CN110760363A - 一种耐低温石墨烯润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑油技术领域，公开了一种耐低温石墨烯润滑油及其制备方法。润滑油包括按重量份配比的下述组分：基础油70‑80份，改性石墨烯10‑15份，海泡石粉3‑6份，亚磷酸二正丁酯抗磨剂1‑3份，聚甲基丙烯酸酯降凝剂1‑2份，硅氧烷型消泡剂0.5‑1份，芳香胺抗氧化剂0.5‑1份；制备方法为先将改性石墨烯、海泡石粉和基础油加入搅拌机中以搅拌分散，然后加入亚磷酸二正丁酯抗磨剂、聚甲基丙烯酸酯降凝剂、硅氧烷型消泡剂和芳香胺抗氧化剂，继续搅拌分散，即得。本发明润滑油中石墨烯能够得到较高程度的分散，具有良好的润滑性能和低温流动性能。

Description

一种耐低温石墨烯润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，尤其是涉及一种耐低温石墨烯润滑油及其制备方法。
背景技术
润滑油一般由基础油和添加剂两个部分组成，主要成分是基础油，基础油的质量决定了润滑油的性质，而添加剂主要是对润滑油性质的一个改善，弥补性能上的不足。润滑油的主要作用有：1.润滑油能够降低机械摩擦，在摩擦面加入润滑油可以减小阻力，降低能源消耗，减少损坏，降低摩擦；2.润滑油能够吸收摩擦产生的热量，具有冷却降温作用；3.润滑油在机械零件表面平铺形成保护膜，阻止空气中水分的侵蚀，防止氧化生锈。润滑油的润滑性能和耐低温性能为润滑油最重要的两项性能指标。其中，润滑油的耐低温性能是指在低温条件下润滑油仍然能够保持较好的流动性能，尤其是在严寒地区润滑油的低温流动性非常重要，润滑油的低温流动性差会造成机械设备在低温下启动困难，因此严寒地区应当注意选用低温流动性较好的润滑油来保持机械设置的正常工作。为了提高润滑油的润滑性能和耐低温性能，现有技术中常使用的方法为添加石墨烯来提高润滑油的润滑性能，添加降凝剂来提高润滑油的耐低温性能。但存在的问题是石墨烯由于为片状结构，容易发生过团聚，普通的分散剂并不能有效将石墨分散；降凝剂虽然能够一定程度上提高润滑油在低温条件下的流动性能，但是降凝剂对润滑油低温流动性改善效果作用并不显著，润滑油耐低温性能有待进一步提高。
中国专利公开号CN106479652公开了一种可降解型车用润滑油的制备方法，由植物基合成油、钠基膨润土、沙素蜡、有机酸、氯化石蜡、清净分散剂、氢氧化钙、抗乳化剂、极压机、抗氧剂、防腐蚀锈剂、鳞片石墨和水制备而成，但是片层较厚的鳞片石墨由于没有经过剥离分散处理，对润滑油的润滑性能提升较小；中国专利公开号CN106010755公开了一种注塑机关节润滑油，由以下重量份的原料制备而成：矿物基础油、壬基酚聚氧乙烯醚、六氯环戊二烯、乙二硫醇、蜂胶提取物、海藻提取物、石墨烯、改性锆英石粉、氨基甲酸甲酯、苯并咪唑制备而成，其中利用超声的方法得到分散的较薄的片状石墨烯，但是片状石墨烯很容易发生二次团聚，造成润滑油的润滑性能下降；中国专利公开号CN105733777公开了一种耐低温泵专用润滑油，由基础油、复合添加剂、降凝剂、增稠剂、耐寒剂制备而成，降凝剂通过阻止部分蜡晶形成三维交联的网状结构，从而提高润滑油的低温流动性，但是降凝剂只能阻止部分蜡晶形成三维交联的网状结构，润滑油的耐低温性能不能得到显著的提升。
发明内容
本发明是为了克服以上技术问题，提供一种耐低温石墨烯润滑油。本发明润滑油中石墨烯能够得到较高程度的分散，具有良好的润滑性能和低温流动性能。
本发明还提供了一种耐低温石墨烯润滑油的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种耐低温石墨烯润滑油，包括按重量份配比的下述组分：基础油70-80份，改性石墨烯10-15份，海泡石粉3-6份，亚磷酸二正丁酯抗磨剂1-3份，聚甲基丙烯酸酯降凝剂1-2份，硅氧烷型消泡剂0.5-1份，芳香胺抗氧化剂0.5-1份。
本发明以基础油作为润滑油的主要成分；改性石墨烯作为润滑油的润滑添加剂，提高润滑油的润滑性能；亚磷酸二正丁酯为抗磨剂，增强润滑油的抗摩擦性能；聚甲基丙烯酸酯为降凝剂，在低温条件下润滑油中的蜡结晶析出，蜡晶相互结合形成三维交联的网状结构，限制润滑油的流动，降凝剂分子中的部分碳原子参与润滑油中蜡的共晶生长，使部分蜡晶由菱形片状转变为不规则的四棱锥或四棱柱块状，部分蜡晶难以形成三维交联的网络结构，从而减弱蜡晶三维网状结构对润滑油流动性的限制，提高润滑油的低温流动性能。芳香胺作为抗氧剂，机械设备在摩擦过程中产生大量热量，润滑油遇热容易发生氧化，抗氧剂能够提高润滑油的抗氧化性能，延长润滑油的使用寿命。
作为优选，所述基础油为聚α烯烃PAO与小麦胚芽油按质量比1:0.2-0.4混合配制而成。
作为优选，所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将鳞片石墨加入硫酸中在冰水浴条件下搅拌20-30min，然后加入高锰酸钾，水浴加热至40-45℃，搅拌30-50min，冷却后加入过氧化氢水溶液，静置1-3h，过滤，洗涤，烘干得氧化石墨；将氧化石墨加入硅烷偶联剂溶液中进行超声剥离分散，搅拌反应1-2h，过滤，洗涤，烘干，得烷基化石墨烯；将15-羟基十五酸加入乙醇水溶液中搅拌溶解得15-羟基十五酸溶液，将烷基化石墨烯加入15-羟基十五酸溶液中，水浴加热至50-55℃，搅拌反应2-5h，得改性石墨烯。
本发通过添加石墨烯润滑添加剂提高润滑油的润滑性能，但是石墨容易发生团聚，由于石墨烯为片状结构，很容易发生团聚，本发明对石墨烯进行表示修饰处理，提高石墨烯的分散性能。先通过高锰酸钾和双氧水对鳞片石墨进行氧化处理，使石墨表面负载羟基和羧基活性基团，然后依次经过剥离分散和烷基化处理得到烷基化氧化石墨烯，通过硅烷偶联剂将15-羟基十五酸接枝到石墨烯表面，使石墨烯表面有机化，防止片状石墨烯之间发生团聚，提高石墨烯的分散性能，提高润滑油的润滑性能。
作为优选，所述烷基化石墨烯与15-羟基十五酸的质量比为1:3-6。
作为优选，所述海泡石粉经过改性处理的步骤：
将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂加入乙醇水溶液中，加酸调节pH至5-6，水浴加热至40-50℃，搅拌水解得硅烷偶联剂溶液；将海泡石粉加入硅烷偶联剂溶液中搅拌反应2-5h，抽滤，洗涤，烘干，得烷基化海泡石；将壳聚糖加入醋酸水溶液中搅拌溶解得壳聚糖溶液，将烷基化海泡石加入壳聚糖溶液中，水浴加热至55-60℃，搅拌反应1-3h，抽滤，洗涤，干燥，得改性处理的海泡石粉。
本发明利用经过改性后的海泡石粉来提高润滑油的低温流动性能。先利用水解后的3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂中的Si-O-键与海泡石粉表面的羟基发生脱水反应，从而将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂接枝到海泡石表面，然后在加热条件下3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂分子上的环氧基开环与壳聚糖上的羟基反应，从而将壳聚糖接枝到海泡石表面，由于壳聚糖分子上具有较多的羟基和氨基等极性基团，在低温下润滑油中的蜡析出形成晶核，利用海泡石表面的极性基团与晶核之间的结合力使形成的晶核部分聚集在海泡石表面，由于海泡石的多孔结构，具有极强的吸附性，能够将聚集在海泡石表面的晶核吸附，从而减少分散在润滑油中的蜡晶晶核，防止蜡晶晶核在润滑油中生长和结合形成三维网状交联结构限制润滑油的流动，从而提高润滑油的低温流动性能。降凝剂的作用是使蜡晶由菱形片状转变为不规则的四棱锥或四棱柱块状，蜡晶难以形成三维交联的网络结构。本发明将这两方面作用结合(海泡石吸附除去部分蜡晶晶核和降凝剂分子限制晶核形成三维网状交联的结构)，显著提升润滑油在低温条件下的流动性能。另一方面，海泡石能够与石墨烯配合使石墨烯与机械设备之间的滑动摩擦摩擦转变为滚动摩擦，进一步增加石墨烯的润滑性能。
作为优选，所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂与乙醇水溶液的添加质量比为1:50-60。
作为优选，所述海泡石粉与硅烷偶联剂溶液添加质量体积比为1g/80-100mL。
作为优选，所述烷基化海泡石与壳聚糖的质量比为1:2-5。
耐低温石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：将改性石墨烯、海泡石粉和基础油加入搅拌机中以800-900r/min搅拌分散1-2h，然后加入亚磷酸二正丁酯抗磨剂、聚甲基丙烯酸酯降凝剂、硅氧烷型消泡剂和芳香胺抗氧化剂，以1300-1500r/min继续搅拌分散30-50min，即得。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)通过硅烷偶联剂将15-羟基十五酸接枝到石墨烯表面，使石墨烯表面有机化，防止片状石墨烯之间发生团聚，提高石墨烯的分散性能，提高润滑油的润滑性能；(2)将海泡石吸附除去部分蜡晶晶核和降凝剂分子限制晶核形成三维网状交联的结构两者作用结合，显著提升润滑油在低温条件下的流动性能；(3)海泡石能够与石墨烯配合使石墨烯与机械设备之间的滑动摩擦摩擦转变为滚动摩擦，进一步增加石墨烯的润滑性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
具体实施例中聚甲基丙烯酸酯：大连新意业新材料开发有限公司，型号P8101降凝剂，100℃运动粘度100mm2/s，密度(20℃)900kg/m3，闪点180℃。海泡石粉：东风海泡石有限责任公司，熔点1200℃，导热系数0.038-0.046W/m.K。硅氧烷型消泡剂：东莞市德丰消泡剂有限公司，型号DF-805/833，PH值6-8，粘度(25℃)25，有效物质含量95％。芳香胺：型号Naugard445抗氧剂，有效物质含量99％，熔点范围98-100℃。聚α烯烃PAO：型号PAO2，倾点-73℃，闪点(COC)160℃。
实施例1
改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将鳞片石墨按照质量体积比1g/100mL加入质量浓度为75％的硫酸溶液中在冰水浴条件下搅拌30min，然后加入高锰酸钾，高锰酸钾与鳞片石墨的质量比为1:40，水浴加热至42℃，搅拌40min，冷却后加入硫酸溶液体积0.5倍的质量浓度为10％过氧化氢水溶液，静置2h，过滤，洗涤，50℃下烘干得氧化石墨；将硅烷偶联剂KH-560按照质量比1:60加入质量浓度为20％乙醇水溶液中配，调节PH至6，在50℃下搅拌水解30min，将氧化石墨按照质量体积比1g/80mL加入硅烷偶联剂溶液中在200W功率下进行超声剥离分散30min，搅拌反应1.5h，过滤，洗涤，50℃下烘干，得烷基化石墨烯；将15-羟基十五酸按照质量比1:80加入质量浓度为10％乙醇水溶液中搅拌溶解得15-羟基十五酸溶液，将烷基化石墨烯加入15-羟基十五酸溶液中，烷基化石墨烯与15-羟基十五酸的质量比为1:5，水浴加热至50℃，搅拌反应5h，得改性石墨烯。
耐低温石墨烯润滑油，包括按重量份配比的下述组分：
基础油80份，改性石墨烯14份，海泡石粉5份，亚磷酸二正丁酯3份，聚甲基丙烯酸酯1.5份，硅氧烷型消泡剂0.5份，芳香胺0.8份；其中基础油为聚α烯烃PAO与小麦胚芽油按质量比1:0.4混合配制而成。
海泡石粉经过改性，改性处理方法包括以下步骤：
将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂按照质量比1:55加入质量浓度为20％乙醇水溶液中，加质量浓度为5％盐酸水溶液调节pH至6，水浴加热至45℃，搅拌水解得硅烷偶联剂溶液；将海泡石粉按照质量体积比1g/80mL加入硅烷偶联剂溶液中搅拌反应4h，抽滤，洗涤，60℃下烘干，得烷基化海泡石；将壳聚糖按照质量体积比1g/100mL加入质量浓度为2％醋酸水溶液中搅拌溶解得壳聚糖溶液，将烷基化海泡石加入壳聚糖溶液中，烷基化海泡石与壳聚糖的质量比为1:4，水浴加热至60℃，搅拌反应1h，抽滤，洗涤，转入烘箱中在50℃下干燥3h，得改性处理的海泡石粉。
耐低温石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：将改性石墨烯、海泡石粉和基础油加入搅拌机中以900r/min搅拌分散1h，然后加入亚磷酸二正丁酯、聚甲基丙烯酸酯、硅氧烷型消泡剂和芳香胺，以1400r/min继续搅拌分散40min，即得。
实施例2
改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将鳞片石墨按照质量体积比1g/100mL加入质量浓度为75％的硫酸溶液中在冰水浴条件下搅拌20min，然后加入高锰酸钾，高锰酸钾与鳞片石墨的质量比为1:40，水浴加热至42℃，搅拌40min，冷却后加入硫酸溶液体积0.5倍的质量浓度为10％过氧化氢水溶液，静置2h，过滤，洗涤，50℃下烘干得氧化石墨；将硅烷偶联剂KH-560按照质量比1:60加入质量浓度为20％乙醇水溶液中配，调节PH至5，在50℃下搅拌水解30min，将氧化石墨按照质量体积比1g/80mL加入硅烷偶联剂溶液中在200W功率下进行超声剥离分散30min，搅拌反应1.5h，过滤，洗涤，50℃下烘干，得烷基化石墨烯；将15-羟基十五酸按照质量比1:80加入质量浓度为10％乙醇水溶液中搅拌溶解得15-羟基十五酸溶液，将烷基化石墨烯加入15-羟基十五酸溶液中，烷基化石墨烯与15-羟基十五酸的质量比为1:4，水浴加热至55℃，搅拌反应2h，得改性石墨烯。
耐低温石墨烯润滑油，包括按重量份配比的下述组分：
基础油70份，改性石墨烯12份，海泡石粉4份，亚磷酸二正丁酯1份，聚甲基丙烯酸酯1.5份，硅氧烷型消泡剂1份，芳香胺0.6份；其中基础油为聚α烯烃PAO与小麦胚芽油按质量比1:0.2混合配制而成。
海泡石粉经过改性，改性处理方法包括以下步骤：
将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂按照质量比1:55加入质量浓度为20％乙醇水溶液中，加质量浓度为5％盐酸水溶液调节pH至5，水浴加热至45℃，搅拌水解得硅烷偶联剂溶液；将海泡石粉按照质量体积比1g/100mL加入硅烷偶联剂溶液中搅拌反应3h，抽滤，洗涤，60℃下烘干，得烷基化海泡石；将壳聚糖按照质量体积比1g/100mL加入质量浓度为2％醋酸水溶液中搅拌溶解得壳聚糖溶液，将烷基化海泡石加入壳聚糖溶液中，烷基化海泡石与壳聚糖的质量比为1:3，水浴加热至55℃，搅拌反应3h，抽滤，洗涤，转入烘箱中在50℃下干燥3h，得改性处理的海泡石粉。
耐低温石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：将改性石墨烯、海泡石粉和基础油加入搅拌机中以800r/min搅拌分散2h，然后加入亚磷酸二正丁酯、聚甲基丙烯酸酯、硅氧烷型消泡剂和芳香胺，以1400r/min继续搅拌分散40min，即得。
实施例3
改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将鳞片石墨按照质量体积比1g/100mL加入质量浓度为75％的硫酸溶液中在冰水浴条件下搅拌25min，然后加入高锰酸钾，高锰酸钾与鳞片石墨的质量比为1:40，水浴加热至45℃，搅拌30min，冷却后加入硫酸溶液体积0.5倍的质量浓度为10％过氧化氢水溶液，静置3h，过滤，洗涤，50℃下烘干得氧化石墨；将硅烷偶联剂KH-560按照质量比1:60加入质量浓度为20％乙醇水溶液中配，调节PH至5.5，在50℃下搅拌水解30min，将氧化石墨按照质量体积比1g/80mL加入硅烷偶联剂溶液中在200W功率下进行超声剥离分散30min，搅拌反应2h，过滤，洗涤，50℃下烘干，得烷基化石墨烯；将15-羟基十五酸按照质量比1:80加入质量浓度为10％乙醇水溶液中搅拌溶解得15-羟基十五酸溶液，将烷基化石墨烯加入15-羟基十五酸溶液中，烷基化石墨烯与15-羟基十五酸的质量比为1:6，水浴加热至52℃，搅拌反应3h，得改性石墨烯。
耐低温石墨烯润滑油，包括按重量份配比的下述组分：
基础油75份，改性石墨烯15份，海泡石粉6份，亚磷酸二正丁酯2份，聚甲基丙烯酸酯2份，硅氧烷型消泡剂0.8份，芳香胺1份；其中基础油为聚α烯烃PAO与小麦胚芽油按质量比1:0.3混合配制而成。
海泡石粉经过改性，改性处理方法包括以下步骤：
将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂按照质量比1:60加入质量浓度为20％乙醇水溶液中，加质量浓度为5％盐酸水溶液调节pH至5.5，水浴加热至50℃，搅拌水解得硅烷偶联剂溶液；将海泡石粉按照质量体积比1g/90mL加入硅烷偶联剂溶液中搅拌反应5h，抽滤，洗涤，60℃下烘干，得烷基化海泡石；将壳聚糖按照质量体积比1g/100mL加入质量浓度为2％醋酸水溶液中搅拌溶解得壳聚糖溶液，将烷基化海泡石加入壳聚糖溶液中，烷基化海泡石与壳聚糖的质量比为1:5，水浴加热至58℃，搅拌反应2h，抽滤，洗涤，转入烘箱中在50℃下干燥3h，得改性处理的海泡石粉。
耐低温石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：将改性石墨烯、海泡石粉和基础油加入搅拌机中以900r/min搅拌分散2h，然后加入亚磷酸二正丁酯、聚甲基丙烯酸酯、硅氧烷型消泡剂和芳香胺，以1500r/min继续搅拌分散50min，即得。
实施例4
改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将鳞片石墨按照质量体积比1g/100mL加入质量浓度为75％的硫酸溶液中在冰水浴条件下搅拌25min，然后加入高锰酸钾，高锰酸钾与鳞片石墨的质量比为1:40，水浴加热至40℃，搅拌50min，冷却后加入硫酸溶液体积0.5倍的质量浓度为10％过氧化氢水溶液，静置1h，过滤，洗涤，50℃下烘干得氧化石墨；将硅烷偶联剂KH-560按照质量比1:60加入质量浓度为20％乙醇水溶液中配，调节PH至5.5，在50℃下搅拌水解30min，将氧化石墨按照质量体积比1g/80mL加入硅烷偶联剂溶液中在200W功率下进行超声剥离分散30min，搅拌反应1h，过滤，洗涤，50℃下烘干，得烷基化石墨烯；将15-羟基十五酸按照质量比1:80加入质量浓度为10％乙醇水溶液中搅拌溶解得15-羟基十五酸溶液，将烷基化石墨烯加入15-羟基十五酸溶液中，烷基化石墨烯与15-羟基十五酸的质量比为1:3，水浴加热至52℃，搅拌反应3h，得改性石墨烯。
耐低温石墨烯润滑油，包括按重量份配比的下述组分：
基础油75份，改性石墨烯10份，海泡石粉3份，亚磷酸二正丁酯2份，聚甲基丙烯酸酯1份，硅氧烷型消泡剂0.8份，芳香胺0.5份；其中基础油为聚α烯烃PAO与小麦胚芽油按质量比1:0.3混合配制而成。
海泡石粉经过改性，改性处理方法包括以下步骤：
将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂按照质量比1:50加入质量浓度为20％乙醇水溶液中，加质量浓度为5％盐酸水溶液调节pH至5.5，水浴加热至40℃，搅拌水解得硅烷偶联剂溶液；将海泡石粉按照质量体积比1g/90mL加入硅烷偶联剂溶液中搅拌反应2h，抽滤，洗涤，60℃下烘干，得烷基化海泡石；将壳聚糖按照质量体积比1g/100mL加入质量浓度为2％醋酸水溶液中搅拌溶解得壳聚糖溶液，将烷基化海泡石加入壳聚糖溶液中，烷基化海泡石与壳聚糖的质量比为1:2，水浴加热至58℃，搅拌反应2h，抽滤，洗涤，转入烘箱中在50℃下干燥3h，得改性处理的海泡石粉。
耐低温石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：将改性石墨烯、海泡石粉和基础油加入搅拌机中以800r/min搅拌分散1h，然后加入亚磷酸二正丁酯、聚甲基丙烯酸酯、硅氧烷型消泡剂和芳香胺，以1300r/min继续搅拌分散30min，即得。
对比例1：对比例1与实施例1的区别在于石墨烯没有经过改性处理。
对比例2：对比例2与实施例1的区别在于没有添加海泡石粉。
性能测试：
一、耐低温性能测试：润滑油在标准规定的条件下冷却时，能够继续流动的最低温度成为倾点。倾点的测定按照GB/T3535-1983标准方法进行测定。实施例1-4和对比例1-2润滑油预热后在规定速度下冷却，每隔3℃检查一次试样的流动性。记录观察到试样能流动的最低温度作为倾点。润滑油的凝点表示润滑油失去流动性的最高温度，润滑油的凝点按照GB/T510-1983标准方法测定。实施例1-4和对比例1-2测试的倾点和凝点测试结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例2
倾点(℃) -64.3 -62.5 -66.4 -60.6 -42.8
凝点(℃) -67.2 -64.8 -69.5 -62.3 -45.3
由实施例1-4与对比例2对比可以得到本发明实施例1-4具有更低的倾点和凝点，倾点和凝点温度均达到-60℃以下，能够在较低的温度下使用。这是因为本发明在润滑油中添加有海泡石，利用海泡石表面的极性基团与晶核之间的结合力使形成的晶核部分聚集在海泡石表面，由于海泡石的多孔结构，具有极强的吸附性，能够将聚集在海泡石表面的晶核吸附，从而减少分散在润滑油中蜡晶晶核，防止蜡晶晶核在润滑油中生长和结合形成三维网状交联结构限制润滑油的流动，提高润滑油的低温流动性能。
二、润滑性能测试：润滑油的摩擦性能按照行业标准SHT-0762-2005进行测定摩擦系数和钢球磨损量，测试仪器采用POD型球盘磨损试验机，摩擦试样为直径为5mm的GCr15钢球，摩擦负载为50N，测试时间90min，转速600r/min，测试温度25℃，测试结构如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
摩擦系数 0.114 0.125 0.103 0.128 0.148
钢球磨损量 0.43 0.45 0.41 0.47 0.58
由实施例1-4和对比例1测定的摩擦系数和钢球磨损量对比可以得到本发明实施例润滑油具有更低的摩擦系数和钢球磨损量。这是因为片状石墨烯容易发生团聚，本发明使用15-羟基十五酸对石墨烯表面进行修饰处理，使石墨烯表面有机化，避免片状石墨烯之间发生团聚，从而提高石墨烯的分散性能，进而提高润滑油的润滑性能。

Claims (9)

1.一种耐低温石墨烯润滑油，其特征在于，包括按重量份配比的下述组分：
基础油70-80份，改性石墨烯10-15份，海泡石粉3-6份，亚磷酸二正丁酯1-3份，聚甲基丙烯酸酯1-2份，硅氧烷型消泡剂0.5-1份，芳香胺0.5-1份。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温石墨烯润滑油，其特征在于，所述基础油为聚α烯烃PAO与小麦胚芽油按质量比1:0.2-0.4混合配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温石墨烯润滑油，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法包括以下步骤：
将鳞片石墨加入硫酸中在冰水浴条件下搅拌20-30min，然后加入高锰酸钾，水浴加热至40-45℃，搅拌30-50min，冷却后加入过氧化氢水溶液，静置1-3h，过滤，洗涤，烘干得氧化石墨；将氧化石墨加入硅烷偶联剂溶液中进行超声剥离分散，搅拌反应1-2h，过滤，洗涤，烘干，得烷基化石墨烯；将15-羟基十五酸加入乙醇水溶液中搅拌溶解得15-羟基十五酸溶液，将烷基化石墨烯加入15-羟基十五酸溶液中，水浴加热至50-55℃，搅拌反应2-5h，得改性石墨烯。
4.根据权利要求3所述的一种耐低温石墨烯润滑油，其特征在于，所述烷基化石墨烯与15-羟基十五酸的质量比为1:3-6。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温石墨烯润滑油，其特征在于，所述海泡石粉经过改性处理的步骤：
将3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂加入乙醇水溶液中，加酸调节pH至5-6，水浴加热至40-50℃，搅拌水解得硅烷偶联剂溶液；将海泡石粉加入硅烷偶联剂溶液中搅拌反应2-5h，抽滤，洗涤，烘干，得烷基化海泡石；将壳聚糖加入醋酸水溶液中搅拌溶解得壳聚糖溶液，将烷基化海泡石加入壳聚糖溶液中，水浴加热至55-60℃，搅拌反应1-3h，抽滤，洗涤，干燥，得改性处理的海泡石粉。
6.根据权利要求5所述的一种耐低温石墨烯润滑油，其特征在于，所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷偶联剂与乙醇水溶液的添加质量比为1:50-60。
7.根据权利要求5所述的一种耐低温石墨烯润滑油，其特征在于，所述海泡石粉与硅烷偶联剂溶液添加质量体积比为1g/80-100mL。
8.根据权利要求5所述的一种耐低温石墨烯润滑油，其特征在于，所述烷基化海泡石与壳聚糖的质量比为1:2-5。
9.一种如权利要求1-8任一权利要求所述的耐低温石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将改性石墨烯、海泡石粉和基础油加入搅拌机中以800-900r/min搅拌分散1-2h，然后加入亚磷酸二正丁酯、聚甲基丙烯酸酯、硅氧烷型消泡剂和芳香胺，以1300-1500r/min继续搅拌分散30-50min，即得。
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