CN111876221B - 一种辊压机用润滑脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种辊压机用润滑脂及其制备方法和应用，属于润滑脂技术领域。本发明提供的辊压机用润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：75～80％矿物油、6～11.4％锂钙混合稠化剂、3～8％极压抗磨添加剂、1～3％乙丙胶、0.3～0.5％二苯胺、0.3～0.5％甲基苯并三氮

Description

一种辊压机用润滑脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，尤其涉及一种辊压机用润滑脂及其制备方法和应用。
背景技术
辊压机是水泥行业中广泛使用的新型预粉碎设备，可极大地提高生产效率，降低能耗。辊压机轴承转速低，负荷重，并伴有冲击负荷，对润滑脂的极压抗磨性能要求高。
混合锂钙基润滑脂兼顾锂基润滑脂和钙基润滑脂的优点，具有较好的极压抗磨性能、胶体稳定性、耐高温性、抗水性以及防锈性能，在多尘、多水、高负荷等各种恶劣工况环境中都有着广泛的应用前景，是目前常用的辊压机润滑脂。
中国专利CN201410575830.7公开了一种锂复合钙润滑脂组合物及制备方法，该润滑脂的组成为：(1)基础油含量为60～87％，(2)锂钙复合稠化剂含量为10～38％，(3)添加剂含量为1.5～11％，锂钙复合稠化剂包括一种或几种长链脂肪酸锂皂及一种和多种小分子酸钙皂，反应物为酸及氢氧化锂和氢氧化钙。该锂复合钙基润滑脂具有良好的机械安定性、胶体安定性、抗水性、良好的极压抗磨性、在室温长时间储存及高温(120℃)条件下，没有硬化现象，但极压性能较差，(四球法)烧结负荷(PD值)小，仅为1961～3920N(为200～400kg)。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种辊压机用润滑脂及其制备方法和应用。本发明提供的辊压机用润滑脂具有优异的抗极压性能，烧结负荷(PD值)高，能够承受重载负荷。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种辊压机用润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：
75～80％矿物油、6～11.4％锂钙混合稠化剂、3～8％极压抗磨添加剂、1～3％乙丙胶、0.3～0.5％二苯胺、0.3～0.5％甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000011
和4～7％石墨；
所述极压抗磨添加剂包括硫化烯烃和石油磺酸钙，所述硫化烯烃和石油磺酸钙的质量比为2～5:1～3；所述硫化烯烃的含硫量为35～36wt％；所述石油磺酸钙的含钙量为15～16wt％。
优选地，所述矿物油的40℃粘度为200～300cst，倾点低于-15℃，闪点高于220℃。
优选地，所述矿物油为150BS光亮油和加氢4010基础油的混合物，所述150BS光亮油和加氢4010基础油的质量比为6～7:3～4。
优选地，所述锂钙混合稠化剂由12-羟基硬脂酸、氢氧化锂和氢氧化钙经皂化反应制备得到。
优选地，所述12-羟基硬脂酸、氢氧化锂和氢氧化钙的质量比为9～12:75～85:15～25。
优选地，所述石墨的粒径为10～13μm。
本发明还提供了上述技术方案所述辊压机用润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将第一份矿物油和锂钙混合稠化剂混合，得到第一混合物料；
将所述第一混合物料、第二份矿物油和乙丙胶混合，进行稠化，得到稠化产物；
将所述稠化产物和剩余矿物油混合冷却后，进行均化，得到均化产物；
将所述均化产物、硫化烯烃、石油磺酸钙、二苯胺、甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000021
和石墨混合，脱气后，得到所述辊压机用润滑脂。
优选地，所述第一份矿物油、第二份矿物油和剩余矿物油的质量比为2:1:1。
优选地，所述均化的温度为120～130℃，压力为190～210kg/cm2，时间为1～1.5h。
本发明还提供了上述技术方案所述辊压机用润滑脂或由上述技术方案所述制备方法制备得到的辊压机用润滑脂在水泥辊压机轴承中的应用。
本发明提供的辊压机用润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：75～80％矿物油、6～11.4％锂钙混合稠化剂、3～8％极压抗磨添加剂、1～3％乙丙胶、0.3～0.5％二苯胺、0.3～0.5％甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000022
和4～7％石墨；所述极压抗磨添加剂包括硫化烯烃和石油磺酸钙，所述硫化烯烃和石油磺酸钙的质量比为2～5:1～3；所述硫化烯烃的含硫量为35～36％；所述石油磺酸钙的含钙量为15～16％。在本发明中，硫含量高的硫化烯烃和钙含量高的石油磺酸钙具有优异的极压性能，特定的配比使二者的极压性能起到相辅相成的作用，再与特定用量的矿物油、锂钙混合稠化剂、乙丙胶和石墨互配，极大的提高了润滑脂的烧结负荷(PD值)。
同时，本发明提供的辊压机用润滑脂具有优异的抗水性、防锈性和极压抗磨性能，可用于超高负荷、冲击负荷强的机械设备的润滑，极大地满足水泥辊压机轴承的润滑要求。
且本发明提供的制备方法工艺简单，制备进程易控制，辊压机用润滑脂性能稳定，在室温长时间储存及高温(120℃)条件下，没有硬化现象。
具体实施方式
本发明提供了一种辊压机用润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：
75～80％矿物油、6～11.4％锂钙混合稠化剂、3～8％极压抗磨添加剂、1～3％乙丙胶、0.3～0.5％二苯胺、0.3～0.5％甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000031
和4～7％石墨。
在本发明中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品或采用本领域技术人员熟知的方法制备得到。
以质量百分含量计，本发明提供的辊压机用润滑脂包括75～80％矿物油，优选为77～79％。在本发明中，所述矿物油的40℃粘度优选为200～300cst；所述矿物油的倾点优选低于-15℃；所述矿物油的闪点优选高于220℃。在本发明中，所述矿物油优选为150BS光亮油和加氢4010基础油的混合物，所述150BS光亮油和加氢4010基础油的质量比优选为6～7:3～4，进一步优选为6.2～6.8:3.2～3.8。在本发明中，所述150BS光亮油的100℃粘度为28～32cst；所述150BS光亮油的倾点低于-15℃；所述150BS光亮油的闪点为280℃。在本发明中，所述加氢4010基础油的40℃粘度为80～100cst；所述加氢4010基础油的倾点低于-20℃；所述加氢4010基础油的闪点为220℃。在本发明中，所述150BS光亮油优选购买于中国石油。在本发明中，所述加氢4010基础油优选购买于中国石油。在本发明中，所述加氢矿物油为中等粘度矿物油，且倾点低，可在较寒冷气温中或较高气温中使用，化学安定性比矿物油好。
以质量百分含量计，本发明提供的辊压机用润滑脂包括6～11.4％锂钙混合稠化剂，优选为7～10％。在本发明中，所述锂钙混合稠化剂优选由12-羟基硬脂酸、氢氧化锂和氢氧化钙经皂化反应制备得到。在本发明具体实施例中，所述锂钙混合稠化剂优选在矿物油存在的条件下，由12-羟基硬脂酸、氢氧化锂和氢氧化钙经皂化反应制得的，即下述技术方案所述制备方法中第一混合料的制备过程，具体过程为：将第一份矿物油和12-羟基硬脂酸在反应釜中在80～90℃条件下熔化后，加入氢氧化钙水溶液在80～90℃进行第一皂化反应，0.5～1h后，在80～90℃条件下，加入氢氧化锂水溶液，进行第二皂化反应，1.5～2h后，得到第一混合物料。在本发明中，所述12-羟基硬脂酸、氢氧化锂和氢氧化钙的质量比优选为9～12:75～85:15～25，进一步优选为9～11:78～82:18～23。在本发明中，所述氢氧化钙水溶液中氢氧化钙的固含量优选为30～50wt％，所述氢氧化锂水溶液中氢氧化锂的固含量优选为20～30wt％。
以质量百分含量计，本发明提供的辊压机用润滑脂包括3～8％极压抗磨添加剂，优选为4～7％。在本发明中，所述极压抗磨添加剂包括硫化烯烃和石油磺酸钙；所述硫化烯烃和石油磺酸钙的质量比为2～5:1～3，优选为3～4:1.5～2.5。在本发明中，所述硫化烯烃的含硫量为35～36％；所述石油磺酸钙的含钙量为15～16％。在本发明中，硫含量高的硫化烯烃和钙含量高的石油磺酸钙具有优异的极压性能，特定的配比使二者的极压性能起到相辅相成的作用。在本发明中，所述硫化烯烃和石油磺酸钙均优选购买于路博润添加剂公司，所述硫化烯烃优选为5340硫化烯烃；所述石油磺酸钙优选为75GR石油磺酸钙，不仅具有优异的极压性能，还能够提高辊压机用润滑脂的防腐蚀性能。
以质量百分含量计，本发明提供的辊压机用润滑脂包括1～3％乙丙胶，优选为1.5～2.5％。在本发明中，乙丙胶具有优异的耐温性和机械安定性。
以质量百分含量计，本发明提供的辊压机用润滑脂包括0.3～0.5％二苯胺，优选为0.35～0.45％。在本发明中，二苯胺具有优异的抗氧化性。
以质量百分含量计，本发明提供的辊压机用润滑脂包括0.3～0.5％甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000051
优选为0.35～0.45％。在本发明中，所述甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000055
优选为液体甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000052
有利于均匀的分散于辊压机用润滑脂中。在本发明中，甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000053
能够提高辊压机用润滑脂对有色金属的防锈性能。
以质量百分含量计，本发明提供的辊压机用润滑脂包括4～7％石墨，优选为5～6％。在本发明中，所述石墨的粒径优选为10～13μm。在本发明中，超细石墨粉能够使辊压机用润滑脂在高温、高压、高负荷、冲击载荷条件下使用。
本发明还提供了上述技术方案所述辊压机用润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将第一份矿物油和锂钙混合稠化剂混合，得到第一混合物料；
将所述第一混合物料、第二份矿物油和乙丙胶混合，进行稠化，得到稠化产物；
将所述稠化产物和剩余矿物油混合冷却后，进行均化，得到均化产物；
将所述均化产物、硫化烯烃、石油磺酸钙、二苯胺、甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000054
和石墨混合，脱气后，得到所述辊压机用润滑脂。
本发明将第一份矿物油和锂钙混合稠化剂混合，得到第一混合物料。
在本发明具体实施例中，所述锂钙混合稠化剂优选在制备第一混合料的过程中由12-羟基硬脂酸、氢氧化锂和氢氧化钙经皂化反应制得的，具体过程为与上述方案一致，不在此一一赘述。
在本发明中，所述第一矿物油的质量优选为所述矿物油总质量的1/2。
本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，能够将原料混合均匀即可。
得到第一混合物料后，本发明将所述第一混合物料和第二份矿物油混合，进行稠化，得到稠化产物。
在本发明具体实施例中，优选将所述第一混合物料升温脱水，当温度达到150℃时，取少量脱水后样品，用酚酞溶液滴定，显微红色时，继续升温至160℃，与第二份矿物油和乙丙胶混合，进行稠化，得到稠化产物。
在本发明中，所述第二份矿物油的质量优选为所述矿物油总质量的1/4。本发明对所述混合的方式没有特别的要求，采用本领域熟知的混合方式保证各组分充分混合即可。本发明对所述稠化的方式没有特别的要求，采用本领域熟知的稠化方式即可。
得到稠化产物后，本发明将所述稠化产物和剩余矿物油混合冷却后，进行均化，得到均化产物。
在本发明具体实施例中，优选将所述稠化产物升温至203～207℃后，和剩余矿物油混合，依次进行过滤和冷却后，进行均化，得到均化产物。在本发明中，所述剩余矿物油的质量优选为所述矿物油总质量的1/4。在本发明中，所述均化的温度优选为120～130℃；所述均化的压力优选为190～210kg/cm2。本发明对所述过滤的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤方式即可。本发明对所述混合的方式没有特别的要求，采用本领域熟知的混合方式保证各组分充分混合即可。在本发明中，所述剩余矿物油作为急冷油使用。
得到均化产物后，本发明将所述均化产物、硫化烯烃、石油磺酸钙、乙丙胶、二苯胺、甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000061
和石墨混合，脱气后，得到所述辊压机用润滑脂。在本发明中，所述混合的温度优选≤90℃，进一步优选为80～90℃。本发明对所述硫化烯烃、石油磺酸钙、乙丙胶、二苯胺、甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000062
和石墨混合的顺序没有特殊的限定，采用任意混合顺序均可。在本发明中，所述脱气的真空度优选为600～800mmHg。本发明对所述脱气的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的脱气方式即可。本发明通过均化和脱气提高辊压机用润滑脂的抗氧化安定性能。
得到所述辊压机用润滑脂后，本发明优选将所述辊压机用润滑脂取样检验，检验合格后，依次进行过滤和包装。
本发明还提供了上述技术方案所述辊压机用润滑脂或由上述技术方案所述制备方法制备得到的辊压机用润滑脂在水泥辊压机轴承中的应用。
本发明对所述应用的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用方式即可。
下面结合实施例对本发明提供的辊压机用润滑脂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1～2
按表1中原料的用量，制备辊压机用润滑脂，具体制备方法如下：
(1)将150BS光亮油和加氢4010基础油混合，得到矿物油；
(2)将氢氧化锂和水按照质量比为1:1混合，得到氢氧化锂溶液；
将强氧化钙和水按照质量比为1:1混合，得到氢氧化钙溶液；
将二分之一得到的矿物油和12-羟基硬脂酸投入反应釜中，加热至80℃，搅拌至12-羟基硬脂酸融化后，和氢氧化钙溶液混合，在80℃下进行第一皂化反应，0.5h后，和氢氧化锂溶液混合，在80℃下继续进行第二皂化反应，1.5h后，得到皂化液；
(3)将得到的皂化液升温至150℃，在升温过程中脱水，取样，用酚酞溶液滴定，显微红色后，继续升温至160℃后，与余下油量的50％的矿物油和乙丙胶混合，进行稠化，得到锂钙混合稠化剂；
(4)将得到的锂钙混合稠化剂升温至207℃后和剩余矿物油混合，过滤出炉，冷却后，在130℃均化，压力为210kg/cm2，得到均化产物；
(5)体系温度降到90℃以下后，将得到的均化产物、硫化烯烃、石油磺酸钙、二苯胺、甲基苯并三氮
Figure BDA0002660689210000072
和石墨混合后，真空脱气，真空度为800mmHg，得到辊压机用润滑脂，化验合格后包装。
按照表2中的标准检测实施例1～2制备得到的辊压机用润滑脂的性能，其结果列于表2中。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，在原料中添加硼酸钾T361作为极压抗磨添加剂，采用的原料的具体用量参见表1。
按照表2中的标准检测对比例1制备得到的润滑脂的性能，其结果列于表2中。
对比例2
本对比例采用的原料的具体用量参见表1。
按照表2中的标准检测对比例2制备得到的润滑脂的性能，其结果列于表2中。
表1实施例1～2及对比例1～2中原料的用量
Figure BDA0002660689210000071
Figure BDA0002660689210000081
表2实施例1～2及对比例1～2制备得到的润滑脂的性能
性能 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 测试方法
外观 黑色 黑色 黑色 黑色 目测
针入度(0.1mm) 281 272 290 275 GB/T269
滴点(℃) 182 185 185 182 GB/T3498
钢网分油(％，100℃，24h) 0.8 0.8 0.6 0.8 SH/T0324
腐蚀(100℃，24h) 合格 合格 合格 合格 GB/T7326
四球机试验PD值(kg) 800 800 550 500 SH/T0202
磨损直径(mm) 0.45 0.45 0.55 0.55 SH/T0202
由上述实验结果分析可知，本发明制得的辊压机用润滑脂具有良好的极压抗磨性能和使用性能，可满足水泥辊压机轴承的润滑要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种辊压机用润滑脂，由以下质量百分含量的组分组成：
75～80％矿物油、6～11.4％锂钙混合稠化剂、3～8％极压抗磨添加剂、1～3％乙丙胶、0.3～0.5％二苯胺、0.3～0.5％甲基苯并三氮
Figure FDF0000018226480000011
和4～7％石墨；
所述极压抗磨添加剂为硫化烯烃5340和石油磺酸钙75GR，所述硫化烯烃5340和石油磺酸钙75GR的质量比为2:1；所述硫化烯烃5340的含硫量为35～36wt％；所述石油磺酸钙75GR的含钙量为15～16wt％；
所述锂钙混合稠化剂由12-羟基硬脂酸、氢氧化锂和氢氧化钙经皂化反应制备得到；
所述矿物油为150BS光亮油和加氢4010基础油的混合物，所述150BS光亮油和加氢4010基础油的质量比为6～7:3～4；
所述石墨的粒径为10～13μm。
2.根据权利要求1所述的辊压机用润滑脂，其特征在于，所述矿物油的40℃粘度为200～300cst，倾点低于-15℃，闪点高于280℃。
3.根据权利要求1所述的辊压机用润滑脂，其特征在于，所述12-羟基硬脂酸、氢氧化锂和氢氧化钙的质量比为9～12:75～85:15～25。
4.权利要求1～3任一项所述辊压机用润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将第一份矿物油和锂钙混合稠化剂混合，得到第一混合物料；
将所述第一混合物料、第二份矿物油和乙丙胶混合，进行稠化，得到稠化产物；
将所述稠化产物和剩余矿物油混合冷却后，进行均化，得到均化产物；
将所述均化产物、硫化烯烃5340、石油磺酸钙75GR、二苯胺、甲基苯并三氮
Figure FDF0000018226480000012
和石墨混合，脱气后，得到所述辊压机用润滑脂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一份矿物油、第二份矿物油和剩余矿物油的质量比为2:1:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述均化的温度为120～130℃，压力为190～210kg/cm2，时间为1～1.5h。
7.权利要求1～3任一项所述辊压机用润滑脂或由权利要求4～6任一项所述制备方法制备得到的辊压机用润滑脂在水泥辊压机轴承中的应用。
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