CN111944590B - 一种合成高烧结负荷润滑脂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种合成高烧结负荷润滑脂及其制备方法和应用。本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：4～7％稠化剂，73～80％润滑剂，3～8％极压剂，2～5％滴点提高剂，1～3％乙丙胶，0.3～0.5％二苯胺，8～15％石墨粉，所述稠化剂由12‑羟基硬脂酸和氢氧化锂发生皂化反应制备得到；所述润滑剂为150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的混合物；所述极压剂包括硫化烯烃和石油磺酸钙。本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂具有较高的粘度和油膜厚度能够承受较高的负荷，增加了润滑脂的烧结负荷。由实施例结果可知，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂的PD值能够达到800kg。

Description

一种合成高烧结负荷润滑脂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种合成高烧结负荷润滑脂及其制备方法和应用。
背景技术
润滑脂是机械设备轴承和齿轮等滑动件润滑时经常使用的润滑剂，在工业生产中占有很重要的地位。承受高冲击载荷的机械设备，更需要利用润滑脂降低高冲击载荷的机械设备中滑动件的磨擦系数，从而减少磨擦阻力，以减少设备的磨损，延长设备使用寿命。
复合锂基润滑脂于1962年问世，发展到现在已成为一类非常重要的润滑脂。现有复合锂基润滑脂具有耐高温性，具有良好的胶体安定性、机械安定性、化学安定性和低温性，具有优良的抗水性，可使用在潮湿和与水接触的机械部件上；但是复合锂基润滑脂的烧结负荷(PD值)一般不会超过400kg，严重影响了润滑脂的使用范围。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种合成高烧结负荷润滑脂，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂具有较高的烧结负荷，其PD值能够达到800kg。
本发明提供了一种合成高烧结负荷润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：
Figure BDA0002660673770000011
所述稠化剂由12-羟基硬脂酸和氢氧化锂发生皂化反应制备得到；所述润滑剂为150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的混合物；所述极压剂包括硫化烯烃和石油磺酸钙。
优选的，所述氢氧化锂和12-羟基硬脂酸的摩尔比为1.01～1.03:1。
优选的，所述150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的质量比为1～2.3:1。
优选的，所述150BS光亮油的100℃粘度为28～32mm/s，倾点低于-15℃；所述聚乙烯丙烯合成油的40℃粘度为37500mm/s，倾点低于-10℃。
优选的，所述硫化烯烃和石油磺酸钙的质量比为2～5:1～3。
优选的，所述石墨粉的粒度为10～13μm。
本发明还提供了上述技术方案所述高烧结复合润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将12-羟基硬脂酸、氢氧化锂、水和部分润滑剂进行第一混合，进行皂化反应后脱水，得到皂化液；所述部分润滑剂占所述润滑剂的质量百分比为50％；
将所述皂化液、滴点提高剂、剩余润滑剂和乙丙胶进行第二混合，得到混合料；
将所述混合料和极压剂、二苯胺、石墨粉进行第三混合后进行脱气，得到所述合成高烧结负荷润滑脂。
优选的，所述皂化反应的温度为100～105℃，时间为1.5～2h。
优选的，所述脱气为真空脱气，所述真空脱气的真空度为600～800mmHg，时间为0.5～1h。
本发明还提供了上述技术方案所述合成高烧结负荷润滑脂或上述技术方案所述制备方法制备得到的合成高烧结负荷润滑脂在高冲击负荷机械设备上的应用。
本发明提供了一种合成高烧结负荷润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：4～7％稠化剂，73～80％润滑剂，3～8％极压剂，2～5％滴点提高剂，1～3％乙丙胶，0.3～0.5％二苯胺，8～15％石墨粉，所述稠化剂由12-羟基硬脂酸和氢氧化锂发生皂化反应制备得到；所述润滑剂为150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的混合物；所述极压剂包括硫化烯烃和石油磺酸钙。本发明以150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的混合物为润滑剂，所述润滑剂粘度高，油膜厚度大，在增加润滑脂粘性的同时使润滑脂能够承受较高的负荷，增加了润滑脂的烧结负荷。在本发明中，所述硫化烯烃和石油磺酸钙作为极压剂进一步提高了润滑脂的烧结负载。由本发明的实施例结果可知，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂的PD值能够达到800kg。
具体实施方式
本发明提供了一种合成高烧结负荷润滑脂，包括以下质量百分含量的组分：
Figure BDA0002660673770000031
所述稠化剂由12-羟基硬脂酸和氢氧化锂发生皂化反应制备得到；所述润滑剂为150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的混合物；所述极压剂包括硫化烯烃和石油磺酸钙。
在本发明中，如果没有特殊说明，本发明采用的原料组分均采用常规市售产品。
按照质量百分含量计，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂包括4～7％稠化剂，优选为6％；所述稠化剂由12-羟基硬脂酸和氢氧化锂发生皂化反应制备得到。在本发明中，所述氢氧化锂和12-羟基硬脂酸的摩尔比优选为1.01～1.03:1，更优选为1.02:1。本发明对所述12-羟基硬脂酸的纯度无特殊限定，采用常规市售产品即可，在本发明中，所述稠化剂是复合锂皂，由所述稠化剂组成的润滑脂比普通锂基润滑脂滴点提高了20～30℃，具有更好的耐温性。
按照质量百分含量计，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂包括73～80％润滑剂，优选为74.6～76.6％；所述润滑剂为150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的混合物。在本发明中，所述150BS光亮油优选为加氢的150BS光亮油，所述150BS光亮油的100℃粘度优选为28～32mm/s，倾点优选低于-15℃；所述聚乙烯丙烯合成油的型号优选为HC2000，所述聚乙烯丙烯合成油的40℃粘度优选为37500mm/s，100℃粘度为2000mm/s，倾点优选低于-10℃。在本发明中，所述150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的质量比优选为1～2.3:1，更优选为1.061～1.3:1。在本发明中，所述润滑剂的40℃粘度优选为2000～5000mm/s，倾点优选低于-15℃，所述润滑剂的粘度高，油膜厚度大，能够承受较高的负荷，从而提高润滑脂的烧结负荷。本发明对所述加氢的150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的来源无特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
按照质量百分含量计，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂包括3～8％极压剂，优选为4～5％，更优选为4.5％；所述极压剂包括硫化烯烃和石油磺酸钙。在本发明中，所述硫化烯烃优选为高硫含量的硫化烯烃，所述硫化烯烃中硫的质量百分含量优选为35～36％。在本发明的实施例中，所述硫化烯烃购自路博润添加剂有限公司的LZ5340MW型号。在本发明中，所述石油磺酸钙优选为高钙含量的石油磺酸钙，所述石油磺酸钙中钙的质量百分含量优选为15～16％。在本发明的实施例中，所述石油磺酸钙购自路博润添加剂有限公司的75GR型号。在本发明中，所述硫化烯烃和石油磺酸钙的质量比优选为2～5:1～3，更优选为2:1。本发明在上述配比组成的极压剂作用下能够提高润滑脂的烧结负荷。同时所述石油磺酸钙还具有防锈的功能。
按照质量百分含量计，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂包括2～5％滴点提高剂，优选为2.5～3％。在本发明中，所述滴点提高剂优选包括硼酸酯，在本发明的实施例中，所述硼酸酯购自路博润添加剂有限公司的5470。在本发明中，所述滴点提高剂能够提高润滑脂滴点，使润滑脂滴点比普通锂基脂提高20～30℃。
按照质量百分含量计，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂包括1～3％乙丙胶，优选为2～2.5％。在本发明中，所述乙丙胶作为增粘剂具有较好的耐温性和机械安定性。
按照质量百分含量计，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂包括0.3～0.5％二苯胺，优选为0.4％。在本发明中，所述二苯胺作为抗氧剂能够更好的提供润滑脂的抗氧化性。
按照质量百分含量计，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂包括8～15％石墨粉，优选为10～13％。在本发明中，所述石墨粉的纯度优选为95～99％，平均粒径优选为10～13μm。在本发明中，所述石墨粉作为固体润滑材料能够在高温、高压、高负荷以及冲击载荷条件下使用，并提高润滑脂的润滑性。同时，石墨粉价格相较其他固体润滑材料例如二硫化钼、聚四氟乙烯或氰脲酸三聚氰胺(MCA)等价格更便宜能够降低润滑脂的成本。
本发明还提供了上述技术方案所述的高烧结复合润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将12-羟基硬脂酸、氢氧化锂、水和部分润滑剂进行第一混合，进行皂化反应后除脱水，得到皂化液；所述部分润滑剂占所述润滑剂的质量百分比为50％；
将所述皂化液、滴点提高剂、剩余润滑剂和乙丙胶进行第二混合，得到混合料；
将所述混合料和极压剂、二苯胺、石墨粉进行第三混合后进行脱气，得到所述合成高烧结负荷润滑脂。
本发明将12-羟基硬脂酸、氢氧化锂、水和部分润滑剂进行第一混合，进行皂化反应后脱水，得到皂化液；所述部分润滑剂为占所述润滑剂的质量百分比为50％。在本发明中，所述氢氧化锂和12-羟基硬脂酸的摩尔质量比优选为1.01～1.03:1，更优选为1.02:1。在本发明中，过量的氢氧化锂能够中和润滑脂中氧化生成的酸性物质。
在本发明中，所述第一混合优选包括以下步骤：
将氢氧化锂溶解于水中，得到氢氧化锂溶液；
将12-羟基硬脂酸和部分润滑剂进行第四混合，得到透明溶液；
将所述氢氧化锂溶液和透明溶液进行第五混合后，进行皂化反应后脱水，得到皂化液。
本发明将氢氧化锂溶解于水中，得到氢氧化锂溶液。本发明对水的种类无特殊限定，在本发明的实施例中具体采用的是自来水，所述氢氧化锂和水的质量比优选为0.9～1.1:1，更优选为1:1。
本发明将2-羟基硬脂酸和部分润滑剂进行第四混合，得到透明溶液。在本发明中，所述第四混合的温度优选为80～90℃，更优选为85℃。本发明对所述第四混合的时间没有特殊限定，只要能够得到透明的溶液即可。
得到氢氧化锂溶液和透明溶液后，本发明将所述氢氧化锂溶液和透明溶液进行第五混合后，进行皂化反应后脱水，得到皂化液。在本发明中，所述第五混合的过程为优选将所述氢氧化锂溶液分批添加至透明溶液中，所述添加的时间优选为0.45～0.55h，更优选为0.5h。在本发明中，所述分批添加的批次优选为4～6次，更加优选为5次。
在本发明中，所述皂化反应的温度优选为100～105℃，时间优选为1.5～2h，更优选为1.8h。
皂化反应结束后，本发明对皂化反应的产物进行脱水。在本发明中，所述脱水优选在加热的条件下进行。在本发明中，所述加热的温度优选达到145～155℃，更优选为150℃。在本发明中，所述脱水后优选检测脱水后产物的酸碱性。本发明优选采用酚酞溶液检测脱水后产物的酸碱性，如果脱水后产物显碱性进行后续步骤，如果脱水后产物不显碱性，需要补加氢氧化锂保证氢氧化锂过量。
得到皂化液后，本发明将所述皂化液、滴点提高剂、剩余润滑剂和乙丙胶进行第二混合，得到混合料。在本发明中，所述第二混合优选按照包括以下的步骤进行：
将所述皂化液与滴点提高剂、乙丙胶、第一剩余润滑剂进行第六混合后，与第二剩余润滑剂进行第七混合，得到初级混合料；
将所述初级混合料依次进行过滤和均质化处理，得到混合料；
第一剩余润滑剂和第二剩余润滑剂的总量为剩余润滑剂的量。
本发明将所述皂化液与滴点提高剂、乙丙胶、第一剩余润滑剂进行第六混合后，与第二剩余润滑剂进行第七混合，得到初级混合料。在本发明中，所述第一剩余润滑剂的质量优选为润滑剂总质量的30％，所述第六混合的温度优选为158～175℃，更优选为160～165℃。本发明在进行第六混合时同时进行加热，本发明对第六混合的方式无特殊限定只要能够混合均匀即可。
在本发明中，所述第二剩余润滑剂的质量优选为润滑剂总质量的20％，所述第七混合的温度优选为203～207℃，更优选为205℃。本发明对第七混合的方式无特殊限定只要能够混合均匀即可，本发明进行第七混合的目的是利用第二剩余润滑剂对第六混合的产物进行急冷，以保证得到透明的润滑脂。
本发明采用分步添加剩余润滑剂的方式利于润滑剂与皂化液、乙丙胶混合均匀，利于润滑剂均匀分散于润滑脂，从而保证润滑脂性能的稳定性。
得到初级混合料后，本发明优选将所述初级混合料依次进行过滤和均质化处理，得到混合料。在本发明中，所述过滤优选采用金属网，所述金属网的孔径优选为118～122目，更优选为120目。过滤后本发明优选将滤液在搅拌的条件下冷却至均质化处理的温度，所述搅拌的转速优选为30～50r/min，更优选为35～40r/min。本发明对搅拌的时间无特殊限定，只要能够冷却至均质化处理的温度即可。在本发明中，所述均质化处理的温度优选为118～122℃，更优选为120℃；所述均质化处理的压力优选为190～210kg/cm2，更优选为200kg/cm2；所述均质化处理的时间优选为1.3～1.7h，更优选为1.5h。本发明对均质化处理的装置无特殊限定，本发明的实施例中采用均质器进行均质化处理。
得到混合料后，本发明将所述混合料和极压剂、二苯胺、石墨粉进行第三混合后进行脱气，得到所述高烧结复合润滑脂。在本发明中，所述第三混合的温度优选为90℃以下，更优选为80～90℃。在本发明中，所述第三混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为30～50r/min，更优选为35～40r/min，时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.5h。在本发明中，所述脱气优选在真空条件下进行，所述真空条件的真空度优选为600～800mmHg，更优选为700mmHg；所述脱气的时间优选为0.5～1h，更优选为0.7h。
得到合成高烧结负荷润滑脂后，本发明优选将所述高烧结复合润滑脂进行封装备用。
本发明还提供了上述技术方案所述合成高烧结负荷润滑脂或上述技术方案所述制备方法制备得到的合成高烧结负荷润滑脂在高冲击负荷机械设备上的应用，例如在轧钢机械设备、水泥厂用开式齿轮、矿山用碎石机等大型高冲击负荷的机械设备。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将45kg150BS光亮油和29.6kg聚乙烯丙烯合成油(HC200)混合得到润滑剂，所述润滑剂的40℃粘度为2000mm/s，倾点为-15℃；
将37.3kg润滑剂和5.884kg 12-羟基硬脂酸在80℃条件下混合，得到透明溶液；
将0.469kg氢氧化锂(纯度为100％)溶解于0.469kg水中，得到氢氧化锂溶液；
将所述氢氧化锂溶液分5次在0.5h内添加至透明溶液中后在100℃下进行皂化反应1.5h；将皂化后产物加热至150℃进行脱水，得到皂化液；利用酚酞溶液检测皂化液，显碱性；
在160℃下将皂化液和2kg乙丙胶、2.5kg硼酸酯(型号为7450)、22.38kg润滑剂进行混合，然后在205℃下与14.92kg的润滑剂进行混合，得到初级混合料；
将所述初级混合料经120目金属网进行过滤后，将滤液在35r/min转速下搅拌降温至120℃，然后将降温后的物料在均质器中进行均质化处理，得到混合料；其中均质化处理的温度为120℃，压力为200kg/cm2，时间为1.5h；
将所述混合料和4.5kg极压剂(3kg型号为5340的硫化烯烃和1.5kg型号为75GR的石油磺酸钙)、10kg石墨粉(粒径为11～13μm)、0.4kg二苯胺，在温度为90℃，转速为35r/min的条件下搅拌1.2h后，在真空度为600mmHg的条件下脱气0.5h，得到合成高烧结负荷润滑脂。
实施例2
将38.1kg150BS光亮油和37.5kg聚乙烯丙烯合成油(HC200)混合得到润滑剂，所述润滑剂的40℃粘度为3000mm/s，倾点为-15℃；
将37.8kg润滑剂和4.903kg 12-羟基硬脂酸在80℃条件下混合，得到透明溶液；
将0.391kg氢氧化锂(纯度为100％)溶解于0.391kg水中，得到氢氧化锂溶液；
将所述氢氧化锂溶液分5次在0.5h内添加至透明溶液中后在105℃下进行皂化反应1.8h；将皂化后产物加热至150℃进行脱水，得到皂化液；利用酚酞溶液检测皂化液，显碱性；
在160℃下将皂化液和2.5kg乙丙胶、2kg硼酸酯(型号为7450)、22.68kg润滑剂进行混合，然后在205℃下与15.12kg的润滑剂进行混合，得到初级混合料；
将所述初级混合料经120目金属网进行过滤后，将滤液在40r/min转速下搅拌降温至120℃，然后将降温后的物料在均质器中进行均质化处理，得到混合料；其中均质化处理的温度为120℃，压力为200kg/cm2，时间为1.5h；
将所述混合料和4.5kg极压剂(3kg型号为5340的硫化烯烃和1.5kg型号为75GR的石油磺酸钙)、10kg石墨粉(粒径为11～13μm)0.4kg二苯胺，在温度为90℃，转速为40r/min的条件下搅拌1h后，在真空度为600mmHg的条件下脱气0.5h，得到合成高烧结负荷润滑脂。
实施例3
将43.3kg150BS光亮油和33.3kg聚乙烯丙烯合成油(HC200)混合得到润滑剂，所述润滑剂的40℃粘度为2500mm/s，倾点为-15℃；
将38.3kg润滑剂和3.922kg 12-羟基硬脂酸在80℃条件下混合，得到透明溶液；
将0.313kg氢氧化锂(纯度为100％)溶解于0.313kg水中，得到氢氧化锂溶液；
将所述氢氧化锂溶液分5次在0.5h内添加至透明溶液中后在100℃下进行皂化反应2h；将皂化后产物加热至150℃进行脱水，得到皂化液；利用酚酞溶液检测皂化液，显碱性；
在160℃下将皂化液和2.5kg硼酸酯(型号为7450)、2kg乙丙胶、22.98kg润滑剂进行混合，然后在205℃下与15.32kg的润滑剂进行混合，得到初级混合料；
将所述初级混合料经120目金属网进行过滤后，将滤液在50r/min转速下搅拌降温至120℃，然后将降温后的物料在均质器中进行均质化处理，得到混合料；其中均质化处理的温度为120℃，压力为200kg/cm2，时间为1.5h；
将所述混合料和4.5kg极压剂(3kg型号为5340的硫化烯烃和1.5kg型号为75GR的石油磺酸钙)、10kg石墨粉(粒径为11～13μm)0.4kg二苯胺在温度为90℃，转速为50r/min的条件下搅拌1h后，在真空度为600mmHg的条件下脱气0.5h，得到合成高烧结负荷润滑脂。
按照表1中的标准检测实施例1～3制备得到的合成高烧结负荷润滑脂的性能，其结果列于表1中。
表1实施例1～3制备得到的合成高烧结负荷润滑脂的性能
Figure BDA0002660673770000101
本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂中添加了滴点提高剂，使润滑脂的滴点比普通锂基脂提高了20～30℃，具有更好的耐温性能；同时，本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂中添加了极压剂，不仅使润滑脂具有很好的极压性能，且使四球PD值达到800kg，显著提高了润滑脂的PD值，可适宜大型开放式齿轮和齿轮减速装置的润滑，能够适应超高负荷的机械润滑。
本发明提供的合成高烧结负荷润滑脂具有较高的粘附性和油膜强度，能够有效防止金属部位的磨损。
制备本发明合成高烧结负荷润滑脂的原料易得，而且制备工艺简单，易于控制，产品性能稳定，对工业化大生产具有重要意义。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (6)

1.一种合成高烧结负荷润滑脂，为以下质量百分含量的组分：
稠化剂 4~7%；
润滑剂 73~80%；
极压剂 3~8%；
滴点提高剂 2~5%；
乙丙胶 1~3%；
二苯胺 0.3~0.5%；
石墨粉 8~15%；
所述稠化剂由12-羟基硬脂酸和氢氧化锂发生皂化反应制备得到；所述润滑剂为150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的混合物；所述极压剂为硫化烯烃和石油磺酸钙；
所述石墨粉的粒度为10~13μm；
所述150BS光亮油和聚乙烯丙烯合成油的质量比为1~2.3:1；
所述150BS光亮油的100℃粘度为28~32mm2/s，倾点低于-15℃；
所述聚乙烯丙烯合成油的40℃粘度为37500mm2/s，倾点低于-10℃；
所述硫化烯烃和石油磺酸钙的质量比为2~5:1~3。
2.根据权利要求1所述合成高烧结负荷润滑脂，其特征在于，所述氢氧化锂和12-羟基硬脂酸的摩尔比为1.01~1.03:1。
3.权利要求1~2任一项所述高烧结负荷 润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
将12-羟基硬脂酸、氢氧化锂、水和部分润滑剂进行第一混合，进行皂化反应后脱水，得到皂化液；所述部分润滑剂占所述润滑剂的质量百分比为50%；
将所述皂化液、滴点提高剂、剩余润滑剂和乙丙胶进行第二混合，得到混合料；
将所述混合料和极压剂、二苯胺、石墨粉进行第三混合后进行脱气，得到所述合成高烧结负荷润滑脂。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述皂化反应的温度为100~105℃，时间为1.5~2h。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述脱气为真空脱气，所述真空脱气的真空度为600~800mmHg，时间为0.5~1h。
6.权利要求1~2任一项所述合成高烧结负荷润滑脂或权利要求3~5任一项所述制备方法制备得到的合成高烧结负荷润滑脂在高冲击负荷机械设备上的应用。
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