CN101792689B - 一种高性能复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法，润滑脂由如下原料按配比构成：(A)占润滑脂总重的50-95％的基础油；(B)稠化剂为占润滑脂总重的3-15％的C12-C22的一元有机酸，0.5-3％的二元低分子酸，0.5-4％的氢氧化锂悬浮液，0.1-2％的氢氧化钙，(C)添加剂；高性能复合锂钙基润滑脂制备方法，加入基础油、一元有机酸、二元低分子酸，搅拌、加热升温至80-100℃；加入氢氧化锂悬浮液，加入氢氧化钙乳液，保温10-40分钟；升温；加入余量基础油；冷却，加入上述添加剂组合；温度降至100℃以下时进行均化、脱气而成成品，本发明中高性能复合锂钙基润滑脂，剪切性能好，高滴点、极压抗磨性能突出，制备方法简单，节能。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种高性能复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法，具体是涉及一种剪切性、极压性能和氧化安定性能突出的高滴点复合锂钙基润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
近年来，随着机械设备制造业的发展，对润滑剂提出越来越高的要求，复合稠化剂类润滑脂得到了很大的发展，其中复合锂基和复合锂钙基润滑脂已经成为非常重要的润滑脂，年产量在润滑脂产量中所占比重逐年上升，成为当今高性能润滑脂研究的热点，因此，不断有大量的专利文献探讨研究来进一步提高复合锂基或复合锂钙基润滑脂的综合性能。
中国专利CN 1616612A介绍的是一种含有高碱性磺酸钙的复合锂基润滑脂，不加任何添加剂即具有良好的机械安定性、胶体安定性、抗水、防锈和高温使用性能。该类润滑脂同复合磺酸钙润滑脂类同均具有优异的机械安定性，但因该润滑脂的生产方法与复合磺酸钙一样，需要对高碱性磺酸钙转相，因此方法较为复杂，工业化生产时较难控制。
中国专利CN 101200670A提到了一种由12-羟基硬脂酸锂二元酸锂和/或硼酸锂稠化矿物油或聚α烯烃基础油，加入有机胺类抗氧剂，苯并三氮唑和石油磺酸钡、纳米铜粉修复添加剂组成的具有良好的机械安定性、胶体安定性和极压抗磨性等多效性能，尤其对受损轴承具有修复功能的复合锂基润滑脂。与复合磺酸钙润滑脂相比，其机械安定性和滴点均有待提高。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的之一在于提供一种高性能复合锂钙基润滑脂，该润滑脂具有剪切性能好，高滴点、极压抗磨和抗氧化性能突出等特点。
本发明另一目的是在于提供了一种方法简单，节能的高性能复合锂钙基润滑脂制备方法。
为了实现上述目的，本发明通过如下的技术方案来实现：
作为本发明的目的之一高性能复合锂钙基润滑脂，他由如下原料按配比构成：
(A)占润滑脂总重的50-95％的基础油，其中所述的基础油是矿物油、PAO合成油、聚异丁烯、酯类油、硅油或烷基萘；
(B)稠化剂为占润滑脂总重的3-15％的C12-C22的一元有机酸，0.5-3％的二元低分子酸，0.5-4％的氢氧化锂悬浮液，0.1-2％的氢氧化钙。
(C)添加剂，由为润滑脂总重0.5～5％的三硼酸钾添加剂、0.1-3％的二烷基二硫代氨基甲酸盐、1-6％的固体添加剂、0.1-1％的胺类抗氧剂和0.1-1％的酚类抗氧剂或它们的混合物组合而成；
进一步地，所述一元有机酸指羟基脂肪酸、脂肪酸或它们的混合物，其中羟基脂肪酸优选12-羟基脂肪酸，脂肪酸优选硬脂酸；
进一步地，所述二元低分子酸是乙二酸、己二酸、壬二酸或癸二酸。
进一步地，所述一元有机酸与二元低分子酸的比例为1∶0.1～3。
进一步地，所述一元有机酸与二元低分子酸的比例为1∶0.5～2。
进一步地，所述氢氧化锂和氢氧化钙与酸的摩尔比为1∶0.85～1∶0.99。
进一步地，所述氢氧化锂和氢氧化钙与酸的摩尔比为1∶0.9～1∶0.98。
进一步地，所述氢氧化锂和氢氧化钙的摩尔比为为为1∶0.05～0.5。
进一步地，所述氢氧化锂和氢氧化钙的摩尔比为为为1∶0.05～0.3。
进一步地，所述二烷基二硫代氨基甲酸盐为二硫代氨基甲酸锑、二硫代氨基甲酸锌或它们的混合物。
进一步地，所述胺类抗氧剂为对，对-二辛基二苯胺、辛基/丁基二苯胺；酚类抗氧剂为含硫醚基高分子酚类抗氧剂。
进一步地，所述固体添加剂为轻质碳酸钙、聚四氟乙烯或它们的混合物。
作为本发明的另一个目的高性能复合锂钙基润滑脂制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)加入占润滑脂重量的50-95％的基础油、占润滑脂重量百分比的3-15％的一元有机酸、占润滑脂重量百分比的0.5-5％的二元低分子酸，搅拌、加热升温至80-100℃；加入0.5-4％氢氧化锂悬浮液，加入0.1-2％氢氧化钙乳液，保温10-40分钟；
(3)升温至210℃；
(4)加入余量基础油；
(5)冷却至90-120℃，加入上述添加剂组合；
(6)温度降至100℃以下时进行均化、脱气而成成品。
本发明中采用氢氧化锂悬浮液替代单水氢氧化锂，反应配方中仅氢氧化钙需加入少量水，消除了溢釜倾向，生产过程中省去缓慢脱水方法，降低了生产方法成本，又因氢氧化锂悬浮液中的氢氧化锂颗粒度远远小于单水氢氧化锂的颗粒度，与酸分子易于接触，皂化充分，同时因有钙皂复合，最终产品剪切性能突出，10万次延长工作锥入度变化值≤10，剪切性能与复合磺酸钙润滑脂基本相当，因添加剂采用上述配方组合，使复合锂钙基润滑脂具有比其他技术更好的极压抗磨性能(四球实验：PB≥120Kg，PD≥620Kg)。。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体具体实施列进一步阐述本发明。
本发明之一一种高性能复合锂钙基润滑脂，他由如下原料按配比构成：
(A)占润滑脂总重的50-95％的基础油，所说的基础油可以是矿物油、PAO合成油、聚异丁烯、酯类油、硅油、烷基萘等各种类型的基础油；
(B)稠化剂为占润滑脂总重的3-15％的C12-C22的一元有机酸，0.5-3％的二元低分子酸，0.5-4％的氢氧化锂悬浮液，0.1-2％氢氧化钙乳液，其中一元有机酸指羟基脂肪酸、脂肪酸、或它们的混合物，其中羟基脂肪酸优选12-羟基脂肪酸，脂肪酸优选硬脂酸；
二元低分子酸可以是乙二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸等；一元有机酸与二元低分子酸的比例为1∶0.1～3，优选1∶0.5～2；氢氧化锂和氢氧化钙与酸(一元酸和二元酸的酸根总和)的摩尔比为1∶0.85～1∶0.99，优先1∶0.9～1∶0.98；氢氧化锂和氢氧化钙的摩尔比为1∶0.05～0.5，优选为1∶0.05～0.3。
(C)添加剂为三硼酸钾添加剂、二烷基二硫代氨基甲酸盐和固体添加剂的精确复配，其中三硼酸钾的量为0.5～5％，二烷基二硫代氨基甲酸盐的添加量为0.1-3％，固体添加剂的量为1-6％，三硼酸钾硼酸盐型添加剂指三硼酸钾中性油分散液；二烷基二硫代氨基甲酸盐指二硫代氨基甲酸锑、二硫代氨基甲酸锌，固体添加剂优选轻质碳酸钙，聚四氟乙烯，优选轻质碳酸钙；抗氧剂为0.1-1％的胺类抗氧剂和0.1-1％的酚类抗氧剂或它们的混合物，
本发明高性能复合锂钙基润滑脂可按以下方法制备：
(1)加入占润滑脂重量的50-95％的基础油、占润滑脂重量百分比的3-15％的一元有机酸、占润滑脂重量百分比的0.5-5％的二元低分子酸，搅拌、加热升温至80-100℃；0.5-4％加入氢氧化锂悬浮液，0.1-2％加入氢氧化钙悬浮液，保温10-40分钟；
(3)升温至210℃；
(4)加入余量基础油；
(5)冷却至90-120℃，加入上述添加剂组合；
(6)温度降至100℃以下时进行均化、脱气而成成品。
实施例1：
在一个容积为1600L带加热和搅拌的常压反应釜中投入12-羟基硬脂酸87Kg，100℃运动粘度为32CSt的HVI150BS润滑基础油600Kg，壬二酸25.7Kg，混合搅拌，升温至90℃，缓慢加入37.5Kg的氢氧化锂悬浮液，保温20分钟，加入0.6Kg氢氧化钙乳液，升温至210℃，加入250Kg的急冷油，降温至100℃，加入三硼酸钾分散液添加剂0.8-1.5％，二烷二硫代氨基甲酸锑1-2％，轻质碳酸钙3-5％，0.3％对，对-二辛基二苯胺搅拌30分钟，降温至100℃以下，循环、均化、脱气成为成品。检测结果见表1。
表1 实施例1的检验数据
| 项目 | 检验结果 | 试验方法 |
| 工作锥入度，1/10mm | 278 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 328 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度(10万次)，1/10mm | 286 | GB/T269 |
| 腐蚀(T2铜片，100℃，24h) | 合格 | GB/T7326(乙法) |
| 钢网分油(100，30h) | 0.56 | SH/T0324 |
| 抗水淋(38℃，1h) | 0.90 | SH/T0109 |
| 四球试验 PB Kg | 120 | GB/T3142 |
| PD Kg | 620 | GB/T3142 |
实施例2：
在一个容积为1600L带加热和搅拌的常压反应釜中投入12-羟基硬脂酸72Kg，硬脂酸33Kg，40℃运动粘度为105CSt的150SN润滑基础油550Kg，己二酸23.8Kg，混合搅拌，升温至90℃，缓慢加入44.4Kg的氢氧化锂悬浮液，保温25分钟，加入0.62Kg的氢氧化锂悬浮液，升温至210℃，加入280Kg的急冷油，降温至100℃，加入三硼酸钾分散液添加剂1-2％，二烷二硫代氨基甲酸锌0.5-1％，轻质碳酸钙3-5％，、0.3％辛基/丁基二苯胺，搅拌30分钟，降温至100℃以下，循环、均化、脱气成为成品。检测结果见表2。
表2 实施例2的检验数据
| 项目 | 检验结果 | 试验方法 |
| 工作锥入度，1/10mm | 256 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 329 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度(10万次)，1/10mm | 267 | GB/T269 |
| 腐蚀(T2铜片，100℃，24h) | 合格 | GB/T7326(乙法) |
| 钢网分油(10030h) | 0.36 | SH/T0324 |
| 抗水淋(38℃，1h) | 0.85 | SH/T0109 |
| 四球试验 PB Kg | 120 | GB/T3142 |
| PD Kg | 620 | GB/T3142 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种高性能复合锂钙基润滑脂，其特征在于，它由如下原料按配比构成：
(A)占润滑脂总重的50-95％的基础油，其中所述的基础油是矿物油、PAO合成油、聚异丁烯、酯类油、硅油或烷基萘；
(B)稠化剂为占润滑脂总重的3-15％的C12-C22的一元有机酸，0.5-3％的二元低分子酸，0.5-4％的氢氧化锂悬浮液，0.1-2％的氢氧化钙；
(C)添加剂，由为润滑脂总重0.5～5％的三硼酸钾添加剂、0.1-3％的二烷基二硫代氨基甲酸盐、1-6％的固体添加剂、0.1-1％的胺类抗氧剂和0.1-1％的酚类抗氧剂组合而成，所述固体添加剂为轻质碳酸钙、聚四氟乙烯或它们的混合物；
其中各组分含量之和为100％，
所述一元有机酸指羟基脂肪酸、脂肪酸或它们的混合物，其中羟基脂肪酸为12-羟基脂肪酸，脂肪酸为硬脂酸，
所述二元低分子酸是乙二酸、己二酸、壬二酸或癸二酸。
2.根据权利要求1所述的高性能复合锂钙基润滑脂，其特征在于，所述一元有机酸与二元低分子酸的摩尔比例为1∶0.1～3。
3.根据权利要求1所述的高性能复合锂钙基润滑脂，其特征在于，所述一元有机酸与二元低分子酸的摩尔比例优选为1∶0.5～2。
4.根据权利要求1所述的高性能复合锂钙基润滑脂，其特征在于，所述氢氧化锂和氢氧化钙与酸的摩尔比为1∶0.85～0.99。
5.根据权利要求1所述的高性能复合锂钙基润滑脂，其特征在于，所述氢氧化锂与酸的摩尔比为1∶0.9～1∶0.98，氢氧化锂和氢氧化钙的摩尔比为1∶0.05～0.3。
6.根据权利要求1所述的高性能复合锂钙基润滑脂，其特征在于，所述二烷基二硫代氨基甲酸盐为二烷基二硫代氨基甲酸锑、二烷基二硫代氨基甲酸锌或它们的混合物。
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