CN109054945A - 一种高耐热性润滑脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高耐热性润滑脂的制备方法，包括以下步骤：(1)制备混合有机酸；(2)制备皂化物，并对皂化物快速冷却；(3)制备中间混合剂；(4)制备初制润滑脂；(5)制备高耐热性润滑脂。本发明提供一种高耐热性润滑脂的制备方法，极大的提高了润滑脂的耐热性，降低了润滑脂在使用时发生自燃的几率，极大的提高了润滑脂的使用安全性。

Description

一种高耐热性润滑脂的制备方法
技术领域
本发明属于机械设备润滑脂制备领域，具体是指一种高耐热性润滑脂的制备方法。
背景技术
润滑脂的作用主要是润滑、保护和密封。绝大多数润滑脂用于润滑，称为减摩润滑脂。减摩润滑脂主要起降低机械摩擦，防止机械磨损的作用.同时还兼起防止金属腐蚀的保护作用，及密封防尘作用。润滑脂大多是半固体状的物质，具有独特的流动性。润滑脂的工作原理是稠化剂将油保持在需要润滑的位置上，有负载时，稠化剂将油释放出来，从而起到润滑作用。在常温和静止状态时它像固体，能保持自己的形状而不流动，能粘附在金属上而不会滑落。在高温或受到超过一定限度的外力时，它又像液体能产生流动。润滑脂在机械中受到运动部件的剪切作用时，它能产生流动并进行润滑，减低运动表面间的摩擦和磨损。当剪切作用停止后，它又能恢复一定的稠度，润滑脂的这种特殊的流动性，决定它可以在不适于用润滑油的部位进行润滑。此外，由于它是半固体状物质，其密封作用和保护作用都比润滑油好。
润滑脂是一种可燃性物质，其组份中有90％是矿物油，而矿物油的自燃点一般在250～350℃，在设备发热量较大时很容易发生自燃。尤其是在矿井等特殊环境中，不仅在电气设备运转不良时会引起大火，在机械设备运转不良、发生故障而产生局部持续的磨擦过热也将产生足够高的温度，同样也可能引起火灾。另外，在冶金、炼铁、热轧等设备中润滑大多采用集中供脂，而使用后废脂则经常堆积在设备现场，堆积的废脂在受到高温烘烤或被高温碎片飞溅时，也很容易着火，进而导致火灾的发生。
综上所述，如今需要一种生产简单、制造方便的复合润滑脂，以提高润滑脂的耐热性，避免润滑脂在使用的过程中发生自燃，降低了润滑脂的起火风险，避免润滑脂起火而引起火灾，极大的提高了产品使用的安全性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供一种高耐热性润滑脂的制备方法，极大的提高了润滑脂的耐热性，降低了润滑脂在使用时发生自燃的几率，极大的提高了润滑脂的使用安全性。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高耐热性润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合有机酸；
(2)制备皂化物，并对皂化物快速冷却；
(3)制备中间混合剂；
(4)制备初制润滑脂；
(5)制备高耐热性润滑脂。
步骤(1)中有机酸的制备方法为：
(11)将基础油与二元有机酸混合后放入反应釜中进行加热，在加热时以20r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度上升至120-130℃，并控制温度在120-130℃的范围内保持搅拌10-15min；
(12)将混合物加热至140-150℃后加入一元有机酸，以30r/min的转速对混合物搅拌3-5min，然后再次加入一元有机酸并在140-150℃的温度范围中保持搅拌5-8min；
(13)停止加热并保持搅拌直至混合物的温度降低至100℃，即得到混合有机酸。
步骤(11)中的基础油与二元有机酸的重量比例为10-15：7-9；
步骤(12)中混合物与第一次加入的一元有机酸以及第二次加入的一元有机酸的重量比例为10：1-3：1-3，且两次分别加入的一元有机酸的重量份数相同。
步骤(2)中所述的皂化物的制备与快速冷却方法为：
(21)通过水浴法对混合有机酸进行加热，直至混合有机酸温度达到98-100℃，在加热的同时对混合有机酸进行搅拌，搅拌速度为20r/min；
(22)向混合有机酸中加入氢氧化钙，并以30r/min的转速搅拌15-20min；
(23)再向混合有机酸中加入氢氧化锂，并保持30r/min的转速继续搅拌50-60min；
(24)停止加热，向混合有机酸中加入基础油，并以10r/min的转速搅拌10min，即能完成快速冷却并得到皂化物。
步骤(2)的制备方法中混合有机酸、氢氧化钙、氢氧化锂以及基础油的重量比例为10：4：3：10。
步骤(3)的中间混合剂的具体制备方法为：
(31)将基础油与稠化剂混合后并以60r/min的转速搅拌3min；
(32)将混合物加热至30-35℃后加入分散剂，并以40r/min的转速搅拌8min；
(33)继续对混合物进行加热，在混合物的温度上升至65-70℃时再次加入基础油，并以40r/min的转速搅拌5min；
(34)使得混合物的温度维持在65-70℃的范围内，并静置30-40min后即得到中间混合剂。
步骤(31)中基础油与稠化剂的重量比例为10：1-3，步骤(32)中加入的分散剂与步骤(31)中基础油的重量比例为10：2-4，步骤(33)中加入的基础油与步骤(31)中基础油的重量比例为7-8：10。
步骤(4)的具体制备方法为：
(41)将皂化物与基础油以1-2：3的比例混合后加热到80-85℃，并以30r/min的转速搅拌10-15min；
(42)将混合物加热到105-110℃后以20r/min的转速搅拌10-15min；
(43)经混合物的温度维持在105-110℃并静置10min；
(44)向混合物中加入重量为混合物总重量1/3-1/2的基础油，加热至190-195℃，并以10r/min的转速搅拌10min；
(45)停止加热，并将新的混合物加入调和反应釜中进行降温，并在新混合物的温度降低至110-115℃时加入中间混合剂，再以10r/min的转速进行搅拌直至降低至常温，即得到初制润滑脂；其中新混合物与中间混合剂的重量比例为10：0.5-2。
步骤(5)的具体制备方法为：
向初级润滑脂中加入阻燃剂、抗氧剂及防锈剂，并采用高压均化器在20～30MPa压力下进行均化处理，再经过脱气后即得到高耐热性润滑脂；
其中，初级润滑脂、阻燃剂、抗氧剂以及防锈剂的比例为20：1-2：0.2-0.8：0.1-0.5。
所述基础油为环烷基、石蜡基油或环烷基和石蜡基油的混合物；所述稠化剂为膨润土或二氧化硅；所述分散剂为95％乙醇或丙酮；所述抗氧剂为二苯胺、二异辛基二苯胺或苯基～α～萘胺中的任意一种；阻燃剂为焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺；所述防锈剂为石油环烷基金属盐或磺酸盐。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明的方法在加工过程中无需加水，极大的简化了产品的加工过程，提高了生产效率，同时很好的降低了能源的消耗以及生产成本的投入。
(2)本发明的产品既保持了原有通用锂基脂的各项优异性能，而且突出增加了极高的耐热性，在600℃下依旧不会发生自燃，经对其性能评定显示，具有优良的机械安定性、胶体安定性、抗水性、润滑性、防锈性、阻燃性以及极高的极压性梯姆肯OK值，拥有更长的使用寿命，而且成本低，可以替代目前煤矿、地铁、冶金等使用的通用锂基润滑脂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高耐热性润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合有机酸；
机酸的制备方法为：
(11)将基础油与二元有机酸混合后放入反应釜中进行加热，在加热时以20r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度上升至120℃，并控制温度在120℃保持搅拌10min；
基础油与二元有机酸的重量比例为10：7；
(12)将混合物加热至140℃后加入一元有机酸，以30r/min的转速对混合物搅拌3min，然后再次加入一元有机酸并在140℃保持搅拌5min；
混合物与第一次加入的一元有机酸以及第二次加入的一元有机酸的重量比例为10：1：1，且两次分别加入的一元有机酸的重量份数相同；
(13)停止加热并保持搅拌直至混合物的温度降低至100℃，即得到混合有机酸。
(2)制备皂化物，并对皂化物快速冷却；
皂化物的制备与快速冷却方法为：
(21)通过水浴法对混合有机酸进行加热，直至混合有机酸温度达到98℃，在加热的同时对混合有机酸进行搅拌，搅拌速度为20r/min；
(22)向混合有机酸中加入氢氧化钙，并以30r/min的转速搅拌15min；
(23)再向混合有机酸中加入氢氧化锂，并保持30r/min的转速继续搅拌50min；
(24)停止加热，向混合有机酸中加入基础油，并以10r/min的转速搅拌10min，即能完成快速冷却并得到皂化物；
其中，混合有机酸、氢氧化钙、氢氧化锂以及基础油的重量比例为10：4：3：10。
(3)制备中间混合剂；
中间混合剂的具体制备方法为：
(31)将基础油与稠化剂混合后并以60r/min的转速搅拌3min；
基础油与稠化剂的重量比例为10：1；
(32)将混合物加热至30-35℃后加入分散剂，并以40r/min的转速搅拌8min；
分散剂与步骤(31)中基础油的重量比例为10：2；
(33)继续对混合物进行加热，在混合物的温度上升至65℃时再次加入基础油，并以40r/min的转速搅拌5min；
基础油与步骤(31)中基础油的重量比例为7：10；
(34)使得混合物的温度维持在65℃，并静置30min后即得到中间混合剂。
(4)制备初制润滑脂；
具体制备方法为：
(41)将皂化物与基础油以1：3的比例混合后加热到80℃，并以30r/min的转速搅拌10min；
(42)将混合物加热到105℃后以20r/min的转速搅拌10min；
(43)经混合物的温度维持在105℃并静置10min；
(44)向混合物中加入重量为混合物总重量1/3的基础油，加热至190℃，并以10r/min的转速搅拌10min；
(45)停止加热，并将新的混合物加入调和反应釜中进行降温，并在新混合物的温度降低至110℃时加入中间混合剂，再以10r/min的转速进行搅拌直至降低至常温，即得到初制润滑脂；其中新混合物与中间混合剂的重量比例为10：0.5。
(5)制备高耐热性润滑脂；
具体制备方法为：
向初级润滑脂中加入阻燃剂、抗氧剂及防锈剂，并采用高压均化器在20MPa压力下进行均化处理，再经过脱气后即得到高耐热性润滑脂；
其中，初级润滑脂、阻燃剂、抗氧剂以及防锈剂的比例为20：1：0.2：0.1。
所述基础油为环烷基、石蜡基油或环烷基和石蜡基油的混合物；所述稠化剂为膨润土或二氧化硅；所述分散剂为95％乙醇或丙酮；所述抗氧剂为二苯胺、二异辛基二苯胺或苯基～α～萘胺中的任意一种；阻燃剂为焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺；所述防锈剂为石油环烷基金属盐或磺酸盐。
实施例2
一种高耐热性润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合有机酸；
机酸的制备方法为：
(11)将基础油与二元有机酸混合后放入反应釜中进行加热，在加热时以20r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度上升至130℃，并控制温度在130℃保持搅拌15min；
基础油与二元有机酸的重量比例为15：9；
(12)将混合物加热至150℃后加入一元有机酸，以30r/min的转速对混合物搅拌5min，然后再次加入一元有机酸并在150℃中保持搅拌8min；
混合物与第一次加入的一元有机酸以及第二次加入的一元有机酸的重量比例为10：3：3，且两次分别加入的一元有机酸的重量份数相同；
(13)停止加热并保持搅拌直至混合物的温度降低至100℃，即得到混合有机酸。
(2)制备皂化物，并对皂化物快速冷却；
皂化物的制备与快速冷却方法为：
(21)通过水浴法对混合有机酸进行加热，直至混合有机酸温度达到100℃，在加热的同时对混合有机酸进行搅拌，搅拌速度为20r/min；
(22)向混合有机酸中加入氢氧化钙，并以30r/min的转速搅拌20min；
(23)再向混合有机酸中加入氢氧化锂，并保持30r/min的转速继续搅拌60min；
(24)停止加热，向混合有机酸中加入基础油，并以10r/min的转速搅拌10min，即能完成快速冷却并得到皂化物；
其中，混合有机酸、氢氧化钙、氢氧化锂以及基础油的重量比例为10：4：3：10。
(3)制备中间混合剂；
中间混合剂的具体制备方法为：
(31)将基础油与稠化剂混合后并以60r/min的转速搅拌3min；
基础油与稠化剂的重量比例为10：3；
(32)将混合物加热至35℃后加入分散剂，并以40r/min的转速搅拌8min；
分散剂与步骤(31)中基础油的重量比例为10：4；
(33)继续对混合物进行加热，在混合物的温度上升至70℃时再次加入基础油，并以40r/min的转速搅拌5min；
基础油与步骤(31)中基础油的重量比例为8：10；
(34)使得混合物的温度维持在70℃，并静置40min后即得到中间混合剂。
(4)制备初制润滑脂；
具体制备方法为：
(41)将皂化物与基础油以2：3的比例混合后加热到85℃，并以30r/min的转速搅拌15min；
(42)将混合物加热到110℃后以20r/min的转速搅拌15min；
(43)经混合物的温度维持在110℃并静置10min；
(44)向混合物中加入重量为混合物总重量1/2的基础油，加热至195℃，并以10r/min的转速搅拌10min；
(45)停止加热，并将新的混合物加入调和反应釜中进行降温，并在新混合物的温度降低至115℃时加入中间混合剂，再以10r/min的转速进行搅拌直至降低至常温，即得到初制润滑脂；其中新混合物与中间混合剂的重量比例为10：2。
(5)制备高耐热性润滑脂；
具体制备方法为：
向初级润滑脂中加入阻燃剂、抗氧剂及防锈剂，并采用高压均化器在30MPa压力下进行均化处理，再经过脱气后即得到高耐热性润滑脂；
其中，初级润滑脂、阻燃剂、抗氧剂以及防锈剂的比例为20：2：0.8：0.5。
所述基础油为环烷基、石蜡基油或环烷基和石蜡基油的混合物；所述稠化剂为膨润土或二氧化硅；所述分散剂为95％乙醇或丙酮；所述抗氧剂为二苯胺、二异辛基二苯胺或苯基～α～萘胺中的任意一种；阻燃剂为焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺；所述防锈剂为石油环烷基金属盐或磺酸盐。
实施例3
一种高耐热性润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合有机酸；
机酸的制备方法为：
(11)将基础油与二元有机酸混合后放入反应釜中进行加热，在加热时以20r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度上升至125℃，并控制温度在1205℃保持搅拌10-15min；
基础油与二元有机酸的重量比例为13：8；
(12)将混合物加热至145℃后加入一元有机酸，以30r/min的转速对混合物搅拌4min，然后再次加入一元有机酸并在145℃的温度中保持搅拌7min；
混合物与第一次加入的一元有机酸以及第二次加入的一元有机酸的重量比例为10：2：2，且两次分别加入的一元有机酸的重量份数相同；
(13)停止加热并保持搅拌直至混合物的温度降低至100℃，即得到混合有机酸。
(2)制备皂化物，并对皂化物快速冷却；
皂化物的制备与快速冷却方法为：
(21)通过水浴法对混合有机酸进行加热，直至混合有机酸温度达到99℃，在加热的同时对混合有机酸进行搅拌，搅拌速度为20r/min；
(22)向混合有机酸中加入氢氧化钙，并以30r/min的转速搅拌17min；
(23)再向混合有机酸中加入氢氧化锂，并保持30r/min的转速继续搅拌55min；
(24)停止加热，向混合有机酸中加入基础油，并以10r/min的转速搅拌10min，即能完成快速冷却并得到皂化物；
其中，混合有机酸、氢氧化钙、氢氧化锂以及基础油的重量比例为10：4：3：10。
(3)制备中间混合剂；
中间混合剂的具体制备方法为：
(31)将基础油与稠化剂混合后并以60r/min的转速搅拌3min；
基础油与稠化剂的重量比例为10：2；
(32)将混合物加热至33℃后加入分散剂，并以40r/min的转速搅拌8min；
分散剂与步骤(31)中基础油的重量比例为10：3；
(33)继续对混合物进行加热，在混合物的温度上升至67℃时再次加入基础油，并以40r/min的转速搅拌5min；
基础油与步骤(31)中基础油的重量比例为7.5：10；
(34)使得混合物的温度维持在67℃的范围内，并静置35min后即得到中间混合剂。
(4)制备初制润滑脂；
具体制备方法为：
(41)将皂化物与基础油以1.5：3的比例混合后加热到83℃，并以30r/min的转速搅拌13min；
(42)将混合物加热到107℃后以20r/min的转速搅拌13min；
(43)经混合物的温度维持在107℃并静置10min；
(44)向混合物中加入重量为混合物总重量1/2的基础油，加热至193℃，并以10r/min的转速搅拌10min；
(45)停止加热，并将新的混合物加入调和反应釜中进行降温，并在新混合物的温度降低至112℃时加入中间混合剂，再以10r/min的转速进行搅拌直至降低至常温，即得到初制润滑脂；其中新混合物与中间混合剂的重量比例为10：1。
(5)制备高耐热性润滑脂；
具体制备方法为：
向初级润滑脂中加入阻燃剂、抗氧剂及防锈剂，并采用高压均化器在25MPa压力下进行均化处理，再经过脱气后即得到高耐热性润滑脂；
其中，初级润滑脂、阻燃剂、抗氧剂以及防锈剂的比例为20：1.5：0.5：0.3。
所述基础油为环烷基、石蜡基油或环烷基和石蜡基油的混合物；所述稠化剂为膨润土或二氧化硅；所述分散剂为95％乙醇或丙酮；所述抗氧剂为二苯胺、二异辛基二苯胺或苯基～α～萘胺中的任意一种；阻燃剂为焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺；所述防锈剂为石油环烷基金属盐或磺酸盐。
上述实施例1-3得到的高耐热性润滑脂的理化性能的检测结果如下表1所示：
表1
如上所述，便可很好的实现本发明。

Claims (10)

1.一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备混合有机酸；
(2)制备皂化物，并对皂化物快速冷却；
(3)制备中间混合剂；
(4)制备初制润滑脂；
(5)制备高耐热性润滑脂。
2.根据权利要求1所述的一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中有机酸的制备方法为：
(11)将基础油与二元有机酸混合后放入反应釜中进行加热，在加热时以20r/min的转速对其进行搅拌，直至混合物的温度上升至120-130℃，并控制温度在120-130℃的范围内保持搅拌10-15min；
(12)将混合物加热至140-150℃后加入一元有机酸，以30r/min的转速对混合物搅拌3-5min，然后再次加入一元有机酸并在140-150℃的温度范围中保持搅拌5-8min；
(13)停止加热并保持搅拌直至混合物的温度降低至100℃，即得到混合有机酸。
3.根据权利要求2所述的一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(11)中的基础油与二元有机酸的重量比例为10-15：7-9；
步骤(12)中混合物与第一次加入的一元有机酸以及第二次加入的一元有机酸的重量比例为10：1-3：1-3，且两次分别加入的一元有机酸的重量份数相同。
4.根据权利要求3所述的一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的皂化物的制备与快速冷却方法为：
(21)通过水浴法对混合有机酸进行加热，直至混合有机酸温度达到98-100℃，在加热的同时对混合有机酸进行搅拌，搅拌速度为20r/min；
(22)向混合有机酸中加入氢氧化钙，并以30r/min的转速搅拌15-20min；
(23)再向混合有机酸中加入氢氧化锂，并保持30r/min的转速继续搅拌50-60min；
(24)停止加热，向混合有机酸中加入基础油，并以10r/min的转速搅拌10min，即能完成快速冷却并得到皂化物。
5.根据权利要求4所述的一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)的制备方法中混合有机酸、氢氧化钙、氢氧化锂以及基础油的重量比例为10：4：3：10。
6.根据权利要求5所述的一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)的中间混合剂的具体制备方法为：
(31)将基础油与稠化剂混合后并以60r/min的转速搅拌3min；
(32)将混合物加热至30-35℃后加入分散剂，并以40r/min的转速搅拌8min；
(33)继续对混合物进行加热，在混合物的温度上升至65-70℃时再次加入基础油，并以40r/min的转速搅拌5min；
(34)使得混合物的温度维持在65-70℃的范围内，并静置30-40min后即得到中间混合剂。
7.根据权利要求6所述的一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(31)中基础油与稠化剂的重量比例为10：1-3，步骤(32)中加入的分散剂与步骤(31)中基础油的重量比例为10：2-4，步骤(33)中加入的基础油与步骤(31)中基础油的重量比例为7-8：10。
8.根据权利要求7所述的一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(4)的具体制备方法为：
(41)将皂化物与基础油以1-2：3的比例混合后加热到80-85℃，并以30r/min的转速搅拌10-15min；
(42)将混合物加热到105-110℃后以20r/min的转速搅拌10-15min；
(43)经混合物的温度维持在105-110℃并静置10min；
(44)向混合物中加入重量为混合物总重量1/3-1/2的基础油，加热至190-195℃，并以10r/min的转速搅拌10min；
(45)停止加热，并将新的混合物加入调和反应釜中进行降温，并在新混合物的温度降低至110-115℃时加入中间混合剂，再以10r/min的转速进行搅拌直至降低至常温，即得到初制润滑脂；其中新混合物与中间混合剂的重量比例为10：0.5-2。
9.根据权利要求8所述的一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(5)的具体制备方法为：
向初级润滑脂中加入阻燃剂、抗氧剂及防锈剂，并采用高压均化器在20～30MPa压力下进行均化处理，再经过脱气后即得到高耐热性润滑脂；
其中，初级润滑脂、阻燃剂、抗氧剂以及防锈剂的比例为20：1-2：0.2-0.8：0.1-0.5。
10.根据权利要求9所述的一种高耐热性润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础油为环烷基、石蜡基油或环烷基和石蜡基油的混合物；所述稠化剂为膨润土或二氧化硅；所述分散剂为95％乙醇或丙酮；所述抗氧剂为二苯胺、二异辛基二苯胺或苯基～α～萘胺中的任意一种；阻燃剂为焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺；所述防锈剂为石油环烷基金属盐或磺酸盐。
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