CN101481637A - 复合锂基润滑脂的制备方法 - Google Patents

复合锂基润滑脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括：将部分基础油与C12～C24的一元有机酸和至少一种C4～C18的二元有机酸混合，加热到80～120℃时加入氢氧化锂水溶液，进行皂化反应，然后脱除水分，提高温度到130～180℃进行恒温炼制，加入剩余基础油降温，研磨即可。本发明采用较低的炼制温度，制成了高滴点的复合锂基润滑脂，不仅节约能源，而且所制得的润滑脂的各项性能与现有技术制备的润滑脂相当，同时减少了在制备过程中润滑油的氧化，提高了润滑脂的氧化安定性。

Description

复合锂基润滑脂的制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂的制备方法。
背景技术
随着机械设备小型化、轻量化、精密化、低噪音化、长寿命化等要求，而机械的转动零件不仅体积变小、转动速度快，而且非常集中的零部件使环境温度变得非常高，这样恶劣的工况条件对使用的润滑脂提出了苛刻的要求。因此对于一般锂基润滑脂来说不能满足耐热性和长寿命的要求。而复合锂基润滑脂具有很多优良性能，如：热安定性、氧化安定性、胶体安定性、机械安定性等等，也在很多行业中得到广泛应用。
目前，人们通常使用高温炼制工艺来制备高滴点的复合锂基润滑脂。例如：USP5391309专利中，采用压力釜，最高炼制温度为200～220℃，而且还要在高的温度下保持15-60min；US4444669采用了连续直脂的工艺方法，最高炼制温度需要达到218℃；US6407043介绍了一种低噪音复合锂基润滑脂的制备方法，最高炼制温度比上述温度降低，但是也达到190℃。另一些相关专利中(US4410435、US3791973、CN1055384)也在实例中介绍了复合锂基润滑脂的制备方法，但是，均采用炼制温度190～230℃的方法制备复合锂基润滑脂。而US5731274中提出通过延长最高炼制温度的恒温时间，可以提高复合锂基润滑脂的收率。
现有技术采用较高的炼制温度(190～230℃)制备复合锂基润滑脂是受到锂基润滑脂制备工艺的影响。锂基润滑脂的稠化剂的熔点在190℃，因此当温度升到190℃左右时，锂基润滑脂稠化剂就会溶解，润滑脂呈现出透明状态，这时加入急冷油可以调整锂基润滑脂稠化剂的结晶大小和长短，达到控制锂基润滑脂的性能的目的。
但是复合锂基润滑脂与锂基润滑脂有很大差别。首先复合锂基润滑脂在到达滴点温度前不会融化。根据本申请发明人的观察，即使将炼制温度设置为230℃，也不会出现锂基润滑脂那样的相变过程，说明复合锂基润滑脂在高温下不存在重结晶过程。没有重结晶过程也就无法通过冷却的手段改变复合锂基润滑脂稠化剂的结晶形式，因此在190～230℃下进行高温炼制就没有必要了。
另外，一般以矿物油为基础油的复合锂基润滑脂的初始氧化分解温度在180℃～190℃之间，因此，采用190～230℃的炼制温度，基础油会发生氧化，破坏基础油原有的稳定性，过早产生氧自由基，导致润滑脂氧化安定性明显变差，而且在升温过程中还额外耗费大量的能量。
发明内容
本发明采用低温工艺制备复合锂基润滑脂。
本发明复合锂基润滑脂的制备方法，包括：将部分基础油与C12～C24的一元有机酸和至少一种C4～C18的二元有机酸混合，加入氢氧化锂水溶液进行皂化反应，然后脱除水分，提高温度到130～180℃进行恒温炼制，加入剩余基础油降温，研磨即可。
所说的基础油可以是矿物油、聚α烯烃、聚丁烯、甲基硅油、甲苯基硅油、GTL合成润滑油、烷基萘、烷基苯等等。
皂化时的基础油最好占全部基础油的1/2～1/3。
为了便于反应快速进行，优选在80～120℃，最好是90℃～110℃时加入氢氧化锂水溶液，进行皂化反应。皂化时间大约为1～2h。
氢氧化锂水溶液中水量是氢氧化锂重量的2～8倍，优选3～6倍。
一元有机酸可以是一元脂肪酸或羟基脂肪酸。其中一元羟基脂肪酸优选十二羟基硬脂酸，一元脂肪酸优选硬脂酸。
二元有机酸优选C6～C14二元脂肪酸，例如己二酸、壬二酸、癸二酸、月桂二酸等。
一元酸与二元酸的摩尔比为1:0.1～2，优选1:0.2～1。
氢氧化锂与脂肪酸(一元酸与二元酸的酸根总和)的摩尔比基本上是1:1，一般其中一种可以少量过量，例如1:0.5～1.1:1.0，优选1:0.8～1.1:0.9。
氢氧化锂与脂肪酸反应生成的稠化剂重量是润滑脂重量的8～25％，优选10～18％。
恒温炼制温度为130～180℃，优选140～160℃。恒温炼制时间大约为0.5～2h。
本发明采用较低的炼制温度，制成了高滴点的复合锂基润滑脂，不仅节约能源，所制得的润滑脂的各项性能与现有技术制备的润滑脂相当，而且减少了在制备过程中润滑油的氧化，提高了润滑脂的氧化安定性。
具体实施方式
实例1-4和对比例1-2
按表1所示原料和反应条件制备复合锂基润滑脂：将基础油加入皂化釜中，然后将12-羟基硬脂酸和二元酸加入皂化釜，加热并搅拌，逐渐使温度达到皂化温度；将溶解好的氢氧化锂水溶液缓慢加入皂化釜中，充分搅拌皂化、脱水；升到最高炼制温度后，恒温炼制一段时间，然后加入剩余基础油对釜内的润滑脂急冷，温度下降到100℃左右时，经研磨后，高滴点的复合锂基润滑脂就制成了。复合锂基润滑脂的性能如表2所示。
表1：
Figure A200810055794D00051
原料分子量：
十二羟基硬脂酸，g/mol             300.48
己二酸，g/mol                     146.14
壬二酸，g/mol                     188.22
癸二酸，g/mol                     202.25
月桂二酸，g/mol                   230.30
LiOH.H2O，g/mol                   42
表2
 
项目 实例1    实例2    实例3    实例4    对比例1  对比例2  试验方法
工作锥入度，0.1mm 246 290 260 256 230 245 GB/T269
延长工作锥入度(十万次)，0.1mm          268 330 283 270 259 259 GB/T269
滴点，℃ 320 247 >280 >280 >280 >280 GB/T4929
钢网分油(100℃，24h)，％ 1.48 3.50 2.30 2.67 3.93 2.13 SH/T0324
水淋流失量(78℃，1h)，％   1.63 5.25 3.50 3.35 4.70 3.75 SH/T0109
氧化初始温度，℃ 190 198 220 215 178 200 DSC
从表2可以看出，本发明采用较低的炼制温度制成的复合锂基润滑脂的各项性能与现有技术制备的润滑脂相当，而且减少了在制备过程中润滑油的氧化，提高了润滑脂的氧化安定性。

Claims (13)

1.一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括：将部分基础油与C12～C24的一元有机酸和至少一种C4～C18的二元有机酸混合，加入氢氧化锂水溶液，进行皂化反应，然后脱除水分，提高温度到130～180℃进行恒温炼制，加入剩余基础油降温，研磨即可。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说的基础油选自矿物油、聚α烯烃、聚丁烯、甲基硅油、甲苯基硅油、GTL合成润滑油、烷基萘和烷基苯中的至少一种。
3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在80～120℃时加入氢氧化锂水溶液，进行皂化反应。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，一元有机酸是一元脂肪酸或羟基脂肪酸。
5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于，其中一元羟基脂肪酸优选十二羟基硬脂酸。
6.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于，一元脂肪酸优选硬脂酸。
7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二元有机酸为C6～C14二元脂肪酸。
8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，二元脂肪酸选自己二酸、壬二酸、癸二酸和月桂二酸中的至少一种。
9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，一元酸与二元酸的摩尔比为1:0.1～2。
10.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氢氧化锂与脂肪酸反应生成的稠化剂重量是润滑脂重量的8～25％。
11.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，恒温炼制温度为140～160℃。
12.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，恒温炼制时间大约为1～2h。
13.一种权利要求1～12任意一项所述方法制备的复合锂基润滑脂。
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