CN104312665B - 一种双复合锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双复合锂基润滑脂及其制备方法。本发明的技术方案要点为：一种双复合锂基润滑脂，是由以下重量份的原料制备而成的：基础油24‑36份、十二羟基硬脂酸5‑7份、硬脂酸3‑5份、氢氧化锂2‑3份、氢氧化钙0.2‑0.4份、硼酸0.4‑0.6份、壬二酸0.5‑1.5份、磷酸二酯0.5‑1.5份、聚对苯二甲酸丁二酯1‑1.4份和添加剂1.9‑2份。本发明充分利用了锂基润滑脂分子中的官能团，在保存一个复合结构的同时又在分子中增加了一个复合结构，提高了复合锂基润滑脂的质量性能，同时降低了锂基润滑脂的皂份，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于锂基润滑脂技术领域，具体涉及一种双复合锂基润滑脂及其制备方法。
背景技术
锂基润滑脂是目前世界上使用最广泛的润滑脂品种。锂基润滑脂的品种也很多，按照工艺来分，可分为通用锂基润滑脂和复合锂基润滑脂。通用锂基润滑脂一般用在汽车、挖掘设备和一般的机械设备例如机床等常温常压的轴承上。复合锂基润滑脂是在通用锂基润滑脂的生产工艺基础上增加了复合工艺，使锂基润滑脂的分子结构更加复杂，这样复合锂基润滑脂比通用锂基润滑脂就有了更高的极压性能，更好的胶体安定性，更好的机械安定性能，更好的抗氧化性能，更好的耐温性能等。所以复合锂基润滑脂一般用在要求水淋高，极压性能强的冶金行业，或是其它行业的特殊部位。目前市场上都是单复合锂基润滑脂，就是每个锂基润滑脂的分子中只有一个复合结构，这样会影响复合锂基润滑脂的质量性能，另外，复合锂基润滑脂的皂份较高，一定程度上提高了生产成本。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足而提供了一种具有良好的机械安定性，胶体安定性，极高的极压性能和抗氧化耐高温性能的双复合锂基润滑脂。
本发明解决的另一个技术问题是提供了一种工艺简单，配方合理且成本低廉的双复合锂基润滑脂的制备方法。
本发明的技术方案为：一种双复合锂基润滑脂，其特征在于是由以下重量份的原料制备而成的：基础油24-36份、十二羟基硬脂酸5-7份、硬脂酸3-5份、氢氧化锂2-3份、氢氧化钙0.2-0.4份、硼酸0.4-0.6份、壬二酸0.5-1.5份、磷酸二酯0.5-1.5份、聚对苯二甲酸丁二酯1-1.4份和添加剂1.9-2份，所述的基础油为矿物油、酯类油、合成油或醚类油中的至少一种，所述的添加剂是由80-99重量份的二烷基二硫代磷酸锌、5-15重量份的四乙烯三胺、0.5-1.5重量份的叔辛醇、1-7重量份的十二烯基丁二酸、3-8重量份的苯骈三氮唑、0.5-1.5重量份的二壬基萘磺酸钡和5-10重量份的氯溴代烷基磷酸酯制备而成的。
本发明所述的双复合锂基润滑脂，是由以下重量份的原料制备而成的：矿物油30份、十二羟基硬脂酸6份、硬脂酸4份、氢氧化锂2.5份、氢氧化钙0.3份、硼酸0.5份、壬二酸1份、磷酸二酯1份、聚对苯二甲酸丁二酯1.2份和添加剂1.95份，所述的添加剂是由90重量份的二烷基二硫代磷酸锌、10重量份的四乙烯三胺、1重量份的叔辛醇、3重量份的十二烯基丁二酸、5重量份的苯骈三氮唑、1重量份的二壬基萘磺酸钡和7重量份的氯溴代烷基磷酸酯制备而成的。
本发明所述的双复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）添加剂的制备，在反应釜中投入80-99重量份的二烷基二硫代磷酸锌和5-15重量份的四乙烯三胺混合加热至90-120℃，皂化60-120min后，再加入0.5-1.5重量份的叔辛醇，再皂化60-120min，降温至80-100℃，然后依次加入3-8重量份的苯骈三氮唑、0.5-1.5重量份的二壬基萘磺酸钡、1-7重量份的十二烯基丁二酸和5-10重量份的氯溴代烷基磷酸酯，搅拌直到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2）将8-12重量份的基础油加入到皂化釜中，再将5-7重量份的十二羟基硬脂酸和3-5重量份的硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化后启动搅拌；（3）将2-3重量份的氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液，将0.2-0.4重量份的氢氧化钙溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2）中的混合溶液升温至98℃时，将氢氧化锂溶液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入到皂化釜中；（4）继续加热，搅拌20min，当温度升至98℃时依次加入0.5-1.5重量份的壬二酸、0.5-1.5重量份的磷酸二酯和0.4-0.6重量份硼酸配制的质量浓度为50%的硼酸溶液，然后加压至3.5-4.5MPa；（5）温度升至200℃卸压，脱水，继续升温至220℃加入1-1.4重量份的聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228℃恒温5min翻皂；（6）翻皂结束后，搅拌，剪切，降温至180℃时加入1.9-2重量份的添加剂和16-24重量份的基础油，搅拌均匀，脱气后将产物全部转移至调配釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
本发明充分利用了锂基润滑脂分子中的官能团，在保存一个复合结构的同时又在分子中增加了一个复合结构，提高了复合锂基润滑脂的质量性能，同时降低了锂基润滑脂的皂份，降低了生产成本。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）添加剂的制备，在反应釜中投入90kg二烷基二硫代磷酸锌和10kg四乙烯三胺混合加热至100℃，皂化100min后，再加入1kg叔辛醇，再皂化100min，降温至90℃，然后依次加入5kg苯骈三氮唑、1kg二壬基萘磺酸钡、3kg十二烯基丁二酸和7kg氯溴代烷基磷酸酯，搅拌直到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2）将10kg矿物油加入到皂化釜中，再将6kg十二羟基硬脂酸和4kg硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化后启动搅拌；（3）将2.5kg氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液，将0.3kg氢氧化钙溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2）中的混合溶液升温至98℃时，将氢氧化锂溶液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入到皂化釜中；（4）继续加热，搅拌20min，当温度升至98℃时依次加入1kg壬二酸、1kg磷酸二酯和0.5kg硼酸配制的质量浓度为50%的硼酸溶液，然后加压至4MPa；（5）温度升至200℃卸压，脱水，继续升温至220℃加入1.2kg聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228℃恒温5min翻皂；（6）翻皂结束后，搅拌，剪切，降温至180℃时加入1.95kg添加剂和20kg矿物油，搅拌均匀，脱气后将产物全部转移至调配釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
实施例2
（1）添加剂的制备，在反应釜中投入80kg二烷基二硫代磷酸锌和5kg四乙烯三胺混合加热至90℃，皂化60min后，再加入0.5kg叔辛醇，再皂化60min，降温至80℃，然后依次加入3kg苯骈三氮唑、0.5kg二壬基萘磺酸钡、1kg十二烯基丁二酸和5kg氯溴代烷基磷酸酯，搅拌直到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2）将8kg合成油加入到皂化釜中，再将5kg十二羟基硬脂酸和3kg硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化后启动搅拌；（3）将2kg氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液，将0.2kg氢氧化钙溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2）中的混合溶液升温至98℃时，将氢氧化锂溶液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入到皂化釜中；（4）继续加热，搅拌20min，当温度升至98℃时依次加入0.5kg壬二酸、0.5kg磷酸二酯和0.4kg硼酸配制的质量浓度为50%的硼酸溶液，然后加压至3.5MPa；（5）温度升至200℃卸压，脱水，继续升温至220℃加入1kg聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228℃恒温5min翻皂；（6）翻皂结束后，搅拌，剪切，降温至180℃时加入1.9kg添加剂和16kg合成油，搅拌均匀，脱气后将产物全部转移至调配釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
实施例3
（1）添加剂的制备，在反应釜中投入99kg二烷基二硫代磷酸锌和15kg四乙烯三胺混合加热至120℃，皂化120min后，再加入1.5kg叔辛醇，再皂化120min，降温至100℃，然后依次加入8kg苯骈三氮唑、1.5kg二壬基萘磺酸钡、7kg十二烯基丁二酸和10kg氯溴代烷基磷酸酯，搅拌直到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2）将12kg醚类油加入到皂化釜中，再将7kg十二羟基硬脂酸和5kg硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化后启动搅拌；（3）将3kg氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液，将0.4kg氢氧化钙溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2）中的混合溶液升温至98℃时，将氢氧化锂溶液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入到皂化釜中；（4）继续加热，搅拌20min，当温度升至98℃时依次加入1.5kg壬二酸、1.5kg磷酸二酯和0.6kg硼酸配制的质量浓度为50%的硼酸溶液，然后加压至4.5MPa；（5）温度升至200℃卸压，脱水，继续升温至220℃加入1.4kg聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228℃恒温5min翻皂；（6）翻皂结束后，搅拌，剪切，降温至180℃时加入2kg添加剂和24kg醚类油，搅拌均匀，脱气后将产物全部转移至调配釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
用同等重量的十二羟基硬脂酸为基准加料，同时稠化同等重量石蜡基油500SN，所得参数如下：
| 产品 | 一般复合锂基润滑脂 | 双复合锂基润滑脂 |
| 滴点 | 272℃ | 313℃ |
| 锥入度10.1m，25℃，60次 | 242 | 222 |
| 锥入度10.1m，25℃，10万次 | 313 | 286 |
| 钢网分油量(100℃，3h)1% | 1.75 | 0.8 |
| 蒸发量（99℃，22h)1% | 1.6 | 0.95 |
| 相似粘度（-10℃，10S-1)/Pa·s | 992 | 834 |
| 水淋流失量（38℃，1h）1% | 1.2 | 0.9 |
| 回球实验PB值 | 392N | 588N |
从上表可以看出由于双复合锂基润滑脂结构复杂，皂纤维形成的网状结构比较密，因此能稠化更多的基础油，由于含油多，所以油性比较大，相似粘度较低，泵送性较好，而且氧化安定性、机械安定性、胶体安定性都优于一般的复合锂基润滑脂。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (2)
1.一种双复合锂基润滑脂，其特征在于是由以下重量份的原料制备而成的：矿物油30份、十二羟基硬脂酸6份、硬脂酸4份、氢氧化锂2.5份、氢氧化钙0.3份、硼酸0.5份、壬二酸1份、磷酸二酯1份、聚对苯二甲酸丁二酯1.2份和添加剂1.95份，所述的添加剂是由90重量份的二烷基二硫代磷酸锌、10重量份的四乙烯三胺、1重量份的叔辛醇、3重量份的十二烯基丁二酸、5重量份的苯骈三氮唑、1重量份的二壬基萘磺酸钡和7重量份的氯溴代烷基磷酸酯制备而成的。
2.一种双复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）添加剂的制备，在反应釜中投入80-99重量份的二烷基二硫代磷酸锌和5-15重量份的四乙烯三胺混合加热至90-120℃，反应60-120min后，再加入0.5-1.5重量份的叔辛醇，再反应60-120min，降温至80-100℃，然后依次加入3-8重量份的苯骈三氮唑、0.5-1.5重量份的二壬基萘磺酸钡、1-7重量份的十二烯基丁二酸和5-10重量份的氯溴代烷基磷酸酯，搅拌直到完全溶解，冷却，过滤，炼制成添加剂；（2）将8-12重量份的基础油加入到皂化釜中，再将5-7重量份的十二羟基硬脂酸和3-5重量份的硬脂酸加入到皂化釜中，升温至脂肪酸溶化后启动搅拌；（3）将2-3重量份的氢氧化锂溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化锂溶液，将0.2-0.4重量份的氢氧化钙溶于水中形成质量浓度为30%的氢氧化钙溶液，当步骤（2）中的混合溶液升温至98℃时，将氢氧化锂溶液加入到皂化釜中，5min后将氢氧化钙溶液加入到皂化釜中；（4）继续加热，搅拌20min，当温度升至98℃时依次加入0.5-1.5重量份的壬二酸、0.5-1.5重量份的磷酸二酯和0.4-0.6重量份硼酸配制的质量浓度为50%的硼酸溶液，然后加压至3.5-4.5MPa；（5）温度升至200℃卸压，脱水，继续升温至220℃加入1-1.4重量份的聚对苯二甲酸丁二酯，升温至228℃恒温5min翻皂；（6）翻皂结束后，搅拌，剪切，降温至180℃时加入1.9-2重量份的添加剂和16-24重量份的基础油，搅拌均匀，脱气后将产物全部转移至调配釜，冷却，研磨，过滤，炼制成双复合锂基润滑脂。
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