CN101787326B - 一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法，润滑脂由如下原料按配比构成：(A)占润滑脂总重的40-80％的基础油，该基础油在40℃的运动粘度为40-1600mm2/s；(B)占润滑脂总重的10-50％的高碱值合成磺酸钙，其总碱值在380KOH/g-420mgKOH/g之间；(C)复合稠化剂，由为占润滑脂总重的0.5-5％的C12-C22的羟基脂肪酸、0.5-3％的硼酸，0.5-3％的磷酸、0.5-2％的氢氧化钙混合组合而成；复合磺酸钙润滑脂制备方法：通过混合、搅拌、加热、加热升温、均化、脱气等步骤制成，本发明不用转化剂，仅加入水即可实现无定型碳酸钙完全转化为方解石晶型碳酸钙，同时在复合技术配方中采用磷酸与硼酸共同改进复合磺酸钙润滑脂的技术，因此本发明的特点是方法简单，易于控制，产品性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种高碱值复合磺酸钙润滑脂及其制备方法，具体是涉及一种方法简单性能优异的复合磺酸钙润滑脂及其制备方法。
背景技术
复合磺酸钙基润滑脂是一类高温多效润滑脂，该润滑脂不加任何添加剂，就具有优异的极压抗磨性、防腐性和防锈性，同时高低温性能、机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性均非常优异。自20世纪80年代中期以来，一直成为国内外研究关注的技术焦点。如以Ron Muir等为代表的美国专利US4560489，US4597880，US4824584，US5126062，US5308514，US5338467。国内复合磺酸钙润滑脂虽发展较晚，但近来也不断有专利发表如200510073101.2，200710131339.5，200810101182.6，02130820.9，200810063176.6，200510047000.8。
复合磺酸钙脂的稠化剂体系主要以非牛顿体高碱值磺酸钙，其中碳酸钙以方解石晶型存在，对该脂性能起到决定性作用，如果这部分含量不足或其中的碳酸钙从无定型没有完全转化为方解石晶型，则润滑脂偏软、高温性能不佳或润滑脂的烧结负荷PD偏低。此外，好的复合方法和配方则是对转相之后的磺酸钙基润滑脂非常有益的补充，因此不断优化转化方法及复合配方和方法成为这一领域技术人员关注的技术焦点。
近年来，国内有影响力的厂家均把复合磺酸钙润滑脂做为重点研究对象，但由于原料、配方及生产方法控制等问题，国内复合磺酸钙并没有真正形成规模生产，很多较为苛刻的润滑工况场合，还依赖进口磺酸钙润滑脂。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的之一在于提供一种复合磺酸钙润滑脂，该润滑脂具有高滴点、不加添加剂具有良好的防锈和抗腐蚀性，极压抗磨性和良好的机械安定性、胶体安定性，且长期放置不硬化、产品结构稳定的特点。
本发明另一目的是在于提供了一种方法简单，易于控制的复合磺酸钙润滑脂制备方法。
为了实现上述目的，本发明通过如下的技术方案来实现：
作为本发明的目的之一复合磺酸钙润滑脂，他由如下原料按配比构成：
(A)占润滑脂总重的40-80％的基础油，该基础油在40℃的运动粘度为40-1600mm2/s；
(B)占润滑脂总重的10-50％的高碱值合成磺酸钙，其总碱值在380KOH/g-420mgKOH/g之间；
(C)复合稠化剂，由为占润滑脂总重的0.5-5％的C12-C22的羟基脂肪酸、0.5-3％的硼酸，0.5-3％的磷酸、0.5-2％的氢氧化钙混合组合而成。
进一步地，所述基础油为：矿物油、合成油或它们的混合物。
进一步地，所述基础油占润滑脂总重为50-65％。
作为本发明的另一个目的复合磺酸钙润滑脂制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)加入占润滑脂重量的20-50％的基础油、占润滑脂重量的10-50％总碱值为400mgKOH/g的超高碱值合成磺酸钙、占润滑脂重量的3-15％的水；
(2)搅拌，加热升温至60-95℃；保温1.5-3小时，用傅里叶变换红外光谱仪测试，无定形碳酸钙的特征吸收峰862cm-1消失，在881-886cm-1位移处有方解石碳酸钙的吸收峰；表明转化完全；
(3)加入余量的基础油；
(4)加入氢氧化钙(加水为氢氧化钙的1-3倍)悬浮液、加入占润滑脂重量百分比的0.5-3％的硼酸和磷酸(水量为硼酸的1-3倍)的水溶液，搅拌，升温，在90-100℃保持30-45分钟；
(5)继续升温至100℃，加入0.5-2％的C12-C22的羟基脂肪酸，搅拌，在100-105℃保持30-45分钟；
(6)再次升温至160-210℃，进行高温熔炼；
(7)温度降至100℃以下时进行均化、脱气而成成品。
本发明中步骤(2)中搅拌进行转化步骤中无需用加入转化剂，仅加入水即可实现无定型碳酸钙完全转化为方解石晶型碳酸钙，同时在复合技术配方中采用磷酸与硼酸共同改进复合磺酸钙润滑脂的技术，因此本发明的特点是产品长期放置不硬化，结构和性能稳定，方法简单，易于控制。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体具体实施列进一步阐述本发明。
本发明之一复合磺酸钙润滑脂，他由如下原料按配比构成：
(A)占润滑脂总重的40-80％的基础油，优选50-65％的矿物油、合成油或它们的混合物，40℃的运动粘度为40-1600mm2/s；
(B)占润滑脂总重的10-50％的高碱值合成磺酸钙，其总碱值为400mgKOH/g左右；
(C)复合稠化剂为占润滑脂总重的0.5-5％的C12-C22的羟基脂肪酸、0.5-3％的硼酸，0.5-3％的磷酸、0.5-2％的氢氧化钙；
本发明复合磺酸钙润滑脂的可按以下方法制备：
(1)加入占润滑脂重量的20-50％的基础油、占润滑脂重量百分比的10-50％的总碱值为400mgKOH/g左右的超高碱值合成磺酸钙、占润滑脂重量百分比的3-15％的水；
(2)搅拌，加热升温至60-95℃；保温1.5-3小时，用傅里叶变换红外光谱仪测试，无定形碳酸钙的特征吸收峰862cm-1左右消失，在881-886cm-1位移处有方解石碳酸钙的吸收峰；表明转化完全；
(3)加入余量的基础油；
(4)加入氢氧化钙(加水为氢氧化钙的1-3倍)悬浮液、加入占润滑脂重量百分比的0.5-3％的硼酸和磷酸(水量为硼酸的1-3倍)的水溶液，搅拌，升温，在90-100℃保持30-45分钟；
(5)继续升温至100℃，加入0.5-2％的C12-C22的羟基脂肪酸，搅拌，在100-105℃保持30-45分钟；
(6)升温至160-210℃，高温熔炼；
(7)温度降至100℃以下时进行均化、脱气而成成品。
转化方法是制备复合磺酸钙润滑脂的关键，现有专利技术转化步骤中均采用转化剂(或和助转化剂)，因此方法复杂，转化剂量的控制及转化后余量转化剂的去除与否对润滑脂的性能都有极大的影响，本发明不用转化剂，仅加入水即可实现完全转化(即无定型碳酸钙完全转化为方解石晶型碳酸钙)，因此方法简单，易于控制，产品性能稳定。
传统方法转化步骤中均采用硼酸做改性剂，但生产的复合磺酸钙润滑脂稳定性和长期放置性能方面仍存在缺陷。本发明采用硼酸和磷酸共同改进技术，产品结构和性能稳定，长期放置不硬化。
实施例1：
在一个容积为80L带加热和搅拌的常压反应釜中投入总碱值为392mgKOH/g的高碱值合成磺酸钙15Kg、100℃运动粘度为32CSt的HVI150BS润滑基础油15Kg、水3.5Kg，搅拌、加热升温至85-98℃温度范围恒温2小时，物料渐成脂状；加入10Kg的HVI150BS润滑基础油，0.262Kg的氢氧化钙(用2.6倍水稀释成悬浮液)，0.6Kg的硼酸(用3倍水稀释成)，加热升温至88℃，在88-96℃温度范围内恒温30分钟；加热至98℃，加入0.42Kg12羟基硬脂酸，98-105℃恒温45分钟；升温至160-210℃进行高温熔炼，降温至110℃，循环、均化、脱气成为成品。检测结果见表1。
表1 实施例1的检验数据
| 项目 | 检验结果 | 试验方法 |
| 工作锥入度，1/10mm | 276 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 330 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度(10万次)，1/10mm | 279 | GB/T269 |
| 滚筒试验(25℃)，0h | 65 | - |
| 2h | 66 | SH/T0122 |
| 加水10％，2h | 66 | SH/T0122 |
| 腐蚀(T2铜片，100℃，24h) | 合格 | GB/T7326(乙法) |
| 钢网分油(100，30h) | 0.94 | SH/T0324 |
| 抗水淋(38℃，1h) | 0.85 | SH/T0109 |
| 四球试验PB Kg | 120 | GB/T3142 |
| PD Kg | 620 | GB/T3142 |
实施例2：
在一个容积为80L带加热和搅拌的常压反应釜中投入总碱值为403mgKOH/g的高碱值合成磺酸钙12Kg、100℃运动粘度为9.5CSt的500SN润滑基础油14Kg、水3.2Kg，搅拌、加热升温至88-100℃温度范围恒温2.2小时，物料渐成脂状；加入12Kg的500SN润滑基础油，0.24Kg的氢氧化钙(用2.6倍水稀释成悬浮液)，0.5Kg的硼酸(用3倍水稀释成)，加热升温至88℃，在88-96℃温度范围内恒温30分钟；加热至98℃，加入0.8Kg12羟基硬脂酸，98-105℃恒温45分钟；升温至160-210℃进行高温熔炼，降温，当温度降至120℃，搅拌，继续降温至110℃，循环、均化、脱气成为成品。检测结果见表2。
表2 实施例2的检验数据
| 项目 | 检验结果 | 试验方法 |
| 工作锥入度，1/10mm | 306 | GB/T269 |
| 滴点，℃ | 330 | GB/T3498 |
| 延长工作锥入度(10万次)，1/10mm | 310 | GB/T269 |
| 滚筒试验(25℃)，0h | 71 | - |
| 2h | 75 | SH/T0122 |
| 加水10％，2h | 71 | SH/T0122 |
| 腐蚀(T2铜片，100℃，24h) | 合格 | GB/T7326(乙法) |
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| 抗水淋(38℃，1h) | 0.87 | SH/T0109 |
| 四球试验PB Kg | 120 | GB/T3142 |
| PD Kg | 620 | GB/T3142 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种复合磺酸钙润滑脂，其特征在于，它由如下原料按配比构成：
(A)占润滑脂总重的40-80％的基础油，该基础油在40℃的运动粘度为40-1600mm2/s；
(B)占润滑脂总重的10-50％的高碱值合成磺酸钙，其总碱值在380mgKOH/g-420mgKOH/g之间；
(C)复合稠化剂，由为占润滑脂总重的0.5-5％的C12-C22的羟基脂肪酸、0.5-3％的硼酸，0.5-3％的磷酸、0.5-2％的氢氧化钙混合组合而成。
2.根据权利要求1所述的复合磺酸钙润滑脂，其特征在于，所述基础油为：矿物油、合成油或它们的混合物。
3.一种如权利要求1或2所述的复合磺酸钙润滑脂制备工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)加入占润滑脂重量的20-50％的基础油、占润滑脂重量的10-50％总碱值为400mgKOH/g的超高碱值合成磺酸钙、占润滑脂重量的3-15％的水；
(2)搅拌，加热升温至60-95℃；保温1.5-3小时，用傅里叶变换红外光谱仪测试，无定形碳酸钙的特征吸收峰862cm-1消失，在881-886cm-1位移处有方解石碳酸钙的吸收峰；表明转化完全；
(3)加入余量的基础油；
(4)加入氢氧化钙悬浮液，所 述悬浮液中加水为氢氧化钙的1-3倍，加入占润滑脂重量百分比的0.5-3％的硼酸和磷酸的水溶液，所述水溶液中水量为硼酸的1-3倍，搅拌，升温，在90-100℃保持30-45分钟；
(5)继续升温至100℃，加入0.5-2％的C12-C22的羟基脂肪酸，搅拌，在100-105℃保持30-45分钟；
(6)再次升温至160-210℃，进行高温熔炼；
(7)温度降至100℃以下时进行均化、脱气而成成品。
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2010
- 2010-02-03 CN CN 201010105181 patent/CN101787326B/zh active Active
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