CN102746438A - 一种聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种聚羧酸减水剂的制备方法，在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入第一部分软水，升温到75℃，然后将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体，巯基乙酸和第二部分软水组成的混合液采用梯度升温和分次滴加的方式滴加到烧瓶中进行聚合反应，同时在滴加混合液的同时滴加引发剂，3-3.5h滴完，保温反应1-1.5h，冷却到50℃，加入30％氢氧化钠溶液中和至pH＝6-7，得聚羧酸减水剂。本发明的聚羧酸减水剂具有使混凝土初期分散性好而且流动保持性优良的特点，满足了现场对混凝土的施工要求，操作简单，提高了聚羧酸减水剂的应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂领域，尤其涉及一种聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土减水剂型是用于混凝土拌合、施工时的一种外加剂，作用是增加混凝土的流动性和实现混凝土远距离和管道输送，减水剂是现代化混凝土施工过程中必须使用的一种外加剂。
目前，混凝土施工中所用聚羧酸减水剂属于第三代减水剂，具有减水率高、用量少、强度高、绿色环保等性能特点，已经广泛应用于地铁、高速铁路公路、桥梁涵洞、高层建筑、水利大坝的建筑中，因此，聚羧酸减水剂是21世纪最具应用前景的水泥外加剂之一。
聚羧酸减水剂可以提高混凝土的流动性，并能减少混凝土的使用水量，因此具有一种能够提高混凝土的强度和耐久性等的作用。但是在使用聚羧酸减水剂时，除考虑对混凝土的减水性能之外，还要考虑在操作混凝土的现场的作业性，因此需要一种在这两者之间能达到平衡的聚羧酸减水剂。而现有聚羧酸减水剂要么初期分散能力好(高减水)，要么保持性好(高保坍)，很难兼顾现场对混凝土的施工要求，而现有技术中多采用与其他减水剂通过两者复配来使混凝土保持这中平衡，比较烦琐，严重的影响了聚羧酸减水剂的推广应用及性能发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料来源丰富，制备工艺简单，成本低廉的聚羧酸减水剂的制备方法，通过本制备方法制得的产品兼具了使混凝土初期分散性好而且流动保持性优良的特点，满足了现场对混凝土的施工要求，提高了聚羧酸减水剂的应用效果。
本发明的技术方案是：一种聚羧酸减水剂的制备方法，在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入第一部分软水，升温到75℃，然后将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体，巯基乙酸和第二部分软水组成的混合液采用梯度升温和分次滴加的方式滴加到烧瓶中进行聚合反应，同时在滴加混合液的同时滴加引发剂，3-3.5h滴完，保温反应1-1.5h，冷却到50℃，加入30％氢氧化钠溶液中和至PH＝6-7，得聚羧酸减水剂。
在本发明一个较佳实施例中，所述的聚合反应中梯度升温的温度控制在75-85℃，每次升高的温差为5-10℃，分次滴加的次数为2-3次。
在本发明一个较佳实施例中，所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体通过如下方法制备：将聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和对苯二酚投入反应器中，在温度110℃、真空度-0.06Mpa下，反应时间8小时，然后降温至60℃出料，即得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
在本发明一个较佳实施例中，所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体的制备中，聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和苯二酚的质量比为50-55∶20-25∶18∶2∶3。
在本发明一个较佳实施例中，所述的聚合反应中，第一部分软水、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体、巯基乙酸、第二部分软水，引发剂和30％的氢氧化钠溶液的质量比为22-25∶35-40；0.25-0.4∶20∶7-8。
在本发明一个较佳实施例中，所述的引发剂为2.8-3％的过硫酸铵水溶液。
由于采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体，巯基乙酸和第二部分软水组成的混合液采用梯度升温和分次滴加的方式滴加到烧瓶中进行聚合反应制备聚羧酸减水剂，通过改变聚合温度就本方法制得的减水剂产品可达到混凝土初期分散好且保持性优良的效果，不需加入昂贵的特种功能单体，也不需要通过二次复配的方法，操作简单，有效的解决了现有聚羧酸减水剂要么初期分散能力好，要么保持性好，很难兼顾现场对混凝土的施工要求的问题，提高了聚羧酸减水剂的应用效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度75℃，在此温度之下，用30分钟滴加完18份混和液(上述制备的大单体114克、0.98克巯基乙酸、28.5克软水组成的混合液)，滴完后，温度立即升至85℃，并用150分钟滴加完余下的82份混和液。在滴加第一次混和液的同时，滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
实施例2
在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度75℃，在此温度之下，用60分钟滴加完30份混和液(上述制备的大单体114克、0.98克巯基乙酸、28.5克软水组成的混合液)，滴完后，温度立即升至85℃，并用150分钟滴加完余下的70份混和液。在滴加第一次混和液的同时，滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
实施例3
在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度75℃，在此温度之下，用30分钟滴加完18份混和液(上述制备的大单体114克、0.98克巯基乙酸、28.5克软水组成的混合液)，滴完后，温度立即升至80℃，并用60分钟滴加完30份混和液，滴完后，温度立即升至85℃，并用90分钟滴加完52份混和液。在滴加第一次混和液的同时，滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
实施例4
在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度80℃，在此温度之下，用90分钟滴加完50份混和液(上述制备的大单体114克、0.98克巯基乙酸、28.5克软水组成的混合液)，滴完后，温度立即升至85℃，并用90分钟滴加完50份混和液。在滴加第一次混和液的同时，滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
对比实施例
在装有温度计、油浴锅、调速搅拌器、真空装置的三口烧瓶中加入54克聚乙二醇单甲醚1000、23克聚乙二醇单甲醚2000、18克甲基丙烯酸、2克对甲苯磺酸，3克对苯二酚，在110℃、真空度在-0.06MPa下反应8小时，然后降温至60℃出料，即得混合的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入75克软水，然后搅拌并水浴加热至温度85℃，在此温度之下，用180分钟滴加完100份混和液(上述制备的大单体114克、0.98克巯基乙酸、28.5克软水组成的混合液)，同时滴加2.87％过硫酸铵水溶液60克，210分钟滴完，引发剂液滴完之后保温1小时，然后降温至50℃，加入30％氢氧化钠溶液21.52克，即得本发明的聚羧酸减水剂。
将实施例1-4和对比实施例，按照下列配合比进行试验：海豹水泥PO.42.5∶水∶中砂∶大石子∶小石子＝360∶150∶805∶666∶359，减水剂用量为凝胶材料用量的1.0％，其结果见表1所示。
表1混凝土性能测试结果
从评价结果来看，对比实施例初始都比实施例一、实施例二、实施例三、实施例四要稍好，但两小时后，对比实施例明显差于实施例一、实施例二、实施例三、实施例四，对比实施例损失很大，而实施例一、实施例二、实施例三、实施例四没损失，且比初始情况稍好。从而可知，通过改变聚合温度(2-3次)，可实现本发明：初期分散性好而且混凝土流动保持性优良的一种聚羧酸减水剂的制备方法。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：在装有温度计、调速搅拌器，回流冷凝管及滴加装置的四口烧瓶中，加入第一部分软水，升温到75℃，然后将聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体，巯基乙酸和第二部分软水组成的混合液采用梯度升温和分次滴加的方式滴加到烧瓶中进行聚合反应，同时在滴加混合液的同时滴加引发剂，3-3.5h滴完，保温反应1-1.5h，冷却到50℃，加入30％氢氧化钠溶液中和至PH＝6-7，得聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应中梯度升温的温度控制在75-85℃，每次升高的温差为5-10℃，分次滴加的次数为2-3次。
3.根据权利要求1所述的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体通过如下方法制备：将聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和对苯二酚投入反应器中，在温度110℃、真空度-0.06Mpa下，反应时间8小时，然后降温至60℃出料，即得聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体。
4.根据权利要求3所述的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体的制备中，聚乙二醇单甲醚1000、聚乙二醇单甲醚2000、甲基丙烯酸、对甲苯磺酸和苯二酚的质量比为50-55∶20-25∶18∶2∶3。
5.根据权利要求1的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的聚合反应中，第一部分软水、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯大单体、巯基乙酸、第二部分软水，引发剂和30％的氢氧化钠溶液的质量比为22-25∶35-40；0.25-0.4∶20∶7-8。
6.根据权利要求5的一种制备聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为2.8-3％的过硫酸铵水溶液。
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Owner name: CHANGZHOU INSTITUTE OF BUILDING RESEARCH CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: JIANGSU NIGAO TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20140606 Owner name: JIANGSU NIGAO TECHNOLOGY CO., LTD. Effective date: 20140606 |
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