CN105669919A - 一种高保水聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高保水聚羧酸减水剂及其制备方法。由100重量份TPEG；8.3-12.5重量份MPEG-MA；10.1-11.2重量份不饱和羧酸；0.8-1.4重量份有机硅单体；0.7-1.1重量份氧化剂；0.2-0.3重量份还原剂；0.3-0.4重量份链转移剂；163-172重量份去离子水；使pH为5.5-6的液碱，制备得到。所述高保水聚羧酸减水剂，不仅在低掺量的情况下就有较大的坍落度，而且可以改善混凝土的和易性，达到保水增粘的效果。同时本发明反应条件适宜，常温无热源反应，工艺简洁，环保高效，适用于规模化工业生产方法。

Description

一种高保水聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料中混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种高保水聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂以其优异的性能和绿色环保等特点，受到了业内人事越来越多的重视。目前，国内市场主要有醚类聚羧酸减水剂和酯类聚羧酸两种减水剂。其中，醚类聚羧酸减水剂工艺简单，混凝土中掺量低，流动性好，但适应性较差，较为敏感；酯类聚羧酸减水剂适应性好，保水抗离析能力强，但是掺量较高，工艺繁琐，能耗大。在实际应用中经常采用醚类和酯类聚羧酸复配的方式，来适应不同工程的要求；特别是使用保水较差水泥，大掺量普通机制砂的高流动性混凝土中，有时甚至按酯类：醚类为1：1或更高的比例才能满足工程的要求。这样不仅操作繁琐，而且增加了储罐，管道等资产的投入。而在专利CN200910229697.9中，虽然也有采用醚类大单体和酯类大单体共聚制得聚羧酸减水剂，但是其掺量较高，影响其推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过引入有机硅来解决混凝土的泌水离析问题的高保水聚羧酸减水剂。
为实现上述目的，本发明提供一种高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，由如下重量份的成分制备得到，
进一步，所述TPEG的数均分子量为2200-2600g/mol，TPEG的分子式是：CH2＝C(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)nCH3，其中n为正整数。
进一步，所述MPEG-MA的数均分子量为1000-1300g/mol，MPEG-MA的分子式是：CH2＝C(CH3)COO(CH2CH2O)mCH3，其中m为正整数。
进一步，所述不饱和羧酸是选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或一种以上的混合物。
进一步，所述有机硅单体是选自乙烯基三甲基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上混合物。
进一步，所述氧化剂是选自过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或一种以上混合物。
进一步，所述还原剂是选自抗败血酸、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或一种以上混合物。
进一步，所述链转移剂是选自巯基乙酸和巯基丙酸中的一种或一种以上混合物。
进一步，所述液碱是选自氢氧化钠，氢氧化钾中的一种或一种以上混合物。
进一步，制备方法为，
首先将TPEG和80重量％的去离子水加入反应釜；搅拌10分钟后(使TPEG溶解分散)、将氧化剂一次性加入反应釜中；不断搅拌下(防止单体局部浓度过高暴聚)，滴加不饱和羧酸，MPEG-MA，有机硅单体、还原剂、链转移剂和余下的去离子水，控制在1到4小时滴完；滴完后，常温搅拌1小时(常温节能，且氧化还原引发剂可以在-10-40摄氏度，可以降低丙烯酸等小单体的自聚，提高TPEG的聚合比例)；最后，将一定量的液碱加入反应釜中，使最终pH到5.5-6即可(弱酸性下，母液较稳定)。所述TPEG和MPEG-MA为大分子链接，提供较大的位阻，有益于水泥颗粒分数，提高减水率，大单体量过大，TPEG超过100重量份，MPEG-MA超过12.5重量份，容易引起主链过短，致使减水率降低，量过小，TPEG低于100重量份，MPEG-MA低于8.3重量份，会使分子位阻过小，影响其分散作用，进而影响减水率；所述不饱和羧酸单体提高分子的电荷量，提高减水率；所述有机硅单体，由于硅氧烷的水解，可以使分子形成一定程度的交联，从而可以较好地解决混凝土泌水离析问题，提高聚羧酸减水剂的适应性，量过大，超过11.2重量份，小单体聚合比例提高，影响分子位阻，致使减水率降低，量过小，小于10.1重量份，分子带电量降低，影响其吸附到水泥颗粒，致使减水率下降；所述链转移剂，控制分子量，提高减水剂对水泥分散能力和本身性能的稳定，量小于0.3重量份，容易引起暴聚凝胶，量大于0.4重量份，分子过小影响减水率；所述氧化剂和还原剂，引发单体聚合，氧化剂量大于1.1重量份，还原剂量大于0.3重量份，分子引发速率过快，分子量过小，致使反应不稳定，；氧化剂量小于0.7重量份，还原剂量小于0.2重量份，分子量过大，引发速率慢，反应不完全，致使减水率和稳定性均受影响。液碱用于调整PH值，提高产品稳定性。
在制备时，单体分部添加，TPEG放置底料，增加其聚合比例。加量速度，TPEG底料，由于其量大又为固体，保证其溶解且能比较多的共聚在主链上，MPEG-MA和不饱和酸主要滴加，控制其自聚量，增加共聚比例，且控制反应均匀进行。氧化剂一次加入，还原剂缓慢滴加，控制反应均匀。
本发明主要通过分子结构设计，将硅氧烷官能团等直接聚合到聚羧酸分子链上，并且采用TPEG和MPEG-MA共聚，合成保水性的聚羧酸减水剂。本发明是在现有聚羧酸减水剂的基础上，通过引入有机硅官能团来制备高保水型聚羧酸减水剂。
与现有技术相比，本发明的益处是：首先，本工艺通过共聚将有机硅组分引入了聚羧酸分子中，有机硅链节通过自身水解，得到反应活性很高硅羟基与其他材料表面的羟基发生缩聚反应，实现无机－有机、有机－有机界面间的化学黏结，既提高聚羧酸减水剂的适应性又提升了聚羧酸减水剂的分散能力，降低了其使用掺量；其次，本工艺为常温无热源自由基聚合，节能环保高效，便于推广应用；再次，本工艺采用了新型醚类单体TPEG和MPEG-MA共聚的方法，TPEG较现有技术中的烯醇类单体(醚类单体)聚合位阻小，更易于共聚反应，致使醚类单体能更有效地聚合到分子链接中，从而提高了减水剂的分散能力。
使用本发明高保水聚羧酸减水剂，不仅在低掺量的情况下就有较大的坍落度，而且可以改善混凝土的和易性，达到保水增粘的效果。同时本发明反应条件适宜，常温无热源反应，工艺简洁，环保高效，适用于规模化工业生产方法。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：高保水聚羧酸减水剂
将100份的TPEG和132.8份去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，一次性加入0.8份的过硫酸铵。然后，滴加8.8份丙烯酸，2份甲基丙烯酸，12.5份MPEG-MA，0.4份巯基乙酸，0.3份抗败血酸，0.8份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和33.2份去离子水的混合溶液溶液，控制在1到4小时滴完。滴完后，常温搅拌1小时。最后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5.5-6，便得到新型高保水聚羧酸减水剂，记录样品为PC-1。
实施例2：高保水聚羧酸减水剂
将100份的TPEG和130.4份去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，一次性加入0.8份的过硫酸铵。然后，滴加8.8份丙烯酸，2份甲基丙烯酸，12.5份MPEG-MA，0.4份巯基乙酸，0.3份抗败血酸，1.4份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和32.6份去离子水的混合溶液，控制在1到4小时滴完。滴完后，常温搅拌1小时。最后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5.5-6，便得到新型高保水聚羧酸减水剂，记录样品为PC-2。
实施例3：高保水聚羧酸减水剂
将100份的TPEG和131.2份去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，一次性加入0.7份的过硫酸铵。然后，滴加8.8份丙烯酸，1.3份甲基丙烯酸，8.3份MPEG-MA，0.3份巯基乙酸，0.2份抗败血酸，1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和32.8去离子水的混合溶液，控制在1到4小时滴完。滴完后，常温搅拌1小时。最后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5.5-6，便得到新型高保水聚羧酸减水剂，记录样品为PC-3。
实施例4：高保水聚羧酸减水剂
将100份的TPEG和137.6份去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，一次性加入1.1份的过硫酸钾。然后，滴加9.4份丙烯酸，1.8份甲基丙烯酸，11.1份MPEG-MA，0.3份巯基丙酸，0.2份甲醛合次硫酸氢钠，1.2份乙烯基三甲基硅烷和34.4份去离子水溶液，控制在1到4小时滴完。滴完后，常温搅拌1小时。最后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5.5-6，便得到新型高保水聚羧酸减水剂，记录样品为PC-4。
对比例
将100份的TPEG和120份去离子水加入反应釜。在不断搅拌下，一次性加入0.41份的过硫酸铵。然后，滴加10份丙烯酸单体，0.2份抗败血酸，3份巯基乙酸和30份去离子水的混合溶液，控制在1到4h滴完。滴完后，常温保温1h。最后，将液碱加入反应釜中，调节最终pH到5.5-6，便得到聚羧酸减水剂，记录样品为对比样。
本发明实施例1-4所述的新型高保水聚羧酸减水剂的应用测试效果如表1所示，本试验混凝土强度等级为C30砼和C30水下桩砼：
C30砼，胶凝材料总量为340kg/m3，所用水泥为P.O.42.5级保水性较差的某品牌水泥，粉煤灰为Ⅱ级灰，砂细度模数2.7，机砂和河砂按13：7比例的混合砂，粗骨料为5～25mm的碎石，水胶比为0.51，砂率为45.5％，减水剂的折固掺量在0.16-0.18％；
C30水下桩砼，胶凝材料总量为385kg/m3，所用水泥为P.O.42.5级保水性较差的某品牌水泥，粉煤灰为Ⅱ级灰，砂细度模数2.7，粗骨料为5～25mm的碎石，水胶比为0.45，砂率为44.5％，采用聚羧酸减水剂(折固掺量0.17-0.19％)。
实验按照GB/T50080-2002《普通混凝土拌和物性能试验方法标准》进行拌和物的砼和易性描述试验，坍落度和泌水试验(泌水率实验只记录2个小时的泌水量)。
表1实施例1-4所得聚羧酸减水剂的验证试验结果表
从表1可以看出，C30砼和C30水下桩砼检测试验中，实施例所得聚羧酸减水剂均具有良好的坍落度、砼和易性和泌水率，与对比例具有明显的差别。C30砼检测中，对比样放置半小时后泌水，同时2小时的泌水率高达7.2；C30水下桩砼检测试验中，对比样出现泌水，泌浆，离析，同时2小时的泌水率高达8.4。
以上结果表明，使用本发明高保水聚羧酸减水剂，不仅在低掺量的情况下就有较大的坍落度，而且可以改善混凝土的和易性，达到保水增粘的效果。
同时本发明反应条件适宜，常温无热源反应，工艺简洁，环保高效，适用于规模化工业生产方法。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，由如下重量份的成分制备得到，
2.权利要求1所述高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，所述TPEG的数均分子量为2200-2600g/mol，TPEG的分子式是：CH2＝C(CH3)CH2CH2O(CH2CH2O)nCH3，其中n为正整数。
3.权利要求1所述高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，所述MPEG-MA的数均分子量为1000-1300g/mol，MPEG-MA的分子式是：CH2＝C(CH3)COO(CH2CH2O)mCH3，其中m为正整数。
4.权利要求1所述高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，所述不饱和羧酸是选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或一种以上的混合物。
5.权利要求1所述高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，所述有机硅单体是选自乙烯基三甲基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或一种以上混合物。
6.权利要求1所述高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，所述氧化剂是选自过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或一种以上混合物。
7.权利要求1所述高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，所述还原剂是选自抗败血酸、甲醛合次硫酸氢钠中的一种或一种以上混合物。
8.权利要求1所述高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，所述链转移剂是选自巯基乙酸和巯基丙酸中的一种或一种以上混合物。
9.权利要求1所述高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，所述液碱是选自氢氧化钠，氢氧化钾中的一种或一种以上混合物。
10.权利要求1-9任一项所述高保水聚羧酸减水剂,其特征在于，制备方法为，
首先将TPEG和80重量％的去离子水加入反应釜；搅拌10分钟后、将氧化剂一次性加入反应釜中；不断搅拌下，滴加不饱和羧酸，MPEG-MA，有机硅单体、还原剂、链转移剂和余下的去离子水，控制在1到4小时滴完；滴完后，常温搅拌1小时；最后，将一定量的液碱加入反应釜中，使最终pH到5.5-6即可。
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