CN101319164A - 一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法 Download PDF

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李元正
张连惠
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一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法，所述的复合磺酸钙润滑脂包括：(A)占润滑脂总重的50－80％的基础油，(B)占润滑脂总重的10－30％的超高碱值合成磺酸钙，其总碱值为400mgKOH/g左右；(C)占润滑脂总重的0.5－5％的C12－C22的羟基脂肪酸、0.5－3％的硼酸、0.5－2％的氢氧化钙构成的复合稠化剂；(D)占润滑脂总重0.5－4％的分散剂或如；以及(E)转化剂；通过混合、搅拌、加热升温、均化、脱气等工序制成；它不仅具有高滴点、高温下热稳定性良好、抗水性好、防腐蚀性好、优良的极压抗磨性能等优点外，还具有高滴点、不加添加剂具有良好的防锈和抗腐蚀性，极压抗磨性和良好的机械安定性、胶体安定性，且长期放置不硬化的特点。

Description

一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种超高碱值复合磺酸钙润滑脂及其制备方法，确切地说，是一种低成本高性能的复合磺酸钙润滑脂及其制备方法。
背景技术
20世纪80年代中期，以Ron Muir等(U.S.Patent 4560489，Dec 24，1985)研制的用硼酸改进的超高碱性复合磺酸钙润滑脂专利技术为代表，将非牛顿体磺酸钙进一步与脂肪酸、硼酸钙复合制成超高碱性复合磺酸钙润滑脂，其组成和性能与以前的复合磺酸钙基脂有很大的不同，不但克服了低温泵送性差和老化硬化的缺点，而且具有优异的高低温性能、机械安定性、胶体安定性、氧化安定性、抗水性、防腐性和防锈抗磨性。80年代中期复合磺酸钙基脂正式投入市场以来，其应用领域已扩展到钢铁、冶金、纸浆、航运、发电、汽车、建筑、食品机械(环保型产品)等行业，引起国内外润滑脂行业的广泛关注。此后国外不断有超高碱性复合磺酸钙润滑脂的专利技术发表，如US4597880，US4824584，US5126062，US5308514，US5338467。
在国内复合磺酸钙基脂的工业应用尚处于起步阶段，虽有个别厂家形成小规模工业生产，却尚未作为一大类产品在工业上广泛推广应用。目前，国内有影响力的润滑脂生产厂家都把该种润滑脂做为重点研究对象。国内虽有技术文献描述这类润滑脂的制备方法，如CN1718700A，CN1414076A，CN101153239A，但CN101153239A中采用超高碱值(TBN400左右)，且用量达30-40％(重量百分数)，其余虽为了降低成本，多采用高碱值(TBN300左右)，但用量更高，成本仍然很高。
复合磺酸钙脂的稠化剂体系主要以非牛顿体高碱值磺酸钙，其中碳酸钙以方解石晶型存在，对该脂性能起到决定性作用。如果这部分含量不足或其中的碳酸钙从无定型没有完全转化为方解石晶型，则润滑脂偏软、高温性能不佳或润滑脂的烧结负荷PD偏低。因此生产复合磺酸钙工艺的关键是牛顿体高碱值磺酸钙的转化，如何使高碱值磺酸钙转化更完全、减少高碱值磺酸钙的用量，从而有效地降低成本和提升产品性能，成为这一领域技术人员关注的技术焦点。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能、低成本的复合磺酸钙润滑脂及其制备方法，该润滑脂具有高滴点、不加添加剂具有良好的防锈和抗腐蚀性，极压抗磨性和良好的机械安定性、胶体安定性，且长期放置不硬化的特点。
本发明是在现有的技术基础上提供一种低成本高性能的超高碱值复合磺酸钙润滑脂及其制备方法，采用本发明所述的方法制备复合磺酸钙润滑脂，它与已有的专利技术相比，用较少量的超高碱值复合磺酸钙量就可制备同样稠度、性能优异的复合磺酸钙润滑脂，大大降低了成本。
本发明的复合磺酸钙润滑脂的技术方案是：
(A)占润滑脂总重的50-80％的基础油，优选50-65％的矿物油、合成油或它们的混合物，40℃的运动粘度为60-1500mm2/s；
(B)占润滑脂总重的10-30％的超高碱值合成磺酸钙，其总碱值为400mgKOH/g左右；
(C)复合稠化剂为占润滑脂总重的0.5-5％的C12-C22的羟基脂肪酸、0.5-3％的硼酸，0.5-2％的氢氧化钙；
(D)占润滑脂总重0.5-4％的分散剂，同时也起到软化剂的作用，分散剂(或软化剂)优选甲基戊醇、甲基纤维素、烷基苯磺酸等中的至少一种；
(E)转化剂可采用市场易于采购的乙醇、乙酸或二者分别与水和C12-C22的羟基脂肪酸的混合物，也可按照现有技术公开的其它转化剂，如碳数为1-5的脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪醛、低分子醚、烷基胺等，优选上述化合物中的两种或两种以上的混合物为转化剂。
转化剂使高碱值合成磺酸钙中的无定型碳酸钙转化成方解石晶型的碳酸钙分散于基础油中，并与醋酸、硼酸、C12-C22的羟基脂肪酸和氢氧化钙反应形成的钙皂共同起到稠化作用，最终形成复合磺酸钙润滑脂。
以醋酸做为主转化剂的转化机理如下：
Figure A20081006317600041
反应过程中，生成的二氧化碳使体系中的无定形的碳酸钙变为可溶性的碳酸轻钙，该物不稳定，受热后重新析出，遇水迅速聚集成大颗粒的球形方解石结晶堆积体：
Figure A20081006317600051
Figure A20081006317600052
分散剂的存在使上述聚集的球形方解石结晶堆积体迅速分散，使上述反应向正方向进行，因此使牛顿体高碱值磺酸钙转化为非牛顿体高碱值磺酸钙更为充分，从而比已有的专利技术使用高碱值磺酸钙的量少，有效的降低产品成本。
本发明提供的高碱值复合磺酸钙润滑脂的可按以下方法制备：
(1)加入占润滑脂重量的20-50％的基础油、占润滑脂重量百分比的10-30％的总碱值为400mgKOH/g左右的超高碱值合成磺酸钙、占润滑脂重量百分比的1-5％的水、占润滑脂重量百分比0.5-4％的分散剂、占润滑脂重量百分比的0.5-1.8％的C12-C22的羟基脂肪酸和0.5-1％氢氧化钙混合，搅拌，加热升温至60-95℃；
(2)加入占润滑脂重量的0.5-2％的醋酸，搅拌，升温，在85-105℃的温度下恒温0.5-1.5小时，使基础油稠化成脂状，用傅里叶变换红外光谱仪测试，无定形碳酸钙的特征吸收峰862cm-1左右消失，在881-886cm-1位移处有方解石碳酸钙的吸收峰；表明转化完全；
(3)加入余量的基础油；
(4)加入余量的氢氧化钙(加水为氢氧化钙的1-3倍)悬浮液、加入占润滑脂重量百分比的0.5-3％的硼酸(水量为硼酸的1-3倍)的水溶液，搅拌，升温，在90-100℃保持30-45分钟；
(5)继续升温至100℃，加入其余量的C12-C22的羟基脂肪酸，搅拌，在100-105℃保持30-45分钟；
(6)升温至160-210℃，高温熔炼；
(7)温度降至100℃以下时进行均化、脱气而成成品。
本发明的突出优点是：制备的高碱值复合磺酸钙除了具有其它高碱值复合磺酸钙润滑脂专利文献描述的高滴点、高温下热稳定性良好、抗水性好、防腐蚀性好、优良的极压抗磨性能等优点外，仅用相对其他专利技术较少的高碱值磺酸钙就可做到同样甚至更优性能和稠度的复合磺酸钙润滑脂。制备的复合磺酸钙润滑脂具有高滴点、不加添加剂具有良好的防锈和抗腐蚀性，极压抗磨性和良好的机械安定性、胶体安定性，且长期放置不硬化的特点。
具体实施方式
下面将结合具体实例对本发明作详细的介绍：本发明所述的复合磺酸钙润滑脂由如下原料按配比构成：
(A)占润滑脂总重的50-80％的基础油，该基础油在40℃的运动粘度为60-1500mm2/s；
(B)占润滑脂总重的10-30％的超高碱值合成磺酸钙，其总碱值为400mgKOH/g左右；
(C)复合稠化剂，由为占润滑脂总重的0.5-5％的C12-C22的羟基脂肪酸、0.5-3％的硼酸、0.5-2％的氢氧化钙混合组成；
(D)占润滑脂总重0.5-4％的分散剂；
(E)转化剂，采用市场易于采购的乙醇、乙酸或二者分别与水和C12-C22的羟基脂肪酸的混合物，或按照现有技术公开的公知转化剂。
本发明所述的基础油是优选50-65％的矿物油、合成油或它们的混合物；所述的分散剂优选甲基戊醇、甲基纤维素、烷基苯磺酸中的至少一种；所述的转化剂采用碳数为1-5的脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪醛、低分子醚、烷基胺，并优选上述化合物中的两种或两种以上的混合物为转化剂。
一种如上所述的复合磺酸钙润滑脂制备方法，该方法是：
(1)加入占润滑脂重量的20-50％的基础油、占润滑脂重量百分比的10-30％的总碱值为400mgKOH/g左右的超高碱值合成磺酸钙、占润滑脂重量百分比的1-5％的水、占润滑脂重量百分比0.5-4％的分散剂、占润滑脂重量百分比的0.5-1.8％的C12-C22的羟基脂肪酸和0.5-1％氢氧化钙混合，搅拌，加热升温至60-95℃；
(2)加入占润滑脂重量的0.5-2％的醋酸，搅拌，升温，在85-105℃的温度下恒温0.5-1.5小时，使基础油稠化成脂状，用傅里叶变换红外光谱仪测试，无定形碳酸钙的特征吸收峰862cm-1左右消失，在881-886cm-1位移处有方解石碳酸钙的吸收峰；表明转化完全。
(3)加入余量的基础油；
(4)加入余量的氢氧化钙(加水为氢氧化钙的1-3倍)悬浮液、加入占润滑脂重量百分比的0.5-3％的硼酸(水量为硼酸的1-3倍)的水溶液，搅拌，升温，在90-100℃保持30-45分钟；
(5)继续升温至100℃，加入其余量的C12-C22的羟基脂肪酸，搅拌，在100-105℃保持30-45分钟；
(6)升温至160-210℃，高温熔炼；
(7)温度降至100℃以下时进行均化、脱气而成成品。
本发明所述的具体实施例可以在上述配比及温度范围内任意调整构成，并可以具体替换以下的两个实施例。凡属于本领域的普通技术人员能够结合专业知识所作的任何技术上的替换，均为本发明的一种实施例，且实施例并不限于以下两个。
实施例1：
在一个容积为80L带加热和搅拌的常压反应釜中投入总碱值为396mgKOH/g的高碱值合成磺酸钙5Kg、100℃运动粘度为30CSt的HVI150BS润滑基础油11Kg、水0.85Kg，甲基纤维素0.5Kg、12羟基硬脂酸0.25Kg，氢氧化钙0.12Kg，搅拌、加热升温，在82℃缓慢加入醋酸0.18Kg，搅拌升温至88-104℃温度范围恒温1.5小时，物料渐成脂状；加入6Kg的HVI150BS润滑基础油，0.186Kg的氢氧化钙(用2.6倍水稀释成悬浮液)，0.6Kg的硼酸(用3倍水稀释成)，加热升温至88℃，在88-96℃温度范围内恒温30分钟；加热至98℃，加入0.42Kg12羟基硬脂酸，98-105℃恒温45分钟；升温至160-210℃进行高温熔炼，降温至110℃，循环、均化、脱气成为成品。检测结果见表1。
表1实施例1的检验数据
  项目   检验结果   试验方法
  工作锥入度，1/10mm   286   GB/T269
  滴点，℃   330   GB/T3498
  延长工作锥入度(10万次)，1/10mm   295   GB/T269
  滚筒试验(100℃)，0h   65   -
  2h   68   SH/T0122
  加水10％，2h   66   SH/T0122
  腐蚀(T2铜片，100℃，24h)   合格   GB/T7326(乙法)
  钢网分油(100，24h)   0.9   SH/T0324
  抗水淋(38℃，1h)   0.87   SH/T0109
  四球试验PB Kg   120   GB/T3142
  PD Kg   620   GB/T3142
实施例2：
在一个容积为80L带加热和搅拌的常压反应釜中投入总碱值为406mgKOH/g的高碱值合成磺酸钙6Kg、100℃运动粘度为9.5CSt的500SN润滑基础油12Kg、水0.84Kg、甲基戊醇0.28Kg、12羟基硬脂酸0.3Kg、氢氧化钙0.2Kg，搅拌、加热升温，在82℃缓慢加入醋酸0.32Kg，搅拌升温至88-104℃温度范围恒温1.5小时，物料渐成脂状；加入5.5Kg的500SN润滑基础油，0.16Kg的氢氧化钙(用2.6倍水稀释成悬浮液)，0.5Kg的硼酸(用3倍水稀释成)，加热升温至88℃，在88-96℃温度范围内恒温30分钟；加热至98℃，加入0.8Kg12羟基硬脂酸，98-105℃恒温45分钟；升温至160-210℃进行高温熔炼，降温，当温度降至120℃，加入二苯胺0.15Kg，碳酸钙1.1Kg，搅拌，继续降温至110℃，循环、均化、脱气成为成品。检测结果见表1。
表1实施例1的检验数据
  项目   检验结果   试验方法
  工作锥入度，1/10mm   306   GB/T269
  滴点，℃   330   GB/T3498
  延长工作锥入度(10万次)，1/10mm   310   GB/T269
  滚筒试验(100℃)，0h   71   -
  2h   75   SH/T0122
  加水10％，2h   71   SH/T0122
  腐蚀(T2铜片，100℃，24h)   合格   GB/T7326(乙法)
  钢网分油(100，24h)   0.9   SH/T0324
  抗水淋(38℃，1h)   0.87   SH/T0109
  四球试验PB Kg   120   GB/T3142
  PD Kg   620   GB/T3142

Claims (3)

1、一种复合磺酸钙润滑脂，其特征在于它由如下原料按配比构成：
(A)占润滑脂总重的50-80％的基础油，该基础油在40℃的运动粘度为60-1500mm2/s；
(B)占润滑脂总重的10-30％的超高碱值合成磺酸钙，其总碱值为400mgKOH/g左右；
(C)复合稠化剂，由为占润滑脂总重的0.5-5％的C12-C22的羟基脂肪酸、0.5-3％的硼酸、0.5-2％的氢氧化钙混合组成；
(D)占润滑脂总重0.5-4％的分散剂或软化剂；
(E)转化剂，采用市场易于采购的乙醇、乙酸或二者分别与水和C12-C22的羟基脂肪酸的混合物，或按照现有技术公开的公知转化剂。
2、根据权利要求1所述的复合磺酸钙润滑脂，其特征在于：其中所述的基础油是优选50-65％的矿物油、合成油或它们的混合物；所述的分散剂优选甲基戊醇、甲基纤维素、烷基苯磺酸中的至少一种；所述的转化剂采用碳数为1-5的脂肪醇、脂肪酸、脂肪酮、脂肪醛、低分子醚、烷基胺，并优选上述化合物中的两种或两种以上的混合物为转化剂。
3、一种如权利要求1或2所述的复合磺酸钙润滑脂制备方法，该方法是：(1)加入占润滑脂重量的20-50％的基础油、占润滑脂重量百分比的10-30％的总碱值为400mgKOH/g左右的超高碱值合成磺酸钙、占润滑脂重量百分比的1-5％的水、占润滑脂重量百分比0.5-4％的分散剂、占润滑脂重量百分比的0.5-1.8％的C12-C22的羟基脂肪酸和0.5-1％氢氧化钙混合，搅拌，加热升温至60-95℃；(2)加入占润滑脂重量的0.5-2％的醋酸，搅拌，升温，在85-105℃的温度下恒温0.5-1.5小时，使基础油稠化成脂状，用傅里叶变换红外光谱仪测试，无定形碳酸钙的特征吸收峰862cm-1左右消失，在881-886cm-1位移处有方解石碳酸钙的吸收峰；表明转化完全；(3)加入余量的基础油；(4)加入余量的氢氧化钙(加水为氢氧化钙的1-3倍)悬浮液、加入占润滑脂重量百分比的0.5-3％的硼酸(水量为硼酸的1-3倍)的水溶液，搅拌，升温，在90-100℃保持30-45分钟；(5)继续升温至100℃，加入其余量的C12-C22的羟基脂肪酸，搅拌，在100-105℃保持30-45分钟；(6)升温至160-210℃，高温熔炼；(7)温度降至100℃以下时进行均化、脱气而成成品。
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