CN109810760A - 一种全天候复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种全天候复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，其特点是稠化剂为复合磺酸钙皂，基础油为中粘度PAO(Ⅳ类油，40℃运动粘度为60‑160mm2/s，适合‑40～140℃温度使用)。通过多种混合方式的组合来增强转化效果，在转化过程中同时开启静态混合器和三重搅拌器，其中三重搅拌器由双向框式搅拌器和釜底螺旋桨式搅拌器构成，使输送的物料能够充分混合，增大物料分子之间的接触频率，从而提高反应效率，同时也提高了反应发生的充分性。解决了复合磺酸钙皂对中粘度合成油PAO稠化能力较低的问题，以此方法制备的全天候复合磺酸钙基润滑，具有较宽的使用温度范围，达到‑40～140℃，同时还具有较高的滴点，可达330℃以上。

Description

一种全天候复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，特别涉及一种全天候复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。
背景技术
关于磺酸钙基润滑脂的专利有很多，但具体涉及使用温度在-40～140℃的全天候磺酸钙基润滑脂的专利较少。
设计配方时，润滑脂的使用温度是选择基础油种类和粘度的重要参考因素，具体参考如下：
最低使用温度为-20℃，可选基础油为矿物油；
最低使用温度为-30℃，可选基础油为小粘度的环烷基油或精制Ⅲ类油；
最低使用温度为-40℃，可选基础油为中粘度合成油；
最低使用温度为-60℃，可选基础油为小粘度合成油；
在实际操作时遇到的问题是，复合磺酸钙皂对中粘度合成油的稠化能力较差(润滑脂偏软)，润滑脂的稠度、滴点、红外特征峰等指标不理想，所以提高复合磺酸钙皂在中粘度合成油中的稠化能力，是需要重点解决的问题。
发明内容
为了解决背景技术中所述问题，本发明提供一种全天候复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，其特点是稠化剂为复合磺酸钙皂，基础油为中粘度PAO(Ⅳ类油，40℃运动粘度为60-160mm2/s，适合-40～140℃温度使用)。通过复合转化工艺来增强转化效果，解决了复合磺酸钙皂对中粘度合成油PAO稠化能力较低的问题，从而使磺酸钙基润滑脂的使用温度可达-40～140℃。其中低温使用温度用低温转矩表征，高温使用温度用FE9轴承试验表征。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种全天候复合磺酸钙基润滑脂，所述润滑脂的组合物中各成分的重量百分比如下：
基础油：26.0-56.1％；
超高碱值烷基苯磺酸钙：40.0-50.0％；
转化剂：0.5-5.0％；
氢氧化钙：0.35-2.5％；
有机酸：1.0-5.0％；
硼酸：0.5-3.0％；
抗氧剂：0.5-3.0％；
钝化剂：0.05-0.5％；
极压剂：0.5-3.0％；
抗磨剂：0.5-2.0％。
所述的基础油是几种聚α-烯烃中的一种或几种的混合物，所述的几种聚α-烯烃包括PAO10、PAO20，40℃运动粘度为60-160mm2/s。
所述的超高碱值烷基苯磺酸钙是均匀的牛顿流体，100℃运动粘度：50-300mm2/s；总碱值TBN：300-450mgKOH/g；钙含量不小于14.5％；硫含量不小于1.65％；烷基苯磺酸的烷基碳数为C12-C35。
所述抗氧剂是对-丁基辛基二苯胺、壬基二苯胺、无灰硫代氨基甲酸酯中的一种或几种的混合物。
所述钝化剂是指苯三唑衍生物、噻二唑衍生物、杂环化合物中的一种或几种的混合物。
一种全天候复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，所述的全天候型复合磺酸钙基润滑脂的制备装置包括：常压反应釜、调合釜、均质机、脱气釜；所述的常压反应釜是电磁调速常压釜，带有至少一个静态混合器和三重搅拌器；静态混合器是筒状装置，内壁有很多弯折叶片，使泵输送的物料达到充分混合的目的；三重搅拌器由双向框式搅拌器和釜底螺旋桨式搅拌器构成，其中双向框式搅拌器由电磁调速控制转速为0-100转/分钟,其中螺旋桨搅拌器转速可达200-1000转/分钟。
全天候复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括如下工艺步骤：①物料混合-②转化-③复合-④脱水及升温-⑤降温-⑥加剂-⑦均化-⑧脱气；具体如下：
①物料混合：反应釜在20-50℃时加入1/2基础油与超高碱值烷基苯磺酸钙，搅拌10分钟；
②转化：反应釜在20-50℃时加入2-5倍水稀释均匀的转化剂，加热到80-95℃保温30分钟以上至物料变稠，红外特征峰为880-885cm-1，此过程开启静态混合器和三重搅拌器，釜底螺旋桨式搅拌器转速调整到800-1000转/分钟；
③复合：反应釜在90-100℃时分步加入氢氧化钙、硼酸、有机酸，反应30分钟以上；
④脱水及升温：反应釜加热到130-140℃加入余下的1/2基础油，加热至180-210℃，保温10-30分钟；
⑤降温：反应釜物料转釜至调合釜，自然降温或水冷降温至110-90℃；
⑥加剂：调合釜在110-90℃时加入抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂；
⑦均化：调合釜物料通过均质机或循环剪切器自循环均化处理30-120分钟；
⑧脱气：调合釜物料转至脱气釜脱气。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种全天候复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，其特点是稠化剂为复合磺酸钙皂，基础油为中粘度PAO(Ⅳ类油，40℃运动粘度为60-160mm2/s，适合-40～140℃温度使用)。通过多种混合方式的组合来增强转化效果，在转化过程中开启静态混合器和三重搅拌器。静态混合器结构要求是筒状装置，内壁有很多弯折叶片，同时开启三重搅拌器由双向框式搅拌器和釜底螺旋桨式搅拌器构成,其中釜底螺旋桨搅拌器转速可达800-1000转/分钟，使输送的物料能够充分混合，增大物料分子之间的接触频率，从而提高反应效率，同时也提高了反应发生的充分性。解决了复合磺酸钙皂对中粘度合成油PAO稠化能力较低的问题，以此方法制备的全天候复合磺酸钙基润滑，具有较宽的使用温度范围，达到-40～140℃，同时还具有较高的滴点，可达330℃以上。
具体实施方式
以下对本发明提供的具体实施方式进行详细说明。
一种全天候复合磺酸钙基润滑脂，各组分的重量百分比如下：
基础油：26.0-56.1％；
超高碱值烷基苯磺酸钙：40.0-50.0％；
转化剂：0.5-5.0％；
氢氧化钙：0.35-2.5％；
有机酸：1.0-5.0％；
硼酸：0.5-3.0％；
抗氧剂：0.5-3.0％；
钝化剂：0.05-0.5％；
极压剂：0.5-3.0％；
抗磨剂：0.5-2.0％；
一种全天候复合磺酸钙基润滑脂的技术指标见表1：
表1：产品技术指标
其中，所述的基础油是几种聚α-烯烃(PAO10、PAO20)中的一种或几种的混合物，运动粘度(40℃)为60-160mm2/s。
所述超高碱值烷基苯磺酸钙是均匀的牛顿流体，运动粘度(100℃)：50-300mm2/s；总碱值(TBN)：300-450mgKOH/g；钙含量不小于12％；硫含量不小于1.5％；烷基苯磺酸的烷基碳数为C12-C35。所述超高碱值烷基苯磺酸钙由三类组分构成：碳酸钙、烷基苯磺酸钙、基础油。其中碳酸钙是以分子形式存在的无定型的聚集体，被烷基苯磺酸钙包裹成胶束，溶于基础油中；胶束的大小对转化效率、转化效果有重要影响。无定型碳酸钙在合适的转化工艺和转化剂作用下被转化为纳米尺寸的方解石碳酸钙，其作用是：使物料体系稠化成脂；四球机试验磨斑较小；摩擦系数小。其中磺酸钙所用的磺酸是烷基碳数C12-C35的石油磺酸、合成磺酸的混合物(烷基苯磺酸分子量、烷基结构不同)，主要作用是形成中性钙皂，它们包裹碳酸钙形成胶束并溶于油中；不同烷基的磺酸钙皂对润滑脂的稠化能力、抗水性、防锈性会有不同的影响。其中的基础油起溶剂作用，使溶质(磺酸钙包裹的碳酸钙胶束)均匀分散在其中，具有一定的流动性方便生产操作。基础油是Ⅰ类油、Ⅱ类油、Ⅲ类油、Ⅳ类油、Ⅴ类油中的一种或几种的混合物，运动粘度(40℃)为15-200mm2/s。上述各物料(碳酸钙、烷基苯磺酸钙、基础油)整体呈现为牛顿体，在转化剂的作用下形成非牛顿体，再通过复合皂的增稠作用形成具有触变性的润滑脂。
所述转化剂是指有活性基团的低分子醇类、低分子酸类中的一种或它们的混合物,低分子醇类为甲醇、乙醇、正丁醇等,低分子酸类为甲酸、乙酸等。通常用2-5倍水稀释后加入反应釜起转化作用。
所述氢氧化钙指工业纯产品。
所述有机酸是指C8以上的有机酸，指十二羟基硬脂酸或壬二酸。
所述硼酸为工业纯。
所述抗氧剂是指二苯胺、壬基二苯胺、甲基苯三唑衍生物中的一种或几种的混合物。
所述钝化剂是指苯三唑衍生物或噻二唑衍生物。
所述极压剂是指硫化异丁烯、1,3,4-三唑取代物、二烷基三硫化物中的一种或几种的混合物。
所述抗磨剂是非硫磷型有机钼复合物或二烷基二硫代磷酸锌。
所述的全天候复合磺酸钙基润滑脂，其主要制备装置为：常压反应釜、调合釜、均质机、脱气釜。反应釜是电磁调速常压釜，带有至少一个静态混合器和三重搅拌器。静态混合器是筒状装置，内壁有很多弯折叶片，使泵输送的物料达到充分混合的目的；三重搅拌器由双向框式搅拌器和釜底螺旋桨式搅拌器构成，其中双向框式搅拌器由电磁调速控制转速为0-100转/分钟,其中釜底螺旋桨搅拌器转速可达200-1000转/分钟。
一种全天候复合磺酸钙基润滑脂其制备方法，包括如下步骤：①物料混合-②转化-③复合-④脱水及升温-⑤降温-⑥加剂-⑦均化-⑧脱气-⑨过滤包装。其制备方法要点如下：
①物料混合：反应釜在20-50℃时加入1/2基础油与超高碱值烷基苯磺酸钙，搅拌10分钟。
②转化：反应釜在20-50℃时加入2-5倍水稀释均匀的转化剂，加热到80-95℃保温30分钟以上至物料变稠(红外特征峰为880-885cm-1)。此过程开启静态混合器和三重搅拌器，釜底螺旋桨式搅拌器转速调整到800-1000转/分钟。
③复合：反应釜在90-100℃时分步加入氢氧化钙、硼酸、有机酸，反应30分钟以上。
④脱水及升温：反应釜加热到130-140℃加入余下的1/2基础油，加热至180-210℃，保温10-30分钟。
⑤降温：反应釜物料转釜至调合釜，自然降温或水冷降温至110-90℃。
⑥加剂：调合釜在110-90℃时加入抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂。
⑦均化：调合釜物料通过均质机或循环剪切器自循环均化处理30-120分钟。
⑧脱气：调合釜物料转至脱气釜脱气。
⑨过滤包装：脱气釜内润滑脂经过过滤放入桶内待检，合格后包装。
实施例
本实施例中，所述润滑脂组合物中各组分的重量份配比如表2所示：
表2物料配比表
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
PAO10 26.1 26 25 - 26.1 49 20 30
PAO20 - 10 20 47 30 - 22 20
超高碱值合成磺酸钙 50 47 43 44 40 41 42 40
甲醇 5 - 3 - 0.5 0.8 - -
乙醇 - 3.5 - - - - 1.0 -
乙酸 3.9 1.0 - 1.3 - - - 1.0
硼酸 4 2.5 2 1 0.5 1.2 1.5 1.8
十二羟基硬脂酸 4 3.6 - 3 1.0 2 - -
壬二酸 - - 1 - - - 3.5 1.5
氢氧化钙 2.5 2 1.2 0.5 0.35 1.05 2.2 0.35
二苯胺 1.7 0.5 1 - 0.5 1.0 1.3 1.5
壬基二苯胺 - 1.0 - 1.0 - - 0.5 -
甲基苯三唑衍生物 - - - 1.0 - 0.5 1.0 1.0
苯三唑衍生物 0.3 - 0.5 - 0.05 0.25 - 0.35
噻二唑衍生物 - 0.1 - 0.2 - - 0.4 -
硫化异丁烯 1.0 1.0 - - - - 1.0 1.0
1,3,4-三唑取代物 0.5 - 0.5 - - 1.2 1.0 -
二烷基三硫化物 - - 2.0 0.5 0.5 - 0.8 0.3
非硫磷型有机钼 1 1.8 - 0.5 0.5 - - 1.2
二烷基二硫代磷酸锌 - - 0.8 - - 2.0 1.8 -
本实施例中，所述全天候复合磺酸钙基润滑脂的制备方法如下：
具体参数如表3所示：
表3制备过程参数表
产品性能测试：对8个实施例所制备的全天候复合磺酸钙润滑脂进行测试，结果如表4所示：
表4产品试验数据表
以上实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于上述的实施例。上述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

Claims (7)

1.一种全天候复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述润滑脂的组合物中各成分的重量百分比如下：
基础油：26.0-56.1％；
超高碱值烷基苯磺酸钙：40.0-50.0％；
转化剂：0.5-5.0％；
氢氧化钙：0.35-2.5％；
有机酸：1.0-5.0％；
硼酸：0.5-3.0％；
抗氧剂：0.5-3.0％；
钝化剂：0.05-0.5％；
极压剂：0.5-3.0％；
抗磨剂：0.5-2.0％。
2.根据权利要求1所述的一种全天候复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述的基础油是几种聚α-烯烃中的一种或几种的混合物，所述的几种聚α-烯烃包括PAO10、PAO20，40℃运动粘度为60-160mm2/s。
3.根据权利要求1所述的一种全天候复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述的超高碱值烷基苯磺酸钙是均匀的牛顿流体，100℃运动粘度：50-300mm2/s；总碱值TBN：300-450mgKOH/g；钙含量不小于14.5％；硫含量不小于1.65％；烷基苯磺酸的烷基碳数为C12-C35。
4.根据权利要求1所述的一种全天候复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述抗氧剂是对-丁基辛基二苯胺、壬基二苯胺、无灰硫代氨基甲酸酯中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种全天候复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述钝化剂是指苯三唑衍生物、噻二唑衍生物、杂环化合物中的一种或几种的混合物。
6.一种权利要求1所述的全天候复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，所述的全天候型复合磺酸钙基润滑脂的制备装置包括：常压反应釜、调合釜、均质机、脱气釜；所述的常压反应釜是电磁调速常压釜，带有至少一个静态混合器和三重搅拌器；静态混合器是筒状装置，内壁有很多弯折叶片，使泵输送的物料达到充分混合的目的；三重搅拌器由双向框式搅拌器和釜底螺旋桨式搅拌器构成，其中双向框式搅拌器由电磁调速控制转速为0-100转/分钟,其中螺旋桨搅拌器转速可达200-1000转/分钟。
7.根据权利要求6所述的全天候复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：①物料混合-②转化-③复合-④脱水及升温-⑤降温-⑥加剂-⑦均化-⑧脱气；具体如下：
①物料混合：反应釜在20-50℃时加入1/2基础油与超高碱值烷基苯磺酸钙，搅拌10分钟；
②转化：反应釜在20-50℃时加入2-5倍水稀释均匀的转化剂，加热到80-95℃保温30分钟以上至物料变稠，红外特征峰为880-885cm-1，此过程开启静态混合器和三重搅拌器，釜底螺旋桨式搅拌器转速调整到800-1000转/分钟；
③复合：反应釜在90-100℃时分步加入氢氧化钙、硼酸、有机酸，反应30分钟以上；
④脱水及升温：反应釜加热到130-140℃加入余下的1/2基础油，加热至180-210℃，保温10-30分钟；
⑤降温：反应釜物料转釜至调合釜，自然降温或水冷降温至110-90℃；
⑥加剂：调合釜在110-90℃时加入抗氧剂、钝化剂、极压剂、抗磨剂；
⑦均化：调合釜物料通过均质机或循环剪切器自循环均化处理30-120分钟；
⑧脱气：调合釜物料转至脱气釜脱气。
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