CN101153239A - 一种复合磺酸钙基润滑脂及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合磺酸钙基润滑脂及生产方法，具体地说是以超高碱值合成反应生成稠化剂的润滑脂。先将取润滑基础油及磺酸钙加入开口反应釜搅拌混合，升温加入转相促进剂、冰乙酸和水升温，保温反应，待物料稠化后，加入氢氧化钙、脂肪酸和硼酸，保温反应、升温、保温脱水、炼制，再将物料移至中间釜，加入抗氧剂，分散均化，过滤后为成品。本发明具有优良的抗水淋性能、优异的高温性能、良好的极压抗磨性能、突出的抗剪切性能、优良的泵送性能、防锈性能、加水剪切安定性；转相稠化效果明显，产品性能优良，经多家电机生产企业、钢铁厂、造纸厂等试用证明，在相同工作条件下减少了换脂次数，增加了设备使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合磺酸钙基润滑脂及生产方法，具体地说是以超高碱值合成反应生成稠化剂的润滑脂。
背景技术
复合磺酸钙基润滑脂的发展主要经过了三个过程。1950年，Sproule等人发现以磺酸钙为稠化剂可制成润滑脂，并将其与脂肪酸钙皂一起使用可提高脂的滴点，但这时的磺酸钙基润滑脂稠化能力很小；60年代，人们找到了使牛顿体磺酸钙转变为具有触变性能的非牛顿体磺酸钙的方法，同时磺酸钙的高碱化技术也取得了突破，这时的磺酸钙基润滑脂在耐高温性、剪切安定性等方面已经表现突出，但它的缺点是稠化剂含量高，导致低温泵送性差，这妨碍了该脂的大范围工业应用；80年代中期，Ronald J M首先发明了用硼酸钙改进的制脂工艺，该工艺的关键是在磺酸钙基润滑脂的制备过程中加入了硼酸钙皂和脂肪酸钙皂的复合，这种复合磺酸钙基润滑脂不仅具备原磺酸钙基润滑脂的优点，还消除了原脂低温泵送性差的弱点。
复合磺酸钙基润滑脂是目前为数不多的高性能多效润滑脂之一，它具有很好的耐高温性、极压抗磨性、剪切安定性、低温泵送性、防锈性和抗水性，在多尘、多水、高负荷等各种恶劣工况环境中都有着广泛的应用前景，目前该脂已获得国内外多家钢铁、造纸、轴承等行业大型企业的认同，我国润滑脂业内诸多有影响力的企业也已将该脂作为重点研究对象。
复合磺酸钙基润滑脂的稠化体系主要由两部分组成，一部分是非牛顿体高碱值磺酸钙，其中的CaCO3以方解石晶型存在，另一部分则是复合钙皂。这是一种复杂的稠化体系，它们既有物理混合又有化学缔合。其中，非牛顿体磺酸钙是整个润滑脂稠化剂的主体，对该脂性能起着决定性的作用。它是整个润滑脂的主体骨架，如果这部分含量不足，或其中的方解石晶型CaCO3未转化完全，则润滑脂偏软、高温性能不佳。另外，当这一组分含量适量增加时可以提高润滑脂的烧结负荷PD。为了提高产品质量，技术人员一直寻求将更高碱值的磺酸钙转化为稠化剂。在国内，由于技术和成本的原因，润滑脂生产企业普遍使用碱值为300mgKOH/g的高碱值磺酸钙作为生产复合磺酸钙基润滑脂的主原料，但随着总碱值380mgKOH/g以上的超高碱值磺酸钙低成本上市，研制更佳性能的复合磺酸钙基润滑脂已势在必行。
生产复合磺酸钙基润滑脂工艺的关键一步是使牛顿体的高碱值磺酸钙转相，以得到主体稠化剂方解石型非牛顿体磺酸钙。可以说，转相成功与否直接关系到最终产品的整体性能，而好的复合工艺则是对转相之后的磺酸钙基润滑脂非常有益的补充。国内复合磺酸钙基润滑脂主要采用冰乙酸、水、醇、醚等作为转相促进剂，如异丙醇、甲醇、乙醇、甲酸、丙酸、正丙醇、正丁醇、甲酮、甲醛、乙二醇二甲醚、十二羟基硬脂酸等，通常使用其中的两种或两种以上混合物。查阅验证诸多复合磺酸钙基润滑脂的技术文献后发现，当前转相工艺所采用的转相促进剂存在转相工艺原料烦多、转相效果不稳定的问题，这直接影响了复合磺酸钙基脂的整体质量。因此，深入考察高碱值磺酸钙转相机理，寻找真正有效的转相促进剂一直是这一领域研发人员关心的技术焦点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种复合磺酸钙基润滑脂及生产方法，其具有优良的抗水淋性能、优异的高温性能、良好的极压抗磨性能、突出的抗剪切性能、优良的泵送性能、防锈性能、加水剪切安定性；转相稠化效果明显，产品性能优良，在相同工作条件下减少了换脂次数，增加了设备使用寿命。
本发明的主要解决方案是这样实现的：
本发明复合磺酸钙基润滑脂其组份比例按重量百分数计：
本发明取高碱值合成磺酸钙：30～40％、润滑基础油：40～55％、转相促进剂：5～8％、冰乙酸：0.5～1％、水：3～5％、氢氧化钙：3～6％、脂肪酸：2～4％、硼酸：0.5～1％、抗氧剂：0.1～0.3％；先将取润滑基础油及高碱值合成磺酸钙加入开口反应釜搅拌混合，升温加入转相促进剂、冰乙酸和水升温，保温反应，待物料稠化后，加入氢氧化钙、脂肪酸和硼酸，保温复合反应、升温、保温脱水、炼制，再将物料移至中间釜，冷却降温，加入抗氧剂，搅拌均化，过滤后为成品。
本发明复合磺酸钙基润滑脂的生产方法采用以下工艺步骤：
取润滑基础油：40～55％及高碱值合成磺酸钙：30～40％加入开口反应釜，搅拌混合均匀，升温至50～70℃加入转相促进剂：5～8％、冰乙酸：0.5～1％和水：3～5％，搅拌混合均匀；升温至70～90℃，保温反应30～40分钟，待物料稠化后，升温至100～110℃时，加入氢氧化钙：3～6％、脂肪酸：2～4％和硼酸：0.5～1％，搅拌混合均匀；并保温复合反应50～60分钟；继续升温至120～140℃，保温脱水20～30分钟；然后升温至最高温度210～220℃进行高温炼制，保温10～15分钟后，将物料移至中间釜，冷却降温，当温度降至100℃以下加入抗氧剂，搅拌均化后用120～125um滤网过滤后包装。
本发明所述的高碱值合成磺酸钙的碱值为：380～500mgKOH/g。
本发明所述的润滑基础油为石蜡基矿物油或聚α烯烃油或其混合物，其100℃的运动粘度为5-30mm2/s。
本发明所述的转相促进剂为碳酸钙、十二烷基苯磺酸、二氧化碳、异丙醇、乙醇中的一种或两种，或两种以上化合物的混合物。
本发明所述的抗氧剂为二烷基二苯胺、二叔丁基对甲酚，二烷基二硫代磷酸锌中的一种或其混合物。
本发明所述的脂肪酸为十二羟基硬脂酸或硬脂酸。
本发明与已有技术相比具有以下优点：
本发明以适当粘度精制油为基础油，以多种复合钙皂为稠化剂，最后加入抗氧剂，其具有优良的抗水淋性能，79℃水淋流失量不大于1.5％；具有优异的高温性能，滴点都高于340℃，高温使用寿命长；具有良好的极压抗磨性能，PB大于1176N，PD大于4900N；具有突出的抗剪切性能，延长工作锥入度(十万次)与工作锥入度(60次)差值在5％以内；具有优良的泵送性能，该脂完全符合泵送要求；具有优良的防锈性能，在有海水存在的环境中亦表现良好的防锈性；具有优良的加水剪切安定性，润滑脂加水10％后延长工作锥入度(十万次)与工作锥入度(60次)差值在5％以内；转相稠化效果明显，产品性能优良，经多家电机生产企业、钢铁厂、造纸厂等试用证明，使用本发明生产的复合磺酸钙基脂性能表现突出，相同工作条件下减少了换脂次数，增加了设备使用寿命。
具体实施方式
下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述：
实施例一：
本发明复合磺酸钙基润滑脂的生产方法采用以下工艺步骤：其组份比例按重量百分数计：
本发明取石蜡基矿物油：150BS 42％、超高碱值合成磺酸钙：35％、转相促进剂：碳酸钙2％，异丙醇2％，十二烷基苯磺酸3％、冰乙酸：0.8％、水：5％、氢氧化钙：5％、十二羟基硬脂酸：4％、硼酸：0.9％和二烷基二苯胺0.3％为本发明复合磺酸钙基润滑脂的组份。
试验条件：自制小试皂化釜，敞口、油浴加热、容积8L、常压、转速60转/分钟。取石蜡基矿物油：150BS及高碱值合成磺酸钙加入开口反应釜，搅拌混合均匀，升温至70℃加入转相促进剂：碳酸钙，异丙醇，十二烷基苯磺酸、冰乙酸和水搅拌混合均匀；升温至70℃，保温反应40分钟，物料稠化(即物料由流体状液态相转化为半流体状油膏)，升温至100℃时，加入氢氧化钙、十二羟基硬脂酸、硼酸搅拌混合均匀；并保温复合反应60分钟；继续升温至130℃，保温脱水30分钟，然后升温至最高温度210℃进行高温炼制(即让物料在高温条件下保温一定时间以固化其润滑脂结构)，保温10分钟后，将物料移到中间釜，开启中间釜夹套冷凝水进行冷却降温，当温度降至100℃以下加入抗氧剂：二烷基二苯胺，让物料通过高压均质机进行均化分散一遍，均化压力控制在20兆帕，然后用120um滤网过滤后包装。检测分析。产品性能指标见表1。
实施例二：
本发明复合磺酸钙基润滑脂的生产方法采用以下工艺步骤：其组份比例按重量百分数计：
本发明取石蜡基矿物油：150BS 47％、高碱值合成磺酸钙：33.5％、转相促进剂：碳酸钙2％，烷基苯磺酸4％、冰乙酸：0.8％、水：5％、氢氧化钙：4％、硬脂酸：3％、硼酸：0.6％和二叔丁基对甲酚：0.1％为本发明复合磺酸钙基润滑脂的组份。
试验条件：自制小试皂化釜，敞口、油浴加热、容积8L、常压、转速60转/分钟。将碱值为415mgKOH/g的高碱值合成磺酸钙加入到的150BS石蜡基矿物油中，加热升温至53℃，依次加入碳酸钙、十二烷基苯磺酸、冰乙酸和水，保温在85℃左右反应38分钟，物料稠化(即物料由流体状液态相转化为半流体状油膏)，升温到100℃，加入氢氧化钙、硬脂酸、硼酸，在105℃反应55分钟，升温到130℃左右脱水30分钟，然后升温至最高温度220℃进行高温炼制(即让物料在高温条件下保温一定时间以固化其润滑脂结构)，保温15分钟后移到中间釜，开启中间釜夹套冷凝水进行冷却降温，温度降至100℃加入二叔丁基对甲酚，让物料通过高压均质机进行均化分散一遍，均化压力控制在20兆帕，然后用125um滤网过滤，检测分析。产品性能指标见表1。
实施例三：
本发明复合磺酸钙基润滑脂的生产方法采用以下工艺步骤：其组份比例按重量百分数计：
本发明取石蜡基矿物油：150BS 26％、聚α烯烃油：PAO-8 26％、高碱值合成磺酸钙：32％、转相促进剂：异丙醇2.5％，烷基苯磺酸3％、冰乙酸：0.6％、水：4％、氢氧化钙：3.3％、十二羟基硬脂酸：2％、硼酸：0.5％、二烷基二苯胺：0.1％为本发明复合磺酸钙基润滑脂的组份。
试验条件：自制小试皂化釜，敞口、油浴加热、容积8L、常压、转速60转/分钟。将碱值为413mgKOH/g的高碱值合成磺酸钙、150BS石蜡基矿物油和PAO-8聚α烯烃油混合搅均，边搅拌边加热，升温至65℃，依次加入异丙酸、十二烷基苯磺酸、冰乙酸和水，保温在90℃左右反应30分钟，物料稠化(即物料由流体状液态相转化为半流体状油膏)，升温到100℃时加入氢氧化钙、十二羟基硬脂酸、硼酸，在110℃左右反应50分钟，升温到130℃左右脱水30分钟，然后升温至最高温度215℃进行高温炼制(即让物料在高温条件下保温一定时间以固化其润滑脂结构)，保温10分钟后移到中间釜，开启中间釜夹套冷凝水进行冷却降温，温度降至95℃加入二烷基二苯胺，让物料通过高压均质机进行均化分散一遍，均化压力控制在20兆帕，然后用125um滤网过滤，检测分析。产品性能指标见表1。
表1实例样品性能指标检测数据比较：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 试验方法 | |
| 外观 | 绿色均匀油膏 | 绿色均匀油膏 | 浅绿色均匀油膏 | - | 目测 |
| 滴点，℃ | ＞340 | ＞340 | ＞340 | 330 | GB/T3498 |
| 工作锥入度，0.1mm | 273 | 284 | 295 | 290 | GB/T269 |
| 延长工作锥入度(十万次)，0.1mm | 280 | 288 | 299 | 301 | GB/T269 |
| 加水延长工作锥入度(十万次)，0.1mm | 275 | 293 | 301 | - | GB/T269 | |
| 腐蚀(T2铜片，100℃，24h) | 合格 | 合格 | 合格 | 合格 | GB/T7326乙法 | |
| 防腐蚀性(52℃，48h)，级 | 1 | 1 | 1 | 1 | GB/T5018 | |
| 水淋流失量(79℃，1h)，％ | -0.75 | 0.4 | 0.78 | 0.96 | SH/T 0109 | |
| 钢网分油(100℃，24h)，％ | 0 | 0.7 | 0.61 | 0.91 | SH/T 0324 | |
| 相似粘度(-10℃，10S-1)，Pa·S | 1577 | 1037 | 483 | - | SH/T0048 | |
| 蒸发度(180℃，1h) | 2.31 | 2.18 | 3.20 | - | SH/T 0337 | |
| 四球机试验 | PB，N | 1372 | 1176 | 1176 | - | SH/T 0202 |
| PD，N | 5880 | 6076 | 6076 | 6076 | ||
本发明上述三个实施例中使用的设备为常规设备，使用的原材料为市场所购。
Claims (6)
1.一种复合磺酸钙基润滑脂，其特征是组份比例按重量百分数计：
取高碱值合成磺酸钙：30～40％、润滑基础油：40～55％、转相促进剂：5～8％、冰乙酸：0.5～1％、水：3～5％、氢氧化钙：3～6％、脂肪酸：2～4％、硼酸：0.5～1％、抗氧剂：0.1～0.3％；先将取润滑基础油及高碱值合成磺酸钙加入开口反应釜搅拌混合，升温加入转相促进剂、冰乙酸和水升温，保温反应，待物料稠化后，加入氢氧化钙、脂肪酸和硼酸，再保温反应、升温、保温脱水、炼制，然后将物料移至中间釜，冷却降温，加入抗氧剂，分散均化，过滤后为成品。
2.一种根据权利要求1所述的复合磺酸钙基润滑脂的生产方法，其特征在于采用以下工艺步骤：
取润滑基础油：40～55％及高碱值合成磺酸钙：30～40％加入开口反应釜，搅拌混合，升温至50～70℃加入转相促进剂：5～8％、冰乙酸：0.5～1％和水：3～5％，搅拌混合均匀；升温至70～90℃，保温反应30～40分钟，待物料稠化后，升温至100～110℃时，加入氢氧化钙：3～6％、脂肪酸：2～4％和硼酸：0.5～1％，搅拌混合均匀；并保温反应50～60分钟；升温至120～140℃，保温脱水20～30分钟；然后升温至210～220℃炼制，再保温10～15分钟后，将物料移到中间釜，冷却降温，当温度降至100℃以下加入抗氧剂，分散均化后过滤为成品。
3.根据权利要求1或2所述的一种复合磺酸钙基润滑脂的生产方法，其特征在于所述的润滑基础油为石蜡基矿物油或聚α烯烃油或其混合物。
4.根据权利要求1或2所述的一种复合磺酸钙基润滑脂的生产方法，其特征在于所述的转相促进剂为碳酸钙、十二烷基苯磺酸、二氧化碳、异丙醇、乙醇中的一种或两种，或两种以上化合物的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的一种复合磺酸钙基润滑脂的生产方法，其特征在于所述的抗氧剂为二烷基二苯胺、二叔丁基对甲酚、二烷基二硫代磷酸锌中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1或2所述的一种复合磺酸钙基润滑脂的生产方法，其特征在于所述的脂肪酸为十二羟基硬脂酸或硬脂酸。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Owner name: WUXI CNPC LUBRICATING GREASE CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WUXI GAORUNJIE CHEMISTRY CO., LTD. Effective date: 20120507 |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 214044 WUXI, JIANGSU PROVINCE TO: 214000 WUXI, JIANGSU PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120507 Address after: 214000 Jiangsu city of Wuxi province Xishan Economic Development Zone (East) Road East, Hong Road south glue Patentee after: Wuxi CNPC Lubricating Grease Co., Ltd. Address before: 214044 No. 97 West Wuqiao Road, Beitang District, Jiangsu, Wuxi Patentee before: Wuxi Gaorunjie Chemistry Co., Ltd. |