CN104403761A - 一步法合成复合磺酸钙基润滑脂的方法 - Google Patents

一步法合成复合磺酸钙基润滑脂的方法 Download PDF

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张守鹏
周忠太
时红敏
姚芳园
张丹
王利霞
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Abstract

本发明公开了一种一步法合成复合磺酸钙基润滑脂的方法。本发明的技术方案要点为:一步法合成复合磺酸钙基润滑脂的方法,主要包括低碱化反应,高碱化反应,牛顿体转化反应和润滑脂复合反应四个步骤。本发明可以有效控制产品质量,降低成本,减少生产环节,并且节能环保,是一种符合社会经济发展的新方法。

Description

一步法合成复合磺酸钙基润滑脂的方法
技术领域
本发明属于复合磺酸钙基润滑脂的合成技术领域,具体涉及一种一步法合成复合磺酸钙基润滑脂的方法。
背景技术
复合磺酸钙基润滑脂是80年代中期才开始投入市场的润滑脂品种,因它具有良好的综合性能,被称为第一代高效润滑脂。我国是在21世纪开始有复合磺酸钙基润滑脂上市,目前润滑脂生产厂家使用的生产方法是两步法,第一步是生产髙碱值磺酸盐,一般是生产磺酸类产品的厂家生产,但他们不能生产成润滑脂;第二步是把髙碱值磺酸盐转换和复合成润滑脂,这一步是润滑脂生产厂家完成。对于润滑脂生产厂家来说有很多不利因素,第一提高了成本,第二质量没法很好的控制,总是出现质量不稳定的情况,因为复合磺酸钙基润滑脂的质量主要决定于第一步。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足而提供了一种节能环保、降低成本且减少生产环节的一步法合成复合磺酸钙基润滑脂的方法。
本发明的技术方案为:一步法合成复合磺酸钙基润滑脂的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)低碱化反应
将中性油和重烷基苯磺酸加入到反应釜中,搅拌均匀后加入石灰,继续搅拌均匀后加入低碱促进剂甲醇,升温至60-80℃恒温90min,并以10转/min的转速搅拌,所述的中性油为150BS油、矿物机械油或合成油中的至少一种;
(2)高碱化反应
于70℃的温度在反应釜中加入石灰,并以60转/min的转速搅拌均匀后加入高碱促进剂,其中高碱促进剂是由体积比为1:1的甲醇和乙醇配成的混合溶液,搅拌均匀后从反应釜底部通入二氧化碳气体直到有大量气体从反应釜内冒出,然后于70℃温度以10转/min的转速搅拌直至反应釜内的物料变为深棕色粘稠液体;
(3)牛顿体转化反应
保持70℃温度加入转换剂冰醋酸,升温至95℃,物料变成脂状;
(4)润滑脂复合反应
升温并以60转/min的转速搅拌,升温至95℃时加入质量浓度为30%的石灰溶液,继续升温至100℃时加入质量浓度为20%的硼酸溶液,10min后加入十二羟基硬脂酸,持续升温,温度升至190℃时,翻皂,剪切,调和制得复合磺酸钙基润滑脂。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:第一,本发明将传统的两步合成整合到一步,降低了润滑脂生产厂家购买原料的成本和运输髙碱值磺酸盐的成本;第二,便于对产品质量进行控制;第三,便于按照客户要求对产品的各项指标进行调整;第四,在两步法的第一步当中需要把促进剂蒸发出来,而这些促进剂正好是第二步转换过程当中所需要的转换剂,一步法生产时促进剂留下来当作转换剂使用,这样降低原料成本同时减少了对空气的污染。本发明可以有效控制产品质量,降低成本,减少生产环节,并且节能环保,是一种符合社会经济发展的新方法。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
低碱化反应:将540公斤的150BS油加入反应釜中,然后将1620公斤重烷基苯磺酸加入反应釜中,其中重烷基苯磺酸的碳链是C16-24,将搅拌速度调到60转/min,搅拌均匀以后停止搅拌,加入138公斤石灰,开搅拌,搅匀以后加入低碱促进剂甲醇,开始升温,这时搅拌速度为10转/min,缓慢升温至70℃,恒温90min;
高碱化反应:温度保持在70℃,将360公斤石灰加入反应釜中,搅拌速度调到60转/min,搅匀后加入17公斤高碱促进剂,其中高碱促进剂是由体积比为1:1的甲醇和乙醇配成的混合溶液,等到完全溶解后,搅拌速度调到10转/min,打开进气阀门,从底部通入二氧化碳气体直到有大量气体从釜内冒出,同时釜内物料变成深棕色、粘稠液体为止;
牛顿体转化反应:温度保持在70℃,加入64公斤质量浓度为50%的冰醋酸水溶液,开始缓慢升温,两个小时升温到95℃;
润滑脂复合反应:温度持续升温,搅拌速度调到60转/min,加入160公斤质量浓度为30%的石灰溶液,30min后使温度上升到100℃,加入95公斤质量浓度为20%的硼酸溶液,10min后加入十二羟基硬脂酸31公斤,持续升温,温度升到190℃时,翻皂,剪切,调和制得复合磺酸钙基润滑脂。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.一步法合成复合磺酸钙基润滑脂的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)低碱化反应
将中性油和重烷基苯磺酸加入到反应釜中,搅拌均匀后加入石灰,继续搅拌均匀后加入低碱促进剂甲醇,升温至60-80℃恒温90min,并以10转/min的转速搅拌,所述的中性油为150BS油、矿物机械油或合成油中的至少一种;
(2)高碱化反应
于70℃的温度在反应釜中加入石灰,并以60转/min的转速搅拌均匀后加入高碱促进剂,其中高碱促进剂是由体积比为1:1的甲醇和乙醇配成的混合溶液,搅拌均匀后从反应釜底部通入二氧化碳气体直到有大量气体从反应釜内冒出,然后于70℃温度以10转/min的转速搅拌直至反应釜内的物料变为深棕色粘稠液体;
(3)牛顿体转化反应
保持70℃温度加入转换剂冰醋酸,升温至95℃,物料变成脂状;
(4)润滑脂复合反应
升温并以60转/min的转速搅拌,升温至95℃时加入质量浓度为30%的石灰溶液,继续升温至100℃时加入质量浓度为20%的硼酸溶液,10min后加入十二羟基硬脂酸,持续升温,温度升至190℃时,翻皂,剪切,调和制得复合磺酸钙基润滑脂。
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