CN103396563A - 一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，包括将低分子量聚乙烯蜡粉料、去离子水、H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入反应釜中，搅拌成悬浮浊液；将反应釜密封后升温加热，通入O3或者热空气，升温至90-150℃停止加热并保持温度，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液；向悬浊液中加入乳化剂、助乳化剂、引发剂、醇醚类溶剂和稳定剂，并高速搅拌均匀，升温至150-220℃，保温期间进行高速搅拌，制成氧化改性聚乙烯蜡乳液，简化工艺流程，缩短了生产时间，提高了生产效率且节约了能源消耗，整个生产工艺流程在水浴环境下进行，减少了污染物的排放，降低了环境危害，降低了生产成本，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺，具体地说，涉及一种利用低分子量聚乙烯蜡在水浴环境下一次性制备氧化改性聚乙烯蜡乳液的制备工艺，属于化工技术领域。
背景技术
聚乙烯蜡（PE蜡），又称低分子量聚乙烯蜡。因其优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而得到广泛的应用。正常生产中，聚乙烯蜡由于具有化学性能稳定、手感滑爽、耐磨性好、硬度高等特点，作为分散剂、抗磨剂、光亮剂、消光剂、滑爽剂、防粘剂等，可直接加到聚烯烃加工中。作为润滑剂，其化学性质稳定、电性能良好。聚乙烯蜡与聚乙烯、聚丙烯、聚蜡酸乙烯、乙丙橡胶、丁基橡胶相溶性好。能改善聚乙烯、聚丙烯、ABS的流动性和聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯的脱模性。对于PVC和其它的外部润滑剂相比，聚乙烯蜡具有更强的内部润滑作用。
低分子量聚乙烯蜡作为颜料分散剂，具有和各种颜料良好的可湿润性，尤其在配制高浓度色母以及较难分散的颜料，显示出蜡优良的分散性能。但是由于聚乙烯蜡不带有极性键和极性基团，不能用于以水为介质的分散体系。
氧化聚乙烯蜡，又称EVA蜡，是聚乙烯蜡的改良产品，由于EVA蜡分子链带有一定量的羰基和羟基，EVA蜡为优良的新型极性蜡，所以与水性填料、颜料、极性树脂的相溶性就得到显著改善，润滑性、分散性优于聚乙烯蜡，同时还兼具偶联性，是低分子量聚乙烯蜡（PE蜡）的升级换代产品。EVA蜡具有粘度低、软化点高、硬度好等特殊性能，无毒性，热稳定性好，高温挥发性低，对填料、颜料的分散性极佳，既有极优的外部润滑性，又有较强的内部润滑作用，还具有偶联作用，可提高塑料加工的生产效率，降低生产成本，与聚烯烃树脂等有良好的相容性，在常温下的抗湿性能好，耐化学药品能力强，电性能优良，可改善成品外观，是取代蒙旦蜡、川蜡、液体石蜡、微晶石蜡、天然石蜡、聚乙烯蜡等的理想产品。
以氧化聚乙烯蜡为原料，在水性体系下加热乳化加工后可制成水性聚乙烯蜡乳液，是一种非常环保的水性复合体和多功能的表面功能添加剂，在纸张、陶瓷、橡胶、皮革、涂料、混凝土、玻璃纤维和纺织等许多领域有着广泛的应用。而且水性聚乙烯蜡乳液具有颗粒小而均匀、成膜性好、成膜致密、干扰性表面活性剂少，表面光洁、光泽度好、耐水性好以及使用经济方便安全等特点，还可以任意比例稀释。由于是水性的，所以相对于溶剂体系来说，较为安全、环保、经济，具有较强的适用性。
水性氧化改性聚乙烯蜡乳液具有许多优良性能且用途广泛，又非常环保的新型材料，但是由于原材料与技术的制约，大部分乳液产品仍然依赖进口。传统的生产工艺，生产效率低、产成率低、能源消耗和原材料消耗大。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上氧化改性聚乙烯蜡乳液的生产工艺，提供一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺，工艺简单，使工艺技术生产在水浴环境中一次性完成，这样既减少了能源消耗和原材料浪费，减少了环境污染物的排放，还提高了生产效率和产品出成率。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料30-60kg、90-150kg去离子水、20-40kg H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入反应釜中，搅拌成悬浮浊液；
2）将反应釜密封后升温加热，同时通入O3或者热空气，O3的通入量为10L/min，热空气的温度为90-150℃、进气量30L/min，温升速度控制在1-1.5℃/min,同时搅拌，转速为200-500r/min；
3）升温至90-150℃、压力1.01325×105Pa-5.06625×105Pa时停止加热并保持温度24-72小时，保温期间继续通入O3或者热空气并搅拌；
4）保温搅拌结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液；
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入乳化剂3-10kg、助乳化剂0.6-1.2kg、引发剂、醇醚类溶剂和稳定剂，并高速搅拌均匀，搅拌转速为350-600r/min；
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到5.06×105～2.43×106Pa时，停止加压，升温至150-220℃，保温时间48-96小时，保温期间进行高速搅拌；
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，制成氧化改性聚乙烯蜡乳液。
一种优化方案，所述制备方法包括以下步骤：
调节氧化改性聚乙烯蜡乳液的质量百分比浓度为35-45%，过滤、装桶、包装。
另一种优化方案，步骤1）中，加入H2O2浓度为50%工业级。
再一种优化方案，步骤1）中，表面活性剂为硬脂酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
进一步的优化方案，步骤5）中，乳化剂为硬脂酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、阿拉伯胶、异构十三醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠中的一种或者几种复配。
再进一步的优化方案，步骤5）中，助乳化剂为乙二醇丁醚、松节油、三乙醇胺、正丁醇、丙二醇，聚甘油酯中的一种或几种复配。
更进一步的优化方案，步骤5）中，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
一种优化方案，步骤5）中，稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌或钙锌复合稳定剂。
另一种优化方案，步骤5）中，醇醚类溶剂的质量百分比浓度为45%-60%，加入量50-120L。
再一种优化方案，所述阻聚剂、表面活性剂、引发剂、稳定剂的加入量分别占聚乙烯蜡质量的0.2-1.0%。
本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下优点：本发明工艺流程简单，生产时间短，提高了生产效率且节约了能源消耗，低了生产成本；整个生产工艺流程在水浴环境下进行，减少了污染物的排放，降低了环境危害。本发明工艺流程精减了中间不必要的流程环节，降低了生产成本，提高了生产效率。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料30kg、90kg去离子水、20kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温升速度控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为200r/min。
3）升温至90℃、压力1.01325×105Pa时停止加热并保持温度24小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入3kg乳化剂、0.6kg助乳化剂、引发剂、质量百分比浓度为45%的醇醚类溶剂50L、稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为600r/min，引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.3%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的1.0%。
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到5.06×105Pa时，停止加压，升温至150℃，保温时间48小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，得到氧化改性聚乙烯蜡乳液，检测其各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外 观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 淡白色均值乳液 | 25.2 | 1850-3200 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例2，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料40kg、100kg去离子水、28kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的1.0%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为500r/min。
3）升温至150℃、压力5.06625×105Pa时停止加热并保持温度36小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入10kg乳化剂、1.2kg助乳化剂、引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂60L和稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为350r/min；引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.5%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.8%。
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到7.85×105Pa时，停止加压，升温至180℃，保温时间72小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，减压降温冷至室温，检测改性氧化聚乙烯蜡乳液的各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 白色均质乳液 | 29.7 | 1900-3400 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例3，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料50kg、100kg去离子水、35kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的1.0%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为400r/min。
3）升温至100℃，压力2.1264×105Pa时停止加热并保持温度72小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入5kg乳化剂、0.8kg助乳化剂、引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂60L、稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为500r/min；引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.7%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.4%。
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到9.56×105Pa时，停止加压，升温至200℃，保温时间96小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，得到氧化改性聚乙烯蜡乳液，检测其各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 白色均值乳液 | 31.2 | 2050-3600 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例4，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
所述处理方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料55kg、100kg去离子水、35kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.9%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.7%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为300r/min。
3）升温至110℃、压力3.2615×105Pa时停止加热并保持温度24小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5） 室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入7kg乳化剂、0.9kg助乳化剂、引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂70L、稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为350r/min；引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%。
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到1.22×106Pa时，停止加压，升温至150℃，保温时间72小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，得到氧化改性聚乙烯蜡乳液，检测其各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 乳白色均值乳液 | 33.6 | 2100-3600 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例5，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料60kg、100kg去离子水、40kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.4%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.3%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为350r/min。
3）升温至120℃时停止加热并保持温度48小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入9kg乳化剂、1.0kg助乳化剂、少量引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂90L、稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为450r/min；引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%。
6）将添加上述辅料后的反应釜密封，加压升温，压力达到1.79×106压强时，停止加压，升温至150℃，保温时间72小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，减压降温冷至室温，检测改性氧化聚乙烯蜡乳液的各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 乳白色浑浊乳液 | 42.1 | 3700-4800 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例6，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料60kg、120kg去离子水、40kg质量浓度为50%的H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.8%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为450r/min。
3）升温至140℃时停止加热并保持温度48小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，取少量溶液进行检测各种技术指标。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入3-10kg乳化剂、0.6-1.2kg助乳化剂、少量引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂90L、稳定剂及其他助剂等，并高速搅拌，搅拌转速为550r/min。引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%。
6）将添加上述辅料后的反应釜密封，加压升温，压力达到2.43×106压强时，停止加压，升温至150℃，保温时间72小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，减压降温冷至室温，检测改性氧化聚乙烯蜡乳液的各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 乳白色均值乳液 | 34.3 | 2500-4200 | 8.0-9.0 | 优良 |
以上实施例中，表面活性剂为硬脂酸钠，也可以应用十二烷基苯磺酸钠。阻聚剂为目前市面上的通用产品，如山东迅达化工有限公司、南京扬子石化精细化工有限责任公司、南通惠康国际企业有限公司生产的阻聚剂，只要能使烯类单体的自由基聚合反应完全终止就可以。
乳化剂为硬脂酸钠，也可以应用脂肪醇聚氧乙烯醚系列、阿拉伯胶、异构十三醇聚氧乙烯醚或烷基苯磺酸钠。
助乳化剂为乙二醇丁醚，也可以应用松节油、三乙醇胺、正丁醇、丙二醇或聚甘油酯。
引发剂为过硫酸钾，也可以应用过硫酸钠或过硫酸铵。
稳定剂为硬脂酸钙，也可以应用硬脂酸镁、硬脂酸锌或钙锌复合稳定剂。
氧化改性剂臭氧（O3）也可以采用热空气替代，也可以达到上述实例技术指标，通入空气虽然成本较低，但是会造成乳液内有机物质如甲苯、二甲苯等易挥发物质挥发挥发，从而造成环境污染，且通入热空气对设备要求较高。所以本发明工艺流程实施案例采用H2O2结合臭氧（O3）作为氧化改性剂是成本较低和环保的工艺。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料30-60kg、90-150kg去离子水、20-40kg H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入反应釜中，搅拌成悬浮浊液；
2）将反应釜密封后升温加热，同时通入O3或者热空气，O3的通入量为10L/min，热空气的温度为90-150℃、进气量30L/min，温升速度控制在1-1.5℃/min,同时搅拌，转速为200-500r/min；
3）升温至90-150℃、压力1.01325×105Pa-5.06625×105Pa时停止加热并保持温度24-72小时，保温期间继续通入O3或者热空气并搅拌；
4）保温搅拌结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液；
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入乳化剂3-10kg、助乳化剂0.6-1.2kg、引发剂、醇醚类溶剂和稳定剂，并高速搅拌均匀，搅拌转速为350-600r/min；
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到5.06×105～2.43×106Pa时，停止加压，升温至150-220℃，保温时间48-96小时，保温期间进行高速搅拌；
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，制成氧化改性聚乙烯蜡乳液。
2.如权利要求1所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
调节氧化改性聚乙烯蜡乳液的质量百分比浓度为35-45%，过滤、装桶、包装。
3.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤1）中，加入H2O2浓度为50%工业级。
4.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤1）中，表面活性剂为硬脂酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
5.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，乳化剂为硬脂酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、阿拉伯胶、异构十三醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠中的一种或者几种复配。
6.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，助乳化剂为乙二醇丁醚、松节油、三乙醇胺、正丁醇、丙二醇，聚甘油酯中的一种或几种复配。
7.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
8.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌或钙锌复合稳定剂。
9.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，醇醚类溶剂的质量百分比浓度为45%-60%，加入量50-120L。
10.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂、表面活性剂、引发剂、稳定剂的加入量分别占聚乙烯蜡质量的0.2-1.0%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANDONG HUAYAN NEW MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20140905 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 261061 WEIFANG, SHANDONG PROVINCE TO: 261000 WEIFANG, SHANDONG PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140905 Address after: 261000, high-tech Development Zone, Shandong, Weifang Province, north of Jade East Street, central high road, West high tech building, room 304 Applicant after: SHANDONG HUAYAN NEW MATERIALS CO.,LTD. Address before: 261061 Shandong city of Weifang province high tech Zone to the north and East Street at the intersection of West Road Department Applicant before: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20170822 Address after: 261061 Shandong city of Weifang province high tech Zone Dongfeng East Street to the North West of the confluence of Hui Xian Lu (West Macun) Patentee after: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Address before: 261000, high-tech Development Zone, Shandong, Weifang Province, north of Jade East Street, central high road, West high tech building, room 304 Patentee before: SHANDONG HUAYAN NEW MATERIALS CO.,LTD. |
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Denomination of invention: Preparation process of inorganic powder material organic encapsulated emulsion Effective date of registration: 20210330 Granted publication date: 20150415 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Weifang High tech Branch Pledgor: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980002263 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220328 Granted publication date: 20150415 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Weifang High tech Branch Pledgor: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980002263 |
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Denomination of invention: Preparation process of inorganic powder material organic encapsulated emulsion Effective date of registration: 20220330 Granted publication date: 20150415 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Weifang High tech Branch Pledgor: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980003580 |
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Date of cancellation: 20230330 Granted publication date: 20150415 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Weifang High tech Branch Pledgor: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980003580 |