CN105038906B - 一种合成型液压支架用乳化油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成型液压支架用乳化油及其制备方法,该乳化油由以下重量百分比组分组成:7#基础油30%~35%,重烷基苯磺酸钠20%~22%,油酸与三乙醇胺的复合物10%~13%,烷基酚与环氧乙烷综合物5%~7%,三乙醇胺3%~4%,苯骈三氮唑0.1%~0.2%,椰油脂肪酸二乙醇酰胺1%~1.5%,环烷酸锌0.4%~0.8%,余量为蒸馏水。该方法先分别合成重烷基苯磺酸钠、油酸与三乙醇胺的复合物、烷基酚与环氧乙烷综合物,然后在常温常压下向反应釜中依次加入上述各原料,搅匀,检验合格入桶。本发明选用原料来源广泛,工艺简单,具有良好的耐冻融性、润滑性和乳化稳定性,有效减少了析油、析皂问题,不堵塞滤网。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳化油,具体涉及一种合成型液压支架用乳化油及其制备方法。
背景技术
液压支架用乳化油主要用于煤矿液压支架、单体液压支柱等系统,作为动力传递介质,需要具有良好的稳定性、防锈性、耐腐性和耐冻融性,能有效地保护液压系统,延长其使用寿命。现有的乳化油生产主要有环烷酸和松香两种配方,环烷酸配方选用环烷酸钠作为主要的表面活性剂,环烷酸钠是由石油(主要是环烷基原油)炼制过程中得到的环烷酸经过精制后用氢氧化钠中和得到的产物,随着炼油工艺的改进和提高,环烷酸的产量越来越低,资源出现严重枯竭,成为影响乳化油生产的主要障碍;松香配方选用阴离子型的松香钾皂作为主要的表面活性剂,虽原料易得,但松香钾皂生产工艺采用加热的方式进行,在生产过程中易挥发有机物,刺激人体呼吸道,又污染环境,且生产出的乳化油抗氧化安定性差,色泽较深,乳化液的润滑性较以环烷酸钠生产的乳化油的乳化液润滑性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成型液压支架用乳化油,采用混合的非离子和阴离子表面活性剂作为乳化剂,来源广泛,耐冻融性好,润滑性高,乳化稳定性好。
本发明的另一目的是提供上述合成型液压支架用乳化油的制备方法,工艺简单,成本低廉,环境友好。
为了实现上述目的,本发明的一种合成型液压支架用乳化油,由以下重量百分比的组分组成:7#基础油30%~35%,重烷基苯磺酸钠20%~22%,油酸与三乙醇胺的复合物10%~13%,烷基酚与环氧乙烷综合物5%~7%,三乙醇胺3%~4%,椰油脂肪酸二乙醇酰胺1%~1.5%,环烷酸锌0.4%~0.8%,苯骈三氮唑0.1%~0.2%,余量为蒸馏水。
优选的,所述合成型液压支架用乳化油,由以下重量百分比的组分组成:7#基础油33%,重烷基苯磺酸钠22%,油酸与三乙醇胺的复合物12%,烷基酚与环氧乙烷综合物6%,三乙醇胺4%,椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5%,环烷酸锌0.8%,苯骈三氮唑0.2%,蒸馏水20.5%。
所述合成型液压支架用乳化油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将重烷基苯磺酸和浓度为18wt%氢氧化钠溶液按照质量比12~13:1依次投入反应釜中搅拌,使其充分反应至均匀,调整反应液的pH值为8~9,优选pH值为8.5,检验合格并待冷却后放料入桶,制得重烷基苯磺酸钠,待用;
(2)将油酸、三乙醇胺按照质量比1:2.4~2.5依次投入反应釜中搅拌,使其充分反应至均匀,加热至113±5℃,恒温反应2h,检验合格并待冷却后放料入桶,制得油酸与三乙醇胺的复合物,待用;
(3)将烷基酚投入不锈钢反应釜中,加入氢氧化钠作催化剂,抽真空,并用氮气将不锈钢反应釜中空气赶尽,升温至80±5℃真空脱水,脱水后升温至90~110℃时通入环氧乙烷,同时保持0.25MPa压力,以浊点控制在68~78℃作为反应终点,检验合格并待冷却后放料入桶,制得烷基酚与环氧乙烷综合物,待用,其中,烷基酚与环氧乙烷的质量比为1:1.88;
(4)将7#基础油和已制备的重烷基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌均匀,加入已制备的油酸与三乙醇胺的复合物,搅拌均匀,依次加入已制备的烷基酚与环氧乙烷综合物、三乙醇胺、苯骈三氮唑、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、环烷酸锌,搅拌均匀;
(5)向反应釜中加入蒸馏水,搅拌均匀,以pH值控制在8.5~9作为反应终点,并至油液透明,然后按照产品标准进行检验,合格后放油入罐。
本发明选用非离子表面活性剂(烷基酚与环氧乙烷综合物、椰油脂肪酸二乙醇酰胺)和新型阴离子表面活性剂(油酸与三乙醇胺的复合物)代替环烷酸钠作为主要乳化剂,解决了环烷酸资源枯竭的问题;采用常温常压的生产工艺,解决了松香钾皂加热生产工艺对环境造成污染的问题。
本发明制备的合成型液压支架用乳化油,具有良好的耐冻融性、润滑性和密封材料相溶性,特别适用于我国冬季气候寒冷的北方和西部地区,有效解决了油品储存和使用受冻问题;利用多种乳化剂的协同效应,提高了乳化液的稳定性,有效减少了乳化液在使用过程中析油、析皂问题,不会造成堵塞滤网的情况,降低了维护和使用成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。以下实施例均采用中华人民共和国煤炭行业标准MT 76-2011《液压支架用乳化油、浓缩油及其高含水液压液》检测。
实施例1
一种合成型液压支架用乳化油,由以下重量百分比的组分组成:7#基础油30%,重烷基苯磺酸钠20%,油酸与三乙醇胺的复合物10%,烷基酚与环氧乙烷综合物7%,三乙醇胺4%,椰油脂肪酸二乙醇酰胺1%,环烷酸锌0.6%,苯骈三氮唑0.2%,蒸馏水27.2%。
上述合成型液压支架用乳化油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将重烷基苯磺酸和浓度为18wt%氢氧化钠溶液按照质量比12~13:1依次投入反应釜中搅拌,使其充分反应至均匀,调整反应液的pH值为8~9,优选pH为8.5,检验合格并待冷却后放料入桶,制得重烷基苯磺酸钠,待用;
(2)将油酸、三乙醇胺按照质量比1:2.4~2.5依次投入反应釜中搅拌,使其充分反应至均匀,加热至113±5℃,恒温反应2h,检验合格并待冷却后放料入桶,制得油酸与三乙醇胺的复合物,待用;
(3)将烷基酚投入不锈钢反应釜中,加入氢氧化钠作催化剂,抽真空,并用氮气将不锈钢反应釜中空气赶尽,升温至80±5℃真空脱水,脱水后升温至90~110℃时通入环氧乙烷,同时保持0.25MPa压力,以浊点控制在68~78℃作为反应终点,检验合格并待冷却后放料入桶,制得烷基酚与环氧乙烷综合物,待用,其中,烷基酚与环氧乙烷的质量比为1:1.88;
(4)将7#基础油和已制备的重烷基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌均匀,加入已制备的油酸与三乙醇胺的复合物,继续搅拌均匀,再依次加入已制备的烷基酚与环氧乙烷综合物、三乙醇胺、苯骈三氮唑、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、环烷酸锌,搅拌均匀;
(5)向反应釜中加入蒸馏水,搅拌均匀,以pH值控制在8.5~9作为反应终点,并至油液透明,然后按照产品标准进行检验,合格后放油入罐。
经检验,本实施例获得的合成型液压支架用乳化油的性能参数见表1。
表1
实施例2
一种合成型液压支架用乳化油,由以下重量百分比的组分组成:7#基础油35%,重烷基苯磺酸钠22%,油酸与三乙醇胺的复合物13%,烷基酚与环氧乙烷综合物5%,三乙醇胺3%,椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5%,环烷酸锌0.4%,苯骈三氮唑0.1%,蒸馏水20%。
上述合成型液压支架用乳化油的制备方法同实施例1。
经检验,本实施例获得的合成型液压支架用乳化油的性能参数见表2。
表2
实施例3
一种合成型液压支架用乳化油,由以下重量百分比的组分组成:7#基础油33%,重烷基苯磺酸钠22%,油酸与三乙醇胺的复合物12%,烷基酚与环氧乙烷综合物6%,三乙醇胺4%,椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5%,环烷酸锌0.8%,苯骈三氮唑0.2%,蒸馏水20.5%。
上述合成型液压支架用乳化油的制备方法同实施例1。
经检验,本实施例获得的合成型液压支架用乳化油的性能参数见表3:
表3
根据本发明配方生产出的乳化油在稳定性方面有着很大的优越性,实验室数据表明,在热稳定性和室温稳定性方面有较大改善,行业标准要求168小时无任何析出物和沉淀物析出,实际达240小时无任何析出物和沉淀物析出,稳定性大大增强。在实际使用过程中,煤矿井下生产系统用乳化液采用的是循环添加的方式,即每天补充一定量新液,达到规定折光度后即终止,如此循环往复;通过使用这种合成型乳化油后,168小时无任何析出物和沉淀物析出,240小时后有少许油皂析出物,大大减少了现有乳化油使用后有油皂析出而出现堵塞滤网的现象,解决了因乳化液循环不畅而影响生产的问题。
本发明经徐州矿务集团新疆公司、徐州矿务集团甘肃公司、郑州煤电股份有限公司、华润集团等煤矿试用,客户反映良好,产品性能符合MT 76-2011标准要求。
Claims (4)
1.一种合成型液压支架用乳化油,其特征在于,由以下重量百分比的组分组成:7#基础油30%~35%,重烷基苯磺酸钠20%~22%,油酸与三乙醇胺的复合物10%~13%,烷基酚与环氧乙烷综合物5%~7%,三乙醇胺3%~4%,椰油脂肪酸二乙醇酰胺1%~1.5%,环烷酸锌0.4%~0.8%,苯骈三氮唑0.1%~0.2%,余量为蒸馏水。
2.如权利要求1所述的合成型液压支架用乳化油,其特征在于,由以下重量百分比的组分组成:7#基础油33%,重烷基苯磺酸钠22%,油酸与三乙醇胺的复合物12%,烷基酚与环氧乙烷综合物6%,三乙醇胺4%,椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5%,环烷酸锌0.8%,苯骈三氮唑0.2%,蒸馏水20.5%。
3.如权利要求1或2所述的合成型液压支架用乳化油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将重烷基苯磺酸和浓度为18wt%氢氧化钠溶液按照质量比12~13:1依次投入反应釜中搅拌,使其充分反应至均匀,调整反应液的pH值为8~9,检验合格并待冷却后放料入桶,制得重烷基苯磺酸钠,待用;
(2)将油酸、三乙醇胺按照质量比1:2.4~2.5依次投入反应釜中搅拌,使其充分反应至均匀,加热至113±5℃,恒温反应2h,检验合格并待冷却后放料入桶,制得油酸与三乙醇胺的复合物,待用;
(3)将烷基酚投入不锈钢反应釜中,加入氢氧化钠作催化剂,抽真空,并用氮气将不锈钢反应釜中空气赶尽,升温至80±5℃真空脱水,脱水后升温至90~110℃时通入环氧乙烷,同时保持0.25MPa压力,以浊点控制在68~78℃作为反应终点,检验合格并待冷却后放料入桶,制得烷基酚与环氧乙烷综合物,待用;其中,烷基酚与环氧乙烷的质量比为1:1.88;
(4)将7#基础油和已制备的重烷基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌均匀,加入已制备的油酸与三乙醇胺的复合物,搅拌均匀,依次加入已制备的烷基酚与环氧乙烷综合物、三乙醇胺、苯骈三氮唑、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、环烷酸锌,搅拌均匀;
(5)向反应釜中加入蒸馏水,搅拌均匀,以pH值控制在8.5~9作为反应终点,并至油液透明,然后按照产品标准进行检验,合格后放油入罐。
4.如权利要求3所述的合成型液压支架用乳化油的制备方法,其特征在于,调整所述反应液的pH值为8.5。
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