CN105038906B - 一种合成型液压支架用乳化油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种合成型液压支架用乳化油及其制备方法，该乳化油由以下重量百分比组分组成：7^#基础油30％～35％，重烷基苯磺酸钠20％～22％，油酸与三乙醇胺的复合物10％～13％，烷基酚与环氧乙烷综合物5％～7％，三乙醇胺3％～4％，苯骈三氮唑0.1％～0.2％，椰油脂肪酸二乙醇酰胺1％～1.5％，环烷酸锌0.4％～0.8％，余量为蒸馏水。该方法先分别合成重烷基苯磺酸钠、油酸与三乙醇胺的复合物、烷基酚与环氧乙烷综合物，然后在常温常压下向反应釜中依次加入上述各原料，搅匀，检验合格入桶。本发明选用原料来源广泛，工艺简单，具有良好的耐冻融性、润滑性和乳化稳定性，有效减少了析油、析皂问题，不堵塞滤网。

Description

一种合成型液压支架用乳化油及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种乳化油，具体涉及一种合成型液压支架用乳化油及其制备方法。

背景技术

液压支架用乳化油主要用于煤矿液压支架、单体液压支柱等系统，作为动力传递介质，需要具有良好的稳定性、防锈性、耐腐性和耐冻融性，能有效地保护液压系统，延长其使用寿命。现有的乳化油生产主要有环烷酸和松香两种配方，环烷酸配方选用环烷酸钠作为主要的表面活性剂，环烷酸钠是由石油(主要是环烷基原油)炼制过程中得到的环烷酸经过精制后用氢氧化钠中和得到的产物，随着炼油工艺的改进和提高，环烷酸的产量越来越低，资源出现严重枯竭，成为影响乳化油生产的主要障碍；松香配方选用阴离子型的松香钾皂作为主要的表面活性剂，虽原料易得，但松香钾皂生产工艺采用加热的方式进行，在生产过程中易挥发有机物，刺激人体呼吸道，又污染环境，且生产出的乳化油抗氧化安定性差，色泽较深，乳化液的润滑性较以环烷酸钠生产的乳化油的乳化液润滑性差。

发明内容

本发明的目的是提供一种合成型液压支架用乳化油，采用混合的非离子和阴离子表面活性剂作为乳化剂，来源广泛，耐冻融性好，润滑性高，乳化稳定性好。

本发明的另一目的是提供上述合成型液压支架用乳化油的制备方法，工艺简单，成本低廉，环境友好。

为了实现上述目的，本发明的一种合成型液压支架用乳化油，由以下重量百分比的组分组成：7^#基础油30％～35％，重烷基苯磺酸钠20％～22％，油酸与三乙醇胺的复合物10％～13％，烷基酚与环氧乙烷综合物5％～7％，三乙醇胺3％～4％，椰油脂肪酸二乙醇酰胺1％～1.5％，环烷酸锌0.4％～0.8％，苯骈三氮唑0.1％～0.2％，余量为蒸馏水。

优选的，所述合成型液压支架用乳化油，由以下重量百分比的组分组成：7^#基础油33％，重烷基苯磺酸钠22％，油酸与三乙醇胺的复合物12％，烷基酚与环氧乙烷综合物6％，三乙醇胺4％，椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5％，环烷酸锌0.8％，苯骈三氮唑0.2％，蒸馏水20.5％。

所述合成型液压支架用乳化油的制备方法，包括以下步骤：

(1)将重烷基苯磺酸和浓度为18wt％氢氧化钠溶液按照质量比12～13：1依次投入反应釜中搅拌，使其充分反应至均匀，调整反应液的pH值为8～9，优选pH值为8.5，检验合格并待冷却后放料入桶，制得重烷基苯磺酸钠，待用；

(2)将油酸、三乙醇胺按照质量比1：2.4～2.5依次投入反应釜中搅拌，使其充分反应至均匀，加热至113±5℃，恒温反应2h，检验合格并待冷却后放料入桶，制得油酸与三乙醇胺的复合物，待用；

(3)将烷基酚投入不锈钢反应釜中，加入氢氧化钠作催化剂，抽真空，并用氮气将不锈钢反应釜中空气赶尽，升温至80±5℃真空脱水，脱水后升温至90～110℃时通入环氧乙烷，同时保持0.25MPa压力，以浊点控制在68～78℃作为反应终点，检验合格并待冷却后放料入桶，制得烷基酚与环氧乙烷综合物，待用，其中，烷基酚与环氧乙烷的质量比为1：1.88；

(4)将7^#基础油和已制备的重烷基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌均匀，加入已制备的油酸与三乙醇胺的复合物，搅拌均匀，依次加入已制备的烷基酚与环氧乙烷综合物、三乙醇胺、苯骈三氮唑、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、环烷酸锌，搅拌均匀；

(5)向反应釜中加入蒸馏水，搅拌均匀，以pH值控制在8.5～9作为反应终点，并至油液透明，然后按照产品标准进行检验，合格后放油入罐。

本发明选用非离子表面活性剂(烷基酚与环氧乙烷综合物、椰油脂肪酸二乙醇酰胺)和新型阴离子表面活性剂(油酸与三乙醇胺的复合物)代替环烷酸钠作为主要乳化剂，解决了环烷酸资源枯竭的问题；采用常温常压的生产工艺，解决了松香钾皂加热生产工艺对环境造成污染的问题。

本发明制备的合成型液压支架用乳化油，具有良好的耐冻融性、润滑性和密封材料相溶性，特别适用于我国冬季气候寒冷的北方和西部地区，有效解决了油品储存和使用受冻问题；利用多种乳化剂的协同效应，提高了乳化液的稳定性，有效减少了乳化液在使用过程中析油、析皂问题，不会造成堵塞滤网的情况，降低了维护和使用成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。以下实施例均采用中华人民共和国煤炭行业标准MT 76-2011《液压支架用乳化油、浓缩油及其高含水液压液》检测。

实施例1

一种合成型液压支架用乳化油，由以下重量百分比的组分组成：7^#基础油30％，重烷基苯磺酸钠20％，油酸与三乙醇胺的复合物10％，烷基酚与环氧乙烷综合物7％，三乙醇胺4％，椰油脂肪酸二乙醇酰胺1％，环烷酸锌0.6％，苯骈三氮唑0.2％，蒸馏水27.2％。

上述合成型液压支架用乳化油的制备方法，包括以下步骤：

(1)将重烷基苯磺酸和浓度为18wt％氢氧化钠溶液按照质量比12～13：1依次投入反应釜中搅拌，使其充分反应至均匀，调整反应液的pH值为8～9，优选pH为8.5，检验合格并待冷却后放料入桶，制得重烷基苯磺酸钠，待用；

(2)将油酸、三乙醇胺按照质量比1：2.4～2.5依次投入反应釜中搅拌，使其充分反应至均匀，加热至113±5℃，恒温反应2h，检验合格并待冷却后放料入桶，制得油酸与三乙醇胺的复合物，待用；

(3)将烷基酚投入不锈钢反应釜中，加入氢氧化钠作催化剂，抽真空，并用氮气将不锈钢反应釜中空气赶尽，升温至80±5℃真空脱水，脱水后升温至90～110℃时通入环氧乙烷，同时保持0.25MPa压力，以浊点控制在68～78℃作为反应终点，检验合格并待冷却后放料入桶，制得烷基酚与环氧乙烷综合物，待用，其中，烷基酚与环氧乙烷的质量比为1：1.88；

(4)将7^#基础油和已制备的重烷基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌均匀，加入已制备的油酸与三乙醇胺的复合物，继续搅拌均匀，再依次加入已制备的烷基酚与环氧乙烷综合物、三乙醇胺、苯骈三氮唑、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、环烷酸锌，搅拌均匀；

(5)向反应釜中加入蒸馏水，搅拌均匀，以pH值控制在8.5～9作为反应终点，并至油液透明，然后按照产品标准进行检验，合格后放油入罐。

经检验，本实施例获得的合成型液压支架用乳化油的性能参数见表1。

表1

实施例2

一种合成型液压支架用乳化油，由以下重量百分比的组分组成：7^#基础油35％，重烷基苯磺酸钠22％，油酸与三乙醇胺的复合物13％，烷基酚与环氧乙烷综合物5％，三乙醇胺3％，椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5％，环烷酸锌0.4％，苯骈三氮唑0.1％，蒸馏水20％。

上述合成型液压支架用乳化油的制备方法同实施例1。

经检验，本实施例获得的合成型液压支架用乳化油的性能参数见表2。

表2

实施例3

一种合成型液压支架用乳化油，由以下重量百分比的组分组成：7^#基础油33％，重烷基苯磺酸钠22％，油酸与三乙醇胺的复合物12％，烷基酚与环氧乙烷综合物6％，三乙醇胺4％，椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5％，环烷酸锌0.8％，苯骈三氮唑0.2％，蒸馏水20.5％。

上述合成型液压支架用乳化油的制备方法同实施例1。

经检验，本实施例获得的合成型液压支架用乳化油的性能参数见表3：

表3

根据本发明配方生产出的乳化油在稳定性方面有着很大的优越性，实验室数据表明，在热稳定性和室温稳定性方面有较大改善，行业标准要求168小时无任何析出物和沉淀物析出，实际达240小时无任何析出物和沉淀物析出，稳定性大大增强。在实际使用过程中，煤矿井下生产系统用乳化液采用的是循环添加的方式，即每天补充一定量新液，达到规定折光度后即终止，如此循环往复；通过使用这种合成型乳化油后，168小时无任何析出物和沉淀物析出，240小时后有少许油皂析出物，大大减少了现有乳化油使用后有油皂析出而出现堵塞滤网的现象，解决了因乳化液循环不畅而影响生产的问题。

本发明经徐州矿务集团新疆公司、徐州矿务集团甘肃公司、郑州煤电股份有限公司、华润集团等煤矿试用，客户反映良好，产品性能符合MT 76-2011标准要求。

Claims (4)

1.一种合成型液压支架用乳化油，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：7^#基础油30％～35％，重烷基苯磺酸钠20％～22％，油酸与三乙醇胺的复合物10％～13％，烷基酚与环氧乙烷综合物5％～7％，三乙醇胺3％～4％，椰油脂肪酸二乙醇酰胺1％～1.5％，环烷酸锌0.4％～0.8％，苯骈三氮唑0.1％～0.2％，余量为蒸馏水。

2.如权利要求1所述的合成型液压支架用乳化油，其特征在于，由以下重量百分比的组分组成：7^#基础油33％，重烷基苯磺酸钠22％，油酸与三乙醇胺的复合物12％，烷基酚与环氧乙烷综合物6％，三乙醇胺4％，椰油脂肪酸二乙醇酰胺1.5％，环烷酸锌0.8％，苯骈三氮唑0.2％，蒸馏水20.5％。

3.如权利要求1或2所述的合成型液压支架用乳化油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将重烷基苯磺酸和浓度为18wt％氢氧化钠溶液按照质量比12～13：1依次投入反应釜中搅拌，使其充分反应至均匀，调整反应液的pH值为8～9，检验合格并待冷却后放料入桶，制得重烷基苯磺酸钠，待用；

(2)将油酸、三乙醇胺按照质量比1：2.4～2.5依次投入反应釜中搅拌，使其充分反应至均匀，加热至113±5℃，恒温反应2h，检验合格并待冷却后放料入桶，制得油酸与三乙醇胺的复合物，待用；

(3)将烷基酚投入不锈钢反应釜中，加入氢氧化钠作催化剂，抽真空，并用氮气将不锈钢反应釜中空气赶尽，升温至80±5℃真空脱水，脱水后升温至90～110℃时通入环氧乙烷，同时保持0.25MPa压力，以浊点控制在68～78℃作为反应终点，检验合格并待冷却后放料入桶，制得烷基酚与环氧乙烷综合物，待用；其中，烷基酚与环氧乙烷的质量比为1：1.88；

(4)将7^#基础油和已制备的重烷基苯磺酸钠投入反应釜中搅拌均匀，加入已制备的油酸与三乙醇胺的复合物，搅拌均匀，依次加入已制备的烷基酚与环氧乙烷综合物、三乙醇胺、苯骈三氮唑、椰油脂肪酸二乙醇酰胺、环烷酸锌，搅拌均匀；

(5)向反应釜中加入蒸馏水，搅拌均匀，以pH值控制在8.5～9作为反应终点，并至油液透明，然后按照产品标准进行检验，合格后放油入罐。

4.如权利要求3所述的合成型液压支架用乳化油的制备方法，其特征在于，调整所述反应液的pH值为8.5。