CN102515613B - 一种利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法，属于减水剂制造领域。其制作步骤为：（1）将精萘副产物90萘与质量百分比为98%硫酸按比例经160—165℃高温磺化3小时；（2）降温至110℃—120℃加水水解；（3）85—105℃滴加质量百分比为37%甲醛；（4）105—125℃保温缩合；（5）降温，用氢氧化钠或氢氧化钙溶液中和即可。该方法制造的萘系高效减水剂各项指标均符合国标GB8076-2008《混凝土外加剂》要求，产品性能与纯工业萘制造的萘系高效减水剂一致，解决了原料来源、降低生产成本的同时，也解决了精萘生产过程中副产物的处理问题，简化了精萘的生产工艺流程，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种减水剂的制备方法，具体涉及到一种利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法，属于混凝土外加剂技术领域。
背景技术
混凝土外加剂已成为混凝土中不可或缺的组分之一，对提高混凝土强度、改善混凝土性能、增加混凝土耐久性、推动混凝土技术的发展起到了至关重要的作用。近年来，在大规模工程建设的带动下，我国的混凝土尤其是商品混凝土用量迅猛增长，随之而来的是对混凝土外加剂的巨大需求。萘系高效减水剂是混凝土外加剂中最主要的品种之一，随着用量的不断增加和原料工业萘的资源性消耗，工业萘的原料供应和价格不断走高已成为突出的问题。在寻找替代原料方面，已有人做过这方面的研究，《安徽建筑》2009年第四期第28、29页和34页介绍了洗油替代工业萘合成高效减水剂的工艺研究；《化学研究与应用》2001年第四期第465、466、467页介绍了以工业萘和粗甲基萘为主要原料合成萘系高效减水剂的方法。
虽然中国专利申请号ZL200610022442.1，文件也公开了利用精萘残油馏分生产萘系高效减水剂的方法，当物料温度降至120℃以下，加冷水水解,维持酸度在27%～30%之间，再加38%甲醛缩合，期间温度控制在110～120℃之间；加完甲醛以后，温度控制在95～105℃之间保温2.5小时，产品沉降合格后即用碱类中和到中性后干燥。但是由于精萘残油馏分含有大量的四氢萘、馏杂茚、二甲酚等杂质，萘含量极低，品质难以控制，从而造成利用精萘残油馏分生产的萘系高效减水剂质量较差，不能满足用户需求，所以目前萘系高效减水剂生产原料仍以工业萘为主，其中90萘是含有质量百分比90%工业萘的精萘副产物。同时工业萘也作为精萘的生产原料，生产精萘消耗的工业萘约占工业萘总消耗的30%左右，加剧了工业萘资源性消耗的同时精萘提炼所剩的残油馏分含有大量的四氢萘、馏杂茚、二甲酚等杂质，难以再进行分离，使得残油馏分不能得到充分利用，且均为有毒物质，处理不当必会污染环境、影响人体健康。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对目前萘系减水剂原料供应紧缺和价格走高以及精萘副产物难处理等问题，本发明提供一种利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法。
2.技术方案
一种利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法，其步骤为：
（1）将精萘副产物90萘熔于三口烧瓶中，常压下加热至125℃—135℃，按与质量百分比98%浓硫酸1：0.8—1：1.5的质量比，把98%浓硫酸在半小时内逐步加入，加完后升温至160—165℃高温磺化3小时；
（2）将步骤（1）的物料冷却至110℃—120℃，加水水解半小时，通过加水控制酸度在25%—30%之间；
（3）继续降温至85℃—90℃，按照质量百分比为37%甲醛溶液与精萘副产物90萘质量比为0.6：1—0.65：1，在1.5小时至2小时内把计量好的甲醛溶液滴加至三口烧瓶内，期间温度不超过105℃；
（4）甲醛溶液滴完后，升温至105—125℃保温缩合；
（5）降温冷却，用氢氧化钠或氢氧化钙溶液中和至PH值为7—9之间，经干燥可得粉剂产品。
所述的精萘副产物为90萘为原料生产萘系高效减水剂。
3.有益效果
（1）本发明精萘副产物90萘可完全取代工业萘，产品性能稳定、工艺成熟、操作简单；
（2）利用精萘副产物90萘制造的萘系高效减水剂各项指标均符合国标GB8076-2008《混凝土外加剂》要求，产品性能与纯工业萘制造的萘系高效减水剂一致，解决了原料来源、降低生产成本的同时，也解决了精萘生产过程中副产物的处理问题，简化了精萘的生产工艺流程，节能环保。
具体实施方式
实施例1
在500ml三口烧瓶中加入100克精萘副产物加热熔化，开启搅拌桨，升温至125℃，缓慢加入80克质量百分比98%浓硫酸，半小时加完。继续升温至160℃高温磺化3小时后降温处理。温度降至110℃时，加水40克水解半小时，酸度为25%.继续降温至85℃，均匀滴加60克质量百分比37%的甲醛溶液，用时1.5小时，滴加入反应器皿内，滴加甲醛过程中，温度为85—105℃；滴加完后升至105℃恒温缩合4小时，缩合反应时如果物料黏度过高，可适当补水稀释。最后降温处理，用氢氧化钠溶液中和至PH至为7—9之间，经干燥可得粉剂产品，即得萘系高效减水剂液体产品。
实施例2
在500ml三口烧瓶中加入100克精萘副产物加热熔化，开启搅拌桨，升温至135℃，缓慢加入150克质量百分比98%浓硫酸，半小时加完。继续升温至165℃高温磺化3小时后降温处理。温度降至120℃时，加水30克水解，酸度为30%.继续降温至90℃，均匀滴加65克质量百分比37%的甲醛溶液，用时2小时，滴加甲醛过程中，温度为85—105℃。滴加完后升至125℃恒温缩合4小时，缩合反应时如果物料黏度过高，可适当补水稀释。最后降温处理，用氢氧化钙溶液中和至PH至为7—9之间，即得萘系高效减水剂液体产品。
实施例3
在500ml三口烧瓶中加入100克精萘副产物加热熔化，开启搅拌桨，升温至130℃，缓慢加入135克质量百分比98%浓硫酸，半小时加完。继续升温至160℃高温磺化3小时后降温处理。温度降至115℃时，加水35克水解，酸度为28%.继续降温至90℃，均匀滴加63克质量百分比37%的甲醛溶液，用时1.5小时，滴加甲醛过程中，温度为85—105℃，滴加完后升至110℃恒温缩合4小时，缩合反应时如果物料黏度过高，可适当补水稀释。最后降温处理，用氢氧化钠溶液中和至PH至为7—9之间，即得萘系高效减水剂液体产品。
实施例4
在500ml三口烧瓶中加入100克精萘副产物加热熔化，开启搅拌桨，升温至135℃，缓慢加入110克质量百分比98%浓硫酸，半小时加完。继续升温至165℃高温磺化3小时后降温处理。温度降至110℃时，加水30克水解，酸度为27%.继续降温至90℃，均匀滴加65克质量百分比37%的甲醛溶液，用时1.5小时，滴加甲醛过程中，温度为85—105℃，滴加完后升至120℃恒温缩合4小时，缩合反应时如果物料黏度过高，可适当补水稀释。最后降温处理，用氢氧化钠中和至PH至为7—9之间，即得萘系高效减水剂液体产品。
实施例5
在500ml三口烧瓶中加入100克精萘副产物加热熔化，开启搅拌桨，升温至129℃，缓慢加入100克质量百分比98%浓硫酸，半小时加完。继续升温至163℃高温磺化3小时后降温处理。温度降至115℃时，加水30克水解，酸度为25%.继续降温至87℃，均匀滴加64克质量百分比37%的甲醛溶液，用时2小时，滴加甲醛过程中，温度为85—105℃，滴加完后升至109℃恒温缩合4小时，缩合反应时如果物料黏度过高，可适当补水稀释。最后降温处理，用氢氧化钠中和至PH至为7—9之间，即得萘系高效减水剂液体产品。
表1 本发明所生产萘系高效减水剂性能对比
由表1可以看出，利用精萘副产物90萘制造的萘系高效减水剂各项指标均符合GB8076—2008《混凝土外加剂》要求，与纯工业萘制造的萘系高效减水剂（FDN）性能一致。目前市场上工业萘8000元每吨，而精萘副产物90萘约7000元每吨，所以本发明可降低萘系高效减水剂生产成本每吨7%以上，同时解决了精萘生产过程中副产物的处理问题，还简化了精萘的生产过程，节能环保，经济效益和社会效益显著。对于同时生产精萘和萘系高效减水剂的企业而言，采用本发明后可形成一种经济、环保、节能的循环生产模式，经济效益和社会效益更加显著。
Claims (6)
1.一种利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法，其特征在于其步骤为：
（1）将精萘副产物90萘熔于三口烧瓶中，常压下加热至125℃—135℃，按与质量百分比98%浓硫酸1：0.8—1：1.5的质量比，把98%浓硫酸在半小时内逐步加入，加完后升温至160—165℃高温磺化3小时；
（2）将步骤1的物料冷却至110℃—120℃，加水水解半小时，通过加水控制酸度在25%—30%之间；
（3）继续降温至85℃—90℃，按照质量百分比为37%甲醛溶液与精萘副产物90萘质量比为0.6：1—0.65：1，在1.5小时至2小时内把计量好的甲醛溶液滴加至三口烧瓶内，期间温度不超过105℃；
（4）甲醛溶液滴完后，升温至105—125℃保温缩合；
（5）降温冷却，用氢氧化钠或氢氧化钙溶液中和至pH值为7—9之间，经干燥可得粉剂产品。
2.根据权利要求1所述的利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法，特征在于，所述的精萘副产物90萘作为原料生产萘系高效减水剂。
3.根据权利要求1所述的利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法，特征在于，所述步骤（1）中高温磺化温度为160℃。
4.根据权利要求1所述的利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法，特征在于，所述步骤（3）中滴加甲醛过程中，温度为85—105℃。
5.根据权利要求1所述的利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法，特征在于，所述步骤（4）中甲醛滴完后，升温至105℃保温缩合。
6.根据权利要求5所述的利用精萘副产物90萘制造萘系高效减水剂的方法，特征在于，所述步骤（4）中保温缩合时间为4小时。
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