CN103396563B - 一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺 - Google Patents
一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103396563B CN103396563B CN201310278090.6A CN201310278090A CN103396563B CN 103396563 B CN103396563 B CN 103396563B CN 201310278090 A CN201310278090 A CN 201310278090A CN 103396563 B CN103396563 B CN 103396563B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyethylene wax
- powder material
- preparation
- inorganic powder
- emulsion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title abstract description 12
- 238000005253 cladding Methods 0.000 title abstract 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 73
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 66
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims abstract description 62
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 23
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 29
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 23
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 20
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 19
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 19
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 19
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 19
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 19
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 19
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 16
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 7
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical group [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 5
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 5
- XFRVVPUIAFSTFO-UHFFFAOYSA-N 1-Tridecanol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCO XFRVVPUIAFSTFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical group CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004160 Ammonium persulphate Substances 0.000 claims description 3
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 claims description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004159 Potassium persulphate Substances 0.000 claims description 3
- 241000978776 Senegalia senegal Species 0.000 claims description 3
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- IHBCFWWEZXPPLG-UHFFFAOYSA-N [Ca].[Zn] Chemical compound [Ca].[Zn] IHBCFWWEZXPPLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 claims description 3
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 claims description 3
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000019395 ammonium persulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229940077388 benzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 3
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical group [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 claims description 3
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 claims description 3
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920000223 polyglycerol Polymers 0.000 claims description 3
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical group [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 235000019394 potassium persulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 3
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229960004418 trolamine Drugs 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 14
- 238000007789 sealing Methods 0.000 abstract description 9
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007957 coemulsifier Substances 0.000 abstract 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 abstract 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 abstract 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 75
- 238000012913 prioritisation Methods 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 5
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 5
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 229920000181 Ethylene propylene rubber Polymers 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000237502 Ostreidae Species 0.000 description 2
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 2
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 2
- 235000020636 oyster Nutrition 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHOQXEIFYTTXJU-UHFFFAOYSA-N Isobutylene-isoprene copolymer Chemical group CC(C)=C.CC(=C)C=C VHOQXEIFYTTXJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MKYLOMHWHWEFCT-UHFFFAOYSA-N Manthidine Natural products C1C2=CC=3OCOC=3C=C2C2C3=CC(OC)C(O)CC3N1C2 MKYLOMHWHWEFCT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNFRINMTRPQQLE-JQWAAABSSA-N Montanin Chemical compound O[C@H]([C@@]1(CO)O[C@H]1[C@H]1[C@H]2O3)[C@]4(O)C(=O)C(C)=C[C@H]4[C@]11OC3(CCCCCCCCCCC)O[C@@]2(C(C)=C)C[C@H]1C SNFRINMTRPQQLE-JQWAAABSSA-N 0.000 description 1
- SNFRINMTRPQQLE-OFGNMXNXSA-N Montanin Natural products O=C1[C@@]2(O)[C@@H](O)[C@@]3(CO)O[C@H]3[C@@H]3[C@H]4[C@@]5(C(=C)C)O[C@](CCCCCCCCCCC)(O4)O[C@@]3([C@H](C)C5)[C@@H]2C=C1C SNFRINMTRPQQLE-OFGNMXNXSA-N 0.000 description 1
- QTZPBQMTXNEKRX-UHFFFAOYSA-N Voacristine pseudoindoxyl Natural products N1C2=CC=C(OC)C=C2C(=O)C21CCN(C1)C3C(C(C)O)CC1CC32C(=O)OC QTZPBQMTXNEKRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000122 acrylonitrile butadiene styrene Polymers 0.000 description 1
- 239000004676 acrylonitrile butadiene styrene Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 238000005282 brightening Methods 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- XMHIUKTWLZUKEX-UHFFFAOYSA-N hexacosanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O XMHIUKTWLZUKEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 239000006224 matting agent Substances 0.000 description 1
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 description 1
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000012748 slip agent Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，包括将低分子量聚乙烯蜡粉料、去离子水、H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入反应釜中，搅拌成悬浮浊液；将反应釜密封后升温加热，通入O3或者热空气，升温至90-150℃停止加热并保持温度，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液；向悬浊液中加入乳化剂、助乳化剂、引发剂、醇醚类溶剂和稳定剂，并高速搅拌均匀，升温至150-220℃，保温期间进行高速搅拌，制成氧化改性聚乙烯蜡乳液，简化工艺流程，缩短了生产时间，提高了生产效率且节约了能源消耗，整个生产工艺流程在水浴环境下进行，减少了污染物的排放，降低了环境危害，降低了生产成本，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺，具体地说，涉及一种利用低分子量聚乙烯蜡在水浴环境下一次性制备氧化改性聚乙烯蜡乳液的制备工艺，属于化工技术领域。
背景技术
聚乙烯蜡（PE蜡），又称低分子量聚乙烯蜡。因其优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而得到广泛的应用。正常生产中，聚乙烯蜡由于具有化学性能稳定、手感滑爽、耐磨性好、硬度高等特点，作为分散剂、抗磨剂、光亮剂、消光剂、滑爽剂、防粘剂等，可直接加到聚烯烃加工中。作为润滑剂，其化学性质稳定、电性能良好。聚乙烯蜡与聚乙烯、聚丙烯、聚蜡酸乙烯、乙丙橡胶、丁基橡胶相溶性好。能改善聚乙烯、聚丙烯、ABS的流动性和聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯的脱模性。对于PVC和其它的外部润滑剂相比，聚乙烯蜡具有更强的内部润滑作用。
低分子量聚乙烯蜡作为颜料分散剂，具有和各种颜料良好的可湿润性，尤其在配制高浓度色母以及较难分散的颜料，显示出蜡优良的分散性能。但是由于聚乙烯蜡不带有极性键和极性基团，不能用于以水为介质的分散体系。
氧化聚乙烯蜡，又称EVA蜡，是聚乙烯蜡的改良产品，由于EVA蜡分子链带有一定量的羰基和羟基，EVA蜡为优良的新型极性蜡，所以与水性填料、颜料、极性树脂的相溶性就得到显著改善，润滑性、分散性优于聚乙烯蜡，同时还兼具偶联性，是低分子量聚乙烯蜡（PE蜡）的升级换代产品。EVA蜡具有粘度低、软化点高、硬度好等特殊性能，无毒性，热稳定性好，高温挥发性低，对填料、颜料的分散性极佳，既有极优的外部润滑性，又有较强的内部润滑作用，还具有偶联作用，可提高塑料加工的生产效率，降低生产成本，与聚烯烃树脂等有良好的相容性，在常温下的抗湿性能好，耐化学药品能力强，电性能优良，可改善成品外观，是取代蒙旦蜡、川蜡、液体石蜡、微晶石蜡、天然石蜡、聚乙烯蜡等的理想产品。
以氧化聚乙烯蜡为原料，在水性体系下加热乳化加工后可制成水性聚乙烯蜡乳液，是一种非常环保的水性复合体和多功能的表面功能添加剂，在纸张、陶瓷、橡胶、皮革、涂料、混凝土、玻璃纤维和纺织等许多领域有着广泛的应用。而且水性聚乙烯蜡乳液具有颗粒小而均匀、成膜性好、成膜致密、干扰性表面活性剂少，表面光洁、光泽度好、耐水性好以及使用经济方便安全等特点，还可以任意比例稀释。由于是水性的，所以相对于溶剂体系来说，较为安全、环保、经济，具有较强的适用性。
水性氧化改性聚乙烯蜡乳液具有许多优良性能且用途广泛，又非常环保的新型材料，但是由于原材料与技术的制约，大部分乳液产品仍然依赖进口。传统的生产工艺，生产效率低、产成率低、能源消耗和原材料消耗大。
发明内容
本发明要解决的问题是针对以上氧化改性聚乙烯蜡乳液的生产工艺，提供一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺，工艺简单，使工艺技术生产在水浴环境中一次性完成，这样既减少了能源消耗和原材料浪费，减少了环境污染物的排放，还提高了生产效率和产品出成率。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料30-60kg、90-150kg去离子水、20-40kg H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入反应釜中，搅拌成悬浮浊液；
2）将反应釜密封后升温加热，同时通入O3或者热空气，O3的通入量为10L/min，热空气的温度为90-150℃、进气量30L/min，温升速度控制在1-1.5℃/min,同时搅拌，转速为200-500r/min；
3）升温至90-150℃、压力1.01325×105Pa-5.06625×105Pa时停止加热并保持温度24-72小时，保温期间继续通入O3或者热空气并搅拌；
4）保温搅拌结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液；
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入乳化剂3-10kg、助乳化剂0.6-1.2kg、引发剂、醇醚类溶剂和稳定剂，并高速搅拌均匀，搅拌转速为350-600r/min；
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到5.06×105～2.43×106Pa时，停止加压，升温至150-220℃，保温时间48-96小时，保温期间进行高速搅拌；
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，制成氧化改性聚乙烯蜡乳液。
一种优化方案，所述制备方法包括以下步骤：
调节氧化改性聚乙烯蜡乳液的质量百分比浓度为35-45%，过滤、装桶、包装。
另一种优化方案，步骤1）中，加入H2O2浓度为50%工业级。
再一种优化方案，步骤1）中，表面活性剂为硬脂酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
进一步的优化方案，步骤5）中，乳化剂为硬脂酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、阿拉伯胶、异构十三醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠中的一种或者几种复配。
再进一步的优化方案，步骤5）中，助乳化剂为乙二醇丁醚、松节油、三乙醇胺、正丁醇、丙二醇，聚甘油酯中的一种或几种复配。
更进一步的优化方案，步骤5）中，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
一种优化方案，步骤5）中，稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌或钙锌复合稳定剂。
另一种优化方案，步骤5）中，醇醚类溶剂的质量百分比浓度为45%-60%，加入量50-120L。
再一种优化方案，所述阻聚剂、表面活性剂、引发剂、稳定剂的加入量分别占聚乙烯蜡质量的0.2-1.0%。
本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下优点：本发明工艺流程简单，生产时间短，提高了生产效率且节约了能源消耗，低了生产成本；整个生产工艺流程在水浴环境下进行，减少了污染物的排放，降低了环境危害。本发明工艺流程精减了中间不必要的流程环节，降低了生产成本，提高了生产效率。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料30kg、90kg去离子水、20kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温升速度控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为200r/min。
3）升温至90℃、压力1.01325×105Pa时停止加热并保持温度24小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入3kg乳化剂、0.6kg助乳化剂、引发剂、质量百分比浓度为45%的醇醚类溶剂50L、稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为600r/min，引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.3%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的1.0%。
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到5.06×105Pa时，停止加压，升温至150℃，保温时间48小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，得到氧化改性聚乙烯蜡乳液，检测其各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外 观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 淡白色均值乳液 | 25.2 | 1850-3200 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例2，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料40kg、100kg去离子水、28kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的1.0%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为500r/min。
3）升温至150℃、压力5.06625×105Pa时停止加热并保持温度36小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入10kg乳化剂、1.2kg助乳化剂、引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂60L和稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为350r/min；引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.5%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.8%。
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到7.85×105Pa时，停止加压，升温至180℃，保温时间72小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，减压降温冷至室温，检测改性氧化聚乙烯蜡乳液的各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 白色均质乳液 | 29.7 | 1900-3400 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例3，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料50kg、100kg去离子水、35kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的1.0%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为400r/min。
3）升温至100℃，压力2.1264×105Pa时停止加热并保持温度72小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入5kg乳化剂、0.8kg助乳化剂、引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂60L、稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为500r/min；引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.7%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.4%。
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到9.56×105Pa时，停止加压，升温至200℃，保温时间96小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，得到氧化改性聚乙烯蜡乳液，检测其各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 白色均值乳液 | 31.2 | 2050-3600 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例4，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
所述处理方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料55kg、100kg去离子水、35kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.9%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.7%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为300r/min。
3）升温至110℃、压力3.2615×105Pa时停止加热并保持温度24小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5） 室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入7kg乳化剂、0.9kg助乳化剂、引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂70L、稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为350r/min；引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%。
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到1.22×106Pa时，停止加压，升温至150℃，保温时间72小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，得到氧化改性聚乙烯蜡乳液，检测其各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 乳白色均值乳液 | 33.6 | 2100-3600 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例5，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料60kg、100kg去离子水、40kg质量浓度为50%的 H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.4%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.3%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为350r/min。
3）升温至120℃时停止加热并保持温度48小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入9kg乳化剂、1.0kg助乳化剂、少量引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂90L、稳定剂，并高速搅拌，搅拌转速为450r/min；引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%。
6）将添加上述辅料后的反应釜密封，加压升温，压力达到1.79×106压强时，停止加压，升温至150℃，保温时间72小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，减压降温冷至室温，检测改性氧化聚乙烯蜡乳液的各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 乳白色浑浊乳液 | 42.1 | 3700-4800 | 8.0-9.0 | 优良 |
实施例6，一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料60kg、120kg去离子水、40kg质量浓度为50%的H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入高温高压反应釜中，搅拌30min，制成悬浮浊液，表面活性剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%，阻聚剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.8%。
2）将高温高压反应釜密封升温加热，同时通入O3，O3的通入量为10L/min，温速控制在1-1.5℃/min,同时不停搅拌，转速为450r/min。
3）升温至140℃时停止加热并保持温度48小时，保温期间继续通入O3并搅拌。
4）保温搅拌期结束后，减压至常压，取少量溶液进行检测各种技术指标。
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入3-10kg乳化剂、0.6-1.2kg助乳化剂、少量引发剂、质量浓度为45%的醇醚类溶剂90L、稳定剂及其他助剂等，并高速搅拌，搅拌转速为550r/min。引发剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.2%；稳定剂的加入量占聚乙烯蜡质量的0.6%。
6）将添加上述辅料后的反应釜密封，加压升温，压力达到2.43×106压强时，停止加压，升温至150℃，保温时间72小时，保温期间进行高速搅拌。
7）保温结束，停止搅拌，减压降温冷至室温，检测改性氧化聚乙烯蜡乳液的各种技术指标。
经检测指标如下：
| 外观 | 固含量（质量） | 分子量 | PH值 | 稳定性 |
| 乳白色均值乳液 | 34.3 | 2500-4200 | 8.0-9.0 | 优良 |
以上实施例中，表面活性剂为硬脂酸钠，也可以应用十二烷基苯磺酸钠。阻聚剂为目前市面上的通用产品，如山东迅达化工有限公司、南京扬子石化精细化工有限责任公司、南通惠康国际企业有限公司生产的阻聚剂，只要能使烯类单体的自由基聚合反应完全终止就可以。
乳化剂为硬脂酸钠，也可以应用脂肪醇聚氧乙烯醚系列、阿拉伯胶、异构十三醇聚氧乙烯醚或烷基苯磺酸钠。
助乳化剂为乙二醇丁醚，也可以应用松节油、三乙醇胺、正丁醇、丙二醇或聚甘油酯。
引发剂为过硫酸钾，也可以应用过硫酸钠或过硫酸铵。
稳定剂为硬脂酸钙，也可以应用硬脂酸镁、硬脂酸锌或钙锌复合稳定剂。
氧化改性剂臭氧（O3）也可以采用热空气替代，也可以达到上述实例技术指标，通入空气虽然成本较低，但是会造成乳液内有机物质如甲苯、二甲苯等易挥发物质挥发挥发，从而造成环境污染，且通入热空气对设备要求较高。所以本发明工艺流程实施案例采用H2O2结合臭氧（O3）作为氧化改性剂是成本较低和环保的工艺。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
1）将低分子量聚乙烯蜡粉料30-60kg、90-150kg去离子水、20-40kg H2O2、阻聚剂、表面活性剂加入反应釜中，搅拌成悬浮浊液；
2）将反应釜密封后升温加热，同时通入O3或者热空气，O3的通入量为10L/min，热空气的温度为90-150℃、进气量30L/min，温升速度控制在1-1.5℃/min,同时搅拌，转速为200-500r/min；
3）升温至90-150℃、压力1.01325×105Pa-5.06625×105Pa时停止加热并保持温度24-72小时，保温期间继续通入O3或者热空气并搅拌；
4）保温搅拌结束后，减压至常压，制成氧化改性聚乙烯蜡的悬浊液；
5）室温下，向步骤4）所得悬浊液中加入乳化剂3-10kg、助乳化剂0.6-1.2kg、引发剂、醇醚类溶剂和稳定剂，并高速搅拌均匀，搅拌转速为350-600r/min；
6）将反应釜密封，加压升温，压力达到5.06×105～2.43×106Pa时，停止加压，升温至150-220℃，保温时间48-96小时，保温期间进行高速搅拌；
7）保温结束，停止搅拌，降至室温、常压，制成氧化改性聚乙烯蜡乳液；步骤1）中，加入H2O2浓度为50%工业级；
步骤1）中，表面活性剂为硬脂酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
2.如权利要求1所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
调节氧化改性聚乙烯蜡乳液的质量百分比浓度为35-45%，过滤、装桶、包装。
3.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，乳化剂为硬脂酸钠、阿拉伯胶、异构十三醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠中的一种或者几种复配。
4.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，助乳化剂为乙二醇丁醚、松节油、三乙醇胺、正丁醇、丙二醇，聚甘油酯中的一种或几种复配。
5.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵。
6.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，稳定剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌或钙锌复合稳定剂。
7.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：步骤5）中，醇醚类溶剂的质量百分比浓度为45%-60%，加入量50-120L。
8.如权利要求1或2所述的一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂、表面活性剂、引发剂、稳定剂的加入量分别占聚乙烯蜡质量的0.2-1.0%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310278090.6A CN103396563B (zh) | 2013-07-04 | 2013-07-04 | 一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310278090.6A CN103396563B (zh) | 2013-07-04 | 2013-07-04 | 一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103396563A CN103396563A (zh) | 2013-11-20 |
| CN103396563B true CN103396563B (zh) | 2015-04-15 |
Family
ID=49560313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310278090.6A Active CN103396563B (zh) | 2013-07-04 | 2013-07-04 | 一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103396563B (zh) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106243779A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-21 | 潍坊大耀新材料有限公司 | 一种对无机粉体材料进行有机包覆的工艺方法 |
| CN106220761B (zh) * | 2016-08-29 | 2018-10-02 | 潍坊大耀新材料有限公司 | 一种以h2o2为原材料制备沥青改性剂的工艺方法 |
| CN106220760B (zh) * | 2016-08-29 | 2018-10-02 | 潍坊大耀新材料有限公司 | 一种以o3为原材料制备沥青改性剂的工艺方法 |
| CN106336690A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-18 | 潍坊大耀新材料有限公司 | 一种高纯工业品硫化锌粉有机包覆的制备工艺 |
| CN106336864A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-18 | 潍坊科澜新材料有限公司 | 一种硫化锌长余辉发光粉有机包覆的制备工艺 |
| CN107936316B (zh) * | 2017-11-02 | 2020-08-11 | 中国化工株洲橡胶研究设计院有限公司 | 一种高耐寒性气象气球及其生产方法 |
| CN107936317B (zh) * | 2017-11-02 | 2020-08-11 | 中国化工株洲橡胶研究设计院有限公司 | 一种防老化的气象气球及其生产方法 |
| CN109181890B (zh) * | 2018-10-11 | 2020-11-13 | 江苏云瀚股份有限公司 | 一种免擦拭洗车液及其制备方法 |
| CN112358558A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-02-12 | 成都盛腾飞扬环保新材料科技有限公司 | 一种改性聚乙烯蜡及其制备方法 |
| CN114163754B (zh) * | 2021-12-22 | 2023-06-20 | 富海(东营)新材料科技有限公司 | Pvc高透明抗菌硬制品及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IN160886B (zh) * | 1983-04-25 | 1987-08-15 | Babcock & Wilcox Co | |
| CN101289540B (zh) * | 2008-06-12 | 2011-12-14 | 广东纺织职业技术学院 | 氧化聚乙烯蜡微乳液的制备方法 |
-
2013
- 2013-07-04 CN CN201310278090.6A patent/CN103396563B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103396563A (zh) | 2013-11-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103396563B (zh) | 一种无机粉体材料有机包覆乳液的制备工艺 | |
| CN105601840B (zh) | 一种丙烯酰胺/丙烯酸钠多元共聚物、制备方法及乳液型水基压裂液减阻剂 | |
| CN102337704B (zh) | 一种耐温型印刷纸品水性上光油及其制备方法 | |
| CN109228057B (zh) | 一种轮胎脱模剂及其制备方法 | |
| CN105254979B (zh) | 一种可降解改性聚乙烯塑料的制备方法 | |
| JP5780767B2 (ja) | 無溶媒エマルジョンによるポリエステルラテックス製造方法 | |
| CN102850674B (zh) | 一种环保型橡胶增塑均匀剂及其制备方法 | |
| CN102895805A (zh) | 非硅消泡剂的制备方法 | |
| CN106243250B (zh) | 溶液法丁基橡胶溴代结构的控制方法 | |
| CN106634879B (zh) | 钻井液用仿生纳米封堵剂及其制备方法 | |
| CN107974336A (zh) | 一种环境友好型液压支架用乳化油及其制备方法 | |
| DE60009143T2 (de) | Wasserstoffemissionsfreie siloxanschmierzusammensetzung, verfahren zur herstellung und ihre anwendung | |
| CN102617866B (zh) | 一种非离子型聚乙烯蜡乳液的制备方法 | |
| CN107793537B (zh) | 一种酸液稠化剂及其制备方法 | |
| CN107936680B (zh) | 一种水性芥酸酰胺乳液及其制备方法 | |
| CN103804533A (zh) | 一种水相悬浮法氯化橡胶生产方法 | |
| CN109181402A (zh) | 一种水性改性丙烯酸树脂型超分散剂的制备方法 | |
| CN103589163A (zh) | 一种超高分子量聚硅氧烷乳液及其制备方法和专用设备 | |
| CN103554521A (zh) | 一种有机硅单体乳液的制备方法 | |
| CN1227414C (zh) | 以氧化聚乙烯蜡为主要原料制备造纸涂布专用润滑剂的生产方法 | |
| CN105038906B (zh) | 一种合成型液压支架用乳化油及其制备方法 | |
| CN112592707A (zh) | 一种可循环利用清洁压裂液用稠化剂及其制备方法、用途 | |
| CN105462199A (zh) | 一种环保塑料 | |
| CN103881692A (zh) | 一种低温压裂液 | |
| CN102504425A (zh) | 一种石蜡基橡胶软化油及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHANDONG HUAYAN NEW MATERIAL CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL CO., LTD. Effective date: 20140905 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 261061 WEIFANG, SHANDONG PROVINCE TO: 261000 WEIFANG, SHANDONG PROVINCE |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140905 Address after: 261000, high-tech Development Zone, Shandong, Weifang Province, north of Jade East Street, central high road, West high tech building, room 304 Applicant after: SHANDONG HUAYAN NEW MATERIALS CO.,LTD. Address before: 261061 Shandong city of Weifang province high tech Zone to the north and East Street at the intersection of West Road Department Applicant before: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170822 Address after: 261061 Shandong city of Weifang province high tech Zone Dongfeng East Street to the North West of the confluence of Hui Xian Lu (West Macun) Patentee after: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Address before: 261000, high-tech Development Zone, Shandong, Weifang Province, north of Jade East Street, central high road, West high tech building, room 304 Patentee before: SHANDONG HUAYAN NEW MATERIALS CO.,LTD. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation process of inorganic powder material organic encapsulated emulsion Effective date of registration: 20210330 Granted publication date: 20150415 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Weifang High tech Branch Pledgor: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980002263 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20220328 Granted publication date: 20150415 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Weifang High tech Branch Pledgor: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980002263 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation process of inorganic powder material organic encapsulated emulsion Effective date of registration: 20220330 Granted publication date: 20150415 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Weifang High tech Branch Pledgor: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980003580 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230330 Granted publication date: 20150415 Pledgee: Weifang Bank Co.,Ltd. Weifang High tech Branch Pledgor: WEIFANG KELAN NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980003580 |