CN103554521A - 一种有机硅单体乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅单体乳液的制备方法。将有机硅单体质量0.5~15%的乳化剂、乳化剂质量0~50%的助乳化剂和乳化剂质量0~100%的水缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入有机硅单体，有机硅单体的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后，再加入有机硅单体质量50~200%的水，继续搅拌0.5小时即制得有机硅单体乳液。本发明方法不需要高速搅拌，节省能源，且使用的有机硅单体较为广泛易得，制备的有机硅乳液具有较高的稳定性，室温下可保持7~20天不出现漂油现象，并且乳化剂用量少，不需控制乳化温度和亲水亲油平衡值。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅单体乳液的制备方法。该方法旨在制备乳液颗粒均匀的有机硅单体的稳定乳液，从而为单体通过聚合制备高质量的聚硅氧烷乳液提供优质的预乳化过程。
背景技术
聚硅氧烷具有许多优异的性能，如耐高低温、高度疏水性、良好的透气性等，聚硅氧烷乳液广泛应用于皮革、涂料、织物整理、医药、化妆品等领域。制备有机硅乳液主要有两种方法。第一是机械乳化法，这种方法采用二甲基硅油经机械乳化而制得。此种方法通常只能制备分子量小的硅油乳液；分子量大的硅油因为黏度太大、乳化困难且稳定性不好，因此很少采用该方法生产。第二种是乳液聚合法，由八甲基环四硅氧烷(D4) 等有机硅单体、水、乳化剂、催化剂等原料，在一定条件聚合而制得的以羟基封端的聚二甲基硅氧烷乳液，此法中乳化和聚合一步完成，具有操作简单、乳液稳定性高等特点，因此该方法是制备聚有机硅氧烷乳液的最为重要的方法。但是该方法存在易漂油或聚沉，稳定性差等缺点，长期以来人们主要集中于对有机硅单体进行预处理来解决漂油问题。
将水、油及乳化剂简单混合搅拌难以制备稳定存放的乳液，所以研究人员开发了许多的技术用于制备稳定乳液，其中相反转方法研究较为成熟。相反转指小分子乳液体系在一定条件下，其连续相由水相变为油相(或油相转变为水相)的过程。在相反转点附近，体系的物理性质发生了一系列显著变化，如体系的界面张力很低，乳液的分散相尺寸非常小。利用这一特点，可以在相反转点附近制备出分散相尺寸很小的乳液。
本方法涉及的有机硅单体的制备方法不同传统的转相乳化方法，其特点在于乳化的初始阶段只加入少量水，甚至不加水，而将有机硅单体逐步加入，形成一种乳化剂包油的过渡阶段，这在种情况下，2%的乳化剂甚至可以包裹98%的有机硅单体，最后将水加入，发生相转变，形成水包油的稳定乳液。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机硅单体乳液的制备方法。
具体步骤为：
将有机硅单体质量0.5~15%的乳化剂、乳化剂质量0~50%的助乳化剂和乳化剂质量0~100%的水缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入有机硅单体，有机硅单体的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后，再加入有机硅单体质量50~200%的水，继续搅拌0.5小时即制得有机硅单体乳液。
所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷中的一种或三种的混合液。
所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂中的一种或两种的混合体系。
所述助乳化剂为脂肪醇、多元醇、聚乙烯醇和纤维素中的一种。
本发明方法的优点：
(1)本发明方法不需要高速搅拌，节省能源。
(2)本发明涉及的有机硅单体较为广泛易得。
(3)本发明的制备过程中出现乳化剂包油的半透明凝胶过程，制备的有机硅乳液具有较高的稳定性，室温下可保持7~20天不出现漂油现象。
(4)本发明方法具有较强的乳化能力，能够制得高含油量的乳液，并且乳化剂用量少，不需控制乳化温度和亲水亲油平衡值。
附图说明
图1为普通相反转法制备的八甲基环四硅氧烷单体乳液的显微镜形貌。
图2为本发明实施例1制备的八甲基环四硅氧烷单体乳液的乳液显微镜形貌。
图3为本发明实施例1制备八甲基环四硅氧烷单体乳液的过程中体系显微镜形貌变化图，图中：A-乳化剂搅拌均匀后的显微镜照片；B-加入八甲基环四硅氧烷形成凝胶后的显微镜照片；C-八甲基环四硅氧烷单体乳液的显微镜照片。
图4为本发明实施例1中乳化剂、助乳化剂和水混合均匀的形貌。
图5为本发明实施例1中八甲基环四硅氧烷、乳化剂与助乳化剂形成的半透明凝胶。
图6为本发明实施例1制备的八甲基环四硅氧烷单体乳液的外观形貌。
具体实施方式
以下实施例中所用的八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷均为工业品，十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和丙三醇均为化学纯，所用水均为分析纯蒸馏水。
实施例1:
将乳化剂（0.2克十二烷基苯磺酸钠和0.2克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.1克丙三醇）和0.1克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入八甲基环四硅氧烷40克，八甲基环四硅氧烷的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入40克的水，继续搅拌0.5小时即制得八甲基环四硅氧烷单体乳液。
实施例2:
将乳化剂（0.5克十二烷基苯磺酸钠和0.5克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.1克丙三醇）和0.1克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入六甲基二硅氧烷40克，六甲基二硅氧烷的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入40克的水，继续搅拌0.5小时即制得六甲基二硅氧烷单体乳液。
实施例3:
将乳化剂（0.9克十二烷基苯磺酸钠和0.9克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.3克丙三醇）和0.3克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入二甲基环硅氧烷40克，二甲基环硅氧烷的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入40克的水，继续搅拌0.5小时即制得二甲基环硅氧烷单体乳液。
实施例4:
将乳化剂（1.3克十二烷基苯磺酸钠和1.3克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.2克丙三醇）和0.2克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷的混合液（质量比为1：1：1）40克，混合液的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入40克的水，继续搅拌0.5小时即制得八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷单体乳液。
实施例5:
将乳化剂（0.9克十二烷基苯磺酸钠和0.9克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.4克丙三醇）和0.4克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷的混合液（质量比为1：1：1）60克，混合液的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入40克的水，继续搅拌0.5小时即制得八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷单体乳液。
实施例6:
将乳化剂（0.9克十二烷基苯磺酸钠和0.9克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.2克丙三醇）和0.2克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷的混合液（质量比为1：1：1）60克，混合液的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入60克的水，继续搅拌0.5小时即制得八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷单体乳液。
实施例7：
将乳化剂（0.9克十二烷基苯磺酸钠和0.9克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.9克丙三醇）和0.9克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入八甲基环四硅氧烷60克，八甲基环四硅氧烷的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入60克的水，继续搅拌0.5小时即制得八甲基环四硅氧烷单体乳液。
实施例8:
将乳化剂（0.5克十二烷基苯磺酸钠和0.5克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.2克丙三醇）和0.2克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入六甲基二硅氧烷40克，六甲基二硅氧烷的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入60克的水，继续搅拌0.5小时即制得六甲基二硅氧烷单体乳液。
实施例9:
将乳化剂（0.2克十二烷基苯磺酸钠和0.2克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.1克丙三醇）和0.1克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷的混合液（质量比为1：1：1）40克，混合液的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入20克的水，继续搅拌0.5小时即制得八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷单体乳液。
实施例10:
将乳化剂（0.9克十二烷基苯磺酸钠和0.9克脂肪醇聚氧乙烯醚）、助乳化剂（0.3克丙三醇）和0.3克水加入500 mL的三口烧瓶中缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷的混合液（质量比为1：1：1）40克，混合液的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后再加入80克的水，继续搅拌0.5小时即制得八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷单体乳液。
Claims (1)
1.一种有机硅单体乳液的制备方法，其特征在于具体步骤为：
将有机硅单体质量0.5~15%的乳化剂、乳化剂质量0~50%的助乳化剂和乳化剂质量0~100%的水缓慢搅拌混合均匀，形成均匀乳液，然后继续搅拌下加入有机硅单体，有机硅单体的加入速度以不产生游离硅油为准，待形成半透明凝胶后，再加入有机硅单体质量50~200%的水，继续搅拌0.5小时即制得有机硅单体乳液；
所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷和二甲基环硅氧烷中的一种或三种的混合液；
所述乳化剂为阴离子乳化剂和非离子乳化剂中的一种或两种的混合体系；
所述助乳化剂为脂肪醇、多元醇、聚乙烯醇和纤维素中的一种。
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- 2013-10-31 CN CN201310528196.7A patent/CN103554521A/zh active Pending
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