CN106243364A - 一种聚醚改性有机硅乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚醚改性有机硅乳液及其制备方法，聚醚改性有机硅乳液由按质量百分数计的聚醚改性有机硅油10～35％，气相二氧化硅(SiO2)0.1～5％，非离子型高分子乳化剂0.1～10％及水制备得到，所述非离子型高分子乳化剂为环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂。本发明通过加入气相SiO2助乳化剂及非离子型高分子乳化剂，显著提高乳液的粒径均一性、高低温稳定性和稀释稳定性。
Description
技术领域
本发明属于有机硅材料技术领域，涉及一种聚醚改性有机硅乳液及其制备方法。
技术背景
有机硅具有优异的化学稳定性、耐侯性、润滑性、憎水性和低表面张力，且对人体无毒无害，广泛应用于个人护理、食品生产、发酵工业等领域。有机硅乳液作为一种新型绿色材料，是最重要的二次加工有机硅产品之一。通常，有机硅乳液是由有机硅化合物、水、乳化剂及其它助剂乳化而成。有机硅乳液要真正用于工业生产中，则需要具有较高的乳液稳定性，乳液的结构与稳定性是其应用性能的基础。
由于乳液是多相分散体系，液滴有自动聚结的趋势，因而具有热力学不稳定性。为了获得稳定的有机硅乳液，要选择合适的乳化剂体系以降低界面张力。通常，有机硅乳液是在加热条件下，采用复配型乳化剂将硅油乳化获得，但乳化工艺较复杂，不利于节能环保。采用相反转法，虽然可以用单组分乳化剂制备水包油型有机硅乳液，但是硅油乳化后需要调节体系的pH值。另外，很多生产企业采用Span/Tween和异构醇聚氧乙烯醚作为乳化剂来降低硅油/水界面张力，但较少采用非离子型高分子乳化剂，没有考虑乳化剂和被乳化物有机硅油的结构相似性，而上述二者相似的结构，通常会促进有机硅油形成更加稳定的乳液体系。同时，由于高分子乳化剂形成的界面膜比小分子乳化剂更加稳定，尤其在易于破乳的使用环境中表现出较高的操作适应性，因此非离子型高分子乳化剂具有形成高稳定性乳液的优势。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种聚醚改性有机硅乳液及其制备方法，本发明采用表面带有羟基的高比表面积气相二氧化硅(SiO2)，作为非离子型高分子乳化剂的助乳化剂，以及与聚醚改性有机硅油具有结构相似性的高分子乳化剂，对聚醚改性有机硅油进行乳化，制备得到粒径均一、高稳定性的水包油型有机硅乳液。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种聚醚改性有机硅乳液，由包括以下按质量百分数计的组分制备得到：
聚醚改性有机硅油 10～35％，
气相SiO2 0.1～5％，
非离子型高分子乳化剂 0.1～10％，
余量为水，所述非离子型高分子乳化剂为环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂。
优选的，所述气相SiO2的比表面积为90～380m2/g。
本发明的乳液中加入了气相二氧化硅及与聚醚改性有机硅油具有结构相似性的高分子乳化剂，可显著提高乳液稳定性，该稳定性尤其体现在稀释稳定性以及高低温稳定性，所述高低温稳定性包括冻融稳定性和高温稳定性，冻融稳定性是将乳液置于-5±1℃低温环境中，18h后取出，在室温下放置6h，如此反复3次后，乳液基本没有硬块、凝絮等异常现象，高温稳定性是将乳液于60℃静止放置，乳液发生分层、漂油及破乳的时间超过24h。所述稀释稳定性是指将有机硅乳液与水按质量比为1：(20～100)混合稀释后室温静置48h，乳液不发生分层、漂油和破乳。
优选的，所述聚醚改性有机硅油的25℃动力粘度值为100～580mPa.s。本发明的聚醚改性有机硅油具体是由带聚环氧乙烷或聚环氧丙烷链段的化合物对聚硅氧烷进行基团改性得到，即通过硅氢加成反应等在聚硅氧烷中引入聚醚侧链，包括以聚醚为支链的梳型结构，具体优选自信越KF-945、信越KF-353、信越KF-6017、信越KF-355A中的一种或几种。
所述非离子型高分子乳化剂为环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂，其HLB值为6.0～15.0，优选由不同HLB值的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物(即EO/PO嵌段共聚物)复配得到。
更优选的，所述非离子型高分子乳化剂由HLB值为4.0～8.3的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂与HLB值为10.2～17.5的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂复配得到。
所述聚醚改性有机硅乳液的制备方法，包括以下步骤：
将聚醚改性有机硅油与非离子型高分子乳化剂混合，升温至55～80℃，以400～800rpm的速度预分散10～30min，加入水和气相SiO2，以1000～2000rpm的分散速度继续分散15～45min，然后以8000～17500rpm的分散速度进行高速分散15～45min，再以2000～6000rpm的分散速度分散5～30min，得到聚醚改性有机硅乳液。
优选的，所述制备方法中，升温至55～80℃，使其中的固态乳化剂开始由固态变成液态后进行预分散，所述固态乳化剂是指非离子型高分子乳化剂中常温条件下呈固态的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂。
所述制备方法中，分散过程的温度没有特殊限制，在15～80℃均可，本发明通过分步分散，利于提高乳液的稳定性。
本发明具有以下有益效果：现有的聚醚改性有机硅油乳液在非室温条件下的乳液稳定性较低，本发明通过加入助乳化剂气相纳米SiO2以及与改性硅油具有结构相似性的乳化剂，制备得到稀释稳定性及温度稳定性能优异的聚醚改性有机硅油乳液，操作简单，生产方便，适用于大规模生产，可作为润湿剂、消泡剂、织物整理剂、抗静电剂、涂料流平剂等，广泛应用于个人护理、纺织、电子、涂料等领域，具有很好的应用前景。
具体实施方式
本发明可通过如下的实施例进一步的说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
聚醚改性有机硅油乳液的制备方法如下：
称取10.0g聚醚改性有机硅油(信越KF-945，25℃动力粘度值为130mPa.s)，加入1.0g由HLB值为16.9的EO/PO嵌段共聚物G(Atlas G5000)与HLB值为6.0的EO/PO嵌段共聚物F(Atlos 4914)复配得到非离子型高分子乳化剂(HLB值为7.0)，上述聚醚改性有机硅油与复配的非离子型高分子乳化剂混合后，置于80℃烘箱内，待其中的固态乳化剂成分开始软化即开始由固态变成液态，以500rpm的搅拌速度搅拌预分散20min，使混合物逐渐变成粘度均一的液体，然后加入88.9g的去离子水及0.1g气相SiO2(200，比表面积为200m2/g)，于室温下在1000rpm的分散速度下分散25min，再用分散速度为17500rpm的均质机于室温下高速剪切分散20min，之后降低转速至6000rpm继续低速分散5min，得到聚醚改性有机硅油乳液。
实施例2
称取25.0g聚醚改性有机硅油(信越KF-353，25℃动力粘度值为530mPa.s)，加入0.1g由HLB值为16.9的EO/PO嵌段共聚物G(Atlas G5000)与HLB值为6.0的EO/PO嵌段共聚物F(Atlos 4912)，得到复配的非离子型高分子乳化剂(HLB值为13.0)，上述混合物加温至60℃，待其中的固态乳化剂成分开始软化即开始由固态变成液态，以600rpm的搅拌速度分散15min，成为均一的粘稠液体，再加入74.9g去离子水及5.0g的气相SiO2(90，比表面积为90m2/g)，于室温下在2000rpm的分散速度下预分散15min，室温下再用均质机在转速15000rpm下高速剪切分散15min，降低转速至5000rpm继续低速分散10min，得到聚醚改性有机硅油乳液。
实施例3
称取35.0g聚醚改性有机硅油(KF-6017，25℃动力粘度值为430mPa.s)，加入10.0g由HLB值为16.9的EO/PO嵌段共聚物G(Atlas G5000)与HLB值为6.0的EO/PO嵌段共聚物F(Atlos 4914)，得到复配的非离子型高分子乳化剂(HLB值为11.0)，上述聚环氧乙烷改性的有机硅油与非离子型乳化剂混合后，置于80℃烘箱内，待其中的固态乳化剂成分开始软化即开始由固态变成液态，以400rpm的搅拌速度低速分散30min至混合物逐渐变成粘度均一的液体，然后加入3.0g气相SiO2(300，比表面积为300m2/g)及52.0g去离子水，于室温下以1500rpm的搅拌速度预分散30min，然后在转速为10000rpm均质机室温下进行剪切分散30min，所得乳液再降低转速至3000rpm继续分散15min，最终得到聚醚改性有机硅油乳液。
实施例4
称取18.5g聚醚改性有机硅油(KF-355A，25℃动力粘度值为150mPa.s)，加入2.0g由HLB值为16.9的EO/PO嵌段共聚物G(Atlas G5000)与HLB值为6.0的EO/PO嵌段共聚物F(Atlos 4912)，得到复配的非离子型高分子乳化剂(HLB值为9.0)，上述混合物加温至80℃，待其中的固态乳化剂成分开始软化即开始由固态变成液态，以800rpm的搅拌速度分散10min，使其成为均一的粘稠液体，接着加入78.5g的去离子水及1.0g气相SiO2(380，比表面积为380m2/g)，于室温下以2000rpm的搅拌速度预分散15min后，再用均质机在转速12500rpm下室温高速剪切分散15min，降低转速至6000rpm继续低速分散10min，得到聚醚改性有机硅油乳液。
对比实施例
称取18.0g聚醚改性有机硅油(KF-355A，25℃动力粘度为150mPa.s)，加入5.0g由HLB值为15.3的聚氧乙烯(20)硬酯酸酯(Tween80，CRODA)与HLB值为1.8的失水山梨醇三油酸酯(Span85，CRODA)，得到复配的非离子型乳化剂(HLB值为6.0)，上述混合物加温至80℃，待其中的固态乳化剂成分开始软化即开始由固态变成液态，以800rpm的搅拌速度分散10min，使其成为均一的粘稠液体，加入77.0g的去离子水，于室温下以2000rpm的搅拌速度预分散15min后，再用均质机在转速12500rpm下，室温高速剪切分散15min，降低转速至6000rpm继续低速分散10min，得到对比的聚醚改性有机硅油乳液。
测试实施例
对实施例1-4制备的聚醚改性有机硅油乳液及对比用市售聚醚改性有机硅乳液进行性能测试，包括稳定性、粒径分析，测试方法如下：
机械稳定性：在10ml的离心管中加入6ml样品，放入离心机中，以4000rpm的转速离心30min，观察是否分层；
贮存稳定性：根据GB/T 11175-2002《合成树脂乳液试验方法》测试乳液的贮存稳定性；
常温稳定性：在10ml的样品瓶中，加入6ml样品，在常温下静止放置，观测乳液发生分层、漂油及破乳的时间。
稀释稳定性：在15ml的样品瓶中，加入0.1～0.5g样品，再加入10.0g去离子水，在常温下静止观察48h，记录管壁分层、结膜等各种现象，若不分层、不漂油、不破乳，则表明稀释稳定性好。
粒径分析：采用Brookhaven粒度分析仪(型号为90Plus)分析乳液粒子的粒径。
冻融稳定性：将10g样品装入25ml具塞聚乙烯比色管中，注意不要混入气泡，密封后放入(-5±1)℃低温箱中，18h后取出，在室温下放置6h，如此反复3次后，打开容器，用玻璃棒搅拌，观察是否有硬块、凝絮等异常现象，如无则认为“无异常”。
高温稳定性：在10ml的玻璃样品瓶中加入6ml样品，60℃静止放置，观察乳液发生分层、漂油及破乳的时间。
测试结果见表1.
表1聚醚改性有机硅油乳液的性能测试结果
| 乳液性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比实施例 |
| 机械稳定性 | 略有分层 | 分层，不稳定 | 稳定 | 稳定 | 分层，不稳定 |
| 贮存稳定性 | 略有分层 | 分层 | 稳定 | 稳定 | 分层 |
| 常温贮存稳定性 | >3个月 | 30天 | >6个月 | >9个月 | 5天 |
| 高温贮存稳定性 | 3天 | 1天 | 7天 | 10天 | 3小时 |
| 稀释稳定性 | 略有分层 | 分层，不稳定 | 稳定 | 稳定 | 分层，不稳定 |
| 冻融稳定性 | 略有絮凝 | 有絮凝 | 无异常 | 无异常 | 有絮凝 |
| 平均粒径 | 390nm | 845nm | 310nm | 263nm | 980nm |
由表1数据可知，本发明采用非离子型高分子乳化剂及气相二氧化硅制备得到的聚醚改性有机硅乳液具有稳定性好、粒径小且均一的优点。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种聚醚改性有机硅乳液，由包括以下按质量百分数计的组分制备得到：
聚醚改性有机硅油 10～35％，
气相SiO2 0.1～5％，
非离子型高分子乳化剂 0.1～10％，
余量为水，所述非离子型高分子乳化剂为环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂。
2.如权利要求1所述的聚醚改性有机硅乳液，其特征在于，所述气相SiO2的比表面积为90～380m2/g。
3.如权利要求1所述的聚醚改性有机硅乳液，其特征在于，所述聚醚改性有机硅油的25℃动力粘度值为100～580mPa.s。
4.如权利要求1-3任一项所述的聚醚改性有机硅乳液，其特征在于，所述非离子型高分子乳化剂的HLB值为6.0～15.0。
5.如权利要求4所述的聚醚改性有机硅乳液，其特征在于，所述非离子型高分子乳化剂由HLB值为4.0～8.3的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂与HLB值为10.2～17.5的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物乳化剂复配得到。
6.如权利要求1-3任一项所述的聚醚改性有机硅乳液的制备方法，包括以下步骤：
将聚醚改性有机硅油与非离子型高分子乳化剂混合，升温至55～80℃，以400～800rpm的速度预分散10～30min，加入水和气相SiO2，以1000～2000rpm的分散速度继续分散15～45min，然后以8000～17500rpm的分散速度进行高速分散15～45min，再以2000～6000rpm的分散速度分散5～30min，得到聚醚改性有机硅乳液。
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