CN105148571A - 用于水性体系的消泡剂的制备方法 - Google Patents

用于水性体系的消泡剂的制备方法 Download PDF

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CN105148571A CN201510560999.XA CN201510560999A CN105148571A CN 105148571 A CN105148571 A CN 105148571A CN 201510560999 A CN201510560999 A CN 201510560999A CN 105148571 A CN105148571 A CN 105148571A
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Abstract

本发明涉及用于水性体系的消泡剂的制备方法,包括以下步骤:将硅油、气相二氧化硅、催化剂按比较加入到反应容器中,在氮气保护搅拌条件下制得硅膏;按配比将含氢硅油、烯丙基聚醚加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌,升温,加入引发剂反应制得聚醚改性有机硅;c)将步骤a)得到的硅膏、步骤b)得到聚醚改性有机硅、乳化剂一并加入反应容器中,在高速搅拌下加水乳化、加入增稠剂调节黏度得到产物。本发明制得的消泡剂,活性成分较低,制造成本低,更环保;乳化稳定、在水性体系中相容性好、易分散、表面张力低、消泡迅速、抑泡时间长、且其耐热性、抗剪切性及耐酸碱盐性能好等优点,能适合多种场合;可单独使用,也可与其他助剂配合使用,稳定性好,不发生破乳飘油现象,也无沉淀物产生,不会引起涂膜缩孔;消泡剂非水性体系也非常有效。

Description

用于水性体系的消泡剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于精细化工助剂领域,涉及水性消泡剂,特别是涉及用于水性涂料的改 性有机硅消泡剂。
背景技术
[0002] 随着人类环保意识的增强,尤其是2015年我国开始征收涂料消费税和家具产业 的"排污费",直接扩大了水性涂料在工业涂料中的应用范围。水性涂料在工业生产过程中 往往需要加入一定量的表面活性剂,以满足溶液体系在诸如清洗、润滑等方面的特殊要求。 加有表面活性剂的溶液体系因存在气体或搅拌等因素,易生产大量的泡沫,这些泡沫不消 除会影响到涂料的施工和涂料本身的质量,例如在色浆中要使得吸附在细小颜料表面的空 气完全消除的话,就必须加入消泡剂。
[0003] 目前大量使用的消泡剂主要集中在硅油型和聚醚型两大类。硅油型消泡剂属低 毒、抗氧化、破泡能力较强的消泡剂,且由于硅油本身具有亲油性,因此对油溶性溶液的消 泡具有令人满意的效果。但是它的水溶性较差,使其在水性体系中的使用受到了一定的限 制。聚醚消泡剂的优点是亲水性好,且抑泡能力较强,因此在水性体系中有较好的消泡效 果。但是它有一个致命的缺点,就是破泡率低,一旦产生了大量的泡沫,聚醚消泡剂本不能 一下有效地消除泡沫,而需补加一定量的消泡剂才能慢慢解决问题。
发明内容
[0004] 基于此,针对现有技术,本发明要解决的技术问题是,将上述两种消泡剂有机地结 合起来,发挥两者优势,即产生了一种高效水性消泡剂:改性有机硅消泡剂。其活性组分硅 膏来提高消抑大泡性能,而活性组分聚醚改性有机硅兼并硅油型和聚醚型两种消泡剂特性 用来提高消抑微泡性能及解决消泡剂与水性体系的相容问题。
[0005] 本发明的目的在于提供一种用于水性体系中的消泡剂的制备方法。
[0006] 本发明所采取的技术方案是: 一种用于水性体系的消泡剂的制备方法,包括如下步骤: 1) 将硅油、气相二氧化硅、催化剂按比较加入到反应容器中,在氮气保护搅拌条件下升 温至80~200°C,反应2~IOh制得硅膏; 2) 按配比将含氢硅油、烯丙基聚醚加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌,升温至 65~120°C,加入引发剂反应2. 5~12h制得聚醚改性有机硅; 3) 将步骤a)得到的硅膏、步骤b)得到聚醚改性有机硅、乳化剂一并加入反应容器中, 在高速搅拌下加水乳化、加入增稠剂调节黏度750~1300mpa. s得到产物。
[0007] 本发明消泡剂的活性组分主要包括:硅膏、聚醚改性有机硅、乳化剂、增稠剂。在 制备成消泡剂乳液时,以上活性物质含量一般为乳液总质量的1-9. 5%,硅膏和聚醚改性有 机硅共占活性物总质量的70~90 %。其余为分散介质,本发明所用的分散介质为去离子水。 各活性组分的制备方法如下: I、硅膏的制备 按一定比例,将硅油、气相二氧化硅、催化剂加入到反应容器中,在搅拌条件下升温至 80~200°C,反应2~10h制得硅膏。
[0008] A、上述硅油采用的是聚二甲基硅油,结构通式如下:
Figure CN105148571AD00041
其中,η为1~999的整数,X、Y分别为甲基、环氧基、氣基、苯基、氛基、乙烯基、丙烯基中 的一种,其黏度为l〇〇~l〇〇〇〇〇cs。
[0009] B、上述气相二氧化硅为亲水性气相二氧化硅或疏水性气相二氧化硅,其比表面积 为50~500m2/g,其用量占硅油总量的0. 5~20%。
[0010] C、上述的催化剂为醋酸、油酸、盐酸、硫酸中的一种或两种混合,其用量占硅油总 量的 0. 1~1%。
[0011] 2、聚醚改性有机硅的制备 按配比将含氢硅油、烯丙基聚醚加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌、升温至 65~120°C,加入引发剂反应2. 5~12h制得聚醚改性有机硅。
[0012] A、上述的含氢硅油为端基含氢硅油、侧链含氢硅油中的一种或两种混合,结构通 式如下:
Figure CN105148571AD00042
其中,η为1~999的整数,X、Y为-H或-CH3且X、Y中至少有一个为-H, 含氢量为〇. 〇1~5% Β、上述的烯丙基聚醚为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚,其结构通式如下:
Figure CN105148571AD00043
其中,η 与 m 为 0~150 的整数、n+m ^l、l/6<n:m^i6。
[0013] C、上述的催化剂为铂金属催化剂,为卡特斯德零价铂络合物、硒醚铂配合物、氯 铂酸水合物、硫铂配合物、硒杂冠醚铂配合物、螯合型铂配合物、富勒烯及其衍生物铂配合 物、稀丙基硅氧烷销配合物中的一种,用量为0~120ppm。
[0014] 3、消泡剂的制备 按一定比例,将上面得到的硅膏、聚醚改性有机硅,同乳化剂一并加入反应容器中,在 高速搅拌下加水乳化、加入增稠剂调节黏度750~1300mpa. s制得所需消泡剂。
[0015] A、上述的娃膏占总量的l~3wt%,聚醚改性有机娃占总量的3. 5~8wt%。上述水为去 离子水,作为分散介质占总质量的87. 5~98%。
[0016] B、上述的乳化剂可以是非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性 剂和两性表面活性剂,本发明优选非离子表面活性剂:失水山梨醇单硬脂酸酯(S-60)、失 水山梨醇单油酸酯(S-80)、失水山梨醇三硬脂酸酯(S-65)、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯 醚酯(T-60)、失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯(T-80)、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙 稀醚、烷基酸聚氧乙稀醚等,用量占总量的]~3wt%。
[0017] C、上述的增稠剂为汉生胶、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、PVA、羟乙基纤维素、聚 甲基丙烯酸酯中的一种或多种混合,用量占总量的0. 2~0. 5wt%。
[0018] 相对现有技术,本发明的有益效果为: 1 )、消泡剂活性成分较低,制造成本低,更环保,整个制备过程可控,操作简单,无溶剂 挥发,非常适合大规模工业化生产。
[0019] 2)、制得消泡剂乳化稳定、在水性体系中相容性好、易分散、表面张力低、消泡迅 速、抑泡时间长、且其耐热性、抗剪切性及耐酸碱盐性能好等优点,能适合多种场合。
[0020] 3)、消泡剂可单独使用,也可与其他助剂配合使用,稳定性好,不发生破乳飘油现 象,也无沉淀物产生,不会引起涂膜缩孔。
[0021 ] 4 )、消泡剂非水性体系也非常有效。
[0022]
具体实施方式
[0023] 首先,说明本发明的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法。
[0024] 本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法,包括如下步骤: 1) 将硅油、气相二氧化硅、催化剂按比较加入到反应容器中,在氮气保护搅拌条件下升 温至80~200°C,反应2~IOh制得硅膏; 2) 按配比将含氢硅油、烯丙基聚醚加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌,升温至 65~120°C,加入引发剂反应2. 5~12h制得聚醚改性有机硅; 3) 将步骤1)得到的硅膏、步骤2)得到聚醚改性有机硅、乳化剂一并加入反应容器中, 在高速搅拌下加水乳化、加入增稠剂调节黏度750~1300mpa. s _得到产物 在根据本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法,优选地,所述硅膏、所述聚醚 改性有机硅、所述乳化剂和所述增稠剂为消泡剂乳液的活性物质,所述活性物质占所述消 泡剂乳液的质量百分比为1~9. 5%,所述硅膏和所述聚醚改性有机硅的质量和占所述活性 物质质量百分比为70~90%。
[0025] 在根据本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法,优选地,步骤1)中,所述 硅油为甲基、环氧基、氨基、苯基、氰基、乙烯基、丙烯中一种或两种封端的二甲基硅油,其黏 度为100~100000CS ;所述气相二氧化硅为亲水性气相二氧化硅或疏水性气相二氧化硅,比 表面积为50~500m2/g,所述气相二氧化硅占所述硅油的质量百分比0. 5~20% ;所述催化剂 为醋酸、油酸、盐酸、硫酸中的一种或两种,用量占所述硅油的质量百分比0. 1~1%。
[0026] 根据本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法,优选地,步骤2)中,所述 含氢硅油为侧链含氢硅油和/或端基含氢硅油,氢质量百分比为0. 〇1~5% ;所述烯丙基聚醚 为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚,其结构式为CH2=CHCH20(C2H40)n(C3H60)mCH3, η与m为 0~150的整数、1/6彡n:m彡6。
[0027] 根据本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法,优选地,步骤2)中,还加入 铂金属催化剂,所述铂金属催化剂用量为0~120ppm,选自卡特斯德零价铂络合物、硒醚铂配 合物、氯铂酸水合物、硫铂配合物、硒杂冠醚铂配合物、螯合型铂配合物、富勒烯及其衍生物 铂配合物、烯丙基硅氧烷铂配合物中的一种。
[0028] 根据本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法,优选地,步骤3)中,所 述硅膏占总质量的百分比为1~3%,聚醚改性有机硅占总质量的3. 5~8% ;所述水为去离子 7K,占总质量的百分比为87. 5~98% ;所述乳化剂为非离子表面活性剂,或阴离子表面活性 剂,或阳离子表面活性剂和两性表面活性剂;所述增稠剂为汉生胶、羧甲基纤维素钠、甲基 纤维素、PVA、羟乙基纤维素、聚甲基丙烯酸酯中的一种或多种,用量占总质量的百分比为 0· 2~0· 5%〇
[0029] 根据本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法,优选地,步骤3)中,所述 乳化剂为非离子表面活性剂,选自失水山梨醇单硬脂酸酯(S-60)、失水山梨醇单油酸酯 (S-80)、失水山梨醇三硬脂酸酯(S-65)、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯(T-60)、失水 山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯(T-80)、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙 烯醚中的一种,用量占总质量的质量百分比为1~3%。
[0030] 根据本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法,进一步优选地,步骤a)中, 所述硅膏制备条件为升温至30~160°C、反应3. 5~5h。
[0031] 根据本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法,进一步优选地,步骤b)中, 聚醚改性有机硅制备的条件为升温至75~100°C、加入引发剂反应3~4h。
[0032] 其次,说明根据本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法的实施例。
[0033] 实施例1 本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法依次包括下述步骤: (1)将95份1000 cs二甲基硅油、4份疏水性气相二氧化硅、1份油酸加入到反应容器 中,在搅拌条件下升温至80°C、反应IOh制得硅膏; ⑵按摩尔比(-H):(CH2=CH- )=1:1,将0.18%侧链含氢硅油、烯丙基聚醚(n:m=l:6) 加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌、升温至65°C、加入IOppm卡特斯德零价铂络合物引 发剂反应12h制得聚醚改性有机硅; (3)将2. 5份自制的硅膏、4. 8份自制的聚醚改性有机硅、1份失水山梨醇单油酸酯 (S-SO)U份失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯(T-60) -并加入反应容器中,在高速搅拌 下加入90. 5份去离子水乳化、再加入0. 2份羟乙基纤维素增稠剂调节黏度制得目标产品。
[0034] 实施例2 本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法依次包括下述步骤: (1)将94份150〇CS二甲基硅油、5份亲水性气相二氧化硅、1份醋酸加入到反应容器 中,在搅拌条件下升温至200°C、反应2h制得硅膏; ⑵按摩尔比(-H):(CH2=CH- )=1:1,将0.25%端基含氢硅油、烯丙基聚醚(n:m=l:5) 加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌、升温至120°C、加入20ppm氯铂酸水合物引发剂反 应2. 5h制得聚醚改性有机硅; (3)将2份自制的硅膏、5. 5份自制的聚醚改性有机硅、1份失水山梨醇单硬脂酸酯 (S-60)、0.5份失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯(T-60) -并加入反应容器中,在高速搅 拌下加入90. 5份去离子水乳化、再加入0. 5份羧甲基纤维素钠增稠剂调节黏度制得目标产 品。
[0035] 实施例3 本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法依次包括下述步骤: (1)将90份800CS二甲基硅油、8份疏水水性气相二氧化硅、2份盐酸加入到反应容 器中,在搅拌条件下升温至130°C、反应5h制得硅膏; ⑵按摩尔比(-H) : (CH2=CH- )=1:1,将0· 36%端基含氢硅油、烯丙基聚醚(n:m=l:4) 加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌、升温至75°C、加入15ppm硒杂冠醚铂配合物引发剂 反应4h制得聚醚改性有机硅; (3)将1份自制的硅膏、7份自制的聚醚改性有机硅、0.5份失水山梨醇单硬脂酸酯 (S-60)、0.5份失水山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯(T-80) -并加入反应容器中,在高速搅拌 下加入90. 8份去离子水乳化、再加入0. 2份聚甲基丙烯酸酯增稠剂调节黏度制得目标产 品。
[0036] 实施例4 本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法依次包括下述步骤: (1)将80份2000CS二甲基硅油、18份疏水水性气相二氧化硅、2份硫酸加入到反应容 器中,在搅拌条件下升温至160°C、反应3. 5h制得硅膏; ⑵按摩尔比(-H):(CH2=CH- )=1:1,将0.5%端基含氢硅油、烯丙基聚醚(n:m=l:3) 加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌、升温至l〇〇°C、加入30ppm螯合型铂配合物引发剂 反应3h制得聚醚改性有机硅; (3)将3份自制的硅膏、3份自制的聚醚改性有机硅、0. 5份脂肪醇聚氧乙烯醚一并加 入反应容器中,在高速搅拌下加入55份去离子水乳化、再加入0. 5份甲基纤维素增稠剂调 节黏度制得目标广品。
[0037] 实施例5 本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法依次包括下述步骤: (1)将75份5000CS二甲基硅油、20份亲水性气相二氧化硅、5份油酸加入到反应容器 中,在搅拌条件下升温至165°C、反应I. 5h制得硅膏; ⑵按摩尔比(-H) : (CH2=CH- )=1:1,将0· 1%侧链含氢硅油、烯丙基聚醚(11:111=1:2)加 入到反应容器中,在氮气保护下搅拌、升温至75°C、加入15ppm硫铂配合物引发剂反应4h制 得聚醚改性有机硅; (3)将1. 5份自制的硅膏、5份自制的聚醚改性有机硅、0. 5份失水山梨醇三硬脂酸酯 (S-65)、0.5份失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯(T-60) -并加入反应容器中,在高速搅 拌下加入92. 2份去离子水乳化、再加入0. 2份聚甲基丙烯酸酯增稠剂调节黏度制得目标产 品。
[0038] 实施例6 本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法依次包括下述步骤: (1)将80份3000CS二甲基硅油、18份疏水性气相二氧化硅、2份硫酸加入到反应容器 中,在搅拌条件下升温至145°C、反应5h制得硅膏; ⑵按摩尔比(-H):(CH2=CH- )=1:1,将0. 18%侧链含氢硅油、烯丙基聚醚(n:m=l:l) 加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌、升温至75°C、加入25ppm烯丙基硅氧烷铂配合物引 发剂反应3h制得聚醚改性有机硅; (3)将2. 5份自制的硅膏、5份自制的聚醚改性有机硅、0. 5份失水山梨醇单硬脂酸酯 (S-60)、l份失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯(T-60) -并加入反应容器中,在高速搅拌 下加入90. 5份去离子水乳化、再加入0. 5份聚甲基丙烯酸酯增稠剂调节黏度制得目标产 品。
[0039] 然后,说明本申请的所述用于水性体系的消泡剂的制备方法的测试方法与结果: 相容性测试: 将消泡剂以〇. 5%的添加量加入到未添加消泡剂的水性涂料中,搅拌均匀后,取出少许 刮涂在PET薄膜上,观察乳液在PET薄膜上呈现的状态(缩孔情况) 表1等级指示
Figure CN105148571AD00081
表2测试结果
Figure CN105148571AD00082
注:消泡剂1~6对应实施例1~6所制备的消泡剂,消泡剂A、B、C为国外成熟产品。
[0040] 消泡效果测试: 向烧杯中加入300mL起泡液,并加入约0. 6g消泡剂,然后在高速分散机上以1500r/min 的转速高速分散30min,完毕后测定分散液的体积V (mL),结果如下表:
Figure CN105148571AD00083
注:消泡剂1~6对应实施例1~6所制备的消泡剂,消泡剂A、B、C为国外成熟产品。
[0041] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能 因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说, 在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范 围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1. 一种用于水性体系中的消泡剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: a) 将硅油、气相二氧化硅、催化剂按比较加入到反应容器中,在氮气保护搅拌条件下升 温至80~200°C,反应2~IOh制得硅膏; b) 按配比将含氢硅油、烯丙基聚醚加入到反应容器中,在氮气保护下搅拌,升温至 65~120°C,加入引发剂反应2. 5~12h制得聚醚改性有机硅; c) 将步骤a)得到的硅膏、步骤b)得到聚醚改性有机硅、乳化剂一并加入反应容器中, 在高速搅拌下加水乳化、加入增稠剂调节黏度750~1300mpa. s得到产物。
2. 根据权利要求1所述的用于水性体系的消泡剂的制备方法,其特征在于,所述硅膏、 所述聚醚改性有机硅、所述乳化剂和所述增稠剂为消泡剂乳液的活性物质,所述活性物质 占所述消泡剂乳液的质量百分比为1~9. 5%,所述硅膏和所述聚醚改性有机硅的质量和占 所述活性物质质量百分比为70~90%。
3. 根据权利要求1所述的用于水性体系的消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤a)中, 所述硅油为甲基、环氧基、氨基、苯基、氰基、乙烯基、丙烯中一种或两种封端的二甲基硅油, 其黏度为l〇〇~l〇〇〇〇〇c S ;所述气相二氧化硅为亲水性气相二氧化硅或疏水性气相二氧化 娃,比表面积为50~500m2/g,所述气相二氧化硅占所述硅油的质量百分比0. 5~20% ;所述催 化剂为醋酸、油酸、盐酸、硫酸中的一种或两种,用量占所述硅油的质量百分比〇. 1~1%。
4. 根据权利要求1所述的用于水性体系的消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤b)中, 所述含氢硅油为侧链含氢硅油和/或端基含氢硅油,氢质量百分比为〇. 〇1~5% ;所述烯丙基 聚醚为烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚,其结构式为CH2=CHCH20(C2H40)n(C3H60)mCH3, n与 m 为 0~150 的整数、1/6 < n:m < 6。
5. 根据权利要求3所述的用于水性体系的消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤b)中, 还加入铂金属催化剂,所述铂金属催化剂用量为0~120ppm,选自卡特斯德零价铂络合物、硒 醚铂配合物、氯铂酸水合物、硫铂配合物、硒杂冠醚铂配合物、螯合型铂配合物、富勒烯及其 衍生物铂配合物、烯丙基硅氧烷铂配合物中的一种。
6. 根据权利要求1所述的用于水性体系的消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤c)中, 所述硅膏占总质量的百分比为1~3%,聚醚改性有机硅占总质量的3. 5~8% ;所述水为去离 子水,占总质量的百分比为87. 5~98% ;所述乳化剂为非离子表面活性剂,或阴离子表面活 性剂,或阳离子表面活性剂和两性表面活性剂;所述增稠剂为汉生胶、羧甲基纤维素钠、甲 基纤维素、PVA、羟乙基纤维素、聚甲基丙烯酸酯中的一种或多种,用量占总质量的百分比为 0• 2 ~0• 5%〇
7. 根据权利要求5所述的用于水性体系的消泡剂的制备方法,其特征在于,所述 乳化剂为非离子表面活性剂,选自失水山梨醇单硬脂酸酯(S-60)、失水山梨醇单油酸酯 (S-80)、失水山梨醇三硬脂酸酯(S-65)、失水山梨醇单硬脂酸聚氧乙烯醚酯(T-60)、失水 山梨醇单油酸聚氧乙烯醚酯(T-80)、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙 烯醚中的一种,用量占总质量的质量百分比为1~3%。
8. 根据权利要求1所述的用于水性体系的消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤a)中, 所述硅膏制备条件为升温至30~160°C、反应3. 5~5h。
9. 根据权利要求1所述的用于水性体系的消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤b)中, 聚醚改性有机硅制备的条件为升温至75~100°C、加入引发剂反应3~4h。
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