CN114316298A - 一种聚硅氧烷乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚硅氧烷乳液的制备方法，乳液的组成组分包括有机硅聚合物、聚醚改性聚硅氧烷、疏水粒子、矿物油、表面活性剂、催化剂、增稠剂和水以及其他助剂。通过研磨、分散、蒸发、反应和稀释等步骤完成，提高了乳液稳定性，得到的聚硅氧烷乳液可用于建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革、造纸、金属加工、油墨、涂料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚硅氧烷乳液的制备方法，更准确的说本发明涉及到一种提高聚硅氧烷乳液稳定性的方法，隶属于精细化工制剂技术领域。
背景技术
有机硅是一种发展不到一百年的新型高分子材料，有机硅的主链十分柔顺，其分子间的作用力比碳氢化合物要弱得多，因此，比同分子量的碳氢化合物粘度低，表面张力弱，表面能小，成膜能力强。
由于有机硅具有上述这些优异的性能，因此它的应用范围非常广泛。它不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用，而且也用于国民经济各部门，其应用范围已扩到：建筑、纺织、汽车、机械、皮革、造纸、金属加工、油墨、涂料等。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，形成化工新材料界独树一帜的重要产品体系，许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的，已有不少研究学者和公司深入研究。
CN201610473728制备过程中有机硅用甲苯、丁酮及正己烷组成的混合溶液稀释使用，大量使用溶剂，容易导致环境污染等问题；水基有机硅具有广泛的用途，它用作消泡、脱膜、防水、乳化等作用，水基有机硅乳液一般是通过机械或乳液聚合的方法将有机硅分散在水中形成的。CN102898647A采用乳液聚合方式将有机硅混合物加入到乳化剂水混合体系中制备乳液，乳液聚合方式制备时间长；CN106459414A采用先将有机聚硅氧烷、表面活性剂和水先乳化，再将带有功能基团的物质进行乳液聚合制备乳液，工艺较为复杂；CN101203579A制备高粘度硅油乳液，使用乳化剂在至少一个压力级的装置中在2-15MPa的压力下得所需液滴尺寸分布的乳液制备，对乳化设备的要求高；CN104830307A使用斯盘80、吐温80和二甲基硅油乳化剂1#作为乳化剂乳化硅油，制备乳液，仅适合低粘度硅油的乳化制备；CN106243364A采用疏水气相白炭黑和乳化剂乳化聚醚改性聚硅氧烷制备乳液。
用以上专利方法中制备的聚硅氧烷乳液，普遍存在的问题是随着储存时间的延长，乳液的稳定性变差，具体表现为析油现象。本发明通过大量实验，为解决现有技术存在的不足，提供一种聚硅氧烷乳液的制备方法，得到了更加稳定的乳液。
发明内容
本发明目的在于提供一种聚硅氧烷乳液的制备方法，解决现有技术中存在的问题，用本专利方法制备的乳液具备储存稳定好，得到的聚硅氧烷乳液可用于建筑、电子电气、纺织、汽车、机械、皮革、造纸、金属加工、油墨、涂料等领域。
所述的用于制备聚硅氧烷乳液的原料包括：（A）有机硅聚合物、（B）聚醚改性聚硅氧烷、（C）疏水粒子、（D）矿物油、（E）表面活性剂、（F）催化剂、（G）增稠剂和（H）水以及其他助剂。
A、有机硅聚合物
所述的有机硅聚合物包括聚有机硅氧烷及其组合物。
所述的聚有机硅氧烷的结构式如下：
其中下标a为5~1600；下标b为5~500；下标c为1~200；R为H或碳原子为1~4的烷基；R1为氨基、氨乙基氨丙基。具体地，聚有机硅氧烷包括羟基二甲基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲基硅氧基封端的聚二甲基-聚甲基羟基硅氧烷、碳原子数为1~4的烷氧基二甲基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基二甲基封端的聚二甲基-聚甲基氨基硅氧烷、羟基二甲基封端的聚二甲基-聚甲基氨乙基氨丙基硅氧烷中的一种或多种。
所述的聚有机硅氧烷粘度范围20~100,000mPa·s。
所述的聚硅氧烷组合物由聚有机硅氧烷、疏水粒子和催化剂等组成，聚硅氧烷组合物粘度范围在100~ 500,000mPa·s。
所述的有机硅聚合物中至少含有一个羟基或烷氧基基团。
所述的有机硅聚合物用量占乳液总质量的1~20%。
B、聚醚改性聚硅氧烷
所述的聚醚改性聚硅氧烷，具有以下结构：
其中下标d 为5~100，下标e为5~100，下标f为1~4，下标g为1~20，下标h为1~40；
所述聚醚改性聚硅氧烷的用量占乳液总质量的1~40%。
C、疏水粒子
所述疏水粒子包括二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁，优选二氧化硅。根据二氧化硅的来源，可以分为沉淀法和气相法；根据其表面性质可以分为亲水二氧化硅和疏水二氧化硅。所述的二氧化硅优选疏水气相二氧化硅和疏水沉淀二氧化硅。
所述疏水粒子的用量占乳液总质量的0.01~5%。
D、矿物油
所述的矿物油指的是由碳氢两种元素组成的环状、直链、支链结构的物质，包括基础油、白油、烷基苯、环烷油、液蜡、柴油、机油、煤油。所述的矿物油室温下为液体，单独使用或混合使用。
所述矿物油的用量占乳液总质量的1~5%。
E、表面活性剂
所述的表面活性剂指的是非离子表面活性剂，包括壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异构癸醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物，优选多种混合物。
所述表面活性剂用量占乳液总质量的0.1-5%。
F、催化剂
所述催化剂主要指的是碱性催化剂，它包括用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯 、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷。
所述催化剂用量占乳液总质量的0.01~1%。
G、增稠剂
一般根据乳液对粘度的要求，加入增稠剂调节粘度，所述增稠剂包括聚乙烯醇、卡波姆、汉生胶、纤维素醚类、聚丙烯酸酯和聚丙烯酰胺。
所述增稠剂用量加量占乳液总质量的0.1~5%。
H、水
所述水包括自来水和纯净水。
所述水用量占乳液总质量的40~90%。
其它助剂，根据乳液的放置时间长短要求，需要加入一定的杀菌剂，如苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾。
所述的聚硅氧烷乳液制备方法如下：
将聚醚改性聚硅氧烷、矿物油和疏水粒子在室温条件下以1,000~10,000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；
然后向混合物（Ⅰ）中加入表面活性剂、有机硅聚合物以及催化剂，升温至30~90℃，以500~5000rpm的速度预分散30~120min，然后在50~200min之内向上述混合物中加入水，并用3~20MPa压力的均质机处理乳液，得到粒径为1~5μm的乳液。然后在温度为80~110℃的条件下减压蒸出水，并在100~200℃之间保温1~6h，此时得到混合物（Ⅱ）；
最后，将混合物（Ⅱ）加入到水中，并用增稠剂调节粘度，加入防腐剂，即得到的聚硅氧烷乳液。
具体实施方式
实施例1
将5份聚醚改性聚硅氧烷B-1、1份基础油和0.05份气相疏水白炭黑在室温条件下以10,000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；
然后向混合物（Ⅰ）中加入1份斯盘60、1份吐温80 、5份粘度10,000mPa·s羟基硅油以及0.05份氢氧化钠催化剂，升温至80℃，以5,000rpm的速度预分散100min，然后180min之内向上述混合物中加入15份水，并用3MPa压力的均质机处理乳液，得到粒径为1~5μm的乳液。然后在温度为110℃的条件下减压蒸出全部水份，然后再在160℃之间保温1h，此时得到混合物（Ⅱ）；
最后，将混合物（Ⅱ）加入到85.9份水中，并用4份聚丙烯酸钠调节粘度，加入0.2份防腐剂苯甲酸，即得到的聚硅氧烷乳液E1。
实施例2
将25份聚醚改性聚硅氧烷B-2、4份白油和3份气相疏水白炭黑在室温条件下以3,000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；
然后向混合物（Ⅰ）中加入2份异构十三醇聚氧乙烯醚、1份斯盘20、2份OP10 、10份粘度1,000mPa·s硅橡胶以及0.5份四甲基氢氧化铵，升温至50℃，以1,000rpm的速度预分散60min，然后100min之内向上述混合物中加入50份水，并用10MPa压力的均质机处理乳液，得到粒径为1~5μm的乳液。然后在温度为90℃的条件下减压蒸出全部水份，然后再在100℃之间保温3h，此时得到混合物（Ⅱ）；
最后，将混合物（Ⅱ）加入到51.5份水中，并用1份黄原胶调节粘度，加入0.2份防腐剂苯甲酸钠，即得到的聚硅氧烷乳液E2。
实施例3
将15份聚醚改性聚硅氧烷B-3、2份环烷油和2.5份沉淀法疏水白炭黑在室温条件下以8,000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；
然后向混合物（Ⅰ）中加入2份AEO7、1份吐温80、1份斯盘80 、15份粘度100,000mPa·s羟基硅油以及0.2份氢氧化钾催化剂，升温至30℃，以2,000rpm的速度预分散120min，然后60min之内向上述混合物中加入40份水，并用18MPa压力的均质机处理乳液，得到粒径为1~5μm的乳液。然后在温度为80℃的条件下减压蒸出全部水份，然后再在190℃之间保温4h，此时得到混合物（Ⅱ）；
最后，将混合物（Ⅱ）加入到59.3份水中，并用2份聚乙烯醇调节粘度，加入0.2份防腐剂山梨酸，即得到的聚硅氧烷乳液E3。
实施例4
将30份聚醚改性聚硅氧烷B-4、3份烷基苯和4.8份气相疏水白炭黑在室温条件下以1000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；
然后向混合物（Ⅰ）中加入1.6份斯盘60、1.4份吐温60 、18份粘度50,000mPa·s羟基硅油以及0.7份氢氧化钠，升温至90℃，以4,000rpm的速度预分散40min，然后120min之内向上述混合物中加入55份水，并用5MPa压力的均质机处理乳液，得到粒径为1~5μm的乳液。然后在温度为100℃的条件下减压蒸出全部水份，然后再在140℃之间保温6h，此时得到混合物（Ⅱ）;
最后，将混合物（Ⅱ）加入到40份水中，并用0.5份汉生胶调节粘度，加入0.2份防腐剂苯甲酸，即得到的聚硅氧烷乳液E4。
实施例5
将20份聚醚改性聚硅氧烷B-5、20份聚醚改性聚硅氧烷M-1、4.5份液体石蜡和1份气相疏水白炭黑在室温条件下以2,000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；
然后向混合物（Ⅰ）中加入0.2份斯盘60、0.3份吐温60、2份粘度100mPa·s羟基硅油、6份240,000mPa·s聚硅氧烷组合物以及0.3份氢氧化钾，升温至65℃，以500rpm的速度预分散80min，然后80min之内向上述混合物中加入50份水，并用15MPa压力的均质机处理乳液，得到粒径为1~5μm的乳液。然后在温度为80℃的条件下减压蒸出全部水份，然后再在120℃，保温反应3h，此时得到混合物（Ⅱ）；
最后，将混合物（Ⅱ）加入到43.1份水中，并用4.5份卡波姆调节粘度，加入0.2份防腐剂苯甲酸钠，即得到的聚硅氧烷乳液E5。
实施例6
将5份聚醚改性聚硅氧烷B-6、5份环烷油和2份沉淀法疏水白炭黑在室温条件下以9000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；
然后向混合物（Ⅰ）中加入2份AEO7、1份AEO9、2份斯盘80 、6份粘度100,000mPa·s羟基硅油、6份1,000mPa·s聚硅氧烷组合物以及0.5份氢氧化钾，升温至80℃，以4,500rpm的速度预分散90min，然后150min之内向上述混合物中加入33份水，并用16MPa压力的均质机处理乳液，得到粒径为1~5μm的乳液。然后在温度为90℃的条件下减压蒸出全部水份，然后再在180℃之间保温4h，此时得到混合物（Ⅱ）；
最后，将混合物（Ⅱ）加入到66.2份水中，并用1份聚乙烯醇调节粘度，加入0.2份防腐剂山梨酸，即得到的聚硅氧烷乳液E6。
对比例1
将5份聚醚改性聚硅氧烷B-1、1份基础油和0.05份气相疏水白炭黑在室温条件下以10,000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；然后向混合物（Ⅰ）中加入1份斯盘60、1份吐温80 、5份粘度10,000mPa·s羟基硅油，升温至80℃，以5,000rpm的速度预分散100min，然后180min之内向上述混合物中加入85.9份水，并用3MPa压力的均质机处理乳液。并用4份聚丙烯酸钠调节粘度，加入0.2份防腐剂苯甲酸，即得到的聚硅氧烷乳液CE1。
对比例2
将20份聚醚改性聚硅氧烷B-5、20份聚醚改性聚硅氧烷M-1、2份粘度100mPa·s羟基硅油、6份240,000mPa·s聚硅氧烷组合物、1份气相疏水白炭黑、4.5份液体石蜡在室温条件下以2,000rpm的转速混合，60min；再加入0.2份斯盘60和0.3份吐温60，升温至70℃，以1,500rpm的速度预分散80min，然后60min之内向上述混合物中加入43.1份水，并用3份卡波姆调节粘度，加入0.2份防腐剂苯甲酸钠，即得到的聚硅氧烷乳液CE2。
对比例3
将5份聚醚改性聚硅氧烷B-6、5份环烷油和2份沉淀法疏水白炭黑在室温条件下以9,000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；
然后向混合物（Ⅰ）中加入2份AEO7、1份AEO9、2份斯盘80 、6份粘度100,000mPa·s甲基硅油、6份1,000mPa·s聚硅氧烷组合物，升温至80℃，以4,500rpm的速度预分散90min，然后150min之内向上述混合物中加入33份水，并用16MPa压力的均质机处理乳液，得到粒径为1~5μm的乳液。然后在温度为90℃的条件下减压蒸出全部水份（Ⅱ）；
最后，将混合物（Ⅱ）加入到66.2份水中，并用1份聚乙烯醇调节粘度，加入0.2份防腐剂山梨酸，即得到的聚硅氧烷乳液CE3。
本发明方法制备的有机硅聚合物乳液的性能主要从以下几个方面进行评估：
1、稀释稳定性
以20%的固含量为标准，在250ml烧杯中加入198.0g蒸馏水，然后向水中加入2.0g乳液，用玻璃棒搅拌分散均匀后，静置待液面不动后，静置10min，观察水稀释的液面情况，析油越少，油珠越少说明乳液越稳定，结果如下表2所示。
、乳液储存稳定性
以20%的固含量为标准，将得到的乳液液测试粒径，得到PSD1；然后取100g，在密闭的100ml塑料瓶中保存，烘箱温度保持在50℃，储存2个月，再次测试粒径，得到PSD2，比较PSD1和PSD2的差异，结果如下表3所示。
、相容性测试
在90g自来水中加入5g非离子脂肪醇聚氧乙烯醚（9）和5g的十二烷基硫酸钠，用玻棒搅拌均匀，得到测试介质。
取上述测试介质98g，然后加入需要测试的聚硅氧烷乳液，搅拌均匀，放置于40℃的烘箱中，一个月后观察测试介质液面和液体中的析出情况，结果如表4 所示。
从表2和表3的测试结果可以看出：对比CE1、CE2、CE3和实施例（E1、E2、E3、E4、E5、E6），使用专利方法制备的聚硅氧烷乳液在稀释稳定性和储存稳定性能上，表现优异。
再从表4的测试结果可以看出：对比CE1、CE2、CE3和实施例（E1、E2、E3、E4、E5、E6），使用专利方法制备的聚硅氧烷乳液在相容性上也是表现优异。
Claims (7)
1.一种聚硅氧烷乳液，其特征在于，用如下组份制备：
A、有机硅聚合物，所述的有机硅聚合物包括聚有机硅氧烷及其组合物，所述的有机硅聚合物中至少含有一个羟基或烷氧基基团，有机硅聚合物用量占乳液总质量的1~20%；
聚醚改性聚硅氧烷，所述聚醚改性聚硅氧烷的用量占乳液总质量的1~40%；
疏水粒子，所述的疏水粒子是疏水气相二氧化硅和疏水沉淀二氧化硅，用量占乳液总质量的0.01~5%；
D、矿物油，所述矿物油的用量占乳液总质量的1~5%；
E、表面活性剂，所述表面活性剂用量占乳液总质量的0.1-5%；
F、催化剂，所述催化剂主要指的是碱性催化剂，用量占乳液总质量的0.01~1%；
G、增稠剂，所述增稠剂用量加量占乳液总质量的0.1~5%；
H、水，所述水用量占乳液总质量的40~90%；
所述的聚硅氧烷乳液制备方法如下：
将聚醚改性聚硅氧烷、矿物油和疏水粒子在室温条件下以1,000~10,000rpm的转速混合，并用均质机研磨剪切，直到疏水粒子的粒径小于1μm，此时得到混合物（Ⅰ）；
然后向混合物（Ⅰ）中加入表面活性剂、有机硅聚合物以及催化剂，升温至30~90℃，以500~5000rpm的速度预分散30~120min，然后在50~200min之内向上述混合物中加入水，并用3~20MPa压力的均质机处理乳液，得到粒径为1~5μm的乳液；
然后在温度为80~110℃的条件下减压蒸出水，并在100~200℃之间保温1~6h，此时得到混合物（Ⅱ）；
最后，将混合物（Ⅱ）加入到水中，并用增稠剂调节粘度，加入防腐剂，即得到的聚硅氧烷乳液。
2.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷乳液，其特征在于，所述的聚有机硅氧烷的结构式如下：
其中下标a为5~1600；下标b为5~500；下标c为1~200；R为H或碳原子为1~4的烷基；R1为氨基、氨乙基氨丙基；所述的聚有机硅氧烷粘度范围20~100,000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷乳液，其特征在于，所述的聚硅氧烷组合物由聚有机硅氧烷、疏水粒子和催化剂等组成，聚硅氧烷组合物粘度范围在100~ 500,000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷乳液，其特征在于，所述的聚醚改性聚硅氧烷结构如下：
其中，下标d 为5~100，下标e为5~100，下标f为1~4，下标g为1~20，下标h为1~40。
5.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷乳液，其特征在于，所述的矿物油指的是由碳氢两种元素组成的环状、直链、支链结构的物质，在室温下为液体，单独使用或混合使用。
6.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷乳液，其特征在于，所述的表面活性剂指的是非离子表面活性剂，选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异构癸醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷乳液，其特征在于，根据需要加入一定的杀菌剂。
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2020
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