CN110433534B - 一种有机硅消泡乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种有机硅消泡乳液的制备方法,它包括聚硅氧烷组合物、聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ、聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ、表面活性剂、增稠剂和水以及其他助剂。用两种不同结构的聚醚改性聚硅氧烷乳化分散聚硅氧烷组合物,得到了消泡速度快、稳定性好、持久性好的消泡乳液,解决了市场上性能比较单一的消泡乳液的问题。用这种方法制备的有机硅消泡乳液可以用于纺织印染、工业清洗、污水处理、纸浆造纸等环境中。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅消泡乳液的制备方法,更准确的说本发明涉及到一种提高有机硅消泡乳液消泡性能、抑泡性能和稳定性的方法,隶属于精细化工制剂技术领域。
背景技术
有机硅是一种发展不到一百年的新型高分子材料,有机硅的主链十分柔顺,其分子间的作用力比碳氢化合物要弱得多,因此,比同分子量的碳氢化合物粘度低,表面张力弱,表面能小。由于有机硅具有上述这些优异的性能,因此它的应用范围非常广泛。不仅作为航空、尖端技术、军事技术部门的特种材料使用,而且也用于国民经济各部门,其应用范围已扩大到建筑行业、电子电气、纺织印染、汽车工业、机械制造、皮革造纸和医药医疗等。
泡沫是日常生产生活中常见的现象,如印染、发酵、造纸、涂料、医药、水处理、油田开采等生产过程中都会存在泡沫产生,如不加以有效控制,泡沫会造成溢料、污染环境、浪费原材料和降低生产效率等问题,给生产生活带来很多不必要的麻烦。
目前控制泡沫方法主要分为机械除沫法和化学添加法,其中化学添加法由于成本低和泡沫控制效率高,被广泛应用。
根据发挥泡沫控制能力的活性物不同,泡沫控制剂可以分为有机硅类、聚醚类、脂肪醇类、矿物油类、聚醚改性有机硅等等。其中,矿物油消泡剂存在对致密型泡沫的消除能力差,在应用上有较大的局限性;聚醚消泡剂存在破泡率低,消泡速度慢等问题;有机硅类的消泡剂用量小、成本低、不易挥发、无毒、无副作用,应用范围最广,在气泡泡膜的表面很容易铺展开来。
有机硅类的消泡剂是由聚硅氧烷、疏水粒子和催化剂等几个基本成份组成。人们一般是把它做成乳状液的有机硅消泡剂,这样更容易在起泡介质中分散,并发挥作用。乳液型有机硅消泡剂主要是由聚硅氧烷组合物、乳化剂、增稠剂、水和防腐剂等组成。
乳液制备过程中的乳化状态与消泡性能有很大的关系,有机硅消泡剂乳液中乳化剂、增稠剂本身不具备消泡功能,而现实的状况是人们希望消泡剂既具有快速的消泡能力,也要具有较长时间的抑制泡沫功能。专利CN201110128863公开了一种聚醚改性有机聚硅氧烷组合物乳液消泡剂的制备工艺复杂,提高了乳液的稳定性;US5523019通过矿物油和有机聚醚改性聚硅氧烷组合消泡剂使用;CN201410494097公开了一种有机硅的消泡剂及其制备方法,对工艺条件要求较高;CN201410085816本发明涉及一种有机硅消泡剂及其制备方法,通过对疏水物质的亲水性调整,再乳化的方式,使得一部分消泡性能下降。但是以上文献报道的存在工艺复杂、生产成本高和操作不简便,为使乳液制备稳定,从而减弱了聚硅氧烷组合物消泡能力;US4853474通过交联的硅聚醚来提高乳液的储存性能,但这种方法使得消泡活性组分聚硅氧烷组合物被过度乳化,消泡速度显著下降;CN201310689456通过提高乳化剂用量,从而使得制备的乳液稳定,但大部分乳化剂偏亲水性能,导致泡沫控制活性组分过度乳化;CN101885916B通过聚有机硅氧烷、聚有机含氢硅氧烷、聚醚和催化剂组成消泡剂组合物。
用以上专利方法中制备的消泡乳液无法同时满足快速的消泡性能、长久抑泡性能和产品的自身稳定性,本发明通过大量实验,为解决现有技术存在的不足,提供具有空间结构的聚醚改性聚硅氧烷的组合物,制备的有机硅消泡乳液既有快速的消泡速度,又有很好的稳定性,同时还具有持久的抑泡性能,这种消泡乳液在纺织印染、污水处理、石油开采、造纸等工业中有很好的应用前景。
发明内容
本发明目的在于提供一种有机硅消泡乳液的制备方法,解决现有技术中为获得稳定的乳液,而采用工艺复杂或者使用过量乳化剂,从而导致消泡性能减弱的问题。用专利方法制备的乳液具备快速消泡、长时间抑泡且储存稳定好,得到的消泡乳液可以用于纺织印染,石油开采、污水处理等等工业体系中。
所述的有机硅消泡乳液包括:(1)聚硅氧烷组合物、(2)聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ、(3)聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ、(4)表面活性剂、(5)增稠剂和(6)水以及其他助剂。
、聚硅氧烷组合物
所述的聚硅氧烷组合物由活性或惰性的聚有机硅氧烷、疏水粒子、硅树脂和催化剂组成,聚硅氧烷组合物粘度范围在100~ 1,000,000mPa·s。
所述聚硅氧烷组合物用量占乳液总质量的1-40%。
2、聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ
所述聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ,其特征在于,具有以下结构:
其中下标a 为5~100,下标b为5~100,下标c为5~100,下标m为10~40,下标n为1~20,下标p为50~200,取代基R 1 为1~4个碳原子的烷基或氢原子。
所述的聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ是由含氢聚硅氧烷、端乙烯基含氢聚硅氧烷和聚醚通过化学反应制得。
所述的含氢聚硅氧烷的含氢质量份数范围为0.05%~1.2%,粘度范围为10~200mPa·s;
所述的端乙烯基含氢聚硅氧烷的粘度范围为30~1,000mPa·s;含氢质量份数范围为0.01%~0.1%。
所述的含氢聚硅氧烷和端乙烯基含氢聚硅氧烷的质量比范围为(80~100):1。
所述聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ制备方法如下:
室温条件下,在装有搅拌器反应釜中,以异丙醇作溶剂,加入含氢聚硅氧烷、烯丙基聚氧乙烯醚和端乙烯基含氢聚硅氧烷,加热至80~105℃,恒温加入2 ~ 10ppm氯铂酸/异丙醇溶液(以Pt计),搅拌20~120min,体系经减压蒸馏除去异丙醇溶剂,得到淡黄色透明液体,既得聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ。
所述聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ用量占乳液总质量的1~20%。
3、聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ
所述聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ,其特征在于,具有以下结构:
其中,下标d的值为5~100,下标e的值为5~200,下标f的值为5~100,下标x的值为1~23,下标y的值为5~40,下标q的值为300~1,000,取代基R 2 为1~4个碳原子的烷基或氢原子。
所述的聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ是由含氢聚硅氧烷、端乙烯基聚硅氧烷和聚醚通过化学反应制得。
所述的含氢聚硅氧烷的含氢质量份数范围为0.05%~1.2%,粘度范围为50~500mPa·s;
所述的端乙烯基聚硅氧烷的粘度范围为500~2,000mPa·s;
所述的含氢聚硅氧烷和端乙烯基聚硅氧烷的质量比范围为(1~20):1。
所述聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ制备方法如下:
室温条件下,将含氢聚硅氧烷和端乙烯基聚硅氧烷混合,升高温度T1(40 ~ 90℃),加入2 ~ 10ppm的催化剂氯铂酸/异丙醇溶液,在温度T2(80 ~ 100℃)保温10 ~60min;降温到室温,将烯丙醇聚醚投入到反应釜中,升高温度T1(40 ~ 90℃),加入2 ~10pp的催化剂氯铂酸/异丙醇溶液(以Pt计),在温度T2(80 ~ 100℃保温10 ~ 60min,反应直至产物透明,降温得到聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ。
所述聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ用量占乳液总质量的5~30%。
4、表面活性剂
所述的表面活性剂指的是非离子表面活性剂,包括壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异构癸醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物,优选多种混合物。
所述表面活性剂用量占乳液总质量的0.1-5%。
5、增稠剂
一般根据乳液对粘度的要求,加入增稠剂调节粘度,所述增稠剂包括聚乙烯醇、卡波姆、汉生胶、纤维素醚类、聚丙烯酸酯和聚丙烯酰胺。
所述增稠剂用量加量占乳液总质量的0.1-3%。
6、水
所述水包括自来水和纯净水。
所述水用量占乳液总质量的40-80%。
根据乳液的放置时间长短要求,需要加入一定的防腐杀菌剂,如苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾。
所述有机硅消泡乳液的制备方法如下:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入聚硅氧烷组合物、聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ、聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ和表面活性剂,物料加热升温至60-80℃,以500- 3000rpm的转速分散5-20min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在10-40min加入第一部分水,在水相和油相混合均匀之后,加入增稠剂,调节pH值6.0-8.0,进一步搅拌5-20min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分水,此时得到20-60%含量的乳液,加入助剂防腐剂,降至室温即得到所需的有机硅消泡乳液。根据需要用水在低转速条件下稀释成实际所需的浓度。
具体实施方式
、聚醚改性硅氧烷Ⅰ
本发明实施例聚醚改性聚硅氧烷结构式Ⅰ中各个下标取值如下:
用聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ的制备方法,采用表4中的参数,可以得到系列聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ。
2、聚醚改性硅氧烷Ⅱ
本发明实施例聚醚改性聚硅氧烷结构式Ⅱ中的各个下标取值如下:
用聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ的制备方法,采用表4中的参数,可以得到系列聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ。
实施例1:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入10.8份粘度500mPa·s的聚硅氧烷组合物、13份粘度为230,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、6.55份聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ-1、6.55份聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ-2、0.65份吐温80和0.65份斯盘60 ,物料加热升温至60℃,以600rpm的转速分散15min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在12min加入第一部分30.0份水,在水相和油相混合均匀之后,加入0.2份聚丙烯酸酯增稠剂,用氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5,进一步搅拌5min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分32.0份水,温度降至室温,加入防腐剂苯甲酸钠,即得到本发明有机硅消泡乳液A,乳液含量为38.0%。
实施例2:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入18份粘度1000mPa·s的聚硅氧烷组合物、12份粘度为100,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、11.11份聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ-2、14.52份聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ-1、0.70份吐温60和0.50份斯盘60 ,物料加热升温至80℃,以1500rpm的转速分散10min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在25min加入第一部分20份水,在水相和油相混合均匀之后,加入1.5份聚丙烯酸酯增稠剂,调节pH值至7.5,进一步搅拌10min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分22份水,温度降至室温,加入防腐剂苯甲酸,即得到本发明有机硅消泡乳液B,乳液含量为58.0%。
实施例3:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入10份粘度为150,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、3份聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ-3、27份聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ-3、1.6份吐温60和1.5份斯盘80,物料加热升温至70℃,以3000rpm的转速分散20min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在40min加入第一部分25份水,在水相和油相混合均匀之后,加入2.5份聚丙烯酸酯增稠剂,调节pH值至7.5,进一步搅拌20min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分30份水,温度降至室温,加入防腐剂苯甲酸钠,即得到本发明有机硅消泡乳液C,乳液含量为45.0%。
实施例4:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入10份粘度为70,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、12份粘度为980,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、7.2份聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ-4、6份聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ-4,1.0份吐温60和1.1份斯盘80,物料加热升温至65℃,以2000rpm的转速分散15min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在30min加入第一部分30份水,在水相和油相混合均匀之后,加入3份聚丙烯酸酯增稠剂,调节pH值至7.0,进一步搅拌30min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分28份水,温度降至室温,加入防腐剂山梨酸钾,即得到本发明有机硅消泡乳液D,乳液含量为42.00%。
实施例5:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入5份粘度为1,500mPa·s的聚硅氧烷组合物、4.4份粘度为650,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、4.4份聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ-1、5份聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ-2、2.8份聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ-1、3份聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ-4,0.30份吐温60和0.44份斯盘80,物料加热升温至68℃,以1000rpm的转速分散15min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在30min加入第一部分30份水,在水相和油相混合均匀之后,加入1份聚丙烯酸酯增稠剂,调节pH值至7.0,进一步搅拌30min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分45份水,温度降至室温,加入防腐剂苯甲酸钠,即得到本发明有机硅消泡乳液E,乳液含量为25.00%。
对比例1:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入10.8份粘度500mPa·s的聚硅氧烷组合物、13份粘度为230,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、6.55份聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ-1、6.55份聚醚改性聚硅氧烷CⅠ-1、0.65份吐温80和0.65份斯盘60 ,物料加热升温至60℃,以500rpm的转速分散10min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在10min加入第一部分31份水,在水相和油相混合均匀之后,加入0.2份聚丙烯酸酯增稠剂,用氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5,进一步搅拌5min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分31份水,温度降至室温,加入防腐剂苯甲酸钠,即得到本发明有机硅消泡乳液CA-1,乳液含量为38.00%。
对比例2:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入10.8份粘度500mPa·s的聚硅氧烷组合物、13份粘度为230,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、6.55份聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ-1、6.55份聚醚改性聚硅氧烷CⅡ-1、0.65份吐温80和0.65份斯盘60 ,物料加热升温至60℃,以500rpm的转速分散10min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在10min加入第一部分30份水,在水相和油相混合均匀之后,加入0.2份聚丙烯酸酯增稠剂,用氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5,进一步搅拌5min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分32份水,温度降至室温,加入防腐剂苯甲酸钠,即得到本发明有机硅消泡乳液CA-2,乳液含量为38.0%。
对比例3:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入11份粘度500mPa·s的聚硅氧烷组合物、10.0份粘度为240,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、11.55份聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ-1、11.55份聚醚改性聚硅氧烷CⅠ-1、0.6份吐温80和0.6份斯盘60 ,物料加热升温至60℃,以500rpm的转速分散10min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在10min加入第一部分31份水,在水相和油相混合均匀之后,加入0.2份聚丙烯酸酯增稠剂,用氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5,进一步搅拌5min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分24份水,温度降至室温,加入防腐剂苯甲酸钠,即得到本发明有机硅消泡乳液CA-3,乳液含量为45.4%。
对比例4:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入11份粘度300mPa·s的聚硅氧烷组合物、10.0份粘度为200,000mPa·s的聚硅氧烷组合物、11.55份聚醚改性聚硅氧烷CⅠ-2、11.55份聚醚改性聚硅氧烷CⅡ-2、0.6份吐温80和0.6份斯盘60 ,物料加热升温至60℃,以500rpm的转速分散10min,使得物料能混合均匀。然后保持上述转速和温度在10min加入第一部分31份水,在水相和油相混合均匀之后,加入0.2份聚丙烯酸酯增稠剂,用氢氧化钠水溶液调节pH值至6.5,进一步搅拌5min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分24份水,温度降至室温,加入防腐剂苯甲酸钠,即得到本发明有机硅消泡乳液CA-3,乳液含量为45.4%。
本发明方法制备的有机硅消泡乳液的性能主要从以下几方面进行评估:
1、本专利方法制备的有机硅消泡乳液稀释稳定性测试:
专利制备乳液,按照以30%的固含量为标准,在250ml烧杯中加入198.0g蒸馏水,然后向水中加入2.0g乳液,用玻璃棒搅拌分散均匀后,静置待液面不动后,静置10min,观察水稀释的液面情况,测试结果如下表5 所示:
从表9的测试结果可以看出:
(1)用专利方法制备的乳液,稀释稳定性好于对比例。
2、本专利方法制备的有机硅消泡乳液抗剪切能力测试:
专利制备乳液,按照以40%的固含量为标准,将得到的乳液液测试粒径,得到PSD1;然后放于水平振荡仪上,以300Hz频率振荡6h,再次测试粒径,得到PSD2,比较PSD1和PSD2的差异。评估结果如下表10所示:
从表10的测试结果可以看出:
(1)比较实施例A、CA-1和CA-2粒径,同时使用具有Ⅰ和Ⅱ两种结构的聚醚改性聚硅氧烷的样品稳定性和抗剪切能力明显提高,得到乳液的粒径小和稳定性比较好。
3、本专利方法制备的有机硅消泡乳液消泡性能对比
用专利方法制备的有机硅消泡乳液和对比例,消泡性能对比。
(1)常温条件下,将得到的有机硅消泡乳液用干净的自来水稀释成10%含量的乳液备用。
(2)起泡介质:将10gNP-10和10g十二烷基苯磺酸钠加入到980g干净的自来水中,搅拌均匀。
(3)消泡性能测试:在25ml摇瓶中加入起泡物质15ml,向其中加入0.05g的上述稀释的有机硅消泡乳液,塞紧瓶盖以振幅20~40cm,每次垂直振荡50次,共振荡8次,分别记录8次摇瓶中泡沫消失的时间(秒),测试结果如表11所示:
从表11消泡测试结果可以看出:
(1)专利方法制备的实施例A、B、C、D和E有机硅消泡乳液,具有消泡快,抑泡能力好的优点;
(2)对比A、CA-1和CA-2,单独使用具有Ⅰ结构的聚醚改性聚硅氧烷的样品CA-1,缺点抑泡能力差和容易出现析出物;单独使用具有Ⅱ结构的聚醚改性聚硅氧烷的样品CA-2,缺点消泡速度慢,抑泡能力差。
所以只有同时使用具有Ⅰ和Ⅱ两种结构的聚醚改性聚硅氧烷的样品,才能具有消泡速度快、抑泡能力好、稀释稳定性好和抗剪切能力好的优点。
Claims (5)
1.一种有机硅消泡乳液,其特征在于,所述的有机硅消泡乳液包括:(1)聚硅氧烷组合物、(2)聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ、(3)聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ、(4)表面活性剂、(5)增稠剂和(6)水以及其他助剂:
(1)聚硅氧烷组合物:所述的聚硅氧烷组合物由活性或惰性的聚有机硅氧烷、疏水粒子、硅树脂和催化剂组成,聚硅氧烷组合物粘度范围在100~ 1,000,000mPa·s;所述聚硅氧烷组合物用量占乳液总质量的1-40%;
(2)聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ:其特征在于,所述的聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ具有以下结构:
其中下标a 为5~100,下标b为5~100,下标c为5~100,下标m为10~40,下标n为1~20,下标p为50~200,取代基R 1 为1~4个碳原子的烷基或氢原子;
所述聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ用量占乳液总质量的1~20%;
(3)聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ:其特征在于,所述聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ具有以下结构:
其中,下标d的值为5~100,下标e的值为5~200,下标f的值为5~100,下标x的值为1~23,下标y的值为5~40,下标q的值为300~1,000,取代基R 2 为1~4个碳原子的烷基或氢原子;
所述聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ用量占乳液总质量的5~30%;
(4)表面活性剂:所述的表面活性剂指的是非离子表面活性剂,所述表面活性剂用量占乳液总质量的0.1-5%;
(5)增稠剂:所述增稠剂选自聚乙烯醇、卡波姆、汉生胶、纤维素醚类、聚丙烯酸酯和聚丙烯酰胺;用量占乳液总质量的0.1-3%;
(6)水:所述水用量占乳液总质量的40-80%;
根据乳液的放置时间长短要求,需要加入防腐杀菌剂;
所述有机硅消泡乳液的制备方法如下:
室温条件下,在带有搅拌机的反应釜中加入聚硅氧烷组合物、聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ、聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ和表面活性剂,物料加热升温至60-80℃,以500- 3000rpm的转速分散5-20min,使得物料能混合均匀;然后保持上述转速和温度在10-40min加入第一部分水,在水相和油相混合均匀之后,加入增稠剂,调节pH值6.0-8.0,进一步搅拌5-20min;然后再在保持上述转速和温度条件下,加入第二部分水,此时得到20-60%含量的乳液,加入防腐剂,降至室温即得有机硅消泡剂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅消泡乳液,其特征在于,所述的聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ的制备方法如下:
室温条件下,在装有搅拌器反应釜中,以异丙醇作溶剂,加入含氢聚硅氧烷、烯丙基聚氧乙烯醚和端乙烯基含氢聚硅氧烷,加热至80~105℃,恒温加入2 ~ 10ppm以铂计的氯铂酸/异丙醇溶液,搅拌20~120min,体系经减压蒸馏除去异丙醇溶剂,得到淡黄色透明液体,即得聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅消泡乳液,其特征在于,所述的聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ的制备方法如下:
室温条件下,将含氢聚硅氧烷和端乙烯基聚硅氧烷混合,升高温度40 ~ 90℃,加入2 ~10ppm的催化剂氯铂酸/异丙醇溶液,在温度80 ~ 100℃保温10 ~ 60min;降温到室温,将烯丙醇聚醚投入到反应釜中,升高温度40 ~ 90℃,加入2 ~ 10ppm以铂计的催化剂氯铂酸/异丙醇溶液,在温度80 ~ 100℃保温10 ~ 60min,反应直至产物透明,降温得到聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ。
4.根据权利要求2所述的一种有机硅消泡乳液,其特征在于,所述的聚醚改性聚硅氧烷Ⅰ中的含氢聚硅氧烷的含氢质量份数范围为0.05%~1.2%,粘度范围为10~ 200mPa·s;所述的端乙烯基含氢聚硅氧烷的粘度范围为30~1,000mPa·s;含氢质量份数范围为0.01%~0.1%;所述的含氢聚硅氧烷和端乙烯基含氢聚硅氧烷的质量比范围为80~100:1。
5.根据权利要求3所述的一种有机硅消泡乳液,其特征在于,所述的聚醚改性聚硅氧烷Ⅱ中的含氢聚硅氧烷的含氢质量份数范围为0.05%~1.2%,粘度范围为50~500mPa·s;所述的端乙烯基聚硅氧烷的粘度范围为500~2,000mPa·s;所述的含氢聚硅氧烷和端乙烯基聚硅氧烷的质量比范围为1~20:1。
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