CN114316610A - 一种有机硅乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种有机硅乳液的制备方法,有机硅乳液包括有机硅聚合物、聚醚改性聚硅氧烷、酸性混合助剂、表面活性剂、水和稳定剂。将有机硅的稳定剂加入乳液中,让其在油水界面上织网使得乳化剂和油相组分不容易发生分离,通过这种方式大大提高了有机硅乳液的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅乳液的制备方法,更准确地说本发明涉及到一种提高有机硅组合物乳状分散液稳定性的方法,它涉及精细化学品添加剂的制备,隶属于精细化工制剂技术领域。
背景技术
有机硅乳液有着很广的应用范围,用作纺织后整理剂、织物柔软剂、抗汗剂、消泡剂、脱模剂、防水剂等等,这些产品都是基本以国外的产品为主,很多国内的企业都在模仿和改进,但是性能始终比国外产品逊色一些,分析其根本原因是这些乳液在发挥自身作用时,乳液粒子的大小在逐渐变大,例如防水剂的粒径是评价其好不好的重要因素之一,如果乳液的微粒较小的话,那么就会在基材的表面上能形成一层“致密”的微粒层;反之,如果乳液的微粒较大的话,就不会形成“致密”的微粒层。再如,对于消泡剂而言,国内的消泡剂表现的是消泡速度快,国外的消泡剂表现出抑泡功能强和相容性好,这也是因为消泡微粒在工作液中能在较长时间内保持良好的粒径分布,不容易聚集和析出,因此就表现出优异的综合性能。因此,乳液的稳定性对于乳液能充分发挥功能是非常非常重要的。
如何提高乳液的稳定性是很多学者和科研人员都在致力研究的问题:CN201010584419.8借助于各种不同的设备的强烈剪切来制备乳液;CN200810124771.6采用了低粘度的聚硅氧烷来稀释高粘度的有机硅组合物,从而达到分散高粘度有机硅组合物于水中,最终得到有机硅乳液;US4853474通过交联的硅聚醚来提高乳液的耐低温性能,但是这种方法难以控制硅聚醚自身的交联程度,因此,乳液的稳定性很难保证一致性;CN1807512介绍有机硅乳液的功能与乳液自身的许多性质有关,例如乳液的耐温稳定性、抗剪切性能、稀释稳定性和储存稳定性;US5451692介绍的烷基硅聚醚在油包水型乳液制备中的应用,通过烷基的引入,提高了与油相组分之间的相容性。EP-A-163541在研究消泡剂时介绍高粘度的聚硅氧烷的乳液制备比较困难,需要很高的成本,而且效果不佳。
本发明人用机械法制备了水包油的乳液,为了防止乳液在储存、运输、使用过程中的油相和乳化剂发生分离,从而使得破乳,在乳液制备完成后引入了有机硅稳定剂,稳定剂在水相中织成稳定的硅网,吸附在油水界面上。通过这层“硅网”的保护,有机硅乳液稳定性大大地提高了。
发明内容
本发明公开了一种有机硅乳液的制备方法,解决有机硅乳液在储存、运输,特别是使用过程中因乳液不稳定而发生的破乳聚集。
技术方案:
一种提高有机硅乳液稳定性的方法,其特征在于,向得到的乳液中引入了有机硅稳定剂,通过稳定剂自身水解形成了“硅网”结构,它吸附在油水界面上,使得油相和乳化剂在外界环境发生变化时不容易发生分离,从而增加了乳液的稳定性。
本发明所述的有机硅乳液包括:(A)有机硅聚合物、(B)聚醚改性聚硅氧烷、(C)酸性混合助剂、(D)表面活性剂、(E)水和(F)稳定剂。
、有机硅聚合物
所述的有机硅聚合物包括聚有机硅氧烷(A-1)和聚有机硅氧烷组合物(A-2)。
(A-1)聚有机硅氧烷
聚有机硅氧烷的结构通式如下:
(R1 Me 2SiO1/2) a (Me 2SiO2/2) b (RMeSiO2/2) c (MeSiO3/2) d (SiO4/2) e (Ⅰ)
式(Ⅰ)中,Me为甲基;a,b,c,d和e分别是上式(Ⅰ)五个链节的聚合度,其取值决定了聚有机硅氧烷的粘度,粘度取值为0.65~1,000,000mPa·s。
R和R1为相同或不同取代基,这些取代基包括:
(1)碳原子数为1~30的烷基,包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、丁基、戊基、己基、辛基、癸基、十二碳烷基、十四碳烷基、十六碳烷基、十八碳烷基、二十碳烷基、二十二碳烷基、二十四碳烷基、二十六碳烷基、二十八碳烷基、三十碳烷基;
(2)芳基,包括α-甲基苯乙基和苯乙基;
(3)烯烃,包括碳原子数为2~20的α-烯烃,如乙烯、丙烯、α-丁烯、α-己烯、α-癸烯;
(4)羟基;
(5)氨基以及取代氨基,如二丁基氨甲基、环己基氨甲基、氨乙基氨丙基、吗啉基甲基。
(A-2)聚有机硅氧烷组合物
所述的聚有机硅氧烷组合物指的是聚有机硅氧烷与二氧化硅混合后形成的产物,这个工艺在一般性的技术资料上都可以查询到。
所述的有机硅聚合物是聚有机硅氧烷(A-1)和聚有机硅氧烷组合物(A-2)中的一种或多种以任意比例混合的混合物,用量为乳液总质量1~30%。
B、聚醚改性聚硅氧烷
所述的聚醚改性聚硅氧烷结构通式如下:
(GMe 2SiO1/2) f (Me 2SiO2/2) g (GMeSiO2/2) h (MeSiO3/2) i (SiO4/2) j (Ⅱ)
式(Ⅱ)中,G为烯丙醇聚醚,结构通式为—C3H6O(EO) x (PO) y R2,其中下标x和y分别为EO和PO的平均聚合度,取值为0.1~80,根据x和y的取值可以得到不同HLB值的聚醚改性聚硅氧烷;R2为封端基团,选自氢原子、甲基或异丁基;
式(Ⅱ)中,Me为甲基;下标f,g,h,i和j分别是式(Ⅱ)五个链节的聚合度。
所述的聚醚改性聚硅氧烷在25℃时动力粘度为100~100,000mPa·s。聚醚改性聚硅氧烷的的合成工艺是在一般专业技术资料上都能查询得到。
合成所述的聚醚改性聚硅氧烷所用的含氢聚硅氧烷在25℃时动力粘度为10~3000mPa·s;含氢聚硅氧烷的结构包括线型、支链、环状或空间结构的;含氢聚硅氧烷的含氢量为0.05~1.3%。
所述的聚醚改性聚硅氧烷的用量为乳液总质量的3~30%。
C、酸性混合助剂
为了便于有机硅聚合物A和聚醚改性聚硅氧烷B的混合,需要加入酸性混合助剂。所述的酸性混合助剂包括盐酸、硫酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸。
所述的酸性混合助剂的用量为乳液总质量的0.1~1%。
D、表面活性剂
所述的表面活性剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂。
所述的非离子表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、长链脂肪醇聚氧乙烯醚以及诸如此类的表面活性剂。
所述的阴离子表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基磷酸盐以及诸如此类的表面活性剂。
所述的阳离子表面活性剂为烷基苄基铵盐、月桂酸咪唑啉、油酰基咪唑啉、十六烷基胺的盐以及诸如此类表面活性剂。
所述的两性表面活性剂为烷基三甲铵己内脂类型、磷酸酯类型的两性表面活性剂。
所述的表面活性剂优选非离子表面活性剂,使用的非离子表面活性剂为一种或多种的组合物,优选多种混合物。
所述的表面活性剂的用量为乳液总质量的1~15%。
E、水
所述的水是乳液的连续相,包括自来水、工艺水、纯净水。
所述的水的用量为乳液总质量的35~95%。
F、稳定剂
所述的稳定剂主要指的是有机硅交联剂,其结构通式为:
(R4O)(4-k)SiR3 k
下标k为0、1、2、3;R3是硅碳键键合的烃基,包括含有1~18个碳原子的烃基和被氯原子、醚基、酯基、环氧烷基、巯基、氰基或氨基取代的1~18个碳原子的烃基;R4为碳原子为1~6的烷基,优选是碳原子为1~4个的烷基,特别优选甲基或乙基。
R3烃基的实例为:
烷基,包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基、2,2,4-三甲基戊基、正壬基、正癸基、正十二烷基、正十八烷基;
烯基,包括乙烯基、丙烯基;
环烷基,包括环戊烷基、环己烷基、环庚烷基和甲基环己烷基;
芳基,包括苯基、萘基、蒽基和菲基;
烷芳基,包括邻、间、对甲苯基、二甲苯基和乙苯基;
芳烷基,包括苄基、α及β-苯乙基;
取代烃基R3的实例为:3-氯丙基、3,3 ,3-三氟丙基、氧苯基、六氟丙基、1-三氟甲基-2, 2,2-三氟乙基、2-(全氟己基)乙基、1 ,1,2 ,2-四氟乙氧丙基,1-三氟甲基-2 ,2 ,2-三氟乙氧丙基、全氟异丙氧乙基、全氟异丙氧丙基、3-甲氧丙基、3-乙氧丙基、2-氰乙基、甲基丙烯酰氧丙基、缩水甘油基丙基、3-琉基丙基、氨甲基、甲基氨甲基、二甲基氨甲基、氨丙基氨乙基、二乙基氨甲基、二丁基氨甲基、环己基氨甲基、吗啉基甲基、呱啶基甲基、呱嗪基甲基、((二乙氧基甲基甲硅烷基)甲基)环己基氨甲基、((三乙氧基甲硅烷基)甲基)环己基氨甲基、苯胺基甲基、3-二甲基氨丙基氨甲基和双(3-二甲基氨丙基)氨甲基。
具体的稳定剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、二丁基氨甲基三乙氧基硅烷、二丁基氨甲基三丁氧基硅烷、环己基氨甲基三甲氧基硅烷、环己基氨甲基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、吗啉基甲基三异丙氧基硅烷、吗啉基甲基三乙氧基硅烷、3-二甲基氨丙基氨甲基三甲氧基硅烷、吗啉基甲基三烷氧基硅烷。
所述的稳定剂的用量为乳液总质量的0.1~1%。
一般地根据对乳液粘度的要求,可加入增稠剂,增稠剂包括聚丙烯酰胺、卡波姆、汉生胶、聚丙烯酸酯、纤维素醚类,增稠剂的加量根据乳液的粘度调整。长期储存时需要加入杀菌剂和防腐剂, 如卡松、BIT、山梨酸钾等。
上述有机硅乳液各组分质量百分数之和为100%。
本发明制备有机硅乳液的方法如下:
将有机硅聚合物、聚醚改性聚硅氧烷和酸性混合助剂加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到40~80℃,保持温度不变,提高转速至300~1000rpm搅拌10~60min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入乳化剂,再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加水至转相,保持乳液浓度为40~70%;再向其中加入稳定剂,控制温度在10~40℃之间保温0.5~24h完成稳定剂的“硅网”过程,最后再用水稀释至需要的浓度,调节乳液的pH至7.5~8.0,并加入防腐剂和增稠剂,即得稳定的有机硅乳液。
具体实施方式
本发明专利的有机硅聚合物包括聚有机硅氧烷和聚有机硅氧烷组合物两大类,实施举例中的有机硅聚合物如下:
A1:聚二甲基硅氧烷,粘度350mPa·s;
A2:端羟基聚二甲基硅氧烷,粘度600,000mPa·s;
A3:α-十二烯改性的聚二甲基硅氧烷;
A4:侧含氢聚硅氧烷(粘度为30mPa·s,含氢量为0.32%)与端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度为20,000mPa·s)在氯铂酸作用下的反应产物(粘度为300,000mPa·s);
A5:根据WO2018024859A1的例2制备的聚有机硅氧烷组合物;
A6:由500,000mPa·s硅橡胶和白炭黑以及交联剂在催化剂的作用下形成的聚有机硅氧烷组合物。
本专利涉及到的是同种聚醚改性聚硅氧烷,可能是一种聚醚,也可能是两种或多种聚醚的混合物,任何变换聚醚的分子量、种类、结构都属于本专利的等价变换。
本发明中的实施例使用聚醚改性聚硅氧烷结构式中的各个下标和所得的到聚醚改性聚硅氧烷的粘度列举如下表1所示:
实施例1:
将1份有机硅聚合物A1、3份聚醚改性聚硅氧烷和0.1份盐酸加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到40℃,保持温度不变,提高转速至1000rpm搅拌30min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入1份脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3,再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加入5份水至转相,保持乳液浓度为50%;再向其中加入0.1份甲基三乙氧基硅烷,控制温度在20℃附近保温12h完成稳定剂的“硅网”过程,最后再用90份水稀释至固含为5%的有机硅乳液,调节乳液的pH至8.0,并加入卡松和丙烯酸酯类增稠剂,即得有机硅乳液E1。
实施例2:
将30份有机硅聚合物A2、15份聚醚改性聚硅氧烷B2和0.5份十二烷基苯磺酸加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到60℃,保持温度不变,提高转速至300rpm搅拌10min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入3份span 60和2份吐温80,再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加入75份水至转相,保持乳液浓度为40%;再向其中加入1份甲基三甲氧基硅烷,控制温度在10℃附近保温1h完成稳定剂的“硅网”过程,最后再用125份水稀释至固含量为20%的乳液,调节乳液的pH至7.5,并加入BIT和卡波姆增稠剂,即得有机硅乳液E2。
实施例3:
将15份有机硅聚合物A3、30份聚醚改性聚硅氧烷B4和1份对甲苯磺酸加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到80℃,保持温度不变,提高转速至500rpm搅拌60min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入10份NP10和4份司盘85,再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加入26份水至转相,保持乳液浓度为70%;再向其中加入1份氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷,控制温度在35℃附近保温24h完成稳定剂的“硅网”过程,最后再用10份水稀释至固含为65%的乳液,调节乳液的pH至7.7,并加入山梨酸钾和聚丙烯酰胺,即得有机硅乳液E3。
实施例4:
将20份有机硅聚合物A4、10份聚醚改性聚硅氧烷B5和0.3份磷酸加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到55℃,保持温度不变,提高转速至650rpm搅拌40min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入2份十八醇聚氧乙烯醚(4)和3份十八醇聚氧乙烯醚(21),再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加入35份水至转相,保持乳液浓度为50%;再向其中加入0.6份四乙氧基硅烷,控制温度在25.5~25.8℃之间保温15h完成稳定剂的“硅网”过程,最后再用35份水稀释至固含为33%的乳液,调节乳液的pH至7.5,并加入卡松、BIT和汉生胶增稠剂,即得有机硅乳液E4。
实施例5:
将10份有机硅聚合物A5、8份有机硅聚合物A6、5份聚醚改性聚硅氧烷B3、5份聚醚改性聚硅氧烷B1和0.8份十二烷基苯磺酸加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到65℃,保持温度不变,提高转速至1000rpm搅拌45min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入2份辛基酚聚氧乙烯醚,再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加入36份水至转相,保持乳液浓度为45%;再向其中加入0.75份乙烯基三乙氧基硅烷和0.25份苯基三乙氧基硅烷,控制温度在35~37℃保温6h完成稳定剂的“硅网”过程,最后再用34份水稀释至固含30%的乳液,调节乳液的pH至8.0,并加入卡松和羧甲基纤维素,即得有机硅乳液E5。
实施例6:
将10份有机硅聚合物A1、10份有机硅聚合物A3、10份有机硅聚合物A4、6份聚醚改性聚硅氧烷B2、6份聚醚改性聚硅氧烷B4和1份对甲苯磺酸加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到50℃,保持温度不变,提高转速至900rpm搅拌30min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入3份span60乳化剂,再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加入45份水至转相,得到乳液浓度为50%;再向其中加入0.5份辛基三乙氧基硅烷和0.5份丁基三甲氧基硅烷,控制温度在10~10.5℃之间保温18h完成稳定剂的“硅网”过程,最后再用135份的水稀释至固含为20%的乳液,调节乳液的pH至8.0,并加入卡松防腐剂和聚丙烯酸增稠剂,即得有机硅乳液E6。
对比例1:
将20份有机硅聚合物A4、10份聚醚改性聚硅氧烷B5和0.3份磷酸加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到55℃,保持温度不变,提高转速至650rpm搅拌40min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入2份十八醇聚氧乙烯醚(4)和3份十八醇聚氧乙烯醚(21),再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加入35份水至转相,保持乳液浓度为50%;最后再用35份水稀释至固含为33%的乳液,调节乳液的pH至7.5,并加入卡松、BIT和汉生胶增稠剂,即得有机硅乳液CE4-1。
对比例2:
将20份有机硅聚合物A4、10份聚醚改性聚硅氧烷B5和0.3份磷酸加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到55℃,保持温度不变,提高转速至650rpm搅拌40min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入2份十八醇聚氧乙烯醚(4)和3份十八醇聚氧乙烯醚(21),再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加入35份水至转相,保持乳液浓度为50%;再向其中加入0.6份四乙氧基硅烷,最后再用35份水稀释至固含为33%的乳液,调节乳液的pH至7.5,并加入卡松、BIT和汉生胶增稠剂,即得有机硅乳液CE4-2。
本发明方法制备的有机硅乳液的性能主要从以下几个方面进行评估:
(1)稀释稳定性:
按照以5%的固含为标准,在250ml的烧杯中加入190g的自来水,然后向水体中加入10g有机硅乳液,用玻棒搅拌均匀后,待液面静止不动后,观察水稀释液的液面状况。室温条件下,没有析油的要比有析油的稳定性好。
(2)高温稳定性:
将(1)得到的稀释液,放到电炉上,以5℃/min的升温速率升温,升温过程中用玻棒搅拌,直到水体温度达到90℃,观察并记录液面中的析油情况。析油温度越高,则说明稳定性越好。
(3)抗剪切稳定性:
常温下,将将待测的乳液统一稀释成固含量为5%(已有5%的不必稀释)。取100g稀释成液放置在垂直振荡器上,以6cm的振幅,100次/min的频率振荡15min后,按照(1)和(2)的方法,比较稀释液在室温和升温条件下的液面变化。析油温度越高,则说明稳定性越好。
专利方法制备的乳液和对比例制备的乳液的评估结果如下表2所示。
从CE4-1、CE4-2和E4三个乳液的测试结果可以看出,加了稳定剂的乳液E4的稳定性要明显好于CE4-1和CE4-2,同时从CE4-1和CE4-2的测试结果来看,加了稳定剂后务必要反应织网才能增强乳液的稳定性。
从E1~E6的结果可以看出,加了稳定剂的乳液稳定性都大幅度提高,明显区别于对比例的乳液CE4-1和CE4-2。
Claims (6)
1.一种有机硅乳液的制备方法,其特征在于,所述的有机硅乳液包含如下组分:(A)有机硅聚合物、(B)聚醚改性聚硅氧烷、(C)酸性混合助剂、(D)表面活性剂、(E)水和(F)稳定剂;
A、有机硅聚合物,所述的有机硅聚合物为聚有机硅氧烷(A-1)和聚有机硅氧烷组合物(A-2)中的一种或多种以任意比例混合的混合物;
(A-1)聚有机硅氧烷
聚有机硅氧烷的结构通式如下:
(R1 Me 2SiO1/2) a (Me 2SiO2/2) b (RMeSiO2/2) c (MeSiO3/2) d (SiO4/2) e (Ⅰ)
式(Ⅰ)中,Me为甲基;a,b,c,d和e分别是上式(Ⅰ)五个链节的聚合度,其取值决定了聚有机硅氧烷的粘度,粘度取值为0.65~1,000,000mPa·s;
R和R1为相同或不同取代基,这些取代基选自:
碳原子数为1~30的烷基;
芳基,选自α-甲基苯乙基和苯乙基;
烯烃,选自碳原子数为2~20的α-烯烃;
羟基;
氨基以及取代氨基,选自二丁基氨甲基、环己基氨甲基、氨乙基氨丙基、吗啉基甲基;
(A-2)聚有机硅氧烷组合物
所述的聚有机硅氧烷组合物是聚有机硅氧烷与二氧化硅混合后形成的产物;
所述的有机硅聚合物的用量为乳液总质量的1~30%;
B、聚醚改性聚硅氧烷
所述的聚醚改性聚硅氧烷结构通式如下:
(GMe 2SiO1/2) f (Me 2SiO2/2) g (GMeSiO2/2) h (MeSiO3/2) i (SiO4/2) j (Ⅱ)
式(Ⅱ)中,G为烯丙醇聚醚,结构通式为—C3H6O(EO) x (PO) y R2,其中下标x和y分别为EO和PO的平均聚合度,取值为0.1~80;R2为封端基团,选自氢原子、甲基或异丁基;
所述的聚醚改性聚硅氧烷在25℃时动力粘度为100~100,000mPa·s;
所述的聚醚改性聚硅氧烷的用量为乳液总质量的3~30%;
C、酸性混合助剂,所述的酸性混合助剂选自盐酸、硫酸、磷酸、十二烷基苯磺酸、对甲苯磺酸;所述的酸性混合助剂的用量为乳液总质量的0.1~1%;
D、表面活性剂,所述的表面活性剂选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂;表面活性剂的用量为乳液总质量的1~15%;
E、水,所述的水是乳液的连续相,水的用量为乳液总质量的35~95%;
F、稳定剂,所述的稳定剂的结构通式为:
(R4O)(4-k)SiR3 k
k 为0、1、2、3;R3是硅碳键键合的烃基,选自含有1~18个碳原子的烃基和被氯原子、醚基、酯基、环氧烷基、巯基、氰基或氨基取代的1~18个碳原子的烃基;R4为碳原子数为1~4的烷基;
根据对乳液粘度的要求,加入的增稠剂选自聚丙烯酰胺、卡波姆、汉生胶、聚丙烯酸酯、纤维素醚类;加入的杀菌剂选自卡松、BIT、山梨酸钾;
上述有机硅乳液各组分质量百分数之和为100%;
有机硅乳液的制备方法如下:
将有机硅聚合物、聚醚改性聚硅氧烷和酸性混合助剂加入到容器中,开启搅拌缓慢搅拌,并升温到40~80℃,保持温度不变,提高转速至300~1000rpm搅拌10~60min,使得有机硅聚合物与聚醚改性聚硅氧烷充分混合;然后,保持上述温度和转速,向上述混合中加入乳化剂,再在高速剪切条件下缓慢地向容器中加水至转相,保持乳液浓度为40~70%;再向其中加入稳定剂,控制温度在10~40℃之间保温0.5~24h完成稳定剂的“硅网”过程,最后再用水稀释至需要的浓度,调节乳液的pH至7.5~8.0,并加入防腐剂和增稠剂,即得有机硅乳液。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液的制备方法,其特征在于,所述的合成聚醚改性聚硅氧烷混合物的含氢聚硅氧烷为线性、支链、环状或空间结构的。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液的制备方法,其特征在于,所述的合成聚醚改性聚硅氧烷的含氢聚硅氧烷在25℃时动力粘度为10~3000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂为非离子表面活性剂,它是一种或多种的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂通式中的R3烃基为:
(1)烷基,选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、正己基、正庚基、正辛基、异辛基、2,2,4-三甲基戊基、正壬基、正癸基、正十二烷基、正十八烷基;
(2)烯基,选自乙烯基、丙烯基;
(3)环烷基,选自环戊烷基、环己烷基、环庚烷基和甲基环己烷基;
(4)芳基,选自苯基、萘基、蒽基和菲基;
(5)烷芳基,选自邻、间、对甲苯基、二甲苯基和乙苯基;
(6)芳烷基,选自苄基、α及β-苯乙基。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅乳液的制备方法,其特征在于,稳定选自于甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、二丁基氨甲基三乙氧基硅烷、二丁基氨甲基三丁氧基硅烷、环己基氨甲基三甲氧基硅烷、环己基氨甲基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、吗啉基甲基三异丙氧基硅烷、吗啉基甲基三乙氧基硅烷、3-二甲基氨丙基氨甲基三甲氧基硅烷、吗啉基甲基三烷氧基硅烷。
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