CN114316296A - 一种水基有机硅组合物的制备方法 - Google Patents
一种水基有机硅组合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本专利发明了一种水基有机硅混合物的制备方法，混合物的组分包括有机硅树脂、环硅氧烷、酸性催化剂、碱性催化剂、交联剂、表面活性剂和水。通过将有机硅树脂和环硅氧烷分别形成分散液，然后借助于交联剂和催化剂的作用实现细小微粒“空间对接”，得到稳定的分散液，这种方法制备的乳液具有优异的储存稳定性和耐冻稳定性，可以用于系列有机硅产品的制备，广泛应用于建材、涂料、轮胎、聚氨酯等行业中。
Description
技术领域
本专利涉及一种水基有机硅组合物的制备方法，属于精细化学品制备的范畴。
背景技术
有机硅材料相比较于碳结构的材料而言具有较低的表面张力、较好的附着力、较强的疏水性，因此，有机硅自从20世纪50年代问世以来得到很广泛应用，渗透到国民经济的各个领域中。
从外在形态看，有机硅产品主要分为溶剂型、乳液型、固体型和原液型。根据应用场景的不同，有机硅乳液在水性体系中应用比较广泛；固体型有机硅主要和固体产品混合在一起。具体的有机硅产品主要包括防水剂、消泡剂、脱模剂、乳化剂、防雾剂、防沉剂等等。CN99813908用一种烷氧基硅烷直接乳化制备防水乳液；CN0083430用烷氧基硅烷和含有烷氧基的有机硅氧烷制备水性乳液；CN201610473691用聚醚改性有机硅乳化烷氧基硅烷制备脱模剂乳液；
O/W型（水包油型）有机硅产品是常见的有机硅应用形态。O/W型产品是借助于乳化剂和分散剂将有机硅活性主体分散于水中形成的，外观呈奶白色。结合具体应用行业的不同，O/W型有机硅产品的稳定性又有不同的要求，其粒径也是大小不一，从几百纳米到几十微米都有。几十纳米的O/W型有机硅产品一般通过乳液聚合的方法制备，而几十微米的O/W型有机硅产品一般采用机械方法制备，通过“剂在油中法”、“剂在水中法”等常规的方法制备。这些方法制备的O/W型有机硅产品不太稳定，特别是“机械方法”，在储存保质期内经常会出现浮油、发花等现象，影响到下游客户的使用，如何解决这种问题一直是广大学者和工程师关注的一个方向。
US4853474通过交联的硅聚醚来提高O/W型有机硅产品的耐低温性能，但是这种方法难以控制硅聚醚自身的交联程度，因此，产品的稳定性很难保证一致性；US5451692介绍的烷基硅聚醚在油包水型产品制备中的应用，通过烷基的引入，提高了与油相组分之间的相容性。CN200810019295.1采用的是高粘度乳化剂和低粘度乳化剂复配的方法来制备O/W型有机硅产品，试图将高粘度的有机硅组合物分散于水中得到O/W型有机硅产品；CN201010584419.8是借助于各种不同的设备的强烈剪切来制备O/W型有机硅产品；EP-A-163541介绍高粘度的O/W型有机硅产品制备比较困难，需要很高的成本，而且效果不佳。
本专利以空间结构的有机硅树脂和单体为主要原料，为了避免因原料活性差异带来聚合物分子量不均匀的问题，在实施过程中将两种主要原料分别形成分散液，然后借助于交联剂和催化剂的作用实现细小微粒“空间对接”，得到稳定的水基有机硅组合物。用本专利的制备方法可以得到系列O/W型有机硅产品，它们广泛应用于建材、涂料、轮胎、聚氨酯等行业中。
发明内容
本发明涉及一种水基有机硅组合物的制备方法，帮助解决O/W型有机硅产品的稳定性问题。
所述的水基有机硅组合物包括有机硅树脂、环硅氧烷、酸性催化剂、碱性催化剂、交联剂、表面活性剂和水。
1、有机硅树脂
所述有机硅树脂由Q链节（-SiO4/2-）与M链节（-R3SiO1/2-）、D链节（-R2SiO2/2-）或T链节（-RSiO3/2-）组成，Q链节是构成空间结构的基点，M链节是封端作用，控制有机硅树脂分子量的，其余链节可以任意组合，形成的硅树脂包括MQ硅树脂、MDQ硅树脂、MTQ硅树脂和MDTQ硅树脂等等。
根据M链节、D链节和T链节中取代基R的不同，有机硅树脂可以分为甲基硅树脂、乙烯基硅树脂、含氢硅树脂和苯基硅树脂等。
Q链节的来源主要包括为硅酸酯法和水玻璃法，M链节的来源主要包括六甲基二硅氧烷、三烷基氯硅烷及其衍生物、T链节主要来源于烷基三氯硅烷及其衍生物；D链节主要来源于二烷基二氯硅烷及其衍生物。
有机硅树脂的合成方法在一般技术性资料上都可以查询得到。
所述的有机硅树脂的分子量在2,000~30,000，其表面羟基或烷氧基的含量在6~15%之间。
所述的有机硅树脂的用量为水基有机硅组合物总质量的2~60%。
2、环硅氧烷
所述的环硅氧烷的结构式如下：
[R1 2SiO] a
其中，R1为取代基，包括碳原子数为1~20的烷基，包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一碳烷基、十二碳烷基、十三烷基、十四碳烷基、十五烷基、十六碳烷基、十七烷基、十八碳烷基、十九烷基、二十碳烷基，以及它们的同分异构体。
下标a为聚合度，为3~6的整数。
所述的环硅氧烷的用量为水基有机硅组合物总质量的2~60%。
3、酸性催化剂
所述的酸性催化剂用于环硅氧烷的开环聚合，包括硫酸、盐酸、磷酸、路易斯酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、十四烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十八烷基苯磺酸。
所述的酸性催化剂的用量为水基有机硅组合物总质量的0.001~3%。
4、碱性催化剂
所述的碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、硅醇酸钾、硅醇酸钠、甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、β－羟乙基三甲基胺、四甲基氢氧化铵。
所述的碱性催化剂的用量为水基有机硅组合物总质量的0.001~3%。
5、交联剂
所述交联剂的结构通式如下：
(R2O)(4-b)SiR3 b
式中，下标b 为0、1、2、3；R2为碳原子数1~6的烃基，优选是碳原子1~4的烷基，特别优选的是甲基或乙基。R3是硅碳键键合的烃基，包括含有碳原子1~18的烃基和被氯原子、醚基、酯基、环氧烷基、巯基、氰基或氨基取代的碳原子数1~18的烃基。
所述的交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、异辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、二丁基氨甲基三乙氧基硅烷、二丁基氨甲基三丁氧基硅烷、环己基氨甲基三甲氧基硅烷、环己基氨甲基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、吗琳基甲基三异丙氧基硅烷、吗琳基甲基三乙氧基硅烷、3-二甲基氨丙基氨甲基三甲氧基硅烷、吗琳基甲基三烷氧基硅烷。
所述的交联剂优选甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷。
所述的交联剂的用量为水基有机硅组合物总质量的0.05~3%。
、表面活性剂
所述的表面活性剂为非离子表面活性剂，包括壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异构癸醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、阴离子改性聚丙烯醇、聚丙烯酰胺、阴离子改性聚丙烯酰胺、阳离子改性聚丙烯酰胺中的一种或多种的混合物，优选多种混合物。
所述的表面活性剂用量为水基有机硅组合物总质量的0.1~10%。
7、水
所述的水是水基有机硅组合物的连续相，选自自来水、去离子水、工艺水、湖水、江水、河水等干净的水以及其不同的存在形态。
所述的水的总用量为水基有机硅组合物总质量的10~90%。
依据本发明的水基有机硅组合物，可以进一步加入防腐剂，适合的防腐剂包括：5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3 酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（卡松）、苯并异噻唑啉酮、辛基异噻唑啉酮、 2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、山梨酸钾、对羟基苯甲酸酯、乳酸钠、苯甲酸钠。
依据本发明的水基有机硅组合物，可以进一步加入水溶性的增稠剂，包括聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、纤维素醚、天然胶、聚氨酯，增稠剂的加量根据水基有机硅组合物的粘度调整。
依据本发明的水基有机硅组合物，可以进一步含有二氧化硅、二氧化钛或氧化铝作为填料，其BET表面积为20~1,000m2/g，粒径优选小于10μm。任选的填料优选二氧化硅，具有BET表面积为50~500m2/g，包括沉淀法和气相法制备而成，例如市售HDK H16、HDK H2100、SIPERNAT D11系列产品。
上述各组分的质量用量总和为100%。
所述的水基有机硅组合物的制备方法如下：
第一步、有机硅树脂分散液A
将有机硅树脂、表面活性剂加入到容器中，开启搅拌，以1,000~10,000rpm的转速搅拌，控制温度为10~70℃，在20~60min之间加入水，然后通过压力为0.1~5MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
第二步、环硅氧烷分散液B
将酸性催化剂、表面活性剂和水加入到容器中，开启搅拌，以500~2,000rpm的转速搅拌，控制温度为40~90℃，在40~100min之间向上述混合物中滴加环硅氧烷，滴加完毕后再保温4~10h，最后加入碱性催化剂，得到环硅氧烷分散液B；
第三步、微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、交联剂、碱性催化剂和/或二氧化硅填料添加到容器中，开启搅拌，并升温至20~60℃，在60~150min内向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温10~60min，结束反应，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂、增稠剂即得到水基有机硅组合物。
具体实施方式
实施例1：
有机硅树脂分散液A
将25份有机硅树脂（由甲基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、三甲基氯硅烷反应制得，平均分子量2200，羟基含量6.5%）、2份异构癸醇聚氧乙烯醚（5）加入到容器中，开启搅拌，以1,000rpm的转速搅拌，控制温度为10℃，用20min向上述混合物中加入25份水，然后通过压力为0.1MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
环硅氧烷分散液B
将0.002份酸性催化剂十八烷基苯磺酸、3份平平加30和19份水加入到容器中，开启搅拌，以1,000rpm的转速搅拌，控制温度为60℃，用80min向上述混合物中滴加25份十甲基环五硅氧烷，滴加完毕后再保温4h，最后加入0.0006份氢氧化钠水溶液，得到环硅氧烷分散液B；
微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、0.9966份苯基三乙氧基硅烷、0.0008份氢氧化钾添加到容器中，开启搅拌，并升温至60℃，在150min内向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温60min，结束反应，得到固含量为56%的乳状液，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂、增稠剂即得到水基有机硅组合物WS 1。
实施例2：
有机硅树脂分散液A
将2.8778份有机硅树脂（由三甲基氯硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯制备而成，分子量4,800，烷氧基含量为15%）、006份硬脂酸聚氧乙烯醚（7）加入到容器中，开启搅拌，以5000rpm的转速搅拌，控制温度为70℃，用60min向上述混合物中加入42份水，然后通过压力为5MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
环硅氧烷分散液B
将0.001份磷酸、3份AEO-9和41份水加入到容器中，开启搅拌，以2,000rpm的转速搅拌，控制温度为90℃，用100min向上述混合物中滴加10份八甲基环四硅氧烷，滴加完毕后再保温10h，最后加入0.0006份四甲基氢氧化铵，得到环硅氧烷分散液B；
微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、0.06份氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、0.0006份氢氧化铯和1份二氧化硅SIPERNATE D11添加到容器中，开启搅拌，并控制温度为20℃，在60min内向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温10min，结束反应，得到固含量为16%的乳状液，再加入防腐剂卡松、丙烯酸酯增稠剂即得到水基有机硅组合物WS2。
实施例3：
有机硅树脂分散液A
将40份有机硅树脂（由六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯制备而成，M/Q的摩尔比为0.75:1，分子量3,000，烷氧基含量为10%）、2份Span 80、2份Tween 85加入到容器中，开启搅拌，以10,000rpm的转速搅拌，控制温度为50℃，用45min向上述混合物中加入36.5份水，然后通过压力为2MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
环硅氧烷分散液B
将2份盐酸、3份异构仲十二醇聚氧乙烯醚（25）和5份水加入到容器中，开启搅拌，以500rpm的转速搅拌，控制温度为40℃，用40min向上述混合物中滴加36份八（十八烷基）环四硅氧烷，滴加完毕后再保温6h，最后加入1.5份二乙基羟胺，得到环硅氧烷分散液B；
微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、2份苯基三乙氧基硅烷、1份甲醇钠和0.5份二氧化硅HL220添加到容器中，开启搅拌，并控制温度为40℃，在100min内向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温40min，结束反应，得到固含量为90%的分散液，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂苯并异噻唑啉酮、卡波增稠剂即得到水基有机硅组合物WS 3。
实施例4：
有机硅树脂分散液A
将23有机硅树脂（由六甲基二硅氧烷、二苯基二乙氧基硅烷、水玻璃制备而成，分子量30,000，烷氧基含量为6%）、1份蓖麻油聚氧乙烯醚（40）加入到容器中，开启搅拌，以8,000rpm的转速搅拌，控制温度为65℃，用55min向上述混合物中加入24份水，然后通过压力为4MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
环硅氧烷分散液B
将0.5份十二烷基苯磺酸、2份蓖麻油聚氧乙烯醚（25）和23份水加入到容器中，开启搅拌，以1,000rpm的转速搅拌，控制温度为60℃，用50min向上述混合物中滴加23.7份四甲基环四硅氧烷，滴加完毕后再保温8h，最后加入0.5份二乙基羟胺，得到环硅氧烷分散液B；
微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、1.8份正辛基三乙氧基硅烷、0.5份氢氧化钠添加到容器中，开启搅拌，并控制温度为55℃，在90min内向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温50min，结束反应，得到固含量为53%的乳状液，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂均三嗪、羧甲基纤维素钠增稠剂即得到水基有机硅组合物WS 4。
实施例5：
有机硅树脂分散液A
将2份有机硅树脂（由三苯基氯硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯制备而成，分子量20,000，烷氧基含量为10%）、0.02份壬基酚聚氧乙烯醚（7）、0.03份壬基酚聚氧乙烯醚（30）加入到容器中，开启搅拌，以5,000rpm的转速搅拌，控制温度为55℃，用35min向上述混合物中加入3份水，然后通过压力为0.8MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
环硅氧烷分散液B
将1十二烷基苯磺酸、1份壬基酚聚氧乙烯醚（25）和36.3892份水加入到容器中，开启搅拌，以1,500rpm的转速搅拌，控制温度为60℃，用60min向上述混合物中滴加56份四乙烯基四甲基环四硅氧烷，滴加完毕后再保温5h，最后加入硅醇酸钠，得到环硅氧烷分散液B；
微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、0.06份四乙氧基硅烷、0.0008份氢氧化钾添加到容器中，开启搅拌，并控制温度为45℃，在70min内向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温50min，结束反应，得到固含量为61%的乳状液，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂苯甲酸钠、聚氨酯类增稠剂即得到水基有机硅组合物WS 5。
实施例6：
有机硅树脂分散液A
将57份有机硅树脂（由三乙烯基氯硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷制备而成，分子量10,000，烷氧基含量为9%）、0.02份壬基酚聚氧乙烯醚（5）、0.06份壬基酚聚氧乙烯醚（40）加入到容器中，开启搅拌，以3,500rpm的转速搅拌，控制温度为60℃，用40min向上述混合物中加入38.548份水，然后通过压力为1MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
环硅氧烷分散液B
将0.002份十二烷基苯磺酸、0.05份壬基酚聚氧乙烯醚（25）和2份水加入到容器中，开启搅拌，以1,500rpm的转速搅拌，控制温度为60℃，用60min向上述混合物中滴加2.1份六甲基环三硅氧烷，滴加完毕后再保温4h，最后加入氢氧化钠，得到环硅氧烷分散液B；
微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、0.08份甲基三甲氧基硅烷、0.08份氢氧化钠添加到容器中，开启搅拌，并控制温度为55℃，用80min向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温40min，结束反应，得到固含量为59%的乳状液，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂苯甲酸钠、聚氨酯类增稠剂即得到水基有机硅组合物WS 6。
实施例7：
有机硅树脂分散液A
将30份有机硅树脂（由双乙烯封端剂、二乙烯基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯制备而成，分子量6,000，烷氧基含量为12%）、1份正辛醇聚氧乙烯醚（25）加入到容器中，开启搅拌，以2,500rpm的转速搅拌，控制温度为40℃，用30min向上述混合物中加入31份水，然后通过压力为2MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
环硅氧烷分散液B
将2.8份硫酸、4.8份正辛醇聚氧乙烯醚（25）和12.3份水加入到容器中，开启搅拌，以1,800rpm的转速搅拌，控制温度为80℃，用90min向上述混合物中滴加12.1份十二甲基环六硅氧烷，滴加完毕后再保温7h，最后加入1.5份甲醇钠，得到环硅氧烷分散液B；
微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、3份甲基三乙氧基硅烷、1.5份氢氧化铯添加到容器中，开启搅拌，并控制温度为55℃，用90min向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温35min，结束反应，得到固含量为57%的乳状液，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂苯甲酸钠、聚氨酯类增稠剂即得到水基有机硅组合物WS 7。
对比例1：
将30份有机硅树脂（由双乙烯封端剂、二乙烯基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯制备而成，分子量6,000，烷氧基含量为12%）、12.1份十二甲基环六硅氧烷、5.8份正辛醇聚氧乙烯醚（25）、2.8份硫酸加入到容器中，开启搅拌，以2,500rpm的转速搅拌，控制温度为60℃，用30min向上述混合物中加入43.3份水，然后通过压力为2MPa的设备，然后向上述混合物中加入3份甲基三乙氧基硅烷、1.5份氢氧化铯添加到容器中，开启搅拌，并控制温度为55℃，用90min向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温35min，结束反应，得到固含量为57%的乳状液，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂苯甲酸钠、聚氨酯类增稠剂即得到水基有机硅组合物WS 7-1。
对比例2：
有机硅树脂分散液A
将30份有机硅树脂（由双乙烯封端剂、二乙烯基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯制备而成，分子量6,000，烷氧基含量为12%）、1份正辛醇聚氧乙烯醚（25）加入到容器中，开启搅拌，以2,500rpm的转速搅拌，控制温度为40℃，用30min向上述混合物中加入31份水，然后通过压力为2MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
环硅氧烷分散液B
将2.8份硫酸、4.8份正辛醇聚氧乙烯醚（25）和12.3份水加入到容器中，开启搅拌，以1,800rpm的转速搅拌，控制温度为80℃，用90min向上述混合物中滴加12.1份十二甲基环六硅氧烷，滴加完毕后再保温7h，最后加入1.5份甲醇钠，得到环硅氧烷分散液B；
按照一定的比例将有机硅树脂分散液和环硅氧烷分散液B混合起来，得到固含量为59%的乳状液，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂苯甲酸钠、聚氨酯类增稠剂即得到水基有机硅组合物WS 7-2。
专利样品性能测试
本发明方法制备的水基有机硅组合物的性能主要从以下几个方面进行评估：
（1）耐冻性测试：
按照以10%的固含量为标准，将100g试样放入冰箱中冷冻12h后取出自然恢复至室温条件，以此样为实验样品。
在250ml的烧杯中加入198.0g的自来水，然后向水体中加入冷冻后的2.0g水基有机硅组合物，用玻棒搅拌均匀后，待液面静止不动后，观察水稀释液的液面状况。结果如表1所示：
（2）储存稳定性测试：
将得到的样品稀释成固含量为10%，然后测试粒径，得到PSD1；然后放于50℃的环境中储存1个月，再次测试粒径，得到PSD2，比较PSD1和PSD2的差异。结果如表2所示：
通过上述实验可以得到如下几个结论：
（1）专利发明的水基有机硅组合物WS1~WS7，从耐冻稀释稳定性和储存稳定性（粒径变化）的数据变化来看，它们都表现出优异的性能；
（2）通过WS7、WS7-1~WS7-2三个水基有机硅组合物对比的情况看：
用分步法制备的水基有机硅组合物WS7的稳定性要比一步法WS7-1的稳定性好；
WS7-2虽然采取了两步法来制备水基有机硅组合物，但只是简单的混合，并没有进一步通过交联剂和碱性催化剂实现对细小微粒固化，因此稳定性不佳。这也进一步说明交联剂在碱性的条件下会发生水解对水基有机硅组合物微粒进一步包裹，进而增加了水基有机硅组合物中微粒的稳定性。
Claims (8)
1.一种水基有机硅混合物的制备方法，其特征在于，它的组份包括：
（1）有机硅树脂，所述有机硅树脂由Q链节（-SiO4/2-）与M链节（-R3SiO1/2-）、D链节（-R2SiO2/2-）或T链节（-RSiO3/2-）组成，有机硅树脂的分子量在2,000~30,000，表面羟基或烷氧基的含量在6~15%之间，用量为水基有机硅混合物总质量的2~60%；
（2）环硅氧烷，所述的环硅氧烷的结构式如下：
[R1 2SiO] a
其中，R1为取代基，包括碳原子数为1~20的烷基，下标a为聚合度，为3~6的整数；所述的环硅氧烷的用量为水基有机硅混合物总质量的2~60%；
（3）酸性催化剂，所述的酸性催化剂的用量为水基有机硅混合物总质量的0.001~3%；
（4）碱性催化剂，所述的碱性催化剂的用量为水基有机硅混合物总质量的0.001~3%；
（5）交联剂，所述的交联剂的结构通式如下：
(R2O)(4-b)SiR3 b
其中，下标b 为0、1、2、3；R2为碳原子数1~6的烃基；R3是硅碳键键合的烃基，选自含有碳原子1~18的烃基和被氯原子、醚基、酯基、环氧烷基、巯基、氰基或氨基取代的碳原子数1~18的烃基；用量为水基有机硅混合物总质量的0.05~3%；
（6）表面活性剂，所述的表面活性剂总用量为水基有机硅混合物总质量的0.1~10%；
（7）水，所述的水总用量为水基有机硅混合物总质量的10~90%；
所述的水基有机硅混合物的制备方法如下：
第一步，有机硅树脂分散液A
将有机硅树脂、表面活性剂加入到容器中，开启搅拌，以1,000~10,000rpm的转速搅拌，控制温度为10~70℃，在20~60min之间向上述混合物中加入水，然后通过压力为0.1~5MPa的设备，使得有机硅树脂的微粒粒径为5μm以下，此时得到有机硅树脂分散液A；
第二步，环硅氧烷分散液B
将酸性催化剂、表面活性剂和水加入到容器中，开启搅拌，以500~2,000rpm的转速搅拌，控制温度为40~90℃，在40~100min之间向上述混合物中滴加环硅氧烷，滴加完毕后再保温4~10h，最后加入碱性催化剂，得到环硅氧烷分散液B；
第三步，微粒空间对接
将得到的环硅氧烷分散液B、交联剂、碱性催化剂和/或二氧化硅填料添加到容器中，开启搅拌，并升温至20~60℃，在60~150min内向上述混合物中滴加有机硅树脂分散液A，滴加完毕后再在滴加温度下保温10~60min，结束反应，用水稀释至所需的含量，并加入防腐剂、增稠剂即得到水基有机硅混合物。
2.根据权利要求1所述的一种水基有机硅混合物的制备方法，其特征在于，其中酸性催化剂包括硫酸、盐酸、磷酸、路易斯酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、十四烷基苯磺酸、十六烷基苯磺酸、十八烷基苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的一种水基有机硅混合物的制备方法，其特征在于，其中碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、硅醇酸钾、硅醇酸钠、甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、β－羟乙基三甲基胺、四甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求1所述的一种水基有机硅混合物的制备方法，其特征在于，其中表面活性剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、辛醇聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚、异构癸醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、十六醇聚氧乙烯醚、十八醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇三油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、阴离子改性聚丙烯醇、聚丙烯酰胺、阴离子改性聚丙烯酰胺、阳离子改性聚丙烯酰胺中的一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种水基有机硅混合物的制备方法，其特征在于，水基有机硅混合物包括防腐剂，选自5-氯-2甲基-4 异噻唑啉-3 酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（卡松）、苯并异噻唑啉酮、辛基异噻唑啉酮、 2,2-二溴-3-次氮基丙酰胺、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、山梨酸钾、对羟基苯甲酸酯、乳酸钠、苯甲酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种水基有机硅混合物的制备方法，其特征在于，水基有机硅混合物包括水溶性的增稠剂，选自聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、纤维素醚、天然胶、聚氨酯类的增稠剂。
7.根据权利要求1所述的一种水基有机硅混合物的制备方法，其特征在于，水基有机硅混合物包括二氧化硅、二氧化钛或氧化铝。
8.根据权利要求1所述的一种水基有机硅混合物的制备方法，其特征在于，水基有机硅混合物上述各组分的质量用量总和为100%。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114855462A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-08-05 | 杭州正立生物科技有限公司 | 水基型有机硅树脂组合物以及制备方法 |
| CN115340676A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-11-15 | 山东大明精细化工有限公司 | 耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用 |
| CN115505271A (zh) * | 2022-09-20 | 2022-12-23 | 杭州赛肯新材料技术有限公司 | 一种日化个人护理的有机硅乳液及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101171290A (zh) * | 2005-05-12 | 2008-04-30 | 瓦克化学有限公司 | 制备可交联的有机聚硅氧烷分散体的方法 |
| CN101177596A (zh) * | 2007-12-13 | 2008-05-14 | 同济大学 | 乳液型的有机硅压敏胶及其制备方法 |
| CN101541889A (zh) * | 2006-11-29 | 2009-09-23 | 陶氏康宁公司 | 有机硅树脂的含水乳液 |
| CN102516924A (zh) * | 2011-12-07 | 2012-06-27 | 上海应用技术学院 | 一种导电型的有机硅压敏胶乳液及其制备方法 |
| CN104530440A (zh) * | 2015-01-16 | 2015-04-22 | 北京光华纺织集团有限公司 | 一种有机硅改性环氧树脂乳液的制备方法 |
| CN105837823A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-10 | 科凯精细化工（上海）有限公司 | 有机硅乳液及其制备方法、及织物整理剂 |
| CN108070259A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-05-25 | 南京瑞思化学技术有限公司 | 一种聚硅氧烷乳液的制备 |
-
2020
- 2020-10-09 CN CN202011070088.6A patent/CN114316296A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101171290A (zh) * | 2005-05-12 | 2008-04-30 | 瓦克化学有限公司 | 制备可交联的有机聚硅氧烷分散体的方法 |
| CN101541889A (zh) * | 2006-11-29 | 2009-09-23 | 陶氏康宁公司 | 有机硅树脂的含水乳液 |
| CN101177596A (zh) * | 2007-12-13 | 2008-05-14 | 同济大学 | 乳液型的有机硅压敏胶及其制备方法 |
| CN102516924A (zh) * | 2011-12-07 | 2012-06-27 | 上海应用技术学院 | 一种导电型的有机硅压敏胶乳液及其制备方法 |
| CN104530440A (zh) * | 2015-01-16 | 2015-04-22 | 北京光华纺织集团有限公司 | 一种有机硅改性环氧树脂乳液的制备方法 |
| CN105837823A (zh) * | 2016-03-30 | 2016-08-10 | 科凯精细化工（上海）有限公司 | 有机硅乳液及其制备方法、及织物整理剂 |
| CN108070259A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-05-25 | 南京瑞思化学技术有限公司 | 一种聚硅氧烷乳液的制备 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 程琛;邓锐;王智英;罗娟;艾照全;: "环硅氧烷开环乳液聚合研究进展", 有机硅材料, no. 05, 25 September 2010 (2010-09-25), pages 298 - 304 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114855462A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-08-05 | 杭州正立生物科技有限公司 | 水基型有机硅树脂组合物以及制备方法 |
| CN114855462B (zh) * | 2022-06-10 | 2023-02-07 | 杭州正立生物科技有限公司 | 水基型有机硅树脂组合物以及制备方法 |
| CN115505271A (zh) * | 2022-09-20 | 2022-12-23 | 杭州赛肯新材料技术有限公司 | 一种日化个人护理的有机硅乳液及其制备方法 |
| CN115340676A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-11-15 | 山东大明精细化工有限公司 | 耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用 |
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