CN115340676A - 耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用，属于有机硅渗吸剂技术领域，多甲基环硅氧烷、3‑缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、0.01%的四甲基氢氧化铵、封头剂三甲基乙氧基硅烷、氯代烷基醇、0.1%酸性催化剂、酸性催化剂、氯代有机硅亲油基、脂肪胺聚氧乙烯醚、N、N‑二甲基乙酰胺溶剂和0.1‑0.3%的碱性催化剂，该产品具有良好的耐温抗盐性能，能够在高矿化度注入水中有效溶解，各项指标均能达到标准要求，具有良好的润湿能力和毛细管自吸高度。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅渗吸剂，特别是涉及耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂，本发明还涉及一种有机硅渗吸剂的制备方法，特别涉及耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的制备方法，本发明还涉及一种有机硅渗吸剂的应用，特别涉及一种耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的应用，属于石油开采及化工技术技术领域。
背景技术
我国发现的低渗油田占新发现油藏的一半以上，而低渗透油田产能建设的规模则占油田产能建设规模总量的70%以上，且所占比例逐年增高。然而，现有技术条件下采收率较低，我国低渗透油田平均采收率只有21.4%，比中、高渗油田的34%低12.6%，目前有50多个油田年平均开采速度小于0.5%，这些低速、低效油田的地质储量约3.2亿吨，其平均采油速度仅有0.27%，可见，低渗透油田提高采收率新技术是当前及今后石油行业将长期面临的开发问题。
国内外油田开发实践表明，充分发挥毛细管力渗吸作用在一定条件下可成为这类油藏开发的有效方式，毛吸管力渗吸作用可以把原油从低渗透的基质岩块置换到高渗透裂缝之中，进而在水驱过程中携带出原油，然而，现有研究所用的大部分是市面上常见的表面活性剂，针对渗吸专用的改进和研发工作相对较少，实验效果也受到了局限，对于矿化度高于30000ppm的油藏，普通渗吸剂容易发生盐析效应，无法有效溶解于地层水中；对于温度高于90℃的油藏，部分易水解官能团会在地层弱碱性环境中水解，从而失去渗吸剂的界面活性；
为此设计一种耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用来解决上述问题。
发明内容
本发明的主要目的是为了提供耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用，该产品具有良好的耐温抗盐性能，能够在高矿化度注入水中有效溶解，各项指标均能达到标准要求，具有良好的润湿能力和毛细管自吸高度。
本发明的目的可以通过采用如下技术方案达到：
耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂，包括如下原料组成：
多甲基环硅氧烷、3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、催化剂四甲基氢氧化铵、封头剂三甲基乙氧基硅烷、氯代丙醇、酸性催化剂、酸性催化剂、脂肪胺聚氧乙烯醚、N、N-二甲基乙酰胺溶剂和碱性催化剂。
耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：在反应釜中加入六甲基环三硅氧烷、3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、按总反应物质量的0.01%加入四甲基氢氧化铵；
步骤二：启动反应釜进行电动搅拌，升温，维持80-90℃反应温度，反应2-3h；
步骤三：在反应釜内加入封头剂三甲基乙氧基硅烷，维持80-90℃反应温度，继续反应2-3h；
步骤四：将反应釜内真空度降低至20-50KPa，温度提高至110-120℃，除去反应物中的低沸物，得到丙基硅氧烷缩水甘油醚；
步骤五：在三口烧瓶内放入一定量的氯代丙醇，按总反应物质量的0.1%加入酸性催化剂，开启电动搅拌，升温至85-90℃；
步骤六：滴入含有缩水甘油醚的有机硅亲油基，控制滴加速度0.5-1h滴加完成，继续反应1-2h；
步骤七：用NaOH中和加入的酸性催化剂，生成氯代烷基硅氧烷；
步骤八：在三口烧瓶内按照摩尔比1.1:1，加入氯代有机硅亲油基和脂肪胺聚氧乙烯醚，加入总量20%比例的N、N-二甲基乙酰胺溶剂，按总反应物质量的0.1-0.3%加入碱性催化剂，启动电动搅拌，温度维持在80-85℃，反应4h；
步骤九：温度提升至100-105℃，继续反应4h，得到最终产物。
优选的，在步骤一中所述的六甲基环三硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷其中一种或两种组合而成。
优选的，所述六甲基环三硅氧烷与3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:05-0.6；
所述六甲基环三硅氧烷与三甲基乙氧基硅烷的摩尔比为1:1-1.1。
优选的，所述的氯代丙醇为2-氯乙醇、3-氯丙醇、4-氯丁醇、3-氯丙二醇中的任意一种。
优选的，所述缩水甘油醚有机硅亲油基与氯代丙醇的摩尔比为1:1-1.1；
所述的酸性催化剂为浓硫酸、对甲基磺酸、固体超强酸、酸性白土中的任意一种。
优选的，所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中一种或二种组合而成。
耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂应用，该有机硅渗吸剂应用在石油开采。
本发明的有益技术效果：
本发明提供的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用，该产品具有良好的耐温抗盐性能，能够在高矿化度注入水中有效溶解，各项指标均能达到标准要求，具有良好的润湿能力和毛细管自吸高度。
附图说明
图1为按照本发明的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用的一优选实施例的有机硅渗吸剂分子式结构图；
图2为按照本发明的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用的一优选实施例的丙基硅氧烷缩水甘油醚分子式结构图；
图3为按照本发明的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂及制备方法及应用的一优选实施例的氯代烷基硅氧烷分子式结构图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本实施例提供的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂，包括如下原料组成：
多甲基环硅氧烷、3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、催化剂四甲基氢氧化铵、封头剂三甲基乙氧基硅烷、氯代丙醇、酸性催化剂、酸性催化剂、氯代有机硅亲油基、脂肪胺聚氧乙烯醚、N、N-二甲基乙酰胺溶剂和碱性催化剂。
耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：在反应釜中加入六甲基环三硅氧烷、3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、按总反应物质量的0.01%加入四甲基氢氧化铵；
步骤二：启动反应釜进行电动搅拌，升温，维持80-90℃反应温度，反应2-3h；
步骤三：在反应釜内加入封头剂三甲基乙氧基硅烷，维持80-90℃反应温度，继续反应2-3h；
步骤四：将反应釜内真空度降低至20-50KPa，温度提高至110-120℃，除去反应物中的低沸物，得到丙基硅氧烷缩水甘油醚；
步骤五：在三口烧瓶内放入一定量的氯代丙醇，按总反应物质量的0.1%加入酸性催化剂，开启电动搅拌，升温至85-90℃；
步骤六：滴入丙基硅氧烷缩水甘油醚，控制滴加速度0.5-1h滴加完成，继续反应1-2h；
步骤七：用NaOH中和加入的酸性催化剂，生成氯代烷基硅氧烷；
步骤八：在三口烧瓶内按照摩尔比1.1:1，加入氯代烷基硅氧烷和脂肪胺聚氧乙烯醚，加入总量20%比例的N、N-二甲基乙酰胺溶剂，按总反应物质量的0.1-0.3%加入碱性催化剂，启动电动搅拌，温度维持在80-85℃，反应4h；
步骤九：温度提升至100-105℃，继续反应4h，得到最终产物。
在本实施例中，在步骤一中所述的六甲基环三硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷其中一种或两种组合而成。
在本实施例中，所述六甲基环三硅氧烷与3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:05-0.6；
所述六甲基环三硅氧烷与三甲基乙氧基硅烷的摩尔比为1:1-1.1。
在本实施例中，所述的氯代丙醇为2-氯乙醇、3-氯丙醇、4-氯丁醇、3-氯丙二醇中的任意一种。
在本实施例中，所述丙基硅氧烷缩水甘油醚与氯代丙醇的摩尔比为1:1-1.1；
所述的酸性催化剂为浓硫酸、对甲基磺酸、固体超强酸、酸性白土中的任意一种。
在本实施例中，所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中一种或二种组合而成。
耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的应用，该有机硅渗吸剂应用在石油开采。
产品性能测试方法：
取100mL样品置于烧杯中，自然光下观察。
用蒸馏水配制0.3%的样品溶液，用精密pH试纸进行测试并记录溶液的pH值。
用蒸馏水配制0.3%的渗吸剂溶液，在25℃条件下按GB/T 5549-2010的规定测定溶液的表面张力，连续测量三次，取其平均值。
用蒸馏水配制渗吸剂溶液，在60℃条件下，以煤油作为低密度相，按SY/T 5370—2018中的旋转滴法测定其界面张力值，连续测量三次，取其平均值。
亲油毛细管的制备。毛细管规格：标准毛细管内径 0.5 mm，依次用四氯化碳、苯：丙酮：乙醇=7:1.5:1.5（体积比）进行超声处理 40 min，除去表面有机物质。
再依次用稀盐酸溶液（1:10），氢氟酸溶液（10%）进行超声，对毛细管表面进行粗糙、活化20 min；用去离子水进行超声清洗，除去残留的酸，直至 pH＞6.5，105℃烘干。
按照比例配置老化油，老化油组成为原油：煤油：90#沥青=2:5:3；将处理后的毛细管完全浸没在老化油中，60℃温度条件下老化30天。
将毛细管取出，用煤油进行浸润 2 min 清洗毛细管内外壁沉积的沥青，以不影响观察为准；用氮气将管外煤油吹干，放置在 60℃密闭环境下烘干，得到油湿毛细管，保存备用。
用蒸馏水配制0.3%的渗吸剂溶液，并加入一滴红色墨水，保持溶液温度为 25±0.2℃，将待测溶液倒入比色皿中至顶端边界，将标尺紧贴后壁立于后方。将处理好的三根毛细管竖直放置于比色皿中，使用载玻片保持所有测试用毛细管倾斜角度一致，读取记录管中液位与比色皿顶端边界的高度差，记录毛细管没入液面 10min 时的液位高度，取算术平均值作为测定结果。
用蒸馏水配制0.3%的渗吸剂溶液，密封后置于160℃烘箱中老化3d后，取出样品，测试高温老化后自吸高度数值。
压裂用渗吸提采剂实验用模拟水：在2kg天平上放置一1 L细口瓶，向细口瓶中加入877.15g蒸馏水，放入磁力搅拌子后将其置于磁力搅拌器上，开动搅拌器，使溶液形成旋涡，按顺序加入以下物质：无水氯化钙7.0948 g、六水合氯化镁5.3626g、氯化钠100.3971g。每加入一种试剂待其完全溶解后再加入另一种试剂。用磁力搅拌器搅拌15 min后待用。所得溶液总矿化度为120000mg/L，其中钙离子和镁离子的总量为3190 mg/L。配制的盐水必须均质透明，不得有沉淀现象，有效期2d。
用模拟水配制0.3%的渗吸剂溶液，测试模拟水毛管自吸高度 。
按 Q/SH1020 2093—2016 中的规定执行。
实施例1
有机硅十六烷基聚氧乙烯醚（20）季铵盐制备
在1L反应釜中加入275g八甲基环四硅氧烷，加入115g 3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，加入0.04g四甲基氢氧化铵作催化剂。打开电动搅拌，升温，维持80-90℃反应温度，反应2-3h。在反应釜内加入109g封头剂三甲基乙氧基硅烷，维持80-90℃反应温度，继续反应2-3h。将真空度降低至20-50KPa，温度提高至110-120℃，除去反应物中的低沸物，得到丙基硅氧烷缩水甘油醚。
在三口烧瓶内放入38.58g氯代丙醇，加入0.4g浓硫酸催化剂，开启电动搅拌，升温至85-90℃。滴入400g含有缩水甘油醚的有机硅亲油基，控制滴加速度0.5-1h滴加完成，继续反应1-2h。用NaOH中和加入的酸性催化剂。生成的氯代丙基醚硅氧烷。
在三口烧瓶内加入200g氯代丙基醚硅氧烷和210g十六烷基聚氧乙烯醚（20），加入82g N、N-二甲基乙酰胺溶剂，加入0.5gKOH，启动电动搅拌，温度维持在80-85℃，反应4h。（2）用KOH调节pH=7-8。温度提升至100-105℃，继续反应4h，得到最终产物。
针对胜利油田孤岛采油厂官305井组的脱水原油和注入水进行渗吸剂的检测。检测结果如下表所示：
由上表可见，该产品具有良好的耐温抗盐性能，能够在高矿化度注入水中有效溶解，各项指标均能达到标准要求，具有良好的润湿能力和毛细管自吸高度。
实施例2
有机硅十二烷基聚氧乙烯醚（12）季铵盐制备
在1L反应釜中加入262g十甲基环五硅氧烷，加入108g 3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，加入0.03g四甲基氢氧化铵作催化剂。打开电动搅拌，升温，维持80-90℃反应温度，反应2-3h。在反应釜内加入104g封头剂三甲基乙氧基硅烷，维持80-90℃反应温度，继续反应2-3h。将真空度降低至20-50KPa，温度提高至110-120℃，除去反应物中的低沸物，得到丙基硅氧烷缩水甘油醚。
在三口烧瓶内放入40g氯代丙醇，加入0.4g浓硫酸催化剂，开启电动搅拌，升温至85-90℃。滴入396g含有缩水甘油醚的有机硅亲油基，控制滴加速度0.5-1h滴加完成，继续反应1-2h。用NaOH中和加入的酸性催化剂。生成的氯代丙基醚硅氧烷。
在三口烧瓶内加入200g氯代丙基醚硅氧烷和133g十二烷基聚氧乙烯醚（12），加入66g N、N-二甲基乙酰胺溶剂，加入0.4gKOH，启动电动搅拌，温度维持在80-85℃，反应4h。（2）用KOH调节pH=7-8。（3）温度提升至100-105℃，继续反应4h，得到最终产物。
性能测试：
针对胜利油田现河采油厂史深100断块，史102井组的脱水原油和注入水进行渗吸剂的检测。检测结果如下表所示：
由上表可见，该产品具有良好的耐温抗盐性能，能够在高矿化度注入水中有效溶解，各项指标均能达到标准要求，具有良好的润湿能力和毛细管自吸高度。
实施例3
有机硅十四烷基聚氧乙烯醚（6）季铵盐制备
在1L反应釜中加入306g十二甲基环六硅氧烷，加入98g 3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，加入0.04g四甲基氢氧化铵作催化剂。打开电动搅拌，升温，维持80-90℃反应温度，反应2-3h。在反应釜内加入92g封头剂三甲基乙氧基硅烷，维持80-90℃反应温度，继续反应2-3h。将真空度降低至20-50KPa，温度提高至110-120℃，除去反应物中的低沸物，得到丙基硅氧烷缩水甘油醚。
在三口烧瓶内放入38g氯代丙醇，加入0.4g浓硫酸催化剂，开启电动搅拌，升温至85-90℃。滴入390g含有缩水甘油醚的有机硅亲油基，控制滴加速度0.5-1h滴加完成，继续反应1-2h。用NaOH中和加入的酸性催化剂。生成的氯代丙基醚硅氧烷。
在三口烧瓶内加入200g氯代丙基醚硅氧烷和216g十四烷基聚氧乙烯醚（20），加入80g N、N-二甲基乙酰胺溶剂，加入0.5gKOH，启动电动搅拌，温度维持在80-85℃，反应4h。（2）用KOH调节pH=7-8。温度提升至100-105℃，继续反应4h，得到最终产物。
性能测试：
针对胜利油田孤东采油厂联合站3#站脱水原油和注入水进行渗吸剂的检测。检测结果如下表所示：
由上表可见，该产品具有良好的耐温抗盐性能，能够在高矿化度注入水中有效溶解，各项指标均能达到标准要求，具有良好的润湿能力和毛细管自吸高度。
实施例4
有机硅12烷基聚氧乙烯醚（10）季铵盐制备及在压裂用渗吸提采剂中的应用
在1L反应釜中加入280g六甲基环三硅氧烷，加入156g 3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷，加入0.03g四甲基氢氧化铵作催化剂。打开电动搅拌，升温，维持80-90℃反应温度，反应2-3h。在反应釜内加入109g封头剂三甲基乙氧基硅烷，维持80-90℃反应温度，继续反应2-3h。将真空度降低至20-50KPa，温度提高至110-120℃，除去反应物中的低沸物，得到丙基硅氧烷缩水甘油醚。
在三口烧瓶内放入79.65g氯代丁醇，加入0.4g浓硫酸催化剂，开启电动搅拌，升温至85-90℃。滴入400g含有缩水甘油醚的有机硅亲油基，控制滴加速度0.5-1h滴加完成，继续反应1-2h。用NaOH中和加入的酸性催化剂。生成氯代丁基硅氧烷。
在三口烧瓶内加入332g氯代丁基硅氧烷和300g十二烷基聚氧乙烯醚（10），加入126g N、N-二甲基乙酰胺溶剂，加入0.5gKOH，启动电动搅拌，温度维持在80-85℃，反应4h。（2）用KOH调节pH=7-8。（3）温度提升至100-105℃，继续反应4h，得到最终产物。
性能测试：
针对胜利油田现河采油厂史深100断块，史3-14-9井组的脱水原油和注入水进行渗吸剂的检测。检测结果如下表所示：
由上表可见，该产品具有良好的耐温抗盐性能，能够在高矿化度注入水中有效溶解，各项指标均能达到标准要求，具有良好的润湿能力和毛细管自吸高度。
以上，仅为本发明进一步的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂，其特征在于：包括如下原料组成：
多甲基环硅氧烷、3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、催化剂四甲基氢氧化铵、封头剂三甲基乙氧基硅烷、氯代丙醇、酸性催化剂、脂肪胺聚氧乙烯醚、N、N-二甲基乙酰胺溶剂和碱性催化剂。
2.根据权利要求1所述的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：在反应釜中加入六甲基环三硅氧烷、3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、按总反应物质量的0.01%加入四甲基氢氧化铵；
步骤二：启动反应釜进行电动搅拌，升温，维持80-90℃反应温度，反应2-3h；
步骤三：在反应釜内加入封头剂三甲基乙氧基硅烷，维持80-90℃反应温度，继续反应2-3h；
步骤四：将反应釜内真空度降低至20-50KPa，温度提高至110-120℃，除去反应物中的低沸物，得到丙基硅烷缩水甘油醚；
步骤五：在三口烧瓶内放入一定量的氯代丙醇，按总反应物质量的0.1%加入酸性催化剂，开启电动搅拌，升温至85-90℃；
步骤六：滴入丙基硅烷缩水甘油醚，控制滴加速度0.5-1h滴加完成，继续反应1-2h；
步骤七：用NaOH中和加入的酸性催化剂，生成氯代烷基硅氧烷；
步骤八：在三口烧瓶内按照摩尔比1.1:1，加入氯代烷基硅氧烷和脂肪胺聚氧乙烯醚，加入总量20%比例的N、N-二甲基乙酰胺溶剂，按反应物总质量的0.1-0.3%加入碱性催化剂，启动电动搅拌，温度维持在80-85℃，反应4h；
步骤九：温度提升至100-105℃，继续反应4h，得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的制备方法，其特征在于：所述六甲基环三硅氧烷与3-缩水甘油醚基氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:05-0.6；
所述六甲基环三硅氧烷与三甲基乙氧基硅烷的摩尔比为1:1-1.1。
4.根据权利要求3所述的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的制备方法，其特征在于：所述的氯代丙醇为2-氯乙醇、3-氯丙醇、4-氯丁醇、3-氯丙二醇中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的制备方法，其特征在于：所述丙基硅氧烷缩水甘油醚与氯代丙醇的摩尔比为1:1-1.1；
所述的酸性催化剂为浓硫酸、对甲基磺酸、固体超强酸、酸性白土中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠中一种或二种组合而成。
7.根据权利要求6所述的耐温抗盐型阳离子有机硅渗吸剂应用，其特征在于：该有机硅渗吸剂应用在石油开采。
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