RU2656121C1 - Способ определения концентрации кремния в воде - Google Patents
Способ определения концентрации кремния в воде Download PDFInfo
- Publication number
- RU2656121C1 RU2656121C1 RU2017100757A RU2017100757A RU2656121C1 RU 2656121 C1 RU2656121 C1 RU 2656121C1 RU 2017100757 A RU2017100757 A RU 2017100757A RU 2017100757 A RU2017100757 A RU 2017100757A RU 2656121 C1 RU2656121 C1 RU 2656121C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- concentration
- water
- sample
- parallel
- Prior art date
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 89
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 89
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 88
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 42
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 23
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 claims abstract description 8
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims abstract description 7
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 claims abstract description 7
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 claims abstract description 4
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 2
- FIMJSWFMQJGVAM-UHFFFAOYSA-N chloroform;hydrate Chemical compound O.ClC(Cl)Cl FIMJSWFMQJGVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 27
- 239000002352 surface water Substances 0.000 abstract description 5
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000035622 drinking Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 6
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000011964 heteropoly acid Substances 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 125000005624 silicic acid group Chemical class 0.000 description 3
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 3
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003673 groundwater Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- GDTSJMKGXGJFGQ-UHFFFAOYSA-N 3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 GDTSJMKGXGJFGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- VSOYJNRFGMJBAV-UHFFFAOYSA-N N.[Mo+4] Chemical compound N.[Mo+4] VSOYJNRFGMJBAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- TTZGICPOSYHERT-UHFFFAOYSA-N [Si](O)(O)(O)O.[Mo] Chemical compound [Si](O)(O)(O)O.[Mo] TTZGICPOSYHERT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- GALOTNBSUVEISR-UHFFFAOYSA-N molybdenum;silicon Chemical compound [Mo]#[Si] GALOTNBSUVEISR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000008239 natural water Substances 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
- 239000002349 well water Substances 0.000 description 1
- 235000020681 well water Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к определению концентрации кремния в воде, а именно к определению кремния в присутствии гуминовых веществ, и может быть использовано в технологии очистки подземных и поверхностных вод от кремния как для технических, так и для питьевых целей. Заявленный способ определения концентрации кремния в воде заключается в том, что отбирают две пробы воды, перемешивают. Первую пробу делят на две параллельные пробы одинакового объема. Для первой пробы осуществляют следующие действия: а) добавление к каждой параллельной пробе 1 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией 5 моль/дм3 и 2,5 см3 раствора молибдата аммония с концентрацией 5%, перемешивание и выдержку в течение 10 мин, затем добавление 2,5 см3 раствора винной кислоты с концентрацией 10%, перемешивание и через 10-15 мин б) измерение оптической плотности раствора каждой параллельной пробы при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно дистиллированной воды, налитой в кювету сравнения; в) измерение оптической плотности холостой пробы, в качестве которой используют 25 см3 дистиллированной воды, предварительно выполнив действия а) и б); г) определение массовых концентраций кремния в двух параллельных пробах по формулам:
где D1 и 
- значения оптической плотности растворов первой и второй параллельных проб;
D0 - значение оптической плотности раствора холостой пробы;
Σ - коэффициент экстинкции, л/моль⋅см;
Vпр - объем аликвоты пробы, взятый для анализа, см3;
25 - объем колбы, см3;
28000 - молярная масса кремния, мг/моль;
C1 и 
- массовые концентрации кремния в параллельных пробах, мг/дм3,
определение среднего арифметического С1.1 массовых концентраций кремния С1 и 
. Вторую пробу воды, добавив к ней раствор соляной кислоты и создав pH от 2,0 до 2,4, делят на две параллельные пробы одинакового объема, добавляют к каждой хлороформ до получения соотношения хлороформ:вода 1:2,5, интенсивно перемешивают, отстаивают в течение 30 мин до разделения на три слоя и для воды верхнего слоя, осуществляя действия, указанные в а), б), в), определяют массовые концентрации кремния C2 и 
, их среднее арифметическое C2.1 и массовую концентрацию кремния С3, связанного в кремнийорганические соединения: С3=C1.1-C2.1, а затем определяют общую концентрацию кремния С4: С4=C1.1+С3. Технический результат - сокращение времени анализа до 1 часа и количественное определение концентрации кремния, связанного с гуминовыми веществами. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к определению концентрации кремния в воде, а именно к определению кремния в присутствии гуминовых веществ, и может быть использовано в технологии очистки подземных и поверхностных вод от кремния как для технических, так и для питьевых целей.
Известен способ определения содержания кремния в водной среде (UA 60643 С2, МПК7 G01N 21/76, G01N 30/00, опубл. 15.06.2005) заключающийся в обеспечении образования молибдено-кремниевой кислоты, концентрировании полученной кислоты с помощью бумажного фильтра, обработке кислоты раствором люминала с концентрацией 0,001…0,006 М и определении содержания кремния хемилюминесцентным анализом.
Недостатками известного способа являются:
- отсутствие селективности, так как определяют только суммарную концентрацию кремния;
- невозможность определения концентрации кремния, связанного с гуминовыми веществами.
Известен способ определения кремния в растворах (RU 2082964 С1, МПК6 G01N 27/76, опубл. 27.06.1997), заключающийся в добавлении к анализируемой пробе 10-15%-ного раствора сульфата натрия, метилэтилкетона, растворов соляной кислоты и молибдена аммония и вольтамперометрическом детектировании молибдокремниевой гетерополикислоты на угольном пастовом электроде.
Недостатками известного способа являются:
- отсутствие селективности;
- низкий предел обнаружения кремния - 1 мг/дм3;
- невозможность определения концентрации кремния, связанного с гуминовыми веществами и концентрации кремния в воде, содержащей гуминовые вещества.
Наиболее близким к предлагаемому является способ определения концентрации кремния в поверхностных водах суши в присутствии гуминовых веществ [РД 52.24.433-2005 Руководящий документ РД 52.24.433-2005 от 30.06.2005 г. Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды «Массовая концентрация кремния в поверхностных водах суши. Методика выполнения измерений фотометрическим методом в виде желтой формы молибдокремниевой кислоты»], заключающийся в том, что в начале для разрушения элементорганических соединений кремния проводят сплавление выпаренной пробы со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия. Для этого аликвоту анализируемой воды объемом 250 см3 помещают в платиновую чашку и упаривают до 10-20 см3, затем переносят в платиновый тигель, два-три раза обмывая чашку горячей дистиллированной водой. Тщательно перемешивают в течение 3-4 мин. Упаривают пробу в тигле досуха, добавляют 0,5 г смеси безводного карбоната натрия и тетрабората натрия, взятых в соотношении 2:1, и сплавляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 900°С и выдерживая при этой температуре 15-20 мин до получения прозрачного расплава. После охлаждения тигель тщательно обмывают снаружи дистиллированной водой, помещают в полипропиленовый стакан, заливают 100-150 см3 горячей дистиллированной воды и оставляют на ночь. Полученный раствор нейтрализуют раствором соляной кислоты 5 моль/дм3 по универсальной индикаторной бумаге, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки на колбе дистиллированной водой. При переносе в мерную колбу фильтруют через фильтр «белая лента», промытый горячей дистиллированной водой.
Далее проводят определение массовой концентрации кремния фотометрическим методом, который основан на взаимодействии мономерно-димерной формы кремниевой кислоты и силикатов с молибдатом аммония в кислой среде с образованием молибдокремниевой гетерополикислоты желтого цвета. Для этого в две сухие конические колбы вместимостью 50 см3 отмеривают по 25 см3 тщательно перемешанной воды две параллельные пробы. К каждой пробе добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией 5 моль/дм3 и 2,5 см3 раствора молибдата аммония с концентрацией 5%, не допуская перерыва, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 2,5 см3 раствора винной кислоты с концентрацией 10%, перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора каждой пробы D1 и 
на спектрофотометре или фотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см3 относительно дистиллированной воды, налитой в кювету сравнения. Одновременно выполняют измерение оптической плотности холостой пробы, в качестве которой используют 25 см3 дистиллированной воды вместо 25 см3 пробы воды с выполнением всех операций описанных ранее. Определяют массовую концентрацию кремния С1 и 
в двух параллельных пробах по формулам:
где D1 и 
- значения оптической плотности анализируемой пробы воды со всеми реактивами в первой и второй параллельных пробах;
D0 - значение оптической плотности холостой пробы;
Σ - коэффициент экстинкции, л/моль⋅см, который определяют из градировочной зависимости оптической плотности от массовой концентрации кремния;
Vпр- объем аликвоты пробы, взятый для анализа, см3;
число 25 - объем колбы, см3;
число 28000 - молярная масса кремния в мг/моль;
C1 и - массовая концентрация кремния в анализируемых параллельных пробах, мг/дм3.
Затем определяют концентрацию кремния в поверхностных водах суши в присутствии гуминовых веществ С1.1, как среднее арифметическое массовых концентраций кремния C1 и . Показатель точности составляет 0,08+0,085С.
Этот способ не позволяет количественно определить концентрацию кремния, связанного с гуминовыми веществами.
Кроме того, известно, что гуминовые вещества образуют с кремнием кремнийорганические соединения [Процесс очистки подземных вод от коллоидных соединений железа и его аппаратурное оформление: диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук: спец. 05.17.08 / К.И. Мачехина; Национальный исследовательский Томский политехнический университет (ТПУ); науч. рук. В.В. Коробочкин. - Защищена 15.01.2013 г. - Томск: 2013. - С. 43-56], которые характеризуются константой устойчивости, равной 0,5⋅1026. Константа устойчивости молибдокремниевой гетерополикислоты составляет порядка 0,3⋅1025. Близкие значения констант устойчивости соединений кремния с гуминовыми веществами и молибдокремниевой гетерополикислоты свидетельствуют о некорректном определении концентрации кремния в водах, содержащих соединения кремния с гуминовыми веществами.
Для разрушения кремнийорганических соединений этот способ требует сплавления выпаренной пробы со смесью карбоната и тетрабората натрия, что увеличивает время анализа до суток и делает невозможным проведение анализа пробы на содержание кремния в полевых условиях из-за необходимости использования муфельной печи.
Предложенный способ определения концентрации кремния сокращает время анализа до 1 часа и позволяет количественно определить концентрацию кремния, связанного с гуминовыми веществами.
Способ определения концентрации кремния в воде, также как в прототипе, включает отбор пробы воды, ее перемешивание и разделение на две параллельные пробы одинакового объема:
а) добавление к каждой пробе 1 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией 5 моль/дм3 и 2,5 см3 раствора молибдата аммония с концентрацией 5%, перемешивание и выдержку в течение 10 мин, затем добавление 2,5 см3 раствора винной кислоты с концентрацией 10%, перемешивание и через 10-15 мин,
б) измерение оптической плотности раствора каждой параллельной пробы при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно дистиллированной воды, налитой в кювету сравнения,
в) измерение оптической плотности холостой пробы, в качестве которой используют 25 см3 дистиллированной воды, предварительно выполнив действия а), б),
г) определение массовых концентраций кремния в двух параллельных пробах по формулам:
где D1 и - значения оптической плотности растворов первой и второй параллельных проб;
D0 - значение оптической плотности раствора холостой пробы;
Σ - коэффициент экстинкции, л/моль⋅м;
VПР - объем аликвоты пробы, взятый для анализа, см3;
25 - объем колбы, см3;
28000 - молярная масса кремния, мг/моль;
C1 и - массовые концентрации кремния в параллельных пробах, мг/дм3;
определение среднего арифметического С1.1 массовых концентраций кремния C1 и 
.
Согласно изобретению отбирают две пробы воды, перемешивают и для двух параллельных проб первой пробы осуществляют действия согласно а), б), в), г), а вторую пробу воды, добавив к ней раствор соляной кислоты и создав pH от 2,0 до 2,4, делят на две параллельные пробы одинакового объема, добавляют к каждой хлороформ до получения соотношения хлороформ:вода 1:2,5, интенсивно перемешивают, отстаивают в течение 30 мин до разделения на три слоя и для воды верхнего слоя, осуществляя действия, указанные в а); б), в), определяют массовые концентрации кремния С2 и 
, их среднее арифметическое С2.1 и массовую концентрацию кремния С3, связанного в кремнийорганические соединения:
а затем определяют общую концентрацию кремния С4:
Массовые концентрации кремния в параллельных пробах воды верхнего слоя С2 определяют из выражения:
где D2 и 
- значения оптической плотности соответствующих растворов двух параллельных проб воды верхнего слоя;
C2 и 
- массовые концентрации кремния в параллельных пробах в воде верхнего слоя, мг/дм3.
Максимальное извлечение кремния, связанного с гуминовыми веществами, осуществляется в интервале pH 2,0-2,4, что обусловлено взаимодействием соединений кремния с гуминовыми веществами за счет образования полимерных форм кремниевых кислот независимо от присутствия иных примесей. При pH менее 2,0 происходит осаждение гуминовых веществ и, следовательно, снижается точность определения концентрации кремния, связанного в кремнийорганические соединения. При pH более 2,4 соединения кремния не образуют с гуминовыми веществами устойчивых соединений, что связано с замедлением ионного обмена между функциональными группами гуминовых веществ и кислотными остатками кремниевых кислот.
Оптимальным соотношением хлороформ:вода является соотношение 1:2,5. При соотношениях хлороформ:вода 1:10 и 1:5 происходит неполная экстракция гуминовых веществ. С увеличением концентрации хлороформа в воде экстрагируется максимальное количество соединений кремния, связанных с гуминовыми веществами. Увеличение концентрации хлороформа в растворе выше 1:2,5 нецелесообразно, так как увеличение концентрации кремния не происходит.
Необходимое время отставания пробы составляет 30 мин. Дальнейшее увеличение времени отстаивания не проводит к изменению концентрации кремния.
Предложенный способ позволяет более полно определить концентрацию кремния в воде, с учетом кремния, связанного с гуминовыми веществами, Такой способ можно использовать для определения концентрации кремния в окрашенных растворах,
По сравнению с прототипом, предложенный способ позволяет сократить время проведения анализа и количественно определить концентрацию кремния, связанного с гуминовыми веществами, что является актуальным при выполнении анализов в полевых условиях, при выборе и адаптации технологий водоподготовки.
В таблице 1 представлены результаты определения концентрации кремния в модельных растворах.
В таблице 2 показаны результаты определения концентрации кремния в скважинной воде с. Вертикос (Томская обл.).
Было проведено определение концентрации кремния в модельных растворах, приготовленных на дистиллированной воде и содержащих гумат натрия (ГОСТ Р 54221-2010) и метасиликат натрия (ГОСТ 50418-92) с различным значением pH. Концентрация гуминовых веществ в растворе составляла 30,0 мгО/дм3.
Пример 1
Пробу модельного раствора тщательно перемешали и разделили на две пробы.
Первую пробу модельного раствора разделили на две параллельные объемом по 5 см3, которые поместили в две сухие конические колбы вместимостью 50 см3 и довели объем в колбах дистиллированной водой до 25 см3. К каждой параллельной пробе добавили 1 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией 5 моль/дм3 и 2,5 см3 раствора молибдата аммония с концентрацией 5%, не допуская перерыва, перемешали и оставили на 10 мин. Затем добавили 2,5 см3 раствора винной кислоты с концентрацией 10/%, перемешали и через 15 мин измерили оптические плотности растворов в двух параллельных пробах на фотометре КФК-3 при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно дистиллированной воды, налитой в кювету сравнения. D1=0,285 и 
. Выполнили измерение оптической плотности холостой пробы, в качестве которой использовали 25 см3 дистиллированной воды с выполнением всех операций, описанных ранее. D0=0,01. Определили массовые концентрации кремния в двух параллельных пробах по формулам (1) и (2): C1=22,0 мг/дм3 и 
. Среднее арифметическое массовых концентраций кремния C1 и 
составило C1.1=22,1 мг/дм3.
Вторую пробу объемом 50 см3 отбирали в сухую коническую колбу вместимостью 50 см3 и добавили раствор соляной кислоты для создания pH, равного 2,0. Вторую пробу разделили на две параллельные пробы, которые перенесли в делительные воронки объемом 125 см3 и добавили 10 см3 хлороформа до получения соотношения хлороформ:вода 1:2,5, энергично перемешали в течение 5 мин. Пробам дали отстояться в течение 30 мин для разделения на три слоя. После разделения, раствор в верхнем слое стал бесцветным. Воду верхнего слоя перенесли в две конические колбы. К каждой пробе добавили 1 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией 5 моль/дм3 и 2,5 см3 раствора молибдата аммония с концентрацией 5%, перемешали, не допуская перерыва, и оставили на 10 мин. Затем добавили 2,5 см3 раствора винной кислоты с концентрацией 10%, перемешали и через 15 мин измерили оптические плотности растворов D2=0,234 и 
.
Определили массовые концентрации кремния в двух параллельных пробах по формулам (3), (4): C2=17,9 мг/дм3 и 
. Среднее арифметическое массовых концентраций кремния C2 и 
во второй пробе составило С2.1=18,0 мг/дм3.
Определили массовую концентрацию кремния C3, связанного в кремнийорганические соединения:
С3=С1.1-С2.1.
Полученное значение составило С3=4,1 мг/дм3.
Определи общую массовую концентрацию кремния в анализируемом модельном растворе по формуле:
С4=С1.1+С3.
Полученное значение составило С4=26,2 мг/дм3.
Пример 2
Пробу модельного раствора тщательно перемешали и разделили на две пробы.
С первой пробой выполняли все действия, описанные в примере 1. Среднее арифметическое массовых концентраций кремния С1 и 
составило С1.1=22,1 мг/дм3.
Вторую пробу объемом 50 см3 отбирали в сухую коническую колбу вместимостью 50 см3 и добавили раствор соляной кислоты для создания pH, равного 2,4. Далее выполняли все действия, описанные в примере 1 для второй пробы. Полученные значения оптических плотностей растворов составили D2=0,239 и 
. Массовые концентрации кремния в двух параллельных пробах воды верхнего слоя составили С2=18,3 мг/дм3 и 
Среднее арифметическое массовых концентраций кремния С2 и 
во второй пробе составило С2.1=18,4 мг/дм3. Массовая концентрация кремния С3, связанного в кремнийорганические соединения С3=3,7 мг/дм3. Общая массовая концентрация кремния в анализируемом модельном растворе С4=25,8 мг/дм3.
Пример 3
Пробу модельного раствора тщательно перемешали и разделили на две пробы.
С первой пробой выполняли все действия, описанные в примере 1. Среднее арифметическое массовых концентраций кремния C1 и 
составило С1.1=22,1 мг/дм3.
Вторую пробу объемом 50 см3 отбирали в сухую коническую колбу вместимостью 50 см3 и добавили раствор соляной кислоты для создания pH, равного 2,2. Далее выполняли все действия, описанные в примере 1 для второй пробы. Полученные значения оптических плотностей растворов составили D2=0,225 и 
. Массовые концентрации кремния составили С2=18,0 мг/дм3 и 
. Среднее арифметическое массовых концентраций кремния C2 и 
во второй пробе составило С2.1=18,1 мг/дм3. Массовая концентрация кремния C3, связанного в кремнийорганические соединения, составляет С3=4,0 мг/дм3. Общая массовая концентрацию кремния в анализируемом модельном растворе составила С4=26,1 мг/дм3.
Другие примеры определения концентрации кремния в модельных растворах представлены в таблице 1.
Результаты экспериментов, проведенных на скважинной воде села Вертикос в Каргасокском районе Томской обл., приведены в таблице 2. Концентрация гуминовых веществ в этой воде составляла 4,04 мгО/дм3.
Согласно таблице 2, максимальное извлечение кремния связанного с гуминовыми веществами из природной воды с. Вертикос, происходит в интервале pH 2,0-2,4, что обусловлено взаимодействием соединений кремния с гуминовыми веществами за счет образования полимерных форм кремниевых кислот независимо от присутствия иных примесей.
Claims (24)
1. Способ определения концентрации кремния в воде, включающий отбор пробы воды, ее перемешивание и разделение на две параллельные пробы одинакового объема,
а) добавление к каждой пробе 1 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией 5 моль/дм3 и 2,5 см3 раствора молибдата аммония с концентрацией 5%, перемешивание и выдержку в течение 10 мин, затем добавление 2,5 см3 раствора винной кислоты с концентрацией 10%, перемешивание и через 10-15 мин;
б) измерение оптической плотности раствора каждой параллельной пробы при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно дистиллированной воды, налитой в кювету сравнения;
в) измерение оптической плотности холостой пробы, в качестве которой используют 25 см3 дистиллированной воды, предварительно выполнив действия а), б);
г) определение массовых концентраций кремния в двух параллельных пробах по формулам:
где D1 и 
- значения оптической плотности растворов первой и второй параллельных проб;
D0 - значение оптической плотности раствора холостой пробы;
∑ - коэффициент экстинкции, л/моль⋅см,
Vпр - объем аликвоты пробы, взятый для анализа, см3;
25 - объем колбы, см3;
28000 - молярная масса кремния, мг/моль;
C1 и 
- массовые концентрации кремния в параллельных пробах, мг/дм3,
определение среднего арифметического С1.1 массовых концентраций кремния C1 и 
,
отличающийся тем, что отбирают две пробы воды, перемешивают и для двух параллельных проб первой пробы осуществляют действия согласно а), б), в), г), а вторую пробу воды, добавив к ней раствор соляной кислоты и создав рН от 2,0 до 2,4, делят на две параллельные пробы одинакового объема, добавляют к каждой хлороформ до получения соотношения хлороформ - вода 1:2,5, интенсивно перемешивают, отстаивают в течение 30 мин до разделения на три слоя и для воды верхнего слоя, осуществляя действия, указанные в а), б), в), определяют массовые концентрации кремния С2 и 
, их среднее арифметическое С2.1 и массовую концентрацию кремния С3, связанного в кремнийорганические соединения:
С3=С1.1-С2.1,
а затем определяют общую концентрацию кремния С4:
С4=С1.1+С3.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что массовые концентрации кремния в параллельных пробах воды верхнего слоя С2 определяют из выражения:
где D2 и 
- значения оптической плотности соответствующих растворов двух параллельных проб воды верхнего слоя;
С2 и 
- массовые концентрации кремния в параллельных пробах в воде верхнего слоя, мг/дм3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017100757A RU2656121C1 (ru) | 2017-01-10 | 2017-01-10 | Способ определения концентрации кремния в воде |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017100757A RU2656121C1 (ru) | 2017-01-10 | 2017-01-10 | Способ определения концентрации кремния в воде |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2656121C1 true RU2656121C1 (ru) | 2018-05-31 |
Family
ID=62560630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017100757A RU2656121C1 (ru) | 2017-01-10 | 2017-01-10 | Способ определения концентрации кремния в воде |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2656121C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2749071C1 (ru) * | 2020-08-18 | 2021-06-03 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения кремния методом электротермической атомно-адсорбционной спектрометрии |
| CN114034696A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-02-11 | 中国第一汽车股份有限公司 | 一种硅含量检测装置及其应用 |
| CN114384038A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-04-22 | 河北硅谷肥业有限公司 | 有机硅功能肥中有机硅的定量检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB908874A (en) * | 1959-01-23 | 1962-10-24 | Energeticky Ustav | Apparatus for use in the determination of the silicon content of water |
| SU1357841A1 (ru) * | 1986-03-06 | 1987-12-07 | Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского | Способ определени кремни в воде |
| UA60643C2 (en) * | 2003-01-22 | 2005-06-15 | A V Dumanskyi Inst For Colloid | Method for determining content of silicon in aquatic environment |
-
2017
- 2017-01-10 RU RU2017100757A patent/RU2656121C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB908874A (en) * | 1959-01-23 | 1962-10-24 | Energeticky Ustav | Apparatus for use in the determination of the silicon content of water |
| SU1357841A1 (ru) * | 1986-03-06 | 1987-12-07 | Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского | Способ определени кремни в воде |
| UA60643C2 (en) * | 2003-01-22 | 2005-06-15 | A V Dumanskyi Inst For Colloid | Method for determining content of silicon in aquatic environment |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Руководящий документ РД 52.24.433-2005 от 30.06.2005 г. Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды "Массовая концентрация кремния в поверхностных водах суши. Методика выполнения измерений фотометрическим методом в виде желтой формы молибдокремниевой кислоты". * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2749071C1 (ru) * | 2020-08-18 | 2021-06-03 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Екатеринбургский медицинский-научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН ЕМНЦ ПОЗРПП Роспотребнадзора) | Способ определения кремния методом электротермической атомно-адсорбционной спектрометрии |
| CN114034696A (zh) * | 2021-12-07 | 2022-02-11 | 中国第一汽车股份有限公司 | 一种硅含量检测装置及其应用 |
| CN114034696B (zh) * | 2021-12-07 | 2024-03-15 | 中国第一汽车股份有限公司 | 一种硅含量检测装置及其应用 |
| CN114384038A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-04-22 | 河北硅谷肥业有限公司 | 有机硅功能肥中有机硅的定量检测方法 |
| CN114384038B (zh) * | 2021-12-09 | 2023-09-01 | 河北硅谷肥业有限公司 | 有机硅功能肥中有机硅的定量检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Armstrong | The determination of silicate in sea water | |
| DeGrandpre et al. | Considerations for the measurement of spectrophotometric pH for ocean acidification and other studies | |
| RU2656121C1 (ru) | Способ определения концентрации кремния в воде | |
| CN103926300A (zh) | 一种水泥净浆或砂浆中自由氯离子测定的改进方法 | |
| Kim et al. | Contribution of phytoplankton and bacterial cells to the measured alkalinity of seawater | |
| Green | Colorimetric microdetermination of zirconium | |
| CN102519894A (zh) | 一种酸化用铁离子稳定剂稳定铁离子能力测定方法 | |
| Pavlova et al. | Intercalibration of Bruevich’s method to determine the total alkalinity in seawater | |
| Dubinin et al. | Determination of the reduced sulfur species in the anoxic zone of the Black Sea: A comparison of the spectrophotometry and iodometry techniques | |
| CN104677869A (zh) | 一种基于功能核酸利用共振散射光谱检测17β-雌二醇的方法 | |
| RU2301409C2 (ru) | Способ определения количественного содержания индикаторов в пластовых водах | |
| CN101813704A (zh) | 高浓度硅酸盐自动快速测定方法及装置 | |
| Baehr et al. | The measurement of phosphorus and its spatial and temporal variability in the western arm of Lake Superior | |
| CN101592644B (zh) | 油田水中钡离子的测定方法 | |
| RU2473885C2 (ru) | Количественный анализ тиомочевины и флуоресцеина натрия при их совместном присутствии в пластовых водах | |
| CN103743737B (zh) | 一种基于铝-铬菁r显色体系检测f-的方法 | |
| RU2595810C1 (ru) | Способ количественного определения группы флуоресцентных и ионных индикаторов в пластовой воде при их совместном присутствии | |
| CN106404734B (zh) | 银纳米簇检测玻璃体液中钾离子浓度推断死亡时间的方法 | |
| Sar et al. | Reliable technique for the determination of sodium dodecyl sulphate by crystal violet in relation to the effluents of Durg‐Bhilai region | |
| RU2529660C1 (ru) | Сорбционно-спектрофотометрический способ определения свинца (ii) | |
| CN102841093B (zh) | 一种水中氯化物连续流动检测方法 | |
| RU2567844C1 (ru) | Способ определения селена(iv) | |
| RU2275619C2 (ru) | Способ спектрофотометрического определения концентраций различных индикаторов в пластовых водах | |
| RU2395083C1 (ru) | Способ определения содержания нефтепродуктов в воде | |
| CN103983624A (zh) | 一种测定化学需氧量的荧光方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200111 |