CN103983624A - 一种测定化学需氧量的荧光方法 - Google Patents

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梁爱惠
张池
蒋治良
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Abstract

本发明公开了一种测定COD的荧光法，包括如下步骤：（1）制备COD标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定COD标准溶液体系和空白对照溶液体系的荧光峰强度值F标准及F空白，计算ΔF=F标准-F空白；（4）以ΔF对COD的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品的测定，计算ΔF样＝F样-F0；（6）根据样品测得的ΔF样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中COD的含量。本测定方法的仪器简单，操作快速，灵敏度高。

Description

一种测定化学需氧量的荧光方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体是测定化学需氧量的荧光方法。
背景技术
化学需氧量(COD)是水质评价的重要指标之一，它反映水体中有机污染物的含量。目前，各国均以重铬酸钾回流作为COD测定的标准方法。此法准确、可靠，但由于耗时长，作为常规监测给样品的批量测定带来困难。近年来，国内外研究者对COD 的测定方法作了改进，其中有分光光度法、流动注射式化学发光法、库仑法、比色法、微波消化法、原子吸收法等。
荧光光度法是一种可靠、准确的分析方法，已用于各种物质的测定。硫酸高铈作为氧化剂其氧化能力强，对酸度不敏感，并且与铬、汞、银盐的危害不同，铈盐的毒性很小，这使得硫酸高铈的应用具有突出的优点，这为高灵敏度、低检测限、宽容的测定条件提供了前提。目前利用硫酸高铈荧光法来测定COD的方法，尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单快速测定COD的荧光分析方法。
一种测定COD的荧光法，包括如下步骤：
（1）制备COD标准溶液体系：取5 mL刻度试管，依次移取200～300μL 6.0 ×10-4 mol/L Ce(SO4)2溶液、20～150μL 500 mg/L COD标准溶液(以2.6 ×10-3 mol/L葡萄糖配制获得的COD 值标准溶液)，200～250 μL 6.0 mol/L H2SO4溶液，混合均匀, 用二次蒸馏水定容至2.0 mL，80℃水浴加热35 min；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加COD标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的COD标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，扫描激发波长和发射波长，获得体系的荧光光谱，以激发波长258 nm，测定体系在发射波长354 nm波长处COD标准溶液体系的荧光峰强度值F，以及测定空白对照溶液体系的荧光峰强度值F 0，计算ΔF=F-F 0；
（4）以ΔF对COD的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取含有COD的被测物，然后移取一定量替换COD标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔF 样＝F 样-F 0；
（6）根据样品测得的ΔF 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中COD的浓度。
实现本发明的原理是：在适宜浓度的硫酸介质及反应温度中，硫酸铈与葡萄糖反应生成具有荧光的Ce3+,其荧光峰强度随着葡萄糖的浓度增大而增强，并在一定范围内呈线性关系，由于葡萄糖的浓度与COD含量呈相关性，即2.6 ×10-3 mol/L葡萄糖相当于500 mg/L的COD，据此可以建立一种测定COD的荧光分析新方法。
本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法具有操作简便、快速、价廉、灵敏度高、抗干扰能力强等优点。
附图说明
图1为本发明实施例测定COD的部分荧光光谱图。
 图中：a: 0.46 mol/L H2SO4 –7.5×10-5 mol/L Ce(SO4)2 ；b: a- 5.0 mg/L COD；c: a-15 mg/L COD； d: a-20 mg/L COD；e: a- 30 mg/L COD； f: a- 37.5 mg/L COD。
具体实施方式
实施例：
一种测定测定COD的荧光法，包括如下步骤：
（1）制备COD标准溶液体系：取5 mL刻度试管，依次移取250 μL 6.0 ×10-4 mol/L Ce(SO4)2溶液、20、60、80、120、150μL 500 mg/L COD标准溶液(以2.6 ×10-3 mol/L葡萄糖配制获得的COD 值标准溶液)，230 μL 6.0 mol/L H2SO4溶液，混合均匀, 用二次蒸馏水定容至2.0 mL，80℃水浴加热35 min；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加COD标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的COD标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，扫描激发波长和发射波长，获得体系的荧光光谱，以激发波长258 nm，测定体系在发射波长354 nm波长处COD标准溶液体系的荧光峰强度值F，以及测定空白对照溶液体系的荧光峰强度值F 0，计算ΔF=F-F 0；
（4）以ΔF对COD的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取河水样品、池塘水样品，置于超声波仪器中均化水样，然后移取一定量替换COD标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔF 样＝F 样-F 0；
（6）根据样品测得的ΔF 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中COD的含量为54 mg/L、113 mg/L。
本发明实施例测定COD含量范围为5.0～37.5 mg/L，回归方程为ΔF=8.75C- 7.6。
本发明检测方法的验证：
取上述步骤（6）制备的被测样品1溶液、被测样品2溶液各0.1mL，按参考GB119114-89.水质化学需氧量的测定重铬酸盐法[S]的方法测定COD的含量，结果水样中COD分别为56 mg/L、111 mg/L。
说明该方法准确可靠。

Claims (1)

1.一种测定测定COD的荧光法，其特征是：包括如下步骤：
（1）制备COD标准溶液体系：取5 mL刻度试管，依次移取200～300μL 6.0 ×10-4 mol/L Ce(SO4)2溶液、20～150μL 500 mg/L COD标准溶液(以2.6 ×10-3 mol/L葡萄糖配制获得的COD 值标准溶液)，200～250 μL 6.0 mol/L H2SO4溶液，混合均匀, 用二次蒸馏水定容至2.0 mL，80℃水浴加热35 min；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加COD标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的COD标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，扫描激发波长和发射波长，获得体系的荧光光谱，以激发波长258 nm，测定体系在发射波长354 nm波长处COD标准溶液体系的荧光峰强度值F，以及测定空白对照溶液体系的荧光峰强度值F 0，计算ΔF=F-F 0；
（4）以ΔF对COD的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取水样，置于超声波仪器中均化水样，然后移取一定量替换COD标准溶液，按步骤（1）～（3）操作；算出被测物的ΔF 样＝F 样-F 0；
（6）根据样品测得的ΔF 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中COD的含量。
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