CN103353448A - 一种测定溶解氧的共振瑞利散射光谱法 - Google Patents

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梁爱惠
胡茂辉
蒋治良
罗杨合
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Abstract

本发明公开了一种测定溶解氧的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：（1）制备溶解氧标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别取溶解氧标准溶液体系及空白对照溶液体系，测定标准溶液体系及空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I和I b，计算ΔI=I-I b ；（4）以ΔI对溶解氧的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品测定，算出被测物的ΔI 样＝I 样-I b；（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中溶解氧的浓度。本测定方法的操作快速，灵敏度高、选择性好。

Description

一种测定溶解氧的共振瑞利散射光谱法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体是一种利用共振瑞利散射光谱测定水中溶解氧的方法。
背景技术
溶解氧（DO）是溶于水中的分子态氧，是一种用来衡量水体质量的指标。对其质量浓度的测定常见于化工产业、环境监测、临床医药、生态安全以及食品卫生等领域。但是水中溶解氧的测定却是繁杂的一项程序，它涉及到环境和工业等中的许多内容，例如核燃料厂区的水循环系统需要通过测量作为冷却剂的水的溶解氧，以达到控制生物污染可能性的目的。同时在污水水质监测的过程中，溶解氧也是一项关于水质和水体自净能力的重要控制指标，因此对水中溶解氧的测定意义重大。目前，有关溶解氧的测定方法有碘量法及其修正法、电化学方法和传感器方法，尚未见有关共振瑞利散射光谱法测定溶解氧的报道。
据我们所知，常见的碘量法耗时长且繁琐，滴定过程中可能造成读数或终点判断的误差，尽管人们对碘量法做了诸多的改进，它仍是一种纯粹的化学检测方法，碘量法的改良方法多为固定阶段的改良，旨在处理较复杂水样时提高测量的精确度，用氨水碘化钾代替碱性碘化钾进行溶解氧的固定，降低了水样氧化还原性物质产生的测量干扰。电化学方法虽然能够实现现场连续测量，但还存在着维护费用昂贵、精确度低、不稳定和易干扰等问题。虽然传感器法弥补了传统电化学方法的许多不足，例如无需更换电解液，避免了测量时对流速以及搅拌的控制，延长了膜的寿命等，但是其应用仍然不够普及，同时在测量时还要注意海拔、压力以及水样盐度，这些都需进行校正和补偿，且处于非工作状态时需要存放在较湿的环境下。相比较分光光度法和荧光光谱等方法，共振瑞利散射技术由于其灵敏、快速、简便等特点被广泛应用于环境分析中，尤其在无机物、有机物分析中有着非常广泛的应用。已建立了痕量金属离子、酸根离子、农药、酚、多氯联苯等共振瑞利散射光谱分析法检测环境中的污染物。迄今，共振瑞利散射光谱法测定溶解氧尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单快速测定水中溶解氧的共振瑞利散射光谱法。
应用共振瑞利散射光谱法测定水中溶解氧，包括如下步骤：
（1）制备溶解氧标准溶液体系：于刻度试管中，依次移取5～750μL 2 mg/L碘酸钾标准溶液(10 mg/L KIO3相当于2.74 mg/L O2)，150～250μL 5.0×10-3 mol/L 碱性KI溶液, 50～200μL 0.1 mol/L的硫酸锰溶液，40～80μL 0.47 mol/L 硫酸溶液，80～200μL 5.0×10-3 mol/L 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液，混合均匀，暗处放置15min，使其充分反应，摇匀，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加溶解氧标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的溶解氧标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长560 nm处溶解氧标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I b，计算ΔI = I - I b；
（4）以ΔI对溶解氧浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取水样适量于溶解氧瓶中，向溶解氧瓶液面下加入1.0 mL 0.1 mol/L硫酸锰溶液和2 mL 5.0×10-3 mol/L碱性碘化钾溶液，混匀并静置。待沉淀物下降至瓶底时，再向溶液中加入2.5 mL 0.47 mol/L硫酸，待沉淀全部溶解后再静置5 min；取适量至具塞刻度试管中，再向试管中加入100 μL 5.0×10-3 mol/L 十六烷基三甲基溴化铵溶液，暗处静置15min，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；同时不加水样做空白对照，按步骤（3）操作，测定水样的共振瑞利散射峰强度值I 样与空白对照的共振瑞利散射峰强度值I b。算出被测物的ΔI 样＝I 样-I b；
（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中溶解氧的浓度。
实现本发明的原理是：在碱性介质中，水中的溶解氧将Mn(II) 氧化成Mn(Ⅲ)。在硫酸介质中，Mn(Ⅲ)可氧化I-，并与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）反应形成微粒，该微粒在560 nm处产生一个共振瑞利散射峰,且溶解氧的浓度与共振瑞利散射峰强度值呈正比关系，据此可用共振瑞利散射光谱法测定溶解氧。
本发明的优点是：
与已有的方法相比，本测定方法操作省时，选择性好、灵敏度高。
附图说明
图1为本发明实施例测定溶解氧的部分共振瑞利散射光谱图。
图中：a: 100 μL pH 4.4 HAc-NaAc - 5.0×10-4 mol/L KI - 1.0×10-4 mol/L CTMAB; b: a+0.0274 mg/L O2; c: a+0.274 mg/L O2。
具体实施方式
实施例：
应用共振瑞利散射光谱法测定溶解氧，包括如下步骤：
（1）制备溶解氧标准溶液体系：于7支5mL刻度试管中，依次移取5μL、50μL、250μL、500μL、750 μL、1000μL、1500 μL 2 mg/L碘酸钾标准溶液(10 mg/L KIO3相当于2.74 mg/L O2)，200 μL 5.0×10-3 mol/L 碱性KI溶液, 100 μL 0.1 mol/L的硫酸锰溶液，50 μL 0.47 mol/L 硫酸溶液，100 μL 5.0×10-3 mol/L 十六烷基三甲基溴化铵溶液，混合均匀，暗处放置15min，使其充分反应，摇匀，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加溶解氧标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的溶解氧标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在Cary Eclipse型荧光分光光度计上，设定仪器参数，设检测器电压为400伏，出射狭缝宽度和入射狭缝宽度均为5 nm，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长560 nm处溶解氧标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I b，计算ΔI = I - I b；
（4）以ΔI对溶解氧的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取鱼塘水、河水、自来水，编号分别为1#、2#、3#的水样250mL分别置于溶解氧瓶中，向溶解氧液面下加入1.0 mL 0.1 mol/L硫酸锰溶液和2mL 5.0×10-3 mol/L碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒数次并静置。待棕色沉淀物下降到瓶底时，再向溶液中部加入2.5mL 0.47 mol/L硫酸，待沉淀全部溶解后再静置5min；取100 μL至5 mL具塞刻度试管中，在向试管中加入100 μL 5.0×10-3 mol/L 十六烷基三甲基溴化铵溶液，暗处静置15min，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；同时不加水样做空白对照，按步骤（3）操作，测定水样的共振瑞利散射峰强度值I 样与空白对照的共振瑞利散射峰强度值I b。算出被测物的ΔI 样＝I 样-I b；
（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中溶解氧的浓度。1#、2#、3#水样溶解氧的浓度分别为11.63 mg/L、7.61 mg/L、5.35 mg/L。
本发明实施例测定溶解氧的线性范围为0.00274~0.822 mg/L, 线性回归方程为ΔI= 772.1C + 50.7。
本发明检测方法的验证：
取上述步骤（5）制备的被测样品溶液用溶解氧测定仪测定,1-3号溶解氧的测定结果分别为11.60 mg/L、7.63 mg/L、5.37 mg/L。测定结果与本发明的方法相一致。

Claims (1)

1.一种测定溶解氧的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：
（1）制备溶解氧标准溶液体系：于刻度试管中，依次移取5～750μL 2 mg/L碘酸钾标准溶液(10 mg/L KIO3相当于2.74 mg/L O2)，150～250μL 5.0×10-3 mol/L 碱性KI溶液, 50～200μL 0.1 mol/L的硫酸锰溶液，40～80μL 0.47 mol/L 硫酸溶液，80～200μL 5.0×10-3 mol/L 十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液，混合均匀，暗处放置15min，使其充分反应，摇匀，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加溶解氧标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的溶解氧标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长560 nm处溶解氧标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I b，计算ΔI = I - I b；
（4）以ΔI对溶解氧的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取水样适量于溶解氧瓶中，向溶解氧瓶液面下加入1.0 mL 0.1 mol/L硫酸锰溶液和2 mL 5.0×10-3 mol/L碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒数次并静置；待棕色沉淀物下降到瓶底时，再向溶液中部加入2.5 mL 0.47 mol/L硫酸，待沉淀全部溶解后再静置5 min；取适量至具塞刻度试管中，再向试管中加入100 μL 5.0×10-3 mol/L 十六烷基三甲基溴化铵溶液，暗处静置15min，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，混匀；同时不加水样做空白对照，按步骤（3）操作，测定水样的共振瑞利散射峰强度值I 样与空白对照的共振瑞利散射峰强度值I b，算出被测物的ΔI 样＝I 样-I b；
（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中溶解氧的浓度。
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