CN103604756B - 一种测定叠氮离子的共振瑞利散射方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定N3 -的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：（1）制备N3 -标准溶液体系；（2）制备空白对照溶液体系；（3）分别测定N3 -标准溶液体系和空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值<i>I</i>标准及<i>I</i>空白，计算Δ<i>I</i>？=<i>？</i>标准–<i>I</i>空白；（4）以Δ<i>I</i>对N3 -的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品的测定，计算Δ<i>I</i>样＝<i>I</i>样-<i>I</i>空白；（6）根据样品测得的Δ<i>I</i>样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中N3 -的含量。本测定方法的仪器简单，操作快速，灵敏度高、选择性好。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体是测定叠氮离子的共振瑞利散射光谱法。
背景技术
叠氮化合物的毒性较强，仅次于氰化物，对细胞色素氧化酶和其他酶有抑制作用，并能使体内氧合血红蛋白形成受阻，对眼和皮肤有刺激性。如吸入、口服或经皮肤吸收，可引起中毒死亡。叠氮化物还可释出叠氮酸气体，吸入后会出现眩晕、虚弱无力、视觉模糊、呼吸困难、昏厥、血压降低、心动过缓等症状。近几年来，叠氮化物的应用领域逐步扩大，除广泛用于爆破器材、烟火行业外，目前还是制造汽车安全气囊中氮气发生剂的主要原材料，同时在医药行业中也得到应用。因此，含叠氮化物的废水排放会造成严重的环境污染，必须严格地监测排放废水中叠氮(N3 -)离子的含量。
目前，检测N3 -离子的方法主要有分光光度法﹑高效液相色谱法、离子色谱法等。其中分光光度法是报道最多的，但其灵敏度不高。高效液相色谱法和离子色谱法成本较高﹑操作复杂。共振瑞利散射光谱法具有简便快速灵敏等优点，已用于金属和许多阴离子的测定，但尚未见N3 -的共振瑞利散射光谱法和荧光光谱法报道。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单快速测定N3 -的共振瑞利散射光谱法。
一种测定N3 -的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：
（1）制备N3 -标准溶液体系：取5mL刻度试管，依次移取5～800μL0.0200g/LN3 -标准溶液，50～300μL4.0g/L2–(氯甲基)喹啉盐酸盐溶液、50～200μL1.04g/L3-氨基苯乙炔溶液、50～150μL10g/L的PEG10000溶液，混合均匀,用二次蒸馏水定容至2.0mL，65℃水浴加热25min；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加N3 -标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的N3 -标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370nm处N3 -标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I 0，计算ΔI=I-I 0；
（4）以ΔI对N3 -的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取含有N3 -的被测物，然后移取一定量替换N3 -标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔI 样＝I 样-I 0；
（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物中N3 -的浓度。
实现本发明的原理是：在水溶液中，叠氮化钠与2-(氯甲基）喹啉盐酸盐和3-氨基苯乙炔发生点击反应，生成疏水性的三氮唑喹啉衍生物分子，这些分子在水溶液中聚集成微粒，在370nm处有一个较强的共振瑞利散射峰。随着N3 -浓度增加，生成产物的量增加，使得370nm处的共振瑞利散射峰增强。在最优条件下，N3 -浓度与共振瑞利散射峰强度增大值呈良好线性关系，据此建立了一个测定N3 -的共振瑞利散射光谱法。
本发明的优点是：与已有的方法相比，本测定方法具有灵敏度高、线性范围宽、操作简便等优点。
附图说明
图1为本发明实施例测定N3 -的部分共振瑞利散射光谱图。
图中：a:0.2g/L2-(氯甲基)喹啉盐酸盐-0.052g/L3-氨基苯乙炔-0.5g/LPEG10000;b:a-400ng/mLN3 -;c:a-2000ng/mLN3 -;d:a-8000ng/mLN3 -.。
具体实施方式
实施例：
一种测定N3 -的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：
（1）制备N3 -标准溶液体系：取5mL刻度试管，依次移取5、40、200、500、800μL0.0200g/LN3 -标准溶液，100μL4.0g/L2–(氯甲基)喹啉盐酸盐溶液、100μL1.04g/L3-氨基苯乙炔溶液、100μL10g/L的PEG10000溶液，混合均匀，用二次蒸馏水定容至2.0mL，65℃水浴加热25min；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加N3 -标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的N3 -标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在F-7000型荧光分光光度计上，设置检测器电压为400V，激发狭缝及发射狭缝均为2.5nm，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370nm处N3 -标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I 0，计算ΔI=I-I 0；
（4）以ΔI对N3 -的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取江水、井水水样各1L，用滤纸过滤，然后分别移取滤液一定量替换N3 -标准溶液，按步骤（1）～（3）操作。算出被测物的ΔI 样＝I 样-I 0；
（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出水中N3 -的含量为123ng/mL、257ng/mL。
本发明检测方法的验证：
取步骤（5）的水样按参考文献：周武超,周小虹,王亚兵,曹国平.BAMO废水中叠氮根含量测定.化学推进剂与高分子材料,2006,4(6):61-64的方法测定水中N3 -含量，计算得到水中N3 -的含量为126ng/mL、252ng/mL。测定结果与本发明的方法相一致。
本发明实施例测定N3 -含量范围为50～8000ng/mL，回归方程为ΔI=0.148C+105。
Claims (1)
1.一种测定N3 -的共振瑞利散射光谱法，包括如下步骤：
（1）制备N3 -标准溶液体系：取5mL刻度试管，依次移取5、40、200、500、800μL0.0200g/LN3 -标准溶液，100μL4.0g/L2–(氯甲基)喹啉盐酸盐溶液、100μL1.04g/L3-氨基苯乙炔溶液、100μL10g/L的PEG10000溶液，混合均匀，用二次蒸馏水定容至2.0mL，65℃水浴加热25min；
（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加N3 -标准液制备空白对照溶液体系；
（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的N3 -标准溶液体系及空白对照溶液体系适量，置于比色皿中，在荧光分光光度计上，设置仪器参数，同步扫描激发波长和发射波长，获得体系的共振瑞利散射光谱，测定体系最大波长370nm处N3 -标准溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I，以及测定空白对照溶液体系的共振瑞利散射峰强度值I 0，计算ΔI=I-I 0；
（4）以ΔI对N3 -的浓度关系做工作曲线；
（5）被测物样品测定：取含有N3 -的水样，用滤纸过滤，然后移取滤液一定量替换N3 -标准溶液，按步骤（1）～（3）操作，算出被测物的ΔI 样＝I 样-I 0；
（6）根据样品测得的ΔI 样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物N3 -的含量。
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