CN102495039A - 复合肥氮形态的拉曼光谱定性检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了复合肥氮形态的拉曼光谱定性检测方法，该方法包括：(1)建立各种已知氮形态的样品水溶液特征峰位置表及其标准图谱；(2)将待测复合肥样品按照分析规范溶解于水制成溶液，过滤除去杂质，再用拉曼光谱仪直接获取待测样品水溶液的激光拉曼光谱；(3)将样品的激光拉曼光谱特征峰与标准图谱进行比对，得出待测复合肥样品的氮形态。已知氮形态是铵态氮、硝态氮、酰胺态氮。本发明所述的方法，可以从谱峰位置及相对强度，直接判断出复合肥中氮形态的差异，以此更准确的对复合肥样品进行处理。本发明所需分析时间短，待测样品处理简单，且用量少，检测便捷、准确。
Description
技术领域
本发明属于用光学手段的检测技术，尤其属于通过光谱与标准图谱比对确定氮形态的检测技术。
背景技术
肥料中总氮含量的测定是含氮肥料的主要检验项目，是化肥企业在实施生产过程控制、保证产品质量的重要手段，也是加强肥料质量管理的重要依据。在对复合肥中总氮含量进行测定时，对于一个不明类型的肥料，定性检测氮形态非常必要。而其中选择正确的检验方法、保证不丢弃成分、提高检验正确性是技术的关键。
氮是多价态的元素，氮素类型主要有铵态氮、硝态氮、酰胺态氮，氮形态的鉴定，决定了待测试样前处理的方法。常规的复混肥料中氮含量检验流程：肥料试样经硝态氮定性鉴定后，不含硝态氮的试样用硝化蒸馏滴定得出总氮结果。含硝态氮的试样用尿素定性鉴定，其中含尿素的先还原再硝化，蒸馏滴定得出总氮结果；不含尿素的用碱还原直接，蒸馏滴定得出总氮结果。
常用的氮形态鉴定方法是化学法，步骤如下：
铵态氮的鉴定：将肥料溶解，取滤液2ml，加10%的氢氧化钠，略加热后闻之有氨味，或能将置于管口处经润湿的红色石蕊试纸变蓝。
硝态氮的鉴定：将肥料溶解，向滤液中加入少许硝酸试粉，并加入数滴2%醋酸溶液使体系酸化。滤液中若含有硝态氮，溶液在2分钟之内呈明显的桃红色。
尿素态氮的鉴定：取少量肥料，用水溶解，加入约10ml氢氧化钠溶液后蒸馏。此时，接受瓶中无需加硫酸吸收液。当蒸出体积达到约400ml以上时，用广泛pH试纸测出溜出液，如pH小于7表明肥料中无尿素态氮。如pH大于8，需继续蒸馏2min后再次测试，如pH值仍大于8，可确定肥料中含有尿素态氮。
化学方法步骤多、操作繁琐、使用试剂多、耗时较长、效率较低且污染环境。
拉曼光谱是一种分子散射光谱，每一种物质都有其对应的“指纹”拉曼光谱，据此可对物质的结构、成分进行表征。拉曼光谱法样品无需前处理简单、不破坏样品、快速又可重复，且可以同时鉴定多个组分。
经检索，目前涉及用拉曼光谱进行检测的中国专利有200810061620.0号《混纺织物组分的拉曼光谱定性检测方法》、200810225085.8号《用于液态奶中三聚氰胺现场快速检测的拉曼光谱法及试剂盒》、200910078297.2号《用拉曼光谱仪检测经单壁碳纳米管标记的检测物的方法》和201010579934.7号》激光纳米拉曼光谱检测食用油和塑料包装中BHA的方法》，未见到用拉曼光谱确定氮形态的检测技术方案。
发明内容
本发明目的是提供复合肥氮形态的拉曼光谱定性检测方法，以便快速准确地确定复合肥中的氮形态、确定样品处理方法，从而得到准确的总氮含量。
为达到上述发明目的，发明人经过试验研究提供的方法包括以下步骤:
(1) 建立各种已知氮形态的样品水溶液特征峰位置表及其标准图谱；
(2) 将待测复合肥样品按照分析规范溶解于水制成溶液，过滤除去杂质，再用拉曼光谱仪直接获取待测样品水溶液的激光拉曼光谱；
(3) 将样品的激光拉曼光谱特征峰与标准图谱进行比对，得出待测复合肥样品的氮形态。
上述已知氮形态是铵态氮、硝态氮、酰胺态氮。
发明人指出：由于拉曼光谱的特点，特别适合检测水体中物质成分，本发明所述的方法，可以从谱峰位置及相对强度，直接判断出复合肥中氮形态的差异，以此更准确的对复合肥样品进行处理。本发明所需分析时间短，待测样品处理简单，且用量少，检测便捷、准确。
附图说明
图1 为本发明中便携式拉曼光谱仪的参数设置图，
图2 为磷酸二氢铵试样水溶液的拉曼光谱图，
图3 为硫酸铵试样水溶液的拉曼光谱图，
图4 为磷酸二氢铵+硫酸铵试样水溶液的拉曼光谱图，
图5 为只含硝态氮的硝酸钾水溶液拉曼光谱图，
图6 为只含酰胺态氮的尿素水溶液拉曼光谱图，
图7 为硝酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图8为硝酸钾+磷酸二氢铵水溶液的拉曼光谱图，
图9为硝酸钾+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图10为硝酸钾+硫酸二氢铵+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图11为硝酸钾+硝酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图12为硝酸铵+磷酸二氢铵水溶液的拉曼光谱图，
图13为硝酸铵+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图14为硝酸铵+磷酸二氢铵+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图15为硝酸铵+硝酸钾+磷酸二氢铵水溶液的拉曼光谱图，
图16为硝酸铵+硝酸钾+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图17为硝酸铵+硝酸钾+磷酸二氢铵+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图18为尿素+磷酸一铵水溶液的拉曼光谱图，
图19为尿素+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图20为尿素+磷酸一铵+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图；
图21为尿素+硝酸钾水溶液的拉曼光谱图；
图22为尿素+硝酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图23为尿素+硝酸铵+磷酸二氢铵水溶液的拉曼光谱图，
图24为尿素+硝酸铵+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图25为尿素+硝酸铵+磷酸二氢铵+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图26为尿素+硝酸钾+磷酸二氢铵水溶液的拉曼光谱图，
图27为尿素+硝酸钾+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图28为尿素+硝酸钾+磷酸二氢铵+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图29为尿素+硝酸铵+硝酸钾水溶液的拉曼光谱图，
图30为尿素+硝酸铵+硝酸钾+磷酸二氢铵水溶液的拉曼光谱图，
图31为尿素+硝酸铵+硝酸钾+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图，
图32为尿素+硝酸铵+硝酸钾+磷酸二氢铵+硫酸铵水溶液的拉曼光谱图。
上述图中，图2－4为只含铵态氮试样水溶液的拉曼光谱图；图7－17为既含硝态氮又含铵态氮试样水溶液的拉曼光谱；图18－20为既含酰胺态氮又含铵态氮试样水溶液的拉曼光谱图；图21既含酰胺态氮又含硝态氮水溶液的拉曼光谱图；图22－32为既含硝态氮又含铵态氮和酰胺态氮试样水溶液的拉曼光谱图。
具体实施方式
实施例1：复合肥组成：尿素、磷酸二氢铵、硫酸铵、硫酸钾。
首先将复合肥溶解：取少量复合肥于50ml烧杯中，加入蒸馏水并搅拌至其溶解；接着将上述溶液过滤，得到澄清的复合肥水溶液；之后选用激光光源发射波长为785nm的便携式拉曼光谱仪进行检测，其步骤为：
(1) 取样：将复合肥水溶液倒入测量瓶中，加盖密封；
(2) 按照图1设置仪器参数：积分时间为5000ms，激光强度为中等；
(3) 扫描：用拉曼光谱仪在500-1800cm-1范围内扫描样品，得到复合肥水溶液的拉曼光谱图;
(4) 将复合肥水溶液的拉曼光谱与标准物质的拉曼光谱图进行对比，得到复合肥水溶液的氮形态。
实施例2： 复合肥组成：磷酸二氢铵、硫酸铵、填充料。
首先将复合肥溶解：取少量复合肥于50ml烧杯中，加入蒸馏水并搅拌至其溶解；接着将上述溶液过滤，得到澄清的复合肥水溶液；之后选用激光光源发射波长为785nm的便携式拉曼光谱仪进行检测，其步骤为：
(1) 取样：将复合肥水溶液倒入测量瓶中，加盖密封；
(2) 按照图1仪器参数设置：积分时间为5000ms，激光强度为中等；
(3) 扫描：用拉曼光谱仪在500-1800cm-1范围内扫描样品，得到复合肥水溶液的拉曼光谱图;
(4) 将复合肥水溶液的拉曼光谱与标准物质的拉曼光谱图进行对比，得到复合肥水溶液的氮形态。
Claims (2)
1. 复合肥氮形态的拉曼光谱定性检测方法，其特征包括以下步骤:
(1) 建立各种已知氮形态的样品水溶液特征峰位置表及其标准图谱；
(2) 将待测复合肥样品按照分析规范溶解于水制成溶液，过滤除去杂质，再用拉曼光谱仪直接获取待测样品水溶液的激光拉曼光谱；
(3) 将样品的激光拉曼光谱特征峰与标准图谱进行比对，得出待测复合肥样品的氮形态。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述已知氮形态是铵态氮、硝态氮、酰胺态氮。
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