CN103698297A - 复方阿胶浆总氮近红外快速检测方法 - Google Patents

复方阿胶浆总氮近红外快速检测方法 Download PDF

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尤金花
张春辉
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Abstract

本发明公开了一种复方阿胶浆总氮近红外快速检测方法，包括：步骤1：采用传统方法检测复方阿胶浆总氮含量；步骤2：选取若干个复方阿胶浆样本，利用Antaris‖傅立叶变换NIR光谱仪进行近红外光谱扫描，得到这些样本的近红外扫描图谱，扫描波长为4192～8505cm-1；步骤3：利用TQ Analyst光谱分析软件将步骤1得到的总氮含量和步骤2得到的红外扫描图谱相关联，得到一个总氮含量与样本近红外扫描图谱相关联的定量分析模型；步骤4：利用Antaris‖傅立叶变换NIR光谱仪对待测复方阿胶浆进行近红外光谱扫描，得到待测复方阿胶浆的近红外扫描图谱；步骤5：将得到的待测复方阿胶浆的近红外扫描图谱输入TQ Analyst光谱分析软件，利用步骤3得到的定量分析模型计算获得该待测复方阿胶浆总氮含量。

Description

复方阿胶浆总氮近红外快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种复方阿胶浆总氮的快速检测方法。
背景技术
目前《中国药典》（2010版）含氮量的测定方法为：常量法与半微量法。而对于这种方法而言，存在检测周期较长、无法及时指导生产等缺点。
近几年使用的凯氏定氮仪等自动蒸馏滴定的仪器，也存在着样品前处理时间长的缺陷。当样品量较少时，前处理过程中浪费大量试剂等资源，造成了少量样品测定时在时间、资源上的浪费，在一定程度上造成检验的不便性。
到目前为止，还没有更快速的含氮量测定方法的相关报道。
复方阿胶浆总氮目前主要采用上述的测定方法，这样，就存在检测速度慢等问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种能够快速、准确检测复方阿胶浆含氮量的复方阿胶浆总氮近红外快速检测方法。
本发明的一种复方阿胶浆总氮近红外快速检测方法包括如下步骤：
步骤1：采用传统的方法检测复方阿胶浆总氮含量；
步骤2：选取若干个复方阿胶浆样本，利用Antaris‖傅立叶变换NIR光谱仪进行近红外光谱扫描，得到这些样本的近红外扫描图谱，扫描波长为4192～8505cm-1；
步骤3：利用TQ Analyst光谱分析软件将步骤1得到的总氮含量和步骤2得到的红外扫描图谱相关联，得到一个总氮含量与样本近红外扫描图谱相关联的定量分析模型；
步骤4：利用Antaris‖傅立叶变换NIR光谱仪对待测复方阿胶浆进行近红外光谱扫描，得到待测复方阿胶浆的近红外扫描图谱；
步骤5：将得到的待测复方阿胶浆的近红外扫描图谱输入TQ Analyst光谱分析软件，利用步骤3得到的定量分析模型计算获得该待测复方阿胶浆的总氮含量。
优选地，所述传统的方法为：量取一定量的待测样品于凯氏烧瓶中，加入一定量的无水硫酸钠和硫酸铜，在于硝化炉中硝化2小时左右，取出，放凉，加入250ml水，然后加入80ml左右的40%的氢氧化钠溶液，蒸馏，用0.1mol/lL硫酸滴定液进行滴定，根据消耗的硫酸滴定液的量计算待测样品的含氮量。
本发明以复方阿胶浆为研究对象，利用Antaris‖傅立叶变换NIR光谱仪采集复方阿胶浆的近红外漫反射光谱，TQ Analyst光谱分析软件对采集的光谱数据进行处理，利用标准方法建立了总氮含量近红外模型，。本发明近红外光谱法与传统方法在统计学水平上无显著性差异，其准确性、重现性和稳定性均良好，检测的结果能够将差异控制在0.2%内。另外，本发明的检测方法不需前处理，且比传统方法节省时间，可用于复方阿胶浆总氮的快速测定。
附图说明
图1为复方阿胶浆总氮定量分析模型的NIR计算值与标准值之间的相关图；
图2为复方阿胶浆总氮定量分析模型的误差分布图。
具体实施方式
近红外光谱区的吸收是由于分子震动的倍频或合频吸收造成的，但分子中只有基频振动的频率在2000/cm以上的振动其倍频吸收才能处于近红外谱区。在近红外光谱范围内，主要研究的是含C-H,N-H,CO-H,S-H,C=O,C=C基团振动的倍频或合频吸收。不同的分子具有表征其结构特性的振动频率，即对应特有的红外吸收光谱，这是红外光谱定性定量分析的物理基础。
本发明的检测过程具体如下：
步骤1：采用传统的方法检测复方阿胶浆总氮含量。传统的方法为：量取一定量的待测样品于凯氏烧瓶中，加入一定量的无水硫酸钠和硫酸铜，在于硝化炉中硝化2小时左右，取出，放凉，加入250ml水，然后加入80ml左右的40%的氢氧化钠溶液，蒸馏，用0.1mol/lL硫酸滴定液进行滴定，根据消耗的硫酸滴定液的量计算待测样品的含氮量。
步骤2：选取120个复方阿胶浆样本，利用Antaris‖傅立叶变换NIR光谱仪进行近红外光谱扫描，得到这些样本的近红外扫描图谱，扫描波长为4192～8505cm-1。
步骤3：利用TQ Analyst光谱分析软件将步骤1得到的总氮含量和步骤2得到的红外扫描图谱相关联，得到一个总氮含量与样本近红外扫描图谱相关联的定量分析模型；如图1、2所示。
步骤4：利用Antaris‖傅立叶变换NIR光谱仪对待测复方阿胶浆进行近红外光谱扫描，得到待测复方阿胶浆的近红外扫描图谱。
步骤5：将得到的待测复方阿胶浆的近红外扫描图谱输入TQ Analyst光谱分析软件，利用步骤3得到的定量分析模型计算获得该待测复方阿胶浆的总氮含量。
这样，就能够利用步骤3建立的定量分析模型，通过测量待测的复方阿胶浆的近红外扫描图谱来快速检测总氮含量，不仅检测的结果准确，而且由于只需要对待测的复方阿胶浆进行近红外扫描图谱并利用TQ Analyst光谱分析软件来进行计算就可以得到测量值，因此检测的速度快。

Claims (2)

1.一种复方阿胶浆总氮近红外快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：采用传统的方法检测复方阿胶浆总氮含量；
步骤2：选取若干个复方阿胶浆样本，利用Antaris‖傅立叶变换NIR光谱仪进行近红外光谱扫描，得到这些样本的近红外扫描图谱，扫描波长为4192～8505cm-1；
步骤3：利用TQ Analyst光谱分析软件将步骤1得到的总氮含量和步骤2得到的红外扫描图谱相关联，得到一个总氮含量与样本近红外扫描图谱相关联的定量分析模型；
步骤4：利用Antaris‖傅立叶变换NIR光谱仪对待测复方阿胶浆进行近红外光谱扫描，得到待测复方阿胶浆的近红外扫描图谱；
步骤5：将得到的待测复方阿胶浆的近红外扫描图谱输入TQ Analyst光谱分析软件，利用步骤3得到的定量分析模型计算获得该待测复方阿胶浆的总氮含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述传统的方法为：量取一定量的待测样品于凯氏烧瓶中，加入一定量的无水硫酸钠和硫酸铜，在于硝化炉中硝化2小时左右，取出，放凉，加入250ml水，然后加入80ml左右的40%的氢氧化钠溶液，蒸馏，用0.1mol/lL硫酸滴定液进行滴定，根据消耗的硫酸滴定液的量计算待测样品的含氮量。
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