CN105372200A - Sbs改性沥青改性剂含量快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，所述方法包括：将对照SBS改性沥青样品组成校正集并采集对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据；利用化学计量学方法，将对照SBS改性沥青样品中的SBS含量数据与对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行回归分析，建立对照SBS改性沥青样品中的SBS含量的多元校正模型；测量待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；结合待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据和所述多元校正模型获得待测SBS改性沥青样品中的SBS含量。本发明可应用于质量监督机构及工程建设单位对SBS改性沥青的现场质量控制及监督工作中，有效指导沥青路面施工质量控制工作。
Description
技术领域
本发明涉及SBS含量检测领域，特别涉及一种SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法。
背景技术
SBS改性沥青是基质沥青与聚合物改性剂SBS(Styrene-butadiene-styreneblockcopolymer，苯乙烯－丁二烯嵌段高聚物)的共混物，SBS的含量是决定SBS改性沥青路用性能的重要因素之一。以下介绍一些现有的相关技术，但都有其各自的缺陷：为测试SBS含量，Diefender提出了以弹性恢复作为SBS含量表征指标，通过建立弹性恢复-SBS含量关系曲线来推测SBS含量的方法。但SBS含量并不是决定弹性恢复的唯一因素，SBS改性沥青制备方法、相态结构、添加剂等因素均对其弹性恢复有显著影响，因此这种方法误差较大。Bahia，Kim等人以溶解-过滤方法来分析改性沥青中的聚合物含量，但该方法仅适用于聚合物颗粒较大的橡胶沥青，同时溶剂种类严重影响测试结果。Louks根据SBS与基质沥青相对分子质量的差异，采用凝胶渗透色谱技术(GPC)分析改性沥青中的SBS含量，但沥青中大分子的沥青质以及在SBS改性沥青加工过程中SBS的降解、SBS与沥青的交联同样影响测试结果。王丽红利用化学分析法，采用正庚烷先将沥青中的饱和分、芳香分和胶质分离出去，留下沥青质与SBS，再采用乙醚将SBS从沥青质中分离出来，从而计算出SBS含量；该方法测量精度较高，且不受SBS含量的影响，但操作复杂，测量时间长，测量结果人为因素影响较大，适用于SBS含量结果验证，不适合在工程现场进行材料的快速检测。
另外，红外光谱是以波长或波数为横坐标，以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。红外光谱分析是有机化合物结构鉴定中的一个重要手段，在有机结构分析，特别是官能团的鉴定方面具有重要作用。目前，红外光谱法已成为SBS改性沥青中SBS掺量分析的重要手段。曹东伟等人采用实验室传统红外光谱仪，通过测试多个已知浓度的SBS沥青样品，分析和建立SBS沥青改性剂模型，再测定待测SBS沥青样品的改性剂含量。但是，传统的红外光谱法一般是利用一种SBS的特征峰建立工作曲线来进行SBS定量分析。由于沥青和SBS牌号较多，不同牌号的沥青和SBS红外光谱存在差异，因此，利用某一个牌号建立的工作曲线在检测其他牌号的SBS含量时会产生偏差。而一般情况下，未知样品中的SBS牌号并不可知，会导致检测偏差。因此，上述技术仅局限于现场SBS改性剂和改性用基质沥青均为已知的改性沥青现场加工的情况，但多数情况下改性沥青为工厂加工，无法取得直接的改性剂与基质沥青，将会产生检测偏差。
总而言之，红外光谱测试法是干扰因素最小的SBS改性沥青改性剂含量测试手段，但传统的红外光谱测试法还存在制样复杂、设备体积较大、不便携带，采用单元校正方法进行SBS含量定量分析等问题。
综上所述，提供一种能够克服上述现有技术的问题的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
公开于该发明背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的一般背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法。
为了达到上述目的，本发明提供一种SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，所述SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法包括：
A)将对照SBS改性沥青样品组成校正集并采集对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
B)利用化学计量学方法，将对照SBS改性沥青样品中的SBS含量数据与对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行回归分析，建立对照SBS改性沥青样品中的SBS含量的多元校正模型；
C)测量待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
D)结合待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据和所述多元校正模型获得待测SBS改性沥青样品中的SBS含量。
优选地，在步骤A)中，以对照SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或傅立叶透射红外光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据。
优选地，在步骤C)中，以待测SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或傅立叶透射红外光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据。
优选地，所述对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650～4000cm-1。
优选地，所述待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650～4000cm-1。
优选地，所述对照SBS改性沥青样品符合以下条件：所述对照SBS改性沥青样品包含所述待测SBS改性沥青样品中可能存在的所有化学成分；所述对照SBS改性沥青样品中基质沥青种类和SBS结构类型涵盖所述待测SBS改性沥青样品中基质沥青种类和SBS结构类型；所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量范围涵盖所述待测SBS改性沥青样品中的SBS含量范围，且所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量均匀分布。
优选地，所述化学计量学方法为多元校正方法，所述多元校正方法包括多元线性回归(MLR)、主成分回归(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、稳健偏最小二乘法(RPLS)、或者人工神经网络(ANN)，采用所述多元校正方法将对照改性沥青样品中的SBS含量数据与相应的红外光谱吸光度数据进行回归分析，即可获得对照改性沥青样品中的SBS含量的多元校正模型。
优选地，所述多元校正方法为偏最小二乘法。
优选地，在步骤B)中，建立所述多元校正模型时，对所述对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行光谱预处理。
优选地，所述光谱预处理的方法包括均值中心化、一阶微分或二阶微分；所述光谱预处理可以消除仪器噪音、谱线漂移等，提高所建模型的预测精度。
由上可知，本发明提供的检测方法是在已知的SBS含量基础上进行分析计算的二次方法，适合于建立校正模型样品所涵盖的范围，因此要求所述的校正集的样品(即对照SBS改性沥青样品)应具有代表性，覆盖范围宽。
本发明的有益效果是：提供了一种现有国家标准和行业标准所没有的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，解决了改性沥青宏观性能检测周期长、工程现场沥青抽检频次低，其质量品质难以控制的问题；本发明的检测方法不需标样，样品用量极少，快速，简便，尤其适合于对成批样品的测定；测定结果准确、精密度好，满足对改性沥青SBS含量的测定要求。
附图说明
通过说明书附图以及随后与说明书附图一起用于说明本发明某些原理的具体实施方式，本发明所具有的其它特征和优点将变得清楚或得以更为具体地阐明。
图1为根据本发明的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法流程图。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提供了一种简单、快速测定改性沥青中SBS改性剂含量的方法，其主要原理是将具有代表性的SBS改性沥青样品(即将已知的SBS改性沥青样品作为对照SBS改性沥青样品)组成校正集，然后采集其红外光谱数据，并利用偏最小二乘法等化学计量学方法，将该具有代表性的SBS改性沥青样品的SBS含量数据与前述采集的红外光谱数据进行回归分析，建立该具有代表性的SBS改性沥青样品中SBS含量的多元校正模型。然后对未知的SBS改性沥青样品(即该未知的SBS改性沥青样品为待测SBS改性沥青样品)，测量其红外光谱数据，然后利用该未知的SBS改性沥青样品的红外光谱数据和前述已获得的多元校正模型，将两者结合分析即可获得该未知的SBS改性沥青样品SBS含量。
下面，结合图1对本发明的具体实施例进行描述，所述SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法包括：
A)将对照SBS改性沥青样品组成校正集并采集对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
其中，所述对照SBS改性沥青样品应当符合以下条件：所述对照SBS改性沥青样品应当包含所述待测SBS改性沥青样品中可能存在的所有化学成分；所述对照SBS改性沥青样品中基质沥青种类和SBS结构类型应当涵盖所述待测SBS改性沥青样品中基质沥青种类和SBS结构类型；所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量范围应当涵盖所述待测SBS改性沥青样品中的SBS含量范围，且所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量均匀分布；
另外，以对照SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或傅立叶透射红外光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据；所述对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650～4000cm-1，优选为650～4000cm-1；
B)利用化学计量学方法，将对照SBS改性沥青样品中的SBS含量数据与对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行回归分析，建立对照SBS改性沥青样品中的SBS含量的多元校正模型；
其中，将SBS按一定比例添加到基质沥青中，添加比例即为建立多元校正模型的SBS含量基础数据；建立所述多元校正模型时，对所述对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行光谱预处理，所述光谱预处理的方法包括均值中心化、一阶微分或二阶微分；而所述化学计量学方法为多元线性回归法(MLR)、主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、稳健偏最小二乘法(RPLS)、或者人工神经网络(ANN)，优选地，所述化学计量学方法采用偏最小二乘法；
C)测量待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
其中，以待测SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或傅立叶透射红外光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；优选地，所述待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650～4000cm-1，优选为650～4000cm-1；
D)结合待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据和所述多元校正模型获得待测SBS改性沥青样品中的SBS含量。
下面对实施例进行具体描述，说明本发明的检测方法是准确而有效的，其中，测定参数为波数范围650～4000cm-1，分辨率设为4cm-1，采用衰减全反射方式采集光谱，取多次测量的平均光谱为样品的红外光谱数据。
实施例1：
A)将对照SBS改性沥青样品组成校正集并采集对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
其中，将不同质量的SBS(采用韩国LG化学生产的型号为LG501的产品)加入到基质沥青(采用壳牌中国生产的型号为壳牌AH-90的产品)中，配制成SBS含量均匀分布的12个SBS改性沥青样品，其SBS含量分别为3.0％、3.3％、3.6％、3.9％、4.0％、4.2％、4.5％、4.7％、5.0％、5.3％、5.7％、6.0％。选取其中10个样品作为校正集样品(即选取其中的10个作为对照SBS改性沥青样品，组成校正集)，分别测定这些对照改性沥青样品的衰减全反射红外光谱(即利用衰减全反射法测定这些对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据)，其中将配制对照改性沥青样品时相应的SBS含量作为多元校正模型建模基础数据；
B)利用化学计量学方法，将对照SBS改性沥青样品中的SBS含量数据与对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行回归分析，建立对照SBS改性沥青样品中的SBS含量的多元校正模型；
其中，在建立多元校正模型时，对对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行均值中心化和Savitzky-golay一阶导数的光谱预处理，并且采用偏最小二乘法进行回归分析，选择650～4000cm-1波数范围，主因子数为3，从而建立多元校正模型；
C)测量待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
其中，将剩余的2个SBS改性沥青样品组成验证集(对应于前述的校正集)，即作为待测SBS改性沥青样品，分别测定验证集中的待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据，并进行同校正集相同的均值中心化和Savitzky-golay一阶导数的光谱预处理方式；
D)结合待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据和所述多元校正模型获得待测SBS改性沥青样品的SBS含量；
其中根据步骤B)中得出的多元校正模型以及步骤C)中得出的待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据得到根据本发明的检测方法测定的待测SBS改性沥青样品中的SBS含量的测定值，并与其实际含量进行比对，以此可以对多元校正模型进行验证，证明本发明的检测方法有效。结果见表1。
表1
| 样品序号 | 实际值(％) | 本发明的检测方法的测定值(％) | 偏差(％) |
| 1 | 4.0 | 3.8 | 0.2 |
| 2 | 5.0 | 4.5 | 0.5 |
实施例2：
A)将对照SBS改性沥青样品组成校正集并采集对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
其中，将不同质量的SBS(采用韩国LG化学生产的型号为LG411的产品)加入到基质沥青(采用韩国SK生产的型号为SKAH-90的产品)中，配制成SBS含量均匀分布的12个SBS改性沥青样品，其SBS含量分别为3.0％、3.3％、3.6％、3.9％、4.0％、4.2％、4.5％、4.7％、5.0％、5.4％、5.7％、6.0％。选取其中10个样品作为校正集样品(即选取其中的10个作为对照SBS改性沥青样品，组成校正集)，分别测定这些对照改性沥青样品的衰减全反射红外光谱(即利用衰减全反射法测定这些对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据)，其中将配制对照改性沥青样品时相应的SBS含量作为多元校正模型建模基础数据；
B)利用化学计量学方法，将对照SBS改性沥青样品中的SBS含量数据与对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行回归分析，建立对照SBS改性沥青样品中的SBS含量的多元校正模型；
其中，在建立多元校正模型时，对对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行均值中心化和Savitzky-golay一阶导数的光谱预处理，并且采用多元线性回归(MLR)进行回归分析，选择698、700、913、965、967cm-1，建立多元校正模型；
C)测量待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
其中，将剩余的2个SBS改性沥青样品组成验证集(对应于前述的校正集)，即作为待测SBS改性沥青样品，分别测定验证集中的待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据，并进行同校正集相同的均值中心化和Savitzky-golay一阶导数的光谱预处理方式；
D)结合待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据和所述多元校正模型获得待测SBS改性沥青样品的SBS含量；
其中根据步骤B)中得出的多元校正模型以及步骤C)中得出的待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据得到根据本发明的检测方法计算出的待测SBS改性沥青样品中的SBS含量，并与其实际含量进行比对，以此可以对多元校正模型进行验证，证明本发明的检测方法有效。结果见表2。
表2
| 待测样品序号 | 实际值(％) | 本发明的检测方法的测定值(％) | 偏差(％) |
| 1 | 3.9 | 4.0 | 0.1 |
| 2 | 4.2 | 4.1 | 0.1 |
从上述两个实施例可以看出，验证集的待测SBS改性沥青样品利用本发明检测方法的测定值与实际值接近，这表明采用红外光谱测定待测SBS改性沥青样品中的SBS含量的方法是准确的，即，将其他任何需要测定的未知的待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据结合该得到验证的多元校正模型相结合，是能够准确有效地得到该未知的待测SBS改性沥青样品中的SBS的含量的。
实施例3：
本实施例中说明本发明的检测方法的可重复性。
本实施例的测定步骤的原理及各项参数基本上均与实施例1相同，不同之处在于从12个SBS改性沥青样品中选取3个SBS改性沥青样品作为待测SBS改性沥青样品，按照实施例1中(即采用实施例1的多元校正模型)的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法对每个待测SBS改性沥青样品都进行重复性的多次测定(本实施例中为6次，也可以根据需要确定次数)，结果见表3。待测样品1、2和3的实际值分别为3.9、4.2和4.5％。
表3
| 重复测定次数 | 待测样品1 | 待测样品2 | 待测样品3 |
| 1 | 4.1 | 4.4 | 4.1 |
| 2 | 4.0 | 3.4 | 4.5 |
| 3 | 4.5 | 4.5 | 4.6 |
| 4 | 4.1 | 4.0 | 5.0 |
| 5 | 4.3 | 3.7 | 4.1 |
| 6 | 3.7 | 4.5 | 3.9 |
| 均值 | 4.1 | 4.1 | 4.4 |
| 标准偏差 | 0.3 | 0.5 | 0.4 |
从表3可以看出，重复测量的标准偏差最大仅为0.5，这说明本发明提供的检测方法对于测定待测SBS改性沥青样品中的SBS含量具有良好的精密度。
上述实施例是用于例示性说明本发明的原理及其功效，但是本发明并不限于上述实施方式。本领域的技术人员均可在不违背本发明的精神及范畴下，在权利要求保护范围内，对上述实施例进行修改。因此本发明的保护范围，应如本发明的权利要求书覆盖。
Claims (10)
1.一种SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其包括：
A)将对照SBS改性沥青样品组成校正集并采集对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
B)利用化学计量学方法，将对照SBS改性沥青样品中的SBS含量数据与对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行回归分析，建立对照SBS改性沥青样品中的SBS含量的多元校正模型；
C)测量待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；
D)结合待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据和所述多元校正模型获得待测SBS改性沥青样品中的SBS含量。
2.根据权利要求1所述的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其中，在步骤A)中，以对照SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或傅立叶透射红外光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据。
3.根据权利要求1所述的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其中，在步骤C)中，以待测SBS改性沥青样品的傅立叶衰减全反射红外光谱或傅立叶透射红外光谱作为测定参数，取多次测量的平均光谱数据作为待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据。
4.根据权利要求2所述的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其中，所述对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650～4000cm-1。
5.根据权利要求3所述的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其中，所述待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据中的波数范围是650～4000cm-1。
6.根据权利要求4或5所述的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其中，所述对照SBS改性沥青样品符合以下条件：所述对照SBS改性沥青样品包含所述待测SBS改性沥青样品中可能存在的所有化学成分；所述对照SBS改性沥青样品中基质沥青种类和SBS结构类型涵盖所述待测SBS改性沥青样品中基质沥青种类和SBS结构类型；所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量范围涵盖所述待测SBS改性沥青样品中的SBS含量范围，且所述对照SBS改性沥青样品中的SBS含量均匀分布。
7.根据权利要求6所述的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其中，所述化学计量学方法为多元校正方法，所述多元校正方法包括多元线性回归、主成分回归、偏最小二乘法、稳健偏最小二乘法、或者人工神经网络。
8.根据权利要求7所述的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其中，所述多元校正方法为偏最小二乘法。
9.根据权利要求8所述的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其中，在步骤B)中，建立所述多元校正模型时，对所述对照SBS改性沥青样品的红外光谱数据进行光谱预处理。
10.根据权利要求9所述的SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法，其中，所述光谱预处理的方法包括均值中心化、一阶微分或二阶微分。
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