CN108279220A - 一种atr附件快速检测sbs改性沥青掺量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法，该方法的主要操作为：配制不同SBS改性剂含量的改性沥青标准样品，利用红外光谱仪获取不同SBS改性剂含量样品的红外光谱图；分别对所获取的红外光谱图进行按常规方法进行平滑处理，确定标准样品的特征吸收峰；选取不同SBS改性剂含量特征吸收峰面积，分析和建立SBS沥青改性剂模型；测量待测SBS改性沥青样品的红外光谱数据；结合待测样品数据和标准改性沥青模型获得待测SBS改性沥青样品中SBS含量。利用本发明的方法，能够快速准确地测量SBS改性沥青中SBS含量，可用于工程建设单位和质量监督单位对SBS改性沥青质量的监控，有效地指导沥青路面施工质量的控制。
Description
技术领域
本发明涉及改性沥青SBS含量检测领域，特别涉及一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法。
背景技术
SBS改性沥青是基质沥青与聚合物改性剂SBS的混合而成的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的嵌段共聚物，SBS含量决定着SBS改性沥青路面应用性能的重要因素之一。SBS改性沥青是将一定量的SBS加入热沥青中，在一定的温度和机械剪切力作用下，与沥青形成均匀混合体，该混合体为SBS改性沥青。SBS改性沥青作为一种新型的路面材料，具有优良的性能，提高了沥青路面承受恶劣的环境，延长了路面的使用寿命。虽然SBS改性沥青生产工艺比较复杂，但是通过室内试验、现场试验路、实际工程的铺筑可以看出，只要选用质量较好的改性沥青加工设备和现场拌和设备配合，就能够生产合格的改性沥青混合料。随着我国道路建设的发展，很多石油化工企业也能够生产高品质的SBS成品改性沥青，目前在我国大多数高等级公路均采用SBS改性沥青路面。
目前，SBS改性剂掺量的分析方法主要有3中：溶剂分离法、面积测试法和核磁共振测试法。其中：溶剂分离法采用不同溶剂将SBS改性沥青各组分进行溶解分离，得到SBS有机溶液，然后加入甲醛将SBS改性剂分离，该方法无法确保SBS改性剂是否完全分离以及析出，测试结果与实际相差较大。核磁共振测试法需要专门的仪器设备，这些设备价格昂贵，不适合施工现场使用。面积测试法无法考虑SBS改性剂吸收沥青中轻质胶体以及芳香组分而产生的体积增加的现象。SBS改性剂含量是确保改性沥青性能的关键，因此，有必要开发一种简单有效检测SBS改性沥青掺量的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种快速准确地测定SBS沥青改性剂掺量方法。
为了达到上述目的，本发明提供的SBS沥青改性剂含量测定方法为：一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法，方法包括：1、采用傅里叶红外光谱仪ATR附件首先采集背景的红外光谱图，然后在采集SBS改性沥青的红外光谱图，最后扣除背景，即得到了不同SBS含量的改性沥青的红外光谱图；2、分别对所采集改性沥青标准样品红外光谱图按常规方法进行平滑基线校正处理，得到优化、标准的红外光谱图，确定其特征吸收峰；3、通过测试多个已知含量的SBS改性沥青样品，分析和建立SBS改性沥青模型，通过测量待测样品的红外光谱图与模型进行对比，以确定待测SBS改性沥青样品中SBS改性剂的含量。
所述水平ATR附件较佳为槽型的水平ATR附件，以便于涂抹的面积和位置保持一致。 SBS沥青样品和待测SBS沥青的测试都是均匀涂抹到附件晶体槽内进行的。较佳地，所述附件晶体槽经过预热后涂抹160〜180°C的SBS沥青样品，然后降到室温进行测试。
建立SBS沥青改性剂模型的方法较佳为：测试每个已知浓度的SBS改性沥青样品，找出966cm-1、1377cm-1的吸收峰面积，生成模型，建立模型库。
利用本发明的方法，能够快速准确地测量SBS改性沥青中SBS改性剂掺量，对其质量进行有效监管，防止供应商的不正当牟利，使其市场规范化，结果准确可靠，适合在施工现场推广使用。
附图说明
图1为SBS改性沥青改性剂含量快速检测方法流程图。
图2为已知改性沥青含量为3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%的SBS改性沥青红外光谱曲线。
图3为根据SBS改性沥青标准样品测试结果绘制的标准曲线。
图4为待测SBS改性沥青标红外光谱曲线 。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合附图对本发明的实施进行说明，如图1、图2、图3、图4所示，下述的说明只是便于理解本发明的内容，而不作为对其范围的具体限定。
本发明采用傅立叶变换红外光谱仪，ATR(attenuatedtotalreflectance)，即衰减全反射光谱技术，是红外光谱测试技术中一种 技术，它作为分析测试使用的一种红外样品测试手段，具有不需要对样 品进行任何处理，对样品不会造成任何损坏的优点。
ATR附件即衰减全反射附件。水平ATR附件属于多次内反射ATR附件，经过实验证明其最适于SBS沥青改性剂含量的测定。
一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法，方法包括：1、采用傅里叶红外光谱仪ATR附件首先采集背景的红外光谱图，然后在采集SBS改性沥青的红外光谱图，最后扣除背景，即得到了不同SBS含量的改性沥青的红外光谱图；2、分别对所采集改性沥青标准样品红外光谱图按常规方法进行平滑基线校正处理，得到优化、标准的红外光谱图，确定其特征吸收峰；3、通过测试多个已知含量的SBS改性沥青样品，分析和建立SBS改性沥青模型，通过测量待测样品的红外光谱图与模型进行对比，以确定待测SBS改性沥青样品中SBS改性剂的含量。
所述水平ATR 附件为槽型的水平ATR附件。SBS沥青样品和待测SBS沥青的测试都是均匀涂抹到附件晶体槽内进行的，涂抹的厚度为0.01〜0.05mm。所述SBS沥青样品呈流动、粘稠液体状态时，均匀搅拌后，用刮刀涂抹在测样晶体板上，然后降到室温进行测试。建立SBS改性沥青模型的方法是：按照供应商提供生产改性沥青的原材料、配方，以及生产工艺，生产SBS含量为3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%的改性沥青标样，采集不同SBS含量的红外谱图，分布测量吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面积，生成模型，建立模型库。
下面的实施例中使用傅立叶变换红外光谱仪并利用槽型的水平ATR附件。
实施例
一、准备实验：
1、 开机前检查实验室内环境是否达到要求标准，以免做出实验有温差影响，标准温度：湿度低于60%，温度15-30℃，使用环境无尘，固定台面，避免震动，开机半小时后测样，数据更稳定。
2、连接仪器和笔记本电脑电源，保证连接仪器和电脑之间的数据线，电脑正常联网。
3、打开仪器和笔记本电脑电源，等到仪器蓝色指示灯不再闪烁，打开软件，去掉样品仓中所有附件进行“准直”矫正，安装ATR附件，打开“试验设置/光学台”读取仪器的最大值。
4、仪器在长途运输或者是久置未用的情况下，进行设备性能确认。
二、准备沥青：
1、 按改性沥青质量控制标准要求配制标准浓度SBS改性沥青样品。
2、 测试样品前，先将配置好的标准浓度沥青样品放入160〜180°C烘箱中恒温。
三、测试SBS沥青改性剂浓度：
1、单击“扫描背景”弹出“请准备背景采集”对话框，保证测样的晶体清洗干净，单击“确定”按钮，开始背景采集，采集完毕后，查看背景谱图，确定测样晶体是否干净，然后输入准备实验中查看的背景峰值，单击“确定”按钮。
2、加热刮刀，将沥青均匀的涂在测样晶体表面。单击“扫描样品”输入车牌号信息，或者是选择其他，输入样品编号等信息后去单击确定。开始样品采集。采集完成后，弹出保存对话框，将沥青谱图保存在对应建好的文件夹里面。
3、样品采集完成后，单击“提交检测”按钮，如果沥青与数据库中沥青比对，品牌相符，弹出“测试沥青与数据库中国标样沥青谱图相符”对话框，如果测试沥青与数据库中标样沥青谱图不符，则弹出“送检的样品与数据库标样沥青不匹配”对话框。
4、将测试完的晶体取下，下面垫铺卫生纸，将晶体放在上面，用煤油或者是汽油浸泡2-3分钟左右，用棉签沿着一面轻轻清洗晶体表面，然后用卫生纸吸取表面溶剂，如此反复2-3次，保证测试晶体清洗干净，然后用手拿着靠近电炉子，稍微加热烘干表面的溶剂，清洗干净后，将测试晶体安装上，涂抹沥青，单击扫描，开始下个沥青测试，以后依次清洗，扫描，检测。
5、单击进入历史查询按钮，可以查看测试过的沥青测试结果，详细查看沥青谱图，点击重测按钮，可以重新测试分析沥青检测结果。
综上，测试步骤主要是，先仪器校准，消除系统误差；再测试多个标准浓度沥青样品，建立标准曲线（模型)，然后就可测试未知浓度样品，通过标准曲线找出测试浓度。
四、光谱处理：
1、在建立模型的己知标准浓度沥青样品吸光谱图中找出966cm-1、1377cm-1的吸收峰面积，将面积比作为横坐标，SBS沥青改性剂浓度作为纵坐标，拟合面积比值与SBS沥青改性剂浓度的标准曲线。
2、现场取样按照测试步骤测试SBS沥青改性剂浓度，测试完后通过光谱图分别找出966cm-1、1377cm-1的吸收峰面积，数据输入至模型中得出SBS改性剂浓度。
在上述操作的基础上，其它详细的步骤都由测试仪器自动完成，这里不再对其原理做详 细说明，所属技术领域的技术人员在参照所使用的傅里叶变换红外光谱仪及其水平ATR附件 的操作说明的情况下，就能够完全明晰其建模原理和过程。
下面所列数据为利用上述方法进行操作的三个具体实例的测试结果：其中，每个实例中 的测出浓度的三个值是平行实验测得的数值。
实例1：沥青厂家精确配样进行验证性测试
SBS沥青改性剂浓度为3.0%时，测出浓度为：2.860%、2.781%、2.835%
SBS沥青改性剂浓度为3.5%时，测出浓度为：3.450%、3.371%、3.257%
SBS沥青改性剂浓度为4.0%时，测出浓度为：3.872%、3.914%、4.143%
SBS沥青改性剂浓度为4.5%时，测出浓度为：4.460%、4.351%、4.556%
SBS沥青改性剂浓度为5.0%时，测出浓度为：4.945%、4.875%、4.905%
SBS沥青改性剂浓度为5.5%时，测出浓度为：5.650%、5.455%、5.387%
上述测试结果与实际浓度基本一致，最大误差为0.249%，所述误差是指直接绝对差值。误差在允许的范围内。
实例2:新疆吐小高速SBS改性沥青现场取样，
工程要求SBS剂量大于4%，测出浓度为：4.7135%、4.238%、4.214%；
实例3:新疆叶莎高速SBS改性沥青现场取样，
程要求SBS剂量大于4%，测出浓度为：4.192%、4.308%、4.278%；
从实例测得数据可以看出，实例2和实例3的SBS改性沥青达到了工程要求。通过本检测方法可以实现监测SBS沥青改性剂的目的。
五、关闭实验仪器：
待所有样品测试完毕后，先关闭软件，后关闭仪器，断开连接线，最后切断总电源。
Claims (6)
1.一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法，其特征在于，方法包括：
（1）采用傅里叶红外光谱仪ATR附件首先采集背景的红外光谱图，然后在采集SBS改性沥青的红外光谱图，最后扣除背景，即得到了不同SBS含量的改性沥青的红外光谱图；
（2）分别对所采集改性沥青标准样品红外光谱图按常规方法进行平滑基线校正处理，得到优化、标准的红外光谱图，确定其特征吸收峰；
（3）通过测试多个已知含量的SBS改性沥青样品，分析和建立SBS改性沥青模型，
（4）通过测量待测样品的红外光谱图与模型进行对比，以确定待测SBS改性沥青样品中SBS改性剂的含量。
2.根据权利要求1所述的一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法，其特征在于，该测量方法利用了傅里叶变换红外光谱仪的水平ATR附件。
3.根据权利要求1所述的一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法，其特征在于，所述水平ATR 附件为槽型的水平ATR附件。
4.根据权利要求3所述的一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法，其特征在于，SBS沥青样品和待测SBS沥青的测试都是均匀涂抹到附件晶体槽内进行的，涂抹的厚度为0.01〜0.05mm。
5.根据权利要求4所述的一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法，其特征在于，所述SBS沥青样品呈流动、粘稠液体状态时，均匀搅拌后，用刮刀涂抹在测样晶体板上，然后降到室温进行测试。
6.根据权利要求1〜5任一项所述的一种ATR附件快速检测SBS改性沥青掺量的方法，其特征在于，建立SBS改性沥青模型的方法是：按照供应商提供生产改性沥青的原材料、配方，以及生产工艺，生产SBS含量为3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%的改性沥青标样，采集不同SBS含量的红外谱图，分布测量吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面积，生成模型，建立模型库。
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