CN110132876A - 一种基于红外光谱技术测定sbs聚合物改性沥青热储存稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于红外光谱技术测定SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的方法。本发明通过获取已知改性剂剂量的SBS改性沥青标准红外谱图，确定改性剂特征峰966cm‑1面积及基质沥青特征峰1377cm‑1面积，将二者的比值作为该改性沥青的标准A值。参照JTG E20‑2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0661‑2011，将SBS聚合物改性沥青进行48h的热储存试验，取冷却后样品顶部和底部的各三分之一进行沥青样品红外光谱图采集，分别确定样品顶部和底部红外光谱图的A1、A2值，然后计算样品顶部和底部SBS改性剂含量，根据改性剂含量差值判断SBS聚合物改性沥青的热储存稳定性。
Description
技术领域
本发明属于沥青检测技术领域，特别涉及一种基于红外光谱技术测定SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的方法。
背景技术
随着我国公路建设的快速发展，SBS聚合物改性沥青由于其优良的耐高温、抗低温、抗车辙、抗疲劳等性能被广泛应用到道路建设中。SBS改性沥青是以基质沥青为原料，加入一定比例的SBS改性剂，通过剪切、搅拌等方法使SBS均匀地分散于沥青中，与基质沥青形成空间立体网络结构，从而有效地改善沥青的温度性能、拉伸性能、弹性、内聚附着性能、混合料的稳定性、耐老化性等。SBS属于苯乙烯类热塑性弹性体，是苯乙烯—丁二烯—苯乙烯三嵌段共聚物，在众多的沥青改性剂中，SBS能够同时改善沥青的高低温性能及感温性能，使其成为研究和应用最多的品种，SBS改性沥青目前占全球沥青需求量的61％之多。
SBS改性剂与基质沥青经过溶胀、剪切、发育三个过程后，理论上要形成一相容体系，改善沥青的使用性能。然而，由于基质沥青与SBS改性剂在密度、相对分子质量、极性、溶解度、黏度参数等方面存在较大差异，因此两者之间的相容性并不能达到理想的状态，SBS聚合物改性沥青在停止搅拌、冷却过程中有可能会发生改性剂离析，导致改性沥青性能降低。改性沥青的离析是改性沥青热储存稳定性的一个重要问题，因此，建立一种有效检定、评价改性沥青离析的试验方法十分必要。
国内外对于SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的测定方法为改性沥青离析试验，评价指标为离析软化点差。美国ASTM标准中，分别对SBS、SBR类聚合物改性沥青(I型及Ⅳ型，ASTM D 5976、D5892)和EVA类聚合物改性沥青(Ⅲ型，ASTM D 5841)规定了不同的离析试验方法。我国SBS改性沥青离析试验方法为JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0661-2011--聚合物改性沥青离析试验，通过离析软化点差对改性沥青储存稳定性离析情况评价。对于SBS类改性沥青，我国标准方法完全按照ASTM标准方法编写。我国《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)已经对各类改性沥青的储存稳定性离析性能从软化点这一参数角度提出了技术要求。
通过离析软化点差对改性沥青热储存稳定性情况评价，仅是对改性沥青热储存后顶部和底部沥青高温性能差异的评定，并没有直接反映改性沥青的离析程度，且在热储存过程中离析管顶部和底部沥青性能有很大差异，此差异仅仅用软化点差来判定，可能会产生一定的偏差；虽然离析软化点差能在一定程度上反应SBS改性沥青热储存稳定性和相容性，但对于发生严重离析的离析试验，顶部软化点受浇模温度及“球穿孔”现象等影响较大，离散性较大，而且较难反映热储存中、后期SBS微粒进一步的交联、降解反应和离析情况，所以离析软化点差作为改性沥青离析的评价指标有一定的局限性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种基于红外光谱技术测定SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的方法。在热储存过程中，SBS改性沥青的离析实际上就是顶部和底部样品改性剂掺量的变化。因此，只要能及时准确地检测改性剂掺量，就可以真实地反映改性沥青的离析过程。红外光谱技术作为有机化合物结构鉴定的重要手段之一，可提供的结构信息丰富、适用范围广、仪器使用方便。对于SBS不饱和碳氢聚合物，其不饱和碳碳双键可以在红外光谱谱图中出现特征吸收峰，且SBS改性剂含量不同其特征峰面积不同。因此，可以根据改性沥青中顶部和底部样品改性剂特征峰面积变化来判断改性沥青的离析情况。
物质都有其特征红外光谱，其特征峰面积(或峰强度)与物质的含量成正比。不同掺量和品牌的改性沥青SBS改性剂的官能团是相同的，表现在红外光谱图中有对应的特征吸收峰，但是由于SBS的含量不同，特征吸收峰的峰高和峰面积会出现明显的差异。SBS改性沥青红外谱图中1377cm-1处的吸收峰为基质沥青芳香族-CH3的特征吸收峰，966cm-1为聚丁二烯CH＝CH键的SBS改性剂特征吸收峰，由此可以根据红外光谱图中的SBS改性剂特征吸收峰面积与基质沥青特征峰面积之比A966/A1377判断改性沥青中SBS聚合物的含量，通过测定热储存实验后顶部和底部沥青中改性剂的含量，从本质上直接表征改性沥青的热储存稳定性。
技术方案如下：
一种基于红外光谱技术测定SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的方法，包括以下步骤：
步骤一、SBS聚合物改性沥青标准谱图A值的确定：
1)将已知改性剂剂量w％的SBS聚合物改性沥青样品加热到163℃±5℃搅拌均匀；
2)调整Nicolet iS5红外光谱仪状态至稳定，采用衰减全反射ATR附件，将改性沥青样品均匀涂抹覆盖附件上的ZnSn晶体片，确定实验参数，利用红外光谱仪多次反射测试沥青薄膜试样得到红外光谱图；
3)按照步骤2)试验方法对改性沥青样品进行重复性试验3次，分别采集红外谱图，采用OMNIC处理软件对谱图进行分析，扣除背景后将重复性测试红外谱图进行谱图的统计计算，取其平均谱图作为该SBS聚合物改性沥青的标准红外谱图；
4)选取SBS改性沥青红外谱图中1377cm-1处的吸收峰为基质沥青芳香族-CH3的特征吸收峰，966cm-1处的吸收峰为SBS改性剂聚丁二烯CH＝CH键的特征吸收峰，分别测量特征吸收峰面积S966和S1377，计算二者峰面积的比值A，作为此已知剂量w％SBS聚合物改性沥青对应的标准谱图A值；
步骤二、SBS聚合物改性沥青热储存稳定性试验：
5)参照JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0661-2011，将SBS聚合物改性沥青进行48h的离析管热储存试验，取冷却后样品顶部和底部的各三分之一按照步骤2)进行改性沥青样品红外光谱图采集；
6)将改性沥青样品顶部和底部的红外光谱图进行OMNIC处理软件扣除背景后按照步骤4)分别计算峰面积的比值A1和A2；
7)根据公式分别计算SBS聚合物改性沥青样品顶部和底部的改性剂含量w1％、w2％，其中，Ax为A1或A2；
步骤三、SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的判定：
8)计算SBS聚合物改性沥青样品顶部和底部的改性剂含量差值：
Δw％＝∣w1％-w2％∣，w1％为SBS聚合物改性沥青样品顶部改性剂含量，w2％为SBS聚合物改性沥青样品底部改性剂含量；
9)根据Δw％的值判断SBS聚合物改性沥青热储存稳定性：
△w≤0.2％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性良好，基本未发生离析；
0.2％＜△w≤0.5％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性较好，发生轻度离析；
0.5％＜△w≤1.0％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性较差，发生中度离析；
△w＞1.0％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性差，发生重度离析。
进一步的，步骤2)中实验参数为扫描范围4000～650cm-1，扫描次数32次，分辨率为4cm-1。
进一步的，步骤3)中谱图的统计计算是指对重复性测试所得的3个谱图中每一个数据点的Y值相加总和再除以谱图数所得的算术平均值作为该SBS聚合物改性沥青的平均谱图，取其平均谱图作为该SBS聚合物改性沥青的标准红外谱图。
进一步的，步骤5)中，参照JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T0661-2011，将SBS聚合物改性沥青进行48h的离析管热储存试验，具体步骤为：
a)加热SBS聚合物改性沥青样品，搅拌后将样品注入标准离析管中，数量约50g；
b)将离析管口密封，放入163±5℃的烘箱中，静放48±1h；
c)加热结束后，将盛装沥青样品的离析管取出，保持离析管竖立状态放置于冰箱中冷却，不少于4h，直到改性沥青样品完全固化；
d)将冷却后盛装改性沥青样品的离析管分成相等的三段，取顶部和底部的各三分之一样品分别放入小烧杯中，等待检测。
本发明与现有标准方法-离析软化点试验相比是从改性沥青本质结构出发，通过确定热储存后顶部和底部改性沥青红外谱图中改性剂特征吸收峰面积/基质沥青特征吸收峰面积比值变化，快速精确测定热储存试验后顶部和底部改性沥青中改性剂SBS的含量，从本质上直接表征SBS改性沥青的离析情况，不仅可以实时对SBS改性沥青热储存稳定性情况进行监控，并且还可以直接反映改性沥青的离析程度，同时也可以测定改性沥青任何部位的SBS含量，对控制改性沥青质量具有积极的意义。
附图说明
图1是5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青样品标准红外谱图；
图2是5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青样品热储存稳定性试验顶部红外谱图；
图3是5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青样品热储存稳定性试验底部红外谱图；
图4是5.0％90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青样品热储存稳定性试验红外光谱比对图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明提供的基于红外光谱技术测定SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的方法进行详细描述。以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例
一、仪器与改性沥青样品
Nicolet iS5红外光谱仪(美国赛默飞世尔)
5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青(长临高速项目部)
二、实验方法的确定
调整仪器状态至稳定，采用衰减全反射(ATR)附件，将改性沥青样品均匀涂抹覆盖附件上的ZnSn晶体片，利用红外光谱仪多次反射测试沥青薄膜试样，扫描范围为4000～650cm-1，扫描次数32次，分辨率为4cm-1。
红外光谱图采用OMNIC处理软件进行分析，将改性沥青样品红外谱图扣除背景后与改性沥青标准谱图进行比对分析，分别计算SBS改性沥青标准红外谱图、SBS聚合物改性沥青样品热储存稳定性试验后顶部和底部的红外谱图对应特征吸收峰面积(S966和S1377)，计算峰面积的比值A、A1、A2，根据公式分别计算SBS聚合物改性沥青样品顶部和底部的改性剂含量w1％、w2％，由Δw％＝∣w1％-w2％∣的值判断SBS聚合物改性沥青离析程度。
三、SBS聚合物改性沥青标准谱图A值的确定
1)将已知改性剂剂量为5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青样品加热到163℃±5℃搅拌均匀；
2)调整Nicolet iS5红外光谱仪状态至稳定，采用衰减全反射(ATR)附件，将改性沥青样品均匀涂抹覆盖附件上的ZnSn晶体片，根据确定的实验参数，利用红外光谱仪多次反射测试沥青薄膜试样得到红外光谱图。将改性沥青样品红外谱图采用OMNIC处理软件扣除背景后进行一系列分析。
3)按照步骤2)试验方法对改性沥青样品进行重复性试验3次，分别采集红外谱图，采用OMNIC处理软件对谱图进行分析，扣除背景后将重复性测试红外谱图进行谱图的统计计算，取其平均谱图作为该SBS含量为5.0％的90#A级壳牌聚合物改性沥青的标准红外谱图。
4)选取SBS改性沥青红外谱图中1377cm-1处的吸收峰为基质沥青芳香族-CH3的特征吸收峰,966cm-1为SBS改性剂聚丁二烯CH＝CH键的特征吸收峰，分别测量特征吸收峰面积(S966和S1377)，计算二者峰面积的比值(A)，作为此已知剂量(5.0％)的SBS聚合物改性沥青对应的标准A值。
经计算SBS含量为5.0％的90#A级壳牌改性沥青标准
四、SBS聚合物改性沥青离析试验的测试
5)将5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青进行48h的离析管热储存试验(参照JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0661-2011):
a)加热SBS聚合物改性沥青样品，搅拌后将样品注入标准离析管中，数量约50g；
b)将离析管口密封，放入163±5℃的烘箱中，静放48±1h；
c)加热结束后，将盛装沥青样品的离析管取出，保持离析管竖立状态放置于冰箱中冷却，不少于4h，直到改性沥青样品完全固化；
d)将冷却后盛装改性沥青样品的离析管分成相等的三段，取顶部和底部的各三分之一样品分别放入小烧杯中，等待检测。取冷却后样品顶部和底部的各三分之一按照步骤2)进行改性沥青样品红外光谱图采集。
6)将5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青样品顶部和底部的红外光谱图进行OMNIC处理软件扣除背景后按照步骤4)分别计算峰面积的比值A1、A2。
7)根据公式分别计算5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青样品顶部和底部的改性剂含量w1％、w2％。
五、SBS聚合物改性沥青离析试验的判定
8)计算5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青样品顶部和底部的改性剂含量差值，Δw％＝∣w1％-w2％∣(w1％为SBS聚合物改性沥青样品顶部改性剂含量，w2％为SBS聚合物改性沥青样品底部改性剂含量)。
Δw％＝|3.64％-6.56％|＝2.92％
9)根据Δw％的值判断5.0％的90#A级壳牌SBS聚合物改性沥青样品离析程度：
Δw％＝2.92％＞1.0％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性差，发生重度离析。
可以理解的是，如果△w≤0.2％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性良好，基本未发生离析；
0.2％＜△w≤0.5％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性较好，发生轻度离析；
0.5％＜△w≤1.0％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性较差，发生中度离析。
上面结合实施例对本发明的实例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出的各种变化，也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种基于红外光谱技术测定SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、SBS聚合物改性沥青标准谱图A值的确定：
1)将已知改性剂剂量w％的SBS聚合物改性沥青样品加热到163℃±5℃搅拌均匀；
2)调整Nicolet iS5红外光谱仪状态至稳定，采用衰减全反射ATR附件，将改性沥青样品均匀涂抹覆盖附件上的ZnSn晶体片，确定实验参数，利用红外光谱仪多次反射测试沥青薄膜试样得到红外光谱图；
3)按照步骤2)试验方法对改性沥青样品进行重复性试验3次，分别采集红外谱图，采用OMNIC处理软件对谱图进行分析，扣除背景后将重复性测试红外谱图进行谱图的统计计算，取其平均谱图作为该SBS聚合物改性沥青的标准红外谱图；
4)选取SBS改性沥青红外谱图中1377cm-1处的吸收峰为基质沥青芳香族-CH3的特征吸收峰，966cm-1处的吸收峰为SBS改性剂聚丁二烯CH＝CH键的特征吸收峰，分别测量特征吸收峰面积S966和S1377，计算二者峰面积的比值A，作为此已知剂量w％SBS聚合物改性沥青对应的标准谱图A值；
步骤二、SBS聚合物改性沥青热储存稳定性试验：
5)参照JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T 0661-2011，将SBS聚合物改性沥青进行48h的离析管热储存试验，取冷却后样品顶部和底部的各三分之一按照步骤2)进行改性沥青样品红外光谱图采集；
6)将改性沥青样品顶部和底部的红外光谱图进行OMNIC处理软件扣除背景后按照步骤4)分别计算峰面积的比值A1和A2；
7)根据公式分别计算SBS聚合物改性沥青样品顶部和底部的改性剂含量w1％、w2％，其中，Ax为A1或A2；
步骤三、SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的判定：
8)计算SBS聚合物改性沥青样品顶部和底部的改性剂含量差值：
Δw％＝∣w1％-w2％∣，w1％为SBS聚合物改性沥青样品顶部改性剂含量，w2％为SBS聚合物改性沥青样品底部改性剂含量；
9)根据Δw％的值判断SBS聚合物改性沥青热储存稳定性：
△w≤0.2％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性良好，基本未发生离析；
0.2％＜△w≤0.5％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性较好，发生轻度离析；
0.5％＜△w≤1.0％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性较差，发生中度离析；
△w＞1.0％，说明此加热条件下的改性沥青热储存稳定性差，发生重度离析。
2.根据权利要求1所述基于红外光谱技术测定SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的方法，其特征在于，步骤2)中实验参数为扫描范围4000～650cm-1，扫描次数32次，分辨率为4cm-1。
3.根据权利要求2所述基于红外光谱技术测定SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的方法，其特征在于，步骤3)中谱图的统计计算是指对重复性测试所得的3个谱图中每一个数据点的Y值相加总和再除以谱图数所得的算术平均值作为该SBS聚合物改性沥青的平均谱图，取其平均谱图作为该SBS聚合物改性沥青的标准红外谱图。
4.根据权利要求3所述基于红外光谱技术测定SBS聚合物改性沥青热储存稳定性的方法，其特征在于，步骤5)中，参照JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T0661-2011，将SBS聚合物改性沥青进行48h的离析管热储存试验，具体步骤为：
a)加热SBS聚合物改性沥青样品，搅拌后将样品注入标准离析管中，数量约50g；
b)将离析管口密封，放入163±5℃的烘箱中，静放48±1h；
c)加热结束后，将盛装沥青样品的离析管取出，保持离析管竖立状态放置于冰箱中冷却，不少于4h，直到改性沥青样品完全固化；
d)将冷却后盛装改性沥青样品的离析管分成相等的三段，取顶部和底部的各三分之一样品分别放入小烧杯中，等待检测。
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