CN107421844B - 基于热分析-红外联用的沥青各组分短期老化模拟方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种基于热分析‑红外联用技术的道路沥青各组分短期老化模拟方法，属于道路沥青路面耐久性技术领域，解决目前把成分复杂沥青看作均匀单一整体、采用常规宏观短期老化试验难以深入到组分层次揭示沥青短期老化机理的问题。该方法采用溶剂沉淀及色谱柱法依次制备沥青质、饱和分、芳香分、胶质四个组分；然后，取四组分样品放入热分析仪坩埚里，调节热分析仪器程序，使其恒温135℃保持四小时，并持续通空气；再检测和识别四组分老化过程中的气态挥发物。该联用技术不仅可以定量判断四组分热分解过程中的质量变化情况和热效应变化，还能实时跟踪检测老化过程中的气态挥发物成分，更深入研究沥青各组分的短期老化特性及沥青短期老化机理。
Description
技术领域
本发明是一种基于热分析-红外联用技术的道路沥青各组分短期老化模拟方法，属于沥青老化技术领域。
背景技术
沥青路面在通车之前，需要对其混合料进行热拌、摊铺等过程，高温致使沥青路面中的沥青结合料发生一定程度的短期老化。沥青短期老化是由于沥青在高温有氧的环境下，发生的轻质组分挥发、氧化、分解、聚合等物理化学作用，导致沥青内部分子结构和化学组分发生变化，进而促使沥青物理化学性质劣化的过程。沥青老化后，劲度增大，粘性减小，从而低温抗裂性能变差，沥青路面低温时容易产生裂缝；随着老化、雨水、交通荷载反复作用下，路面会产生松散、坑槽等病害，严重降低了沥青路面的耐久性。沥青路面由于短期老化而产生的耐久性不足一直是道路界关注的问题之一。
为了在短期内能较真实模拟沥青各组分的老化性能，从而研究沥青混合料的短期老化过程与机理，目前人们提出了各种模拟老化试验方法。沥青模拟老化是在实验室内模拟加热和自然环境，对沥青进行加速老化，以期在较短的时间内获取沥青老化试验结果。而且可以根据研究的需要设计试验条件，排除非试验因素的干扰，试验现象与结果的重现性好。但是，沥青短期老化和长期老化是两个不同的过程，引起沥青老化的因素、程度和条件不同，所以对沥青老化的评价有短期老化和长期老化两种试验方法。短期老化是指沥青混合料在拌和、摊铺等施工过程中沥青的老化；长期老化则是沥青路面在自然环境因素、交通荷载等作用下的持续老化，即沥青路面使用过程中的老化。目前对于沥青短期老化试验模拟方法，主要采用薄膜烘箱试验(TFOT)及旋转式薄膜烘箱试验(RTFOT)；沥青长期老化试验模拟方法，主要采用压力老化试验(PAV)。这些试验模拟方法主要是把沥青看作一个整体，通过老化前后针入度、延度、软化点、粘度等宏观指标来评价沥青的短期和长期老化性能。
实际上，沥青是由成分非常复杂的烃类与非烃类化合物组成的混合物，通常将沥青中若干个化学、物理性质相似，且与其胶体结构性质、路用性能有一定关系的组，这些组就称为沥青的组分，包括饱和分、芳香分、胶质和沥青质四种组分，如图1。饱和分主要由正构烷烃、异构烷烃和环烷烃组成，其平均相对分子质量在500～800；芳香分主要是一些带环烷和长链烷基的芳烃，平均相对分子质量在1000左右，是组成沥青胶体溶液的分散介质，起到溶胶和软化；胶质也称极性芳烃，是沥青质在胶体结构中的分散剂，其平均相对分子质量为1350～1800，它的存在可改善沥青的脆裂性和延度；沥青质是沥青胶体体系的核心，平均相对分子质量可达数千至1万，是高度缩合的芳烃，沥青质含量高的沥青，其软化点高，针入度小，延度低，沥青脆而硬。
沥青四个组分在相应温度区间有着不同的热解行为和氧化反应，这些不同的反应共同导致沥青路面路用性能的改变。沥青组分构成、分子结构组成以及微观结构的分布情况，都会影响沥青的宏观路用性能。随着化学分析技术的进步，不少学者对沥青老化的研究逐渐从评价宏观指标的变化转向结构、组分构成等微观层次上的评价，通过分析官能团变化来探究沥青老化机理。凝胶色谱法、红外光谱等技术逐渐应用于沥青老化研究的领域中。虽然国内外针对沥青的短期老化已做了宏观和微观方面的研究工作，但模拟短期老化试验仍然是常规的室内薄膜老化试验方法，仍然停留在把沥青当作一个整体来研究的水平上，没有深入到组分的层次上进行研究，对影响沥青老化的因素认识和研究不够深入，从而无法深刻揭示沥青老化机理。
热分析是指在程序温度(一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环和非线性升温、降温)下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术，具有精度高、再现性好、操作简便等优点，尤其对于具有热敏感性的复杂沥青体系的研究有着特有的优势。通过热分析技术研究沥青的热行为，对研究沥青结构、探讨沥青改性机制、指导沥青加工过程、评价产品质量等方面都有很大帮助，对人们更好的利用沥青有着重要意义。
为了得出准确的分析结果，揭示材料热分解过程的本质，单靠一种热分析技术往往是不够的。通过多种分析技术联用、扩大分析内容，是现代分析仪发展的一个趋势。热分析-红外联用技术可直接分析材料热分解行为及热分解过程中逸出的气体进行官能团，弥补了单一热分析技术无法确切测得挥发气体组分定性结果的不足，对揭示材料的热稳定性和热分解机理方面具有重要作用。
因此，本发明拟采用等温热分析-红外联用技术，结合美国现行《高性能沥青混合料设计规范》中关于模拟沥青混合料短期老化试验温度和时间规定，持续通入空气，对沥青四组分分别进行短期老化的模拟，在此等温加热过程挥发出来的成分采用与热分析仪器相连的红外光谱仪分别进行检测，测得四个组分在老化过程中逸出的挥发物成分，从微观层次揭示沥青短期老化的机理。
发明内容
(1)技术问题
本发明目的是提供一种模拟道路沥青各组分短期老化的方法，该方法通过借助热分析-红外光谱联用技术，对沥青四个组分热失重过程及其逸出挥发物成分分别进行实时检测，解决目前把成分复杂沥青看作均匀单一整体、采用常规宏观短期老化试验难以深入到组分层次揭示沥青短期老化机理的问题，对研究沥青老化提供了新的方法和技术。
(2)技术方案
鉴于目前常规沥青短期老化模拟试验过于粗放，难以采用其评价沥青各组分微观层次的变化，且无法检测老化过程中的逸出产物成分，本发明深入到沥青组分的层次上，借助热分析-红外光谱联用技术，分别模拟沥青四组分的短期老化性能。技术方案如下：首先，采用溶剂沉淀及色谱柱法依次制备沥青质、饱和分、芳香分、胶质四个组分；然后，分别取四组分样品约10mg放入热分析仪支架上的坩埚里，调节热分析仪器程序，使其恒温135℃保持四小时，并持续通空气；再通过与热分析仪连接的傅立叶红外光谱仪检测和识别四组分老化过程中的气态挥发物。该联用技术不仅可以定量判断四组分热分解过程中的质量变化情况和热焓变化，还能实时跟踪检测老化过程中的气态挥发物成分，从而更深入研究沥青各组分的短期老化特性及沥青的短期老化机理。
(3)有益效果
随着我国经济的发展，交通需求量增大，我国公路交通事业发展迅速。截至2016年底，我国公路通车总里程达470万公里，高速公路里程突破13万公里，而沥青路面是目前主要的路面铺装形式。由于沥青老化造成沥青混合料的粘结力下降，在外力作用保持整体性的能力降低，老化后的沥青混合料在荷载作用下，更容易松散和剥落，加剧了沥青路面水损坏的发生，严重影响了沥青路面的耐久性。因此，采用更精确、更先进的室内短期老化模拟方法，深入到沥青四组分层次探究沥青短期老化机理，从而为沥青各种抗老化方法提供较为准确的依据显得尤为重要。本发明提出的基于恒温热分析-红外联用技术的沥青各组分短期老化模拟方法，将沥青细化到组分层面，分别模拟沥青各组分的老化过程，检测各组分老化过程的气态产物成分，对沥青四组分老化性能进行研究，为从微观层次揭示沥青短期老化机理提供实验基础。
附图说明
图1沥青四组分结构示意图
1-饱和分；2-芳香分；3-胶质；4-沥青质
具体实施方式
本发明提供一种基于热分析-红外联用的沥青各组分短期老化模拟方法，具体实施步骤如下：
(1)选定沥青试样，采用溶剂沉淀及色谱柱法制备沥青四组分，即饱和分、芳香分、胶质和沥青质，计算各组分在沥青中的含量，并根据现行《高性能沥青混合料设计规范》确定各组分短期老化模拟试验温度为135℃，时间为4小时；
(2)调节热失重(TG)/差示扫描量热仪(DSC)热分析系统，设置温度基线，以40℃/min速率升温至135℃，并保持该温度4小时，其间以60ml/min的流量持续通空气，将氧化铝坩埚放置在热分析系统支架上，按照此过程测试热分析系统的温度程序，直至满足试验要求；
(3)分别取沥青四组分样品各10mg，放入氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚放置于热分析系统的支架上，测试135℃等温4小时条件下四组分的质量变化过程和吸热、放热情况，获得各组分TG、DSC数据和成炭率；
(4)利用吹扫空气以120ml/min的流量把沥青各组分热分解过程产生的挥发物通过200℃管道及玻璃气体池导入傅里叶红外光谱仪(FTIR)，获得连续FTIR检测数据，识别出各组分热分解过程产生挥发物的化学成分；
(5)根据沥青四组分短期老化模拟试验过程采集的TG、DSC、FTIR数据和成炭率，分析沥青四个组分模拟短期老化过程发生的物理、化学反应过程，从微观层次揭示沥青的短期老化机理，更深入了解沥青短期老化行为。
Claims (1)
1.一种基于热分析-红外联用的沥青各组分短期老化模拟方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
(1)选定沥青试样，采用溶剂沉淀及色谱柱法制备沥青四组分，即饱和分、芳香分、胶质和沥青质，计算各组分在沥青中的含量，并根据现行《高性能沥青混合料设计规范》确定各组分短期老化模拟试验温度为135℃，时间为4小时；
(2)调节热失重(TG)/差示扫描量热仪(DSC)热分析系统，设置温度基线，以40℃/min速率升温至135℃，并保持等温4小时，其间以60ml/min的流量持续通空气，将氧化铝坩埚放置在热分析系统支架上，按照此过程测试热分析系统的温度程序，直至满足试验要求；
(3)分别取沥青四组分样品各10mg，放入氧化铝坩埚中，将氧化铝坩埚放置于热分析系统的支架上，测试135℃等温4小时条件下四组分的质量变化过程和吸热、放热情况，获得各组分TG、DSC数据和成炭率；
(4)利用吹扫空气以120ml/min的流量把沥青各组分热分解过程产生的挥发物通过135℃金属管道及玻璃气体池导入傅里叶红外光谱仪(FTIR)，获得连续FTIR检测数据，识别出各组分热分解过程产生挥发物的化学成分；
(5)根据沥青四组分短期老化模拟试验过程采集的TG、DSC、FTIR数据和成炭率，分析沥青四个组分模拟短期老化过程发生的物理、化学反应过程，从微观层次揭示沥青的短期老化机理，更深入了解沥青短期老化行为。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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