CN107576589B - 一种评价抗老化剂对沥青短期老化影响的方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种评价抗老化剂对沥青短期老化影响的方法，属于道路沥青路面材料技术领域，解决目前常规宏观层次上试验评价方法受人为因素干扰大、难以更客观、准确评价抗老化剂对沥青短期老化性能及其逸出挥发物影响的问题。本发明首先参照有关模拟沥青混合料短期老化的方法，确定沥青老化模拟试验温度和恒温保持时间，调节热分析仪，设置模拟短期老化的程序基线；取添加抗老化剂前后沥青采用热失重‑傅里叶红外光谱仪分析仪进行测试，获得试验数据；比较添加抗老化剂前后试验结果，分析抗老化剂种类和添加量对沥青短期老化性能及逸出挥发物成分影响，据此为沥青优选抗老化剂种类和合适添加量，提高沥青的抗老化性能和耐久性，延长沥青路面使用寿命。

Description

一种评价抗老化剂对沥青短期老化影响的方法

技术领域

本发明是一种评价抗老化剂对沥青短期老化影响的方法，属于路面材料技术领域。

背景技术

高速公路作为国家的经济大动脉得到政府和社会越来越多的重视，沥青路面凭借其优越的使用性能和行车舒适性，成为最主要的路面铺装形式。然而，在使用过程中，沥青路面经常遇到早期病害多，使用寿命短等问题，除了设计和施工原因外，与沥青混合料耐老化性能不无关系。沥青老化分短期老化和长期老化。这两类老化并不孤立存在。在施工过程中因拌和、铺筑温度较高，沥青中的轻组分等易挥发，造成成份损失，造成热氧化老化，称之为短期老化。沥青路面在运营与使用阶段，温度较低，在空气、阳光等自然环境作用下沥青继续发生氧化等变化逐渐变得硬脆，称之为长期老化。由于施工温度高，沥青的短期老化对沥青路面耐久性有不可忽视的影响。

为了应对沥青短期老化严重的问题，许多道路研究者试图用添加各种改性剂的方法提高沥青的耐老化性能。常见的橡胶抗老化添加剂有AW(乙氧基喹啉及其低聚物混合组成)、BLE(丙酮与二苯胺的高温缩合物)、炭黑等，各类抗氧化剂也广泛应用于沥青抗老化剂的研制中。种类繁多的抗老化剂使道路工作者难以准确判别抗老化剂对沥青的抗老化效果。目前常用的评价抗老化剂使用效果的方法是添加不同添加剂到沥青原样中，经过薄膜烘箱或旋转薄膜烘箱老化试验后，测试沥青的残留针入度、延度、软化点等常规性能指标，并与未添加之前作比较。采用上述试验评价方法，只能从宏观层次上评价抗老化剂对沥青短期老化性能的影响，受人为因素干扰大，难以从微观层次更客观、准确评价抗老化剂对沥青短期老化性能的影响，更无法探究抗老化剂对沥青老化过程中挥发物逸出的影响。

近年来，随着化学分析技术的进步，热分析技术逐渐应用于研究沥青热行为的研究中。热分析是指在程序温度(一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环和非线性升温、降温)下，测量材料的物理、化学性质与温度的关系的一类技术，具有精度高、再现性好、操作简便等优点，尤其对于具有热敏感性的复杂沥青体系的研究有一定的优势。

为了更准确评价沥青抗老化剂的改善效果，揭示沥青热氧化过程的本质，单靠一种热分析技术是不够的。实现联用技术分析、扩大分析内容，是现代分析仪发展的一个趋势。热分析-红外联用技术可直接对热氧老化过程中逸出的挥发物成分进行检测，弥补了热分析技术无法准确识别挥发物组分的不足，对揭示材料的热稳定性和热氧化机理方面具有重要的作用。因此，采用等温热分析-红外联用的方法，通过分析抗老化剂对沥青热行为的影响，结合红外光谱分析抗老化剂对沥青热氧老化反应的影响，从微观角度评价抗老化剂对沥青热氧老化的改善作用，提高沥青路面耐久性。

发明内容

(1)技术问题

本发明目的是提供一种评价抗老化剂对沥青短期老化影响的方法，该方法采用等温热分析-红外联用技术，综合评价抗老化剂对沥青热氧化和逸出挥发物成分的影响，解决目前常规宏观层次上试验评价方法受人为因素干扰大、难以从微观层次更客观、准确评价抗老化剂对沥青短期老化性能及老化过程逸出挥发物的影响的问题，从而更深入了解沥青抗老化剂作用机理。

(2)技术方案

鉴于目前常规宏观层次上评价方法受人为因素干扰大、难以从微观层次更客观、准确评价抗老化剂对沥青短期老化性能及老化过程逸出挥发物的影响的问题，本发明采用等温热分析-红外光谱联用技术，分析抗老化剂对沥青短期老化过程的影响，从微观层次评价抗老化剂对沥青老化的改善作用。技术方案如下：首先，参照有关规范模拟沥青混合料短期老化的方法，调节热分析仪，以40℃/min速率升温至135℃并保持恒温四小时，其间以60ml/min的流量持续通空气，设置模拟短期老化的程序基线；取沥青样品与氧化铝坩埚一同放置于热分析仪支架上，测试135℃下恒温四小时沥青的质量变化过程，获得热分析、红外光谱数据和成炭率；取与沥青复合抗老化剂均匀拌合后的沥青样品，重复上述步骤，模拟加了复合抗老化剂之后的沥青的短期老化，获得热分析、红外光谱数据和成炭率；对比未添加抗老化剂与添加抗老化剂之后的沥青在短期老化反应过程中的质量失重情况和热焓变化以及气态挥发物成分的变化，分析抗老化剂对沥青抗老化性能的改善作用，优选更合适的抗老化剂，提高沥青路面耐久性。

(3)有益效果

在施工过程中因拌和、铺筑温度较高而造成的短期老化对沥青路面耐久性造成很大危害。大量的抗老化剂的研发改善了沥青某些特定的宏观指标，从而在一定程度上改善了沥青路面的路用性能。然而，传统的评价沥青抗老化剂的方法无法客观、准确评价抗老化剂对沥青热氧老化过程中的影响，因此造成了抗老化剂品种繁多，而抗老化效率低下的问题。为了提高抗老化剂的改性效率，实现高性能与高经济性的统一，提供一种更加准确的评价沥青抗老化剂对沥青短期老化影响的新方法显得尤为重要，关系到高效抗老化剂研发的方向。基于等温热分析-红外联用技术的评价抗老化剂对沥青短期老化影响的方法，是一种从微观层次深入探讨沥青抗老化剂在沥青四组分中分散机制以及化学变化的新方法。这种方法客观、准确评价沥青抗老化剂的改善效果，为优选更合适的抗老化剂，提高沥青路面耐久性和服务水平提供了依据。

具体实施方式

本发明提供一种评价抗老化剂对沥青短期老化影响的方法，具体实施步骤如下：

(1)选取沥青试样及抗老化剂种类，并按照不同添加比例制备各种抗老化剂改性沥青试样，根据现行《高性能沥青混合料设计规范》关于沥青混合料短期老化试验有关规定，确定沥青短期老化模拟试验温度为135℃，恒温保持4小时；

(2)取沥青样品10mg放入热失重(TG)-傅里叶红外光谱仪(FTIR)同步分析仪进行测试，以40℃/min速率从室温升至135℃，保持该温度4小时，其间以60ml/min的流量持续通空气，获得沥青TG、DTG数据和成炭率；

(3)利用吹扫空气以120ml/min的流量把沥青热氧老化过程产生的挥发物通过200℃管道及玻璃气体池导入傅里叶红外光谱仪，获得连续FTIR数据，判别出沥青热氧老化过程逸出挥发物的成分；

(4)取按不同添加比例制备的各种抗老化剂改性沥青试样10mg，采用与步骤(2)和(3)同样方法，考察不同抗老化剂种类和添加量对沥青的热氧老化及逸出挥发物成分影响，获得沥青TG、DTG、FTIR数据和成炭率；

(5)比较添加抗老化剂前后试验结果，分析抗老化剂种类和添加量对沥青短期老化性能及逸出挥发物成分影响，据此为沥青优选抗老化剂种类和合适添加量，提高沥青的抗老化性能和耐久性，延长沥青路面使用寿命。

Claims (1)

1.一种评价抗老化剂对沥青短期老化影响的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：

(1)选取沥青试样及抗老化剂种类，并按照不同添加比例制备各种抗老化剂改性沥青试样，根据现行《高性能沥青混合料设计规范》关于沥青混合料短期老化试验有关规定，确定沥青短期老化模拟试验温度为135℃，恒温保持4小时；

(2)取沥青样品10mg放入热失重(TG)-傅里叶红外光谱仪(FTIR)同步分析仪进行测试，以40℃/min速率从室温升至135℃，保持该温度4小时，其间以60ml/min的流量持续通空气，获得沥青TG、DTG数据和成炭率；

(3)利用吹扫空气以120ml/min的流量把沥青热氧老化过程产生的挥发物通过200℃管道及玻璃气体池导入傅里叶红外光谱仪，获得连续FTIR数据，判别出沥青热氧老化过程逸出挥发物的成分；

(4)取按不同添加比例制备的各种抗老化剂改性沥青试样10mg，采用与步骤(2)和(3)同样方法，考察不同抗老化剂种类和添加量对沥青的热氧老化及逸出挥发物成分影响，获得沥青TG、DTG、FTIR数据和成炭率；

(5)比较添加抗老化剂前后试验结果，分析抗老化剂种类和添加量对沥青短期老化性能及逸出挥发物成分影响，据此为沥青优选抗老化剂种类和合适添加量，提高沥青的抗老化性能和耐久性，延长沥青路面使用寿命。