CN103743646A - 一种烟草及其烟草制品含水率的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烟草技术领域，公开了一种烟草及其烟草制品含水率的测定方法。本发明是将烟草样品置于热重分析仪中进行程序升温，当被测烟草样品在科学设计的加热过程中失去水分时，记录热重曲线，根据失重量，计算被测烟草样品含水率；所述程序升温是以50℃/min从室温升温至110℃，定温8min，运行时间约9.8min，可准确获得烟草及其烟草制品的含水率结果。本发明方法所检测的含水率数据与本领域现有检测标准所规定的烘箱法结果基本一致，但相比烘箱法，本发明方法样品量少，耗时短，对样品不需要采取任何前处理。本发明方法重复性好，具有重要的实际应用推广价值。

Description

一种烟草及其烟草制品含水率的测定方法

技术领域

本发明涉及烟草检测技术领域，更具体地，涉及一种烟草及其烟草制品含水率的测定方法。

背景技术

水分是影响烟草及烟草制品质量的一个重要因素。在打叶复烤、醇化、制丝、卷包等过程中，水分直接影响着烟草及烟草制品的加工过程消耗、物理特性和内在的感官质量。

现有烟草及烟草制品水分测定方法有烘箱法                                                （YC/T 31-1996）、卡尔费休法（GB/T 23357-2009）、气相色谱法（YC/T 345-2010）等。烘箱法检测烟草及其制品的水分方法的原理是将烟草或烟草制品经过低温烘干，研磨成一定粒度的烟末，在一定条件下烘干样品，由烘干前后质量差求出试样的水分含量。烘箱法以其操作简单、实用的特点，已被烟草行业广泛采用，所以日常烟草样品的含水率测定广泛应用的是烘箱法。但是烘箱法对样品量需求大，每次需要样品量约2～3g，测定时间长，需要在100±1℃下烘干2h，尤其是在样品量较少的时候不能满足检测要求。

热分析是研究在加热或冷却过程中物质性质和状态的变化并将这种变化作为温度或时间的函数来研究其规律的一种技术，是一种自动化动态跟踪测量技术,与静态法相比有连续、快速、简便等优点。但目前热分析手段主要用于研究特定品种烟叶的热解特性，没有针对水分检测的技术研究成果，也未见通过热重分析进行烟草及其制品的含水率检测的相关技术报道。本技术领域长期以来仍然一直沿用着烘箱法（YC/T 31-1996）、卡尔费休法（GB/T 23357-2009）、气相色谱法（YC/T 345-2010）等测定标准，尤其是烘箱法

（YC/T 31-1996）检测标准。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有烘箱法测定烟草及其烟草制品水分含量的技术不足，提供一种烟草及其烟草制品含水率的测定方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种烟草及其烟草制品含水率的测定方法，是将烟草及其烟草制品的样品置于热重分析仪中进行程序升温，当被测烟草样品在加热过程中失去水分时，记录热重曲线，并根据失重量，计算被测烟草样品含水率；所述程序升温是以50℃/min从室温升温至110℃，定温8min，运行时间约9.8min。

优选地，所述程序升温是以50℃/min从25℃升温至110℃，定温8min，运行时间约9.8min。

本发明方法中载气采用高纯氮气（99.99%），总流量为100mL/min。分配一部分流量给天平。作为优选的方案，高纯氮气其中分成样品的流量是90mL/min， 天平10mL/min，这样可以很好地平衡升温过程中热气流对天平产生影响，造成读数不稳或失真，进一步保证检测结果的准确，消除误差。

热重分析仪可以采用本领域常规使用的型号，优选地，本发明采用美国TA公司 Q500 热重分析仪。

本发明方法适用的烟草及其制品的种类不限，优选适用的烟草样品为烟丝、烟末等。

优选地，所述被测烟草样品的样品量为10～20mg。

更优选地，所述烟草及其烟草制品的样品（烟丝、烟末等）的粒径为2～60目，宽度为0.1～4mm，可以获得更稳定准确的检测结果。

本发明的有益效果：

本发明打破传统技术的束缚，尤其是突破本领域关于烟草及烟草制品水分检测的标准的束缚，独辟蹊径地利用了热重分析原理，借助热重分析仪测试烟草及烟草样品含水率。但是热重分析关键的因素是科学合理的升温程序、最高温度和最高温度保持时间，这些关键因素并不是简单的一一对应关系，而是相互影响、相互制约的。本发明经过大量长期的实验，分析各种烟草及其制品的特性，针对性地总结出检测水分的科学升温程序并精确确定了最高温度和最高温度的保持时间，获得了具有稳定、准确、快捷的热重检测烟草及其制品含水率的方法，可望替代耗时长、操作不简便的烘箱法检测标准，克服了本领域长期以来施行的标准带给技术人员的思维定势。

进一步地，本发明对载气进行了优选，并对载气的流量科学定量并分配使用，进一步保证检测结果的准确性，消除误差。

具体地来说，本发明方法具体具有以下显著的优点：

（1）本发明使用的样品量很少，本方法样品量为mg级，优选10～20mg，对于少样品量的情况下快速测定含水率具有极大优势。

（2）本发明方法需要的测量时间较少，只需10～15min即能准确测得含水率数值。相比本领域长期以来使用的检测标准烘箱法的2小时，本发明方法检测时间大大缩短，具有更适合实际生产应用的特点。

（3）本发明方法对样品不需要采取任何前处理，对烟丝、烟末等样品均适用，省却了烘箱法称量称量皿、试样的重量等操作，本发明无需称量，可以直接获取数据，减少了称量误差。

（4）本发明可以在操作软件中编辑检测序列，一次可以准备16个样品的检测。按照程序设计，连续自动进样分析。

（5）本发明方法重复性好，数值与本领域推行的标准烘箱法检测结果相近，科学可信。

附图说明

图1 实施例1检测分析热重曲线。

图2 实施例2检测分析热重曲线。

图3 实施例3检测分析热重曲线。

图4实施例4检测分析热重曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明。除非特别说明，本发明实施例中采用的原料和设备为本领域常规使用的原料和设备。

实施例1

 本实施例采用的热重分析仪为美国TA公司 Q500 热重分析仪（但并不因此

限定热重分析仪的型号，本领域技术人员可以采用其他类型的热重分析仪可以采用本领域常用的其他型号热重分析仪），高纯氮气（99.99%）总流量为100mL/min。

将烟草样品A18置于热重分析仪中进行程序升温，当被测烟草样品在加热过

程中失去水分时，记录热重曲线，并根据损失重量，计算被测烟草样品中含水率；所述程序升温是以10℃/min从25℃升温至250℃，所述被测烟草样品的样品量为16.1110mg。检测结果见附图1所示，曲线1为失重曲线，曲线2为温度时间关系曲线，曲线3为样品重量百分比对时间求导所得。能更直观的体现样品重量随着温度升高而发生的变化，其中20℃～100℃间的峰为水分散失峰，通过考察此段区间的失重比例可以获知样品的大致含水率。在本实施例实验条件下检测样品的含水率结果为3.69%，与烘箱法（YC/T 31-1996）检测的水分含量结果4.74%相比较，附图1所示实验条件下检测结果偏低。经过不断地实验对比，并结合分析烟草样品的特点，总结检测结果偏低的原因为持续地较长时间较快升温导致烟草样品内部传热滞后，水分不能及时完全逸出。因此需要对升温程序、最高温度及最高温度保持时间进行优化确定。

实施例2

分析仪器同实施例1。高纯氮气（99.99%）总流量为100mL/min，分成样品的流量是90mL/min，天平10mL/min。

本发明以不同的升温速度针对同一烟草样品、以及大量不同烟草样品不断实验，总结以 50℃/min的升温速度建立烟草及其制品的水分检测可获得较为准确的结果。并进一步以50℃/min的升温速度从室温（25℃）分别升温至不同的温度，定温8min，统计、比较、分析实验结果，确定升温至110℃可获得准确的检测结果。实验过程和结果不能在此一一赘述，本实施例在附图2中提供了以50℃/min的升温速度从室温（25℃）分别升温至 100℃、110℃、120℃，定温8min的热重曲线，由附图2可见，升温至100℃时，检测得到样品含水率为4.07%，结果偏低，分析原因是因为烘烤时间不够，水分逸出不完全。升温至110℃时，检测得到样品含水率为4.70%，与烘箱法（YC/T 31-1996）所得结果4.74%接近。升温至120℃时，检测得到样品含水率为5.69%，结果偏高，分析和成分检测总结了偏高的原因是：以50℃/min的升温速度从室温（25℃）升温120℃，定温8min的情况下不仅水分得到充分逸出，而且部分烟草成分也发生了较为明显的分解，如附图2，在8min时，对应120℃的求导曲线上出现了一个明显失重小峰。从而导致结果偏高。所以综合考虑，确定110℃为程序升温的最高温度。

最终确定采用本发明方法检测烟草及其制品的方法最优的检测条件为：程序升温是以50℃/min从室温（25℃左右）升温至110℃，定温8min，运行时间9.8min。

实施例3

分析仪器同实施例1。高纯氮气（99.99%）总流量为100mL/min，分成样品的流量是90mL/min，天平10mL/min。

样品A18，每次分析用样品量为20.6180mg；以50℃/min从室温（25℃）升温至110℃；定温8min，运行时间9.8min。分析结果见附图3所示。由附图3可见，A18样品的含水率为4.70%；采用烘箱法（YC/T 31-1996）检测的同一批样品A18的含水率为4.74%，结果极为接近。但烘箱法检测用的样品为2～3g，耗时4小时左右（烘烤称量皿耗时2小时左右）。

实施例4

分析仪器同实施例1。高纯氮气（99.99%）总流量为100mL/min，分成样品的流量是90mL/min，天平10mL/min。

样品A618，每次分析用样品量为16.0150mg；以50℃/min从室温（25℃）升温至110℃；定温8min，运行时间9.8min。分析结果见附图4所示。由附图3可见，A618样品的含水率为5.90%；采用烘箱法（YC/T 31-1996）检测的同一批样品A618的含水率为5.93%，结果极为接近。但烘箱法检测用的样品为2～3g，耗时4小时左右（烘烤称量皿耗时2小时左右）。

实施例5

分析仪器同实施例1。高纯氮气（99.99%）总流量为100mL/min，分成样品的流量是90mL/min，天平10mL/min。

以50℃/min从室温（25℃）升温至110℃，定温8min，运行时间9.8min。检测随机选取的不同烟草样品的含水率，使用的样品量为10～20mg。检测结果见表1所示：

表1 对不同样品的测试结果比较

由表1对比试验结果可知，本发明方法所检测的含水率数据与本领域标准所规定的烘箱法基本一致。但烘箱法检测用的样品为2～3g，耗时4小时左右（烘烤称量皿用时2小时左右），而本发明使用的样品量很少，为10～20mg，对于少样品量的情况下快速测定含水率具有极大优势；需要的测量时间较少，只需10～15min即能准确测得含水率数值，相比本领域长期以来使用的检测标准烘箱法的2小时，本发明方法检测时间大大缩短，具有更适合实际生产应用的特点。本发明对样品不需要采取任何前处理，对烟丝，烟末等样品均适用，重复性好，数值与本领域推行的标准烘箱法检测结果相近，科学可信。

Claims (10)

1.一种烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，是将烟草及其烟草制品的样品置于热重分析仪中进行程序升温，记录热重曲线，计算被测烟草样品含水率；所述程序升温是以50℃/min从室温升温至110℃，定温8min，运行时间9.8min。

2.根据权利要求1所述烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，所述程序升温是以50℃/min从25℃升温至110℃，定温8min，运行时间9.8min。

3.根据权利要求1或2所述烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，所述被测烟草样品的样品量为10～20mg。

4.根据权利要求1或2所述烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，所述烟草及其烟草制品的样品为烟丝或烟末。

5.根据权利要求4所述烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，所述烟草及其烟草制品的样品的粒径为2～60目，宽度为0.1～4mm。

6.根据权利要求3所述烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，所述烟草及其烟草制品的样品为烟丝或烟末；所述烟草及其烟草制品的样品的粒径为2～60目，宽度为0.1～4mm。

7.根据权利要求1或2所述烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，所述测定方法中采用高纯氮气，高纯氮气的流量为100mL/min。

8.根据权利要求7所述烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，所述高纯氮气流量分为样品90mL/min，热重分析仪中的天平10mL/min。

9.根据权利要求1所述烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，是将烟草及其烟草制品的样品置于热重分析仪中进行程序升温，记录热重曲线，计算被测烟草样品含水率；所述程序升温是以50℃/min从室温升温至110℃，定温8min，运行时间9.8min；采用美国TA公司 Q500 热重分析仪，高纯氮气流量分为样品90mL/min，热重分析仪中的天平10mL/min。

10.根据权利要求9所述烟草及其烟草制品含水率的测定方法，其特征在于，所述烟草及其烟草制品的样品为烟丝或烟末；样品量为10～20mg；所述烟草及其烟草制品的样品的粒径为2～60目，宽度为0.1～4mm。

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