CN112903514A - 一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法 - Google Patents

一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟叶抽提物热解过程的分离研究方法，包括制备烟叶原料抽提物，采集烟叶原料抽提物的热失重曲线，获取烟叶原料抽提物热失重微分曲线及进行高斯分峰拟合处理，设计非线性分步式升温程序进行不同拟合峰的热解分离，以此来探究不同化学物质热解过程产物规律。

Description

一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法
技术领域
本发明涉及一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，属于烟草原料研究方面技术领域。
背景技术
卷烟烟气是一种复杂的气溶胶，有1/3的物质来自烟草本身，大部分烟气成分是卷烟燃烧过程中烟叶原料热解、氧化和蒸馏的产物。这些烟气成分的生成会随着卷烟抽吸过程中不同位置升温速率不同、温度场分布不同以及氧气浓度的不同等因素而发生变化，并且最终决定卷烟抽吸感官品质。
热解过程是烟碱、香味成分以及其他挥发性、半挥发性物质生成的主要阶段，但是由于烟叶原料是一种特殊的木质纤维素类生物质材料，目前对其热解过程研究的研究方法还是延续传统生物质的方法。
最常见的是利用热失重分析手段(TA)，将得到的热失重微分曲线(DTG)分解为低沸点内源物质的挥发过程以及半纤维素、纤维素、木质素三大结构性物种的热解过程，并对这些过程分别进行反应物消耗动力学研究以及产物组成和生成途径等方面的探究。但是这种传统的分析方法忽略了烟叶原料自身的物质特点：除了半纤维素、纤维素以及木质素三大结构性物种之外，还含有50％-60％质量百分比的抽提物。例如通常所说的水溶性糖、氨基酸、蛋白质、生物碱、有机酸、多酚和色素等对烟叶原料的感官品质有重要影响的物质在生物质领域统称为抽提物。而传统的木质纤维素类生物质材料的抽提物占比通常只有0％-10％之间，由于其含量较低，在研究过程中通常是被忽略的。所以，传统生物质对热失重微分曲线(DTG)的物种归类方法在此是不完全适用的，忽略了抽提物热解过程的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种烟叶抽提物热解分离的研究方法，有效的对烟叶抽提物中不同种类化学物质的热解过程进行分离研究。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供了一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，包括如下步骤：
制备烟叶原料抽提物；
采集烟叶原料抽提物的热失重曲线：对烟叶原料抽提物加热进行脱水预处理，之后程序升温，并记录该升温段的样品质量随温度变化的曲线；
获取烟叶原料抽提物热失重微分曲线及进行高斯分峰拟合处理：对热失重曲线进行微分处理得到对应的热失重微分曲线，对热失重微分曲线进行高斯分峰拟合，得到若干不同的拟合峰；
设计非线性分步式升温程序进行不同拟合峰的热解分离：根据热失重微分曲线的分峰结果，按由低到高的顺序分别找到各个拟合峰对应的热解温度，将烟叶原料抽提物先升温进行脱水预处理，再将温度依次升高到各拟合峰对应的温度点，并且到达不同温度点后保留15min以上再进行下一阶段的升温，记录该非线性分步式升温程序过程中烟叶抽提物的质量损失；
得到不同化学物质热解过程产物规律：依据非线性分步式升温程序，结合Py-GC/MS，得到烟叶原料抽提物中每个拟合峰Ri对应化学物质的热解产物，依据该产物生成特性判断Ri具体代表哪种烟叶原料源物种的热解过程。
进一步的，所述制备烟叶原料抽提物过程中，使用水或非极性溶剂做溶剂对烟叶原料进行超声萃取得到的水溶性抽提物或脂溶性抽提物。
进一步的，所述非极性溶剂包括二氯甲烷、苯、四氯化碳、正己烷、甲苯、二氯甲烷、乙醚或石油醚中的任一种。
进一步的，所述采集烟叶原料抽提物的热失重曲线步骤中，利用热分析仪，将烟叶原料抽提物以20℃/min的升温速率加热到100℃，并进行30min脱水预处理后，再以20℃/min的升温速率升温到900℃。
进一步的，利用origin软件对热失重微分曲线进行高斯分峰拟合，得到若干不同的拟合峰。
进一步的，将各个拟合峰按照温度由低到高依次排序命名为R1，R2……Ri，Ri+1……，并从拟合结果中提取Ri拟合峰对应的热解温度XCi和峰面积Ai，所述每个拟合峰代表一种化学物质的热解特性，所述烟叶原料抽提物的热解特性由该若干拟合峰的热解特性叠加而成。
进一步的，所述设计非线性分步式升温程序进行不同拟合峰的热解分离步骤中还包括，对比非线性分步式升温中第i个阶段的干重质量损失与拟合峰Ri的峰面积Ai数值大小，验证非线性分步式升温程序是否能够将不同拟合峰对应化学物质的热解过程进行分离。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果：
本发明提供的一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，依据热失重微分曲线高斯分峰拟合的结果，对烟叶原料水溶性抽提物和脂溶性抽提物分别采取非线性分步程序升温的方法，有效的对不同物质的热解过程进行分离，得到的产物规律性明显，为工艺参数的设置和调节提供理论指导。
附图说明
图1为水提取前后烟叶原料以及水提取液的热失重曲线TG；
图2为二氯甲烷提取前后烟叶原料以及二氯甲烷提取液的热失重曲线TG；
图3为水提取处理前后烟叶原料以及水提取液的热失重微分曲线DTG的高斯分峰拟合结果；
图4为二氯甲烷提取前后烟叶原料以及二氯甲烷提取液热失重微分曲线DTG的高斯分峰拟合结果；
图5为水提取液非线性分步式升温程序处理结果；
图6为二氯甲烷提取液非线性分步式升温程序处理结果；
图7为水提取液在非线性分步式升温程序不同阶段的Py-GC/MS总离子流色谱图；
图8为二氯甲烷提取液在非线性分步式升温程序不同阶段的Py-GC/MS总离子流色谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明依据烟叶原料抽提物热失重微分曲线(DTG)高斯分峰拟合结果，建立了一种特殊的非线性分步式升温程序，利用这种程序能够有效的对烟叶抽提物中不同种类化学物质的热解过程进行分离研究，从而掌握烟叶原料抽提物在抽吸过程中烟碱、香味成分以及其他挥发性、半挥发性产物释放的内在规律。具体包括以下步骤：
(1)烟叶原料抽提物的制备：
烟叶原料于(40±1)℃下干燥4h后，粉碎，过425μm(40目)筛，得到的粉末样品作为待提取样品。分别称取3g烟叶粉末于两个锥形烧瓶中，其中一个加入30ml水，另一个加入30mL二氯甲烷，均超声萃取30min，然后用定性滤纸过滤，丢弃前几毫升滤液后收集剩余的滤液和提取后的残渣。使用旋转蒸发仪将滤液在40℃下旋蒸30min左右，浓缩得到的提取液即水提取液和二氯甲烷提取液分别称为水溶性抽提物、脂溶性抽提物。
(2)烟叶原料抽提物的热失重曲线采集：
如图1所示为水提取前后烟叶原料以及水提取液的热失重曲线(TG)，图2为二氯甲烷提取前后烟叶原料以及二氯甲烷提取液的热失重曲线(TG)。具体操作方法为：称取(1)中的提取液5.0mg-6.0mg，放置在热分析仪(STA449 F3,Netzsch Instruments,Germany)坩埚中，在N2氛围下坩埚中填充N2，以20℃/min的升温速率从40℃程序升温到100℃并保持30min进行脱水预处理，将处理后的样品质量设置为100％，之后从100℃再以20℃/min的升温速率程序升温到900℃，并记录该段升温过程中的热失重曲线(TG)。
在整个实验过程中，载气(高纯N2)和保护气(高纯N2)的流量分别设定为40mL/min和20mL/min。用同样的方法对溶剂萃取前原样以及提取后残渣样品进行了TG曲线的采集。
(3)烟叶原料抽提物热失重微分曲线(DTG)的获取以及高斯分峰拟合处理：
如图3所示为水提取处理前后烟叶原料以及水提取液的热失重微分曲线(DTG)高斯分峰拟合结果，是对图1对应的水提取处理前后烟叶原料以及水提取液的TG曲线一阶微分处理得到DTG曲线，之后利用origin软件对每个DTG曲线进行高斯分峰拟合得到的结果，具体结果参数如表1所示为未处理前烟叶原料、水提取后烟叶原料残渣以及水提取液DTG曲线高斯分峰拟合结果。
表1：未处理前烟叶原料、水提取后烟叶原料残渣以及水提取液DTG曲线高斯分峰拟合结果
Figure BDA0002909434040000061
从表1及图3中可以看出，未处理前烟叶原料的DTG曲线主要由五个拟合峰组成。在164.2℃和202.2℃的拟合峰表示易挥发性成分的释放，291.0℃，334.5℃和408.8℃处的拟合峰分别表示半纤维素，纤维素和木质素的热分解。水提取液的DTG曲线有6个拟合峰，分别为165.1℃(拟合峰1)、194.4℃(拟合峰2)、202.1℃(拟合峰3)、298.8℃(拟合峰4)、380.2℃(拟合峰5)和477.9℃(拟合峰6)。与未处理前烟叶原料相比，水提取后烟叶原料残渣在164.2℃～202.2℃温度范围内的峰面积大大减小，相比之下，水提取液的在这一温度区间的峰面积要高于未处理前烟叶原料。因此，水能够提取烟叶原料中大部分易挥发性成分。每个样品拟合峰的热解温度Xc和峰面积数值列在表1中。
同理，对二氯甲烷提取后烟叶原料残渣、二氯甲烷提取液的TG曲线进行处理，得到表2为未处理前烟叶原料、二氯甲烷提取后烟叶原料残渣以及二氯甲烷提取液DTG曲线高斯分峰拟合结果，图4为二氯甲烷提取前后烟叶原料以及二氯甲烷提取液热失重微分曲线(DTG)的高斯分峰拟合结果。
表2：未处理前烟叶原料、二氯甲烷提取后烟叶原料残渣以及二氯甲烷提取液DTG曲线高斯分峰拟合结果
Figure BDA0002909434040000071
(4)设计非线性分步式升温程序对抽提物中不同化学物质的热解过程进行分离：
如图5所示为水提取液非线性分步式升温程序处理结果，由于水提取液中拟合峰1、拟合峰2和拟合峰3的热分解温度区域高度重叠，很难将它们分开，故将它们作为一个整体，根据DTG曲线的高斯分峰拟合结果，对水提取液进行分步式升温程序处理。首先取5.0mg-6.0mg水提取液置于热分析仪坩埚中，并在100℃下保持30min，进行脱水预处理。然后以20℃/min的速率将温度从100℃升高到拟合峰3对应的热解温度XC3即202.1℃，并在此温度下保持15min，这是分步式升温程序的阶段1。阶段2表示的是阶段1完成之后紧接着将温度从202.1℃升高到拟合峰4对应的热解特征温度点XC4，即298.8℃。同样，阶段3、阶段4分别是由前一阶段的最终温度升高到拟合峰5、拟合峰6对应的热解温度。为了保证热解反应的完整性，阶段4结束后将温度进一步升高到900℃，在这个阶段，样品仍有少量质量损失，把这一阶段命名为第五阶段。在整个非线性分步式升温程序过程，升温阶段的速率统一保持在20℃/min，载气(高纯N2)和保护气(高纯N2)的流量分别设定为40mL/min和20mL/min。
从阶段1到阶段4可知，水抽提物的质量损失分别为32.6％，11.0％，7.7％和5.2％。在此，质量损失是指分步式升温程序在100℃脱水阶段去除所有的自由水后的干重占比。阶段1的干体重为32.6％，接近水提取液DTG曲线中拟合峰1,2和3的面积总和(31.0％)(如表1所示)。同样，阶段2、阶段3和阶段4的干重质量损失与水抽提物DTG中拟合峰4、拟合峰5和拟合峰6对应的峰面积一致(三个拟合峰的峰面积分别为9.4％、8.7％和4.9％)。由此可见，水抽提物中拟合峰1-拟合峰3所对应的化学物质的热分解过程主要发生在非线性分步式升温程序的阶段1，同样的，水抽提物中拟合峰4、5、6对应的化学物质的热分解过程分别发生在阶段2、阶段3、阶段4。
综上，采用这种分步式升温程序，可以有效地分离DTG曲线中不同拟合峰对应的物种热解过程。用同样的方法，对二氯甲烷提取液也进行非线性分步式程序升温处理，得到图6所示二氯甲烷提取液非线性分步式升温程序处理结果。
(5)探究抽提物中不同化学物质热解过程产物规律：
在Py-GC/MS上采用同样的非线性分步式升温程序，探究该程序中不同阶段热解产物，具体做法是：称取提取液(约1mg)置于专用石英管中进行热裂解，水提取液Py条件：裂解氛围：He气；裂解温度：100℃保持30min后Py1：以20℃/min升温至202℃(保持15min)；Py2：以20℃/min升温至299℃(保持15min)；Py3：以20℃/min升温至380℃(保持15min)；Py4：以20℃/min升温至478℃(保持15min)；Py5：以20℃/min升温至900℃(保持15min)
二氯甲烷提取液Py条件：裂解氛围：He气；裂解温度：100℃保持30min后Py1：以20℃/min升温至271℃(保持15min)；Py2：以20℃/min升温至382℃(保持15min)；裂解温度：Py3：以20℃/min升温至444℃(保持15min)；
GC/MS条件为：色谱柱：DB-5MS色谱柱(60m×0.25mm×1μm)；进样口温度：280℃；分流比：10：1；载气：He；流量：1.0mL/min；升温程序：初始温度50℃，保持10min，以2℃/min升至150℃，保持5min，然后以5℃/min升至280℃，保持10min；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；四级杆温度：150℃；质量扫描范围：35～650amu。采用NIST MS Search2.0谱库进行检索定性。
如图7所示，为水提取液在非线性分步式升温程序不同阶段的Py-GC/MS总离子流色谱图，表3-7是利用质谱解析得到的对应产物。
表3：水提取液在非线性分步式升温程序阶段1的热裂解产物分析结果
Figure BDA0002909434040000091
Figure BDA0002909434040000101
表4：水提取液在非线性分步式升温程序阶段2的热裂解产物分析结果
Figure BDA0002909434040000102
Figure BDA0002909434040000111
表5：水提取液在非线性分步式升温程序阶段3的热裂解产物分析结果
Figure BDA0002909434040000112
Figure BDA0002909434040000121
表6：水提取液在非线性分步式升温程序阶段4的热裂解产物分析结果
Figure BDA0002909434040000122
Figure BDA0002909434040000131
Figure BDA0002909434040000141
表7：水提取液在非线性分步式升温程序阶段5的热裂解产物分析结果
Figure BDA0002909434040000142
Figure BDA0002909434040000151
从表3-7及图7中可以看出：
①水提取液在非线性分步式升温程序中的阶段1主要对应低沸点香味成分以及烟碱的挥发、美拉德产物的生成和转移过程。
②阶段2与阶段1相比，产生大量糠醛、糠醇、5-甲基呋喃醛、5-羟甲基糠醛、呋喃酮以及环戊烯醛类物质，这些物质都是糖裂解的重要产物，说明阶段2主要发生糖的热分解过程。并且美拉德反应的特征产物例如丙烯醇、DDMP等在阶段2含量占比也较高，说明此过程仍存在美拉德产物的热转化。除此以外，此阶段仍有34％的烟碱挥发出来，与阶段1相比，可能是不同存在形式的烟碱在不同的温度段释放导致的。
③阶段3与阶段2相比，基本检测不到糠醛、糠醇、5-羟甲基糠醛等物质，说明游离糖类的热裂解过程基本在上一阶段(第二阶段)进行完全。此阶段主要生成酚类物质例如苯酚等一元酚以及儿茶酚(邻二苯酚)、对二苯酚等多元酚，说明此阶段主要是发生酚类物质例如绿原酸、芸香苷等的热分解过程。
④阶段4出现了大量吡啶、吡咯、吲哚、腈类含氮杂环化合物，总含量占比在30％左右，这些挥发性的五元和六元N-杂环化合物对烟气香味起到重要作用，主要来自于氨基酸、蛋白质以及烟碱的等含氮物质热分解过程。其中吲哚、反-4-二甲氨基肉桂腈可以认为是氨基酸尤其是色氨酸热裂解的重要特征产物。此阶段产物中含有10％左右的烷基苯(甲苯、三甲苯等)以及烷基酚(邻甲酚、间甲酚等)类物质，推测可能是来源于多元有机酸的热裂解过程。阶段5与阶段4相比，物质产生总量降低，物质种类基本不变，含氮物质占比33％左右，甲苯类物质占比42％左右，基本没有醛酮以及呋喃类含氧致香成分的产生，可以认为是第四阶段的延续。
综上，利用这种非线性分步式升温程序，能够有效的将水提取液中低沸点物质挥发、水溶性糖热解、酚类物质热解、氨基酸蛋白质等含氮化合物的热解过程进行分离研究，得到的产物规律性明显。
同理，对二氯甲烷提取液在非线性分步式升温程序不同阶段得到的产物进行了探究，如图8所示，为二氯甲烷提取液在非线性分步式升温程序不同阶段的Py-GC/MS总离子流色谱图，表8-10是利用质谱解析得到的对应产物。
表8：二氯甲烷提取液在非线性分步式升温程序阶段1的热裂解产物分析结果
Figure BDA0002909434040000161
Figure BDA0002909434040000171
表9：二氯甲烷提取液在非线性分步式升温程序阶段2的热裂解产物分析结果
Figure BDA0002909434040000172
Figure BDA0002909434040000181
表10：二氯甲烷提取液在非线性分步式升温程序阶段3的热裂解产物分析结果
Figure BDA0002909434040000182
Figure BDA0002909434040000191
从表8-10及图8中可得出结论，二氯甲烷提取液在非线性分步式升温程序阶段1的产物主要由烟碱(58.8％)、新植二烯(29.1％)构成。还含有一定醛酮类、酸类、酯类以及醇类物质，主要来源于烟草中固有成分的转移。阶段2以及阶段3产物较为相似，主要是由烯烃类物质构成，其中，D-柠檬烯以及角鲨烯的含量较高，柠檬烯也是重要的致香成分。其中阶段2还含有一定量新植二烯和烟碱，而阶段3已经检测不到其生成。这些烯烃类产物大部分不是烟叶固有物质，主要是由脂质热解过程产生的。在此过程中没有发现稠环芳烃的生成，可能是由于这些产物在对应的较低的生成温度范围内很难发生二级反应造成的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备烟叶原料抽提物；
采集烟叶原料抽提物的热失重曲线：对烟叶原料抽提物加热进行脱水预处理，之后程序升温，并记录该升温段的样品质量随温度变化的曲线；
获取烟叶原料抽提物热失重微分曲线及进行高斯分峰拟合处理：对热失重曲线进行微分处理得到对应的热失重微分曲线，对热失重微分曲线进行高斯分峰拟合，得到若干不同的拟合峰；
设计非线性分步式升温程序进行不同拟合峰的热解分离：根据热失重微分曲线的分峰结果，按由低到高的顺序分别找到各个拟合峰对应的热解温度，将烟叶原料抽提物先升温进行脱水预处理，再将温度依次升高到各拟合峰对应的温度点，并且到达不同温度点后保留15min以上再进行下一阶段的升温，记录该非线性分步式升温程序过程中烟叶抽提物的质量损失；
得到不同化学物质热解过程产物规律：依据非线性分步式升温程序，结合Py-GC/MS，得到烟叶原料抽提物中每个拟合峰Ri对应化学物质的热解产物。
2.根据权利要求1所述的一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，其特征在于，所述制备烟叶原料抽提物过程中，使用水或非极性溶剂做溶剂对烟叶原料进行超声萃取得到的水溶性抽提物或脂溶性抽提物。
3.根据权利要求2所述的一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，其特征在于，所述非极性溶剂包括二氯甲烷、苯、四氯化碳、正己烷、甲苯、二氯甲烷、乙醚或石油醚中的任一种。
4. 根据权利要求1所述的一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，其特征在于，所述采集烟叶原料抽提物的热失重曲线步骤中，利用热分析仪，将烟叶原料抽提物以20 ℃/min的升温速率加热到100 ℃，并进行30 min脱水预处理后，再以20 ℃/min的升温速率升温到900 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，其特征在于，利用origin软件对热失重微分曲线进行高斯分峰拟合，得到若干不同的拟合峰。
6.根据权利要求1所述的一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，其特征在于，将各个拟合峰按照温度由低到高依次排序命名为R1，R2……Ri，Ri+1……，并从拟合结果中提取Ri拟合峰对应的热解温度XCi和峰面积Ai，所述每个拟合峰代表一种化学物质的热解特性，所述烟叶原料抽提物的热解特性由该若干拟合峰的热解特性叠加而成。
7.根据权利要求1所述的一种烟叶抽提物热解过程分离研究方法，其特征在于，所述设计非线性分步式升温程序进行不同拟合峰的热解分离步骤中还包括，对比非线性分步式升温中第i个阶段的干重质量损失与拟合峰Ri的峰面积Ai数值大小，验证非线性分步式升温程序是否能够将不同拟合峰对应化学物质的热解过程进行分离。
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