CN114235992A - 一种不同类型pet含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种硝酸酯增塑聚醚(NEPE)黏合剂体系中不同类型端羟基环氧乙烷‑四氢呋喃共聚醚(PET)含量的测定方法。本申请的测定方法，利用凝胶渗透色谱仪从含有P型PET和T型PET的混合样品中分离PET，得到混合PET的GPC色谱图，并用凝胶渗透色谱仪测得P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图，通过数字拟合得到混合色谱图中P型PET和T型PET的含量，并提出了测试参数和数据处理方法。通过上述测定方法，对于分析和测试黏合剂中两官能度和三官能度PET的比例、对于调整、控制黏合剂质量、研究不同PET对推进剂力学性能的影响具有重要意义。
Description
技术领域
本申请涉及复合固体推进剂用黏合剂体系中不同类型端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)含量的测定技术，具体属于分析测试的技术领域。
背景技术
硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推进剂综合了双基推进剂能量高、复合固体推进剂力学性能好的优点，代表了目前固体推进剂的最高水平。端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)是用于NEPE推进剂的主要黏合剂之一，已经在多个型号推进剂配方中得到了应用。
端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)的主链由亚甲基和醚键组成，其主链上无侧链，具有良好的柔顺性，适当调节共聚醚中环氧乙烷(EO)和四氢呋喃(THF)的链节比例，可使推进剂的力学性能达到较高水平。在PET合成中采用二元醇或三元醇作为引发剂，可分别得到两官能度和三官能度PET，通过调节NEPE推进剂中两官能度和三官能度PET的比例可以调节网络交联结构，从而调整和改善推进剂的强度、延伸率等力学性能，这是配方研究中调整推进剂性能的一个重要途径。
分析和测试黏合剂中两官能度和三官能度PET的比例对于调整、控制黏合剂质量、研究不同PET对推进剂力学性能的影响具有重要意义，目前还没有理想的分析方法，本发明提供了一种NEPE黏合剂体系中不同类型PET含量的测定方法。
发明内容
本申请的目的在于建立一种硝酸酯增塑聚醚黏合剂中P型PET和T型PET含量的测定方法。
这里所说的硝酸酯增塑聚醚黏合剂是由硝酸酯、两官能度PET(P型PET)和三官能度PET(T型PET)混合制成的预混产品，主要用于生产复合固体推进剂。
凝胶渗透色谱(GPC)是利用多孔填料柱将溶液中的高分子按尺寸大小分离的一种色谱技术，其基本原理是：分子尺寸较大的高分子渗透进入多孔填料孔洞中的几率较小，所以保留时间较短而较早被淋洗出来；尺寸较小的高分子则容易进入填料孔洞，且滞留时间较长从而较后淋洗出来。用示差折光检测器或紫外检测器检测淋洗出来的溶液中高分子浓度，由此得出高分子尺寸大小随保留时间(或保留体积VR)变化的曲线，即分子量分布的色谱图。
本申请的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种不同类型PET含量的测试方法，用凝胶渗透色谱仪从含有P型PET和T型PET的混合样品中分离PET，得到混合PET的GPC色谱图，并用凝胶渗透色谱仪测得P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图，通过数字拟合得到混合色谱图中P型PET和T型PET的含量。
在一个具体实施例中，对所述混合PET的GPC色谱图、P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图进行归一化处理，得到归一化微分分布预处理数据，用于数字拟合混合PET中P型PET和T型PET的质量分数。
在一个具体实施例中，所述混合样品中，P型PET和T型PET的重量比例为4/6～6/4。
此时，测试结果与理论值的相对偏差小于5％，标准偏差小于0.5％，相对标准偏差小于1％。
在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪配置1～3根凝胶渗透色谱柱，排阻限范围在2×104～7×104。
在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪的流动相为四氢呋喃。
在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪的流动相流速为0.5～2.0mL/min。
在一个具体实施例中，所述混合样品、P型PET样品、T型PET样品的浓度为10～50mg/mL。
在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪的进样体积为20～100μL。
在一个具体实施例中，所述凝胶渗透色谱仪的色谱图采样频率为：1～5s-1。
在一个具体实施例中，进样前，所述混合样品、P型PET样品、T型PET样品需要用孔径为20～50μm的针式过滤器过滤。
在一个具体实施例中，所述数字拟合包括：P型PET和T型PET混合物的GPC色谱图用如下关系式表达：
fM(t)＝fP(t)×xP+fT(t)×xT
其中：t为保留时间；
上述归一化微分分布预处理数据中，fP为P型PET的分布，fT为T型PET的分布，fM为混合PET的分布；
fP(t)：P-PET的微分分布在保留时间t时的取值，fT(t)：T-PET的微分分布在保留时间t时的取值，fM(t)：为混合PET的微分分布在保留时间t时的取值；
xP、xT分别为混合PET中，P型PET、T型PET的含量。
在一个具体实施例中，所述混合样品中包括1个P型PET样品、1个T型PET样品时，P型PET和T型PET混合物中P型PET、T型PET的含量用如下关系式表达：
在一个具体实施例中，述混合样品中包括m个P型PET样品、n个T型PET样品时，混合物中P型PET、T型PET的含量用如下关系式表达：
其中：XP＝[xP1，xP2，...xPm]T，XT＝[xT1，xT2，...xTn]T，
FP＝[fP1，fP2，...fPm]，FT＝[fT1，fT2，...fTn]。
在一个具体实施例中，所述样品溶液中的P型PET、T型PET的含量分别用如下关系式表达：
其中：xPj、xTk分别为混合物中各个P型PET、T型PET的含量拟合结果。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.用凝胶渗透色谱(GPC)从NEPE黏合剂中分离PET，得到P型和T型PET的混合GPC色谱图，再通过数字拟合得到混合色谱图中P型和T型PET所占比例，即NEPE黏合剂中不同类型PET的含量；
2.该方法借助了GPC色谱测试分子量分布的工作原理，不同官能度PET具有显著不同的分子量分布特性，但不同类型PET的含量与PET分子量的绝对值没有直接联系，因此测试工作不需要知道PET样品的实际分子量，因而也无需用PET分子量标样建立分子量校准曲线，测试工作简便易行。
附图说明
图1为本申请PET的GPC原始色谱图，横坐标为保留时间，纵坐标为响应信号；
图2为本申请GPC色谱图切片；
图3为本申请PET的GPC色谱图基线；
图4为本申请PET的GPC净信号色谱图；
图5为本申请PET的GPC归一化色谱图，该图总面积为1，横坐标为保留时间，纵坐标表示每个时间段的面积；
图6为本申请混合样品拟合结果。
具体实施方式
一种不同类型PET含量的测试方法如下：
实验条件：凝胶渗透色谱仪(waters1515)，示差折光检测器(waters2414)；色谱柱：三支串联，排阻限分别为：2×104(色谱柱型号KF-802.5)、4×104(色谱柱型号KF-804)、7×104(色谱柱型号KF-803)；流动相：四氢呋喃(THF)；流速：1.0mL/min；柱温：35℃；外加热器：37℃；进样体积：50μL；样品浓度：30mg/mL；采样频率为2s-1。
称取0.3g试样(试样可以为P型PET样品、T型PET样品、P型PET和T型PET的混合物样品、含有PET的NEPE黏合剂样品)，用5mL的THF充分溶解，定容到10mL。进样前用孔径20μm针式滤头过滤溶液。
按实验条件设置调整好仪器参数，用THF充分冲洗色谱系统，待仪器稳定工作后进样50μL。按仪器说明书操作记录GPC色谱图。
基线计算可采用两条途径：(1)手动选择基线。在原始色谱图上根据人为判断，直接确认基线起始点和终点，不需要太多计算过程，但人为因素较多，在数据较少时比较方便，当处理大量数据时，操作麻烦，每次都需要人为干预。(2)自行判断基线。通过设计基线算法，使计算机判断基线起始点和终点。自行判断基线也可采用两条途径：通过导数计算曲线拐点，在设定阈值条件下确定基线；使用迭代算法优化基线，在略宽于基线范围内预设一条基线，通过插值计算，在保持分布曲线为正值条件下，逐步缩小范围找到最优基线。图3中的直线线段即是采用该算法得到的基线，大量计算表明该算法计算快速、获得的基线合理，优于其他算法。
确定基线后，即可采用线性插值算法计算出基线信号强度，从而得到样品的净信号(见图4)。对净信号图4进行面积归一化处理后即可得到样品的归一化色谱图，也就是微分分布图(图5)。通过上述预处理，得到归一化微分分布预处理数据，用于混合PET中P型T型的质量分数的计算。
数字拟合公式推导：
按照本申请所述的上述方法，将P-PET、T-PET样品溶液注入凝胶渗透色谱仪，得到P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图，得到图1。
图1是PET的原始GPC色谱图。
并将含有P型PET和T型PET混合样品进入凝胶色谱检测仪，得到混合PET的GPC色谱图。
将色谱图的横坐标等距分割后(图2)，对应每个保留体积VRi(或时间)的色谱峰高度即代表该种分子的浓度，通过GPC色谱图的归一化，可以求得对应VRi的高聚物质量分数Wi(即高聚物的分布)：
式中，Hi为响应信号的高度；i为等距分割的个数。
在本项申请中，主要依据上述理论，提出了线性拟合测试混合PET样品中P型PET和T型PET含量的方法。由于P型和T型PET分子链段均由-(CH2)4O-和-(CH2)2O-构成，且分子量相差不大，因此可以假设分子量相同的P型和T型PET分子具有相同的均方旋转半径，从而具有相同的排阻体积和相同的保留时间。则在混合PET的GPC色谱图中，同一保留时间出来的流出组分具有相同的分子量，其峰高则是对应分子量PET的浓度。
将式(1)视为PET的分子量(实际是保留时间)分布函数(以下简称分布)，即PET中，不同分子量的PET含量关于保留时间的分布函数。按照上述归一化方式对得到的谱图进行处理，得到归一化微分分布预处理数据，并得到归一化图谱。在归一化图谱的基础上，设P型和T型PET的分布分别为fP和fT，fM为混合PET的分布，混合PET中P型和T型PET的质量分数分别为xP和xT，则保留时间为t时混合物的分布fM(t)为：
fM(t)＝fP(t)×xP+fT(t)×xT (2)
其中，fP(t)：P-PET的微分分布在保留时间t时的取值，fT(t)：T-PET的微分分布在保留时间t时的取值，fM(t)：为PET(包括P型和T型)的微分分布在保留时间t时的取值；
fM(t)、fP(t)、fT(t)可由混合PET的GPC色谱图的归一化图谱、P型PET样品的色谱图的归一化图谱、T型PET样品的色谱图的归一化图谱中获得。
每个样品采样约4000多个数据点，其中有效数据点(色谱峰)约1600个，这样就可以建立1600个方程(2)，从而可以用向量表示混合PET的分布fM为：
则：
此时，混合PET由1个P型样品和1个T型PET样品混合而成。
通过测试混合前后PET的GPC色谱图，并对其进行归一化处理，可得到fP、fT、fM，通过(4)式即可计算出混合PET中P型PET和T型PET的含量。
当混合PET由m个P型的样品和n个T型PET样品混合而成时，则：
其中：XP＝[xP1，xP2，...xPm]T，XT＝[xT1，xT2，...xTn]T，
FP＝[fP1，fP2，...fPm]，FT＝[fT1，fT2，...fTn]，
m和n均为大于等于1的整数，m和n可以相同也可以不同。
则：
(j＝1,2,...m；k＝1,2,…n)
由(5)式计算得到的xPj和xTk分别为用已知P型和T型分布对混合PET样品分布fM的最佳拟合，然后由(6)计算出P型和T型成分的总质量分数。
理论值对比和重复性实验：
按照前述的拟合方法，对P/T比例分别约为4/6～6/4的混合PET和混合NEPE黏合剂样品进行拟合计算，得到图6的计算结果。图中实线和点划线曲线分别为单纯的P型和T型PET分子量分布图；长虚线曲线为实际测得的混合样品分布图，短虚线曲线为拟合计算得到的分布图。单纯的P型和T型PET分子量分布图、实际测得的混合样品分布图，这三个图按照上述不同类型PET含量的测试方法测得。长虚线曲线和短虚线曲线这两条曲线几乎完全重合，形成相互叠加的情形，各拟合曲线的决定系数R2均大于0.9998，表明拟合误差很小。
为验证实际测试准确度，配制了P/T比例分别为4/6～6/4的混合PET和混合NEPE黏合剂样品，按照本申请所述的上述方法进行测试和拟合，得到混合物中P/T型PET组成。结果表明，测试结果的相对偏差小于5％，可以满足一般常规测试的要求。测试结果见表1、表2。
表1混合PET中各类PET测试结果
表1-3中，理论值为各个样品中P-PET和T-PET的已知混合比例(重量)，实测值为根据本申请中的关系式拟合得到的P-PET和T-PET的含量(重量)。
表2 NEPE黏合剂中各类PET测试结果
对某混合物样品进行了8次测定，其结果如表3所示。测试标准偏差为0.005，相对标准偏差约1％，单次测定结果的相对偏差均小于5％。
表3各类PET精密度测试结果
Claims (10)
1.一种不同类型PET含量的测试方法，其特征在于：
用凝胶渗透色谱仪从含有P型PET和T型PET的混合样品中分离PET，得到混合PET的GPC色谱图，并用凝胶渗透色谱仪测得P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图，通过数字拟合得到混合色谱图中P型PET和T型PET的含量。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：对所述混合PET的GPC色谱图、P型PET样品的色谱图和T型PET样品的色谱图进行归一化处理，得到归一化微分分布预处理数据，用于数字拟合混合PET中P型PET和T型PET的质量分数。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述混合样品中，P型PET和T型PET的重量比例为4/6～6/4。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述凝胶渗透色谱仪配置1～3根凝胶渗透色谱柱，排阻限范围在2×104～7×104。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述凝胶渗透色谱仪的流动相为四氢呋喃。
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述混合样品、P型PET样品、T型PET样品的浓度为10～50mg/mL。
7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：进样前，所述混合样品、P型PET样品、T型PET样品需要用孔径为20～50μm的针式过滤器过滤。
8.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于：所述数字拟合包括：P型PET和T型PET混合物的GPC色谱图用如下关系式表达：
fM(t)＝fP(t)×xP+fT(t)×xT
其中：t为保留时间；
上述归一化微分分布预处理数据中，fP为P型PET的分布，fT为T型PET的分布，fM为混合PET的分布；
fP(t)：P-PET的微分分布在保留时间t时的取值，fT(t)：T-PET的微分分布在保留时间t时的取值，fM(t)：为混合PET的微分分布在保留时间t时的取值；
xP、xT分别为P型PET、T型PET的含量。
9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于：所述混合样品中包括m个P型PET样品、n个T型PET样品时，混合物中P型PET、T型PET的含量用如下关系式表达：
其中：XP＝[xP1，xP2，...xPm]T，XT＝[xT1，xT2，...xTn]T，
FP＝[fP1，fP2，...fPm]，FT＝[fT1，fT2，...fTn]，
m和n均为大于等于1的整数，m和n可以相同也可以不同。
10.根据权利要求9所述的测试方法，其特征在于：所述样品溶液中的P型PET、T型PET的含量分别用如下关系式表达：
其中：xPj、xTk分别为混合物中各个P型PET、T型PET的含量拟合结果。
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