KR20230144236A - 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법 및 측정 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법 및 측정 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 임팩트 폴리프로필렌을 자일렌에 용해시켜 이를 HPLC 분석하여 얻어낸 자일렌 가용분 함량으로 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 빠르고 정확도 높게 측정할 수 있다.
Description
본 발명은 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법 및 측정 장치에 관한 것이다.
임팩트 폴리프로필렌(impact PP)은 에틸렌-프로필렌 고무(ethylene-propylene rubber, EPR)와 폴리프로필렌 단일 중합체로 이루어진다. 이러한 임팩트 폴리프로필렌의 기계적 물성은 폴리프로필렌 제품 내의 고무(Rubber) 함량과 밀접한 관계를 맺고 있다. 특히, 폴리프로필렌 제품의 강성과 내 충격성은 그 중요성이 크며, 충격 강도로 대표되는 내 충격성은 고무 함량에 큰 영향을 받는다. 고무 함량이 높을수록 내 충격성은 높으며, 반대로 고무 함량이 낮으면 내 충격성은 하락하게 된다. 이러한 임팩트 폴리프로필렌의 고무 함량과 충격 강도로 대표 되는 내 충격성의 상관관계는 최종 폴리프로필렌 제품 사용 시, 높은 충격 강도를 확보하여야 하는 임팩트 폴리프로필렌 제품 개발에 중요한 인자이다.
종래 고무 함량을 분석 하는 방법으로는 시차주사열량계(DSC)를 이용한 방법이 있다. 하지만, 해당 방법은 DSC 분석을 위해 시료를 DSC용 소형 시료 수용부에 로딩(Loading)하여야 하는데 이러한 과정은 번거로울 뿐 아니라 많은 시간을 소요시킨다. 또한, DSC를 이용한 열분석의 경우 열분석 그래프 중 에틸렌-프로필렌 고무(EP Rubber)로 추정되는 부분의 엔탈피 값을 계산하기 위한 Base Line을 분석자가 육안으로 설정하기 때문에, 분석 오차가 발생하기 쉽고 사출 시편과 같은 대형 시료의 경우 사출 시편 중 일부만 채취하기 때문에 채취 위치에 따라 EP Rubber 함량이 달라져 표본 오차가 발생 될 수 있다는 한계점이 존재한다. 이에 따라 기존 DSC를 이용한 고무 함량 분석 대비 직관적이며 분석이 용이할 뿐 아니라 정확도가 높은 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 기술이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 자일렌 가용분의 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 분석을 통하여 기존 DSC를 이용한 고무 함량 분석 대비 직관적이며 분석이 용이할 뿐 아니라 정확도가 높은 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법 및 측정 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면은 (A) 임팩트 폴리프로필렌 시료를 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계; (B) 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계; (C) 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계; 및 (D) 상기 측정된 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량 및 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 이용하여 하기 수학식 1에 따라 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 연산하는 단계;를 포함하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 임팩트 폴리프로필렌 시료를 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 수득부; 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하여 자일렌 가용분 함량을 측정하는 제1 측정부; 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 제2 측정부; 및 상기 측정된 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량 및 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 이용하여 하기 수학식 1에 따라 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 연산하는 연산부;를 포함하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치를 제공한다.
[수학식 1]
임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%)=임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량(중량%)-임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)
본 발명의 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법 및 측정 장치는 초자의 크기에 따라 대형 시료를 전체적으로 분석이 가능하며 자일렌(Xylene)에 용해되어 도출된 시료를 단순 무게 측정이 아닌 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 정량 분석이 가능하므로 직관적이고 정확도가 높은 결과를 얻을 수 있다. 또한, DSC를 이용한 에틸렌-프로필렌 고무 함량 분석 대비 용이하며 정확도가 높고, 분석을 위한 시료 준비 과정이 쉬우며(Pellet, Powder, 사출 시편 등의 크기가 커도 가능), 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 분석자의 분석 오차가 발생하지 않는다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 얻어진 자일렌 가용분 검량선 및 회귀방정식을 나타낸 것이다.
이하 본 발명을 첨부된 도면 및 실시예와 함께 더욱 구체적으로 설명하도록 한다.
본 발명은 (A) 임팩트 폴리프로필렌 시료를 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계; (B) 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계; (C) 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계; 및 (D) 상기 측정된 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량 및 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 이용하여 하기 수학식 1에 따라 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 연산하는 단계;를 포함하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법을 제공한다.
[수학식 1]
임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%)=임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량(중량%)-임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)
이하, 본 발명의 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법의 각 단계를 더욱 상세하게 설명하도록 한다.
(A) 임팩트 폴리프로필렌 시료를 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계
상기 자일렌은 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무를 용해시키기 위한 것으로서, 높은 에틸렌-프로필렌 고무 용해도를 갖는다.
상기 임팩트 폴리프로필렌 시료를 상기 자일렌에 용해시키면, 에틸렌-프로필렌 고무 및 아택틱(Actactic) 폴리프로필렌이 자일렌에 용해되며, 이를 여과하게 되면 자일렌 불용분은 분리되어 에틸렌-프로필렌 고무 및 아택틱(Actactic) 폴리프로필렌이 자일렌에 용해된 자일렌 용액을 수득하게 된다.
상기 임팩트 폴리프로필렌 시료와 상기 자일렌의 중량비는 1:40 내지 400, 바람직하게는 1:60 내지 120일 수 있다. 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료 1 중량부에 대하여 상기 자일렌이 40 중량부 미만이면, 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료가 자일렌에 충분히 용해되지 못하여 측정되는 에틸렌-프로필렌 고무 함량의 오차가 커질 수 있고, 반대로 상기 자일렌이 400 중량부 초과이면 검량선 제작 농도와 차이가 커져 측정되는 에틸렌-프로필렌 고무 함량의 오차가 커질 수 있다.
(B) 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계
이후, 상기 에틸렌-프로필렌 고무 및 아택틱(Actactic) 폴리프로필렌이 자일렌에 용해된 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하여 자일렌 가용분 함량을 측정한다.
상기 (B) 단계는, 자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 및 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.
상기 검량선은 자일렌 가용분의 정확한 농도를 알고 있는 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 측정하여 산출된 굴절률을 이용한 크로마토그램으로부터 피크면적을 구하고, 피크면적과 표준용액의 농도를 변수로 검량선을 작성한 후 이를 이용하여 회귀직선 방정식을 구할 수 있다. 이후 자일렌 용액의 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 분석을 통해 얻은 크로마토그램의 피크면적을 구하면, 상기 회귀직선 방정식을 이용하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정할 수 있다.
상기 자일렌 가용분 표준 용액 제조시 사용되는 자일렌 가용분은 에틸렌-프로필렌 고무일 수 있다.
상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼은 폴리스티렌-디비닐벤젠(PS-DVB)으로 충진된 것일 수 있다. 폴리스티렌-디비닐벤젠으로 충진된 칼럼을 사용할 때 DVB(디비닐벤젠)로 인해 유기용제에 의한 팽윤 영향이 적으며, 산성 실라놀 (Si-O-H)작용기가 없어 시료 회수율이 좋다는 이점이 존재한다. 이러한 칼럼의 종류로는 Shodex KF801, KF-802, KF802.5 및 KF-803가 있을 수 있다. 또한, 상기 칼럼은 Size Exclusion Chromatography(SEC) 칼럼일 수 있다.
상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼의 온도는 30 내지 45 ℃, 바람직하게는 35 내지 42 ℃일 수 있다. 칼럼의 온도가 상기 범위를 벗어나면 온도에 따른 실험 변수가 커져 측정 정확도가 낮아질 수 있어, 바람직하지 않다.
상기 이동상은 테트라하이드로퓨란(THF), 클로로포름(Chloroform), 벤젠(Benzene) 및 톨루엔(Toluene) 중 어느 하나 이상인 것일 수 있다.
상기 이동상의 유속은 1.2 내지 1.8 mL/min, 바람직하게는 1.3 내지 1.6 mL/min 인 것일 수 있다. 이동상의 유속이 상기 범위를 만족할 때 분석시간이 최소화되면서 분석효율이 최대화될 수 있음을 확인하였다. 또한, 이동상의 유속이 상기 하한치 미만이면, 분석 효율 또는 분석 정확도는 증가하지 않으면서 분석 시간만 증가한다는 점에서 바람직하지 않고, 반대로 상기 상한치 초과이면, 분석압력 증가에 의한 칼럼 손상이나 오차가 발생할 수 있다.
상기 굴절률 측정은 0.01 내지 5000 μRIU 범위에서 수행되는 것일 수 있다. 굴절률 측정이 상기 범위를 벗어나서 수행되면, 자일렌 가용분 함량의 측정 정확성이 현저하게 떨어질 수 있다는 점에서 상기 범위를 만족하는 것이 바람직하다.
(C) 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계
그 다음 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정한다.
전술한 바와 같이 상기 자일렌 가용분은 에틸렌-프로필렌 고무 및 아택틱(Actactic) 폴리프로필렌을 포함하고 있어, 에틸렌-프로필렌 고무의 정확한 함량 측정을 위하여는 자일렌 가용분의 아택틱 폴리프로필렌의 함량, 즉 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하여야 한다.
상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량은 이미 값을 알고 있는 경우, 그대로 상기 수학식 1에 대입하여 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 구할 수 있다.
만약, 임팩트 폴리프로필렌의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 구하기 어려운 경우, 상기 임팩트 폴리프로필렌의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 0으로 하여 상기 임팩트 폴리프로필렌의 자일렌 가용분을 에틸렌-프로필렌 고무 함량과 동일하다고 연산할 수 있다. 일반적으로, 임팩트 폴리프로필렌의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량은 2% 이하이므로, 예상 범위 내에서 오차가 생김을 감수하여 임팩트 폴리프로필렌의 자일렌 가용분을 에틸렌-프로필렌 고무 함량과 동일하다고 연산할 수 있다.
보다 바람직하게는 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분을 분리하여 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정할 수 있으며, 이러한 방법으로 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하면, 에틸렌-프로필렌 고무 함량의 측정 정확도가 현저하게 높아진다는 점에서 바람직하다.
보다 구체적으로, 상기 (C) 단계는, 자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료를 데케인(Decane)에 용해시킨 후 여과하여 데케인 불용분을 수득하는 단계; 상기 데케인 불용분을 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계; 및 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 데케인 불용분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 폴리프로필렌 수지를 데케인(Decane)에 용해시켜 에틸렌-프로필렌 고무만 선택적으로 용해시켜, 데케인 불용분을 분리하여 상기 데케인 불용분의 자일렌 가용분 함량을 측정하면 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 구할 수 있다.
상기 데케인 불용분의 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 분석에 관한 내용은 전술한 (B) 단계와 그 내용이 동일하여 자세한 설명을 생략하였다.
(D) 상기 측정된 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량 및 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 이용하여 하기 수학식 1에 따라 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 연산하는 단계
그 다음 상기 (B) 내지 (C) 단계에서 측정한 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량 및 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 이용하여 하기 수학식 1에 따라 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 연산한다.
[수학식 1]
임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%)=임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량(중량%)-임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)
특히, 하기 실시예에는 명시적으로 기재하지는 않았지만, 본 발명의 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법에 있어서, 하기 조건들을 달리하여 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 측정하였다.
그 결과, 하기 조건들을 모두 만족할 때 측정값과 실제 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량과 유사도가 90% 초과로 측정 정확도가 매우 높았다.
상기 임팩트 폴리프로필렌 시료와 상기 자일렌의 중량비는 1:60 내지 120 이고,
상기 (B) 단계는, 자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 및 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 포함하고,
상기 (C) 단계는, 자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료를 데케인(Decane)에 용해시킨 후 여과하여 데케인 불용분을 수득하는 단계; 상기 데케인 불용분을 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계; 및 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 데케인 불용분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 포함하고,
상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼은 폴리스티렌-디비닐벤젠(PS-DVB)으로 충진된 것이고,
상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼의 온도는 35 내지 42 ℃이고,
상기 이동상은 테트라하이드로퓨란(THF)이고,
상기 이동상의 유속은 바람직하게는 1.3 내지 1.6 mL/min 이고,
상기 굴절률 측정은 0.01 내지 5000 μRIU 범위에서 수행되는 것일 수 있다.
다만, 상기 조건 중 어느 하나라도 만족하지 않는 경우, 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 실제 에틸렌-프로필렌 고무 함량에 따라 실제 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량과 유사도가 90% 미만으로 떨어지기도 하고 그렇지 않기도 하여 임팩트 폴리필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량의 측정 정확도가 감소하였다.
한편, 본 발명은 임팩트 폴리프로필렌 시료를 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 수득부; 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하여 자일렌 가용분 함량을 측정하는 제1 측정부; 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 제2 측정부; 및 상기 측정된 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량 및 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 이용하여 하기 수학식 1에 따라 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 연산하는 연산부;를 포함하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치를 제공한다.
[수학식 1]
임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%)=임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량(중량%)-임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)
상기 제1 측정부는, 자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 및 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 수행하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 것일 수 있다.
상기 제2 측정부는, 자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료를 데케인(Decane)에 용해시킨 후 여과하여 데케인 불용분을 수득하는 단계; 상기 데케인 불용분을 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계; 및 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 데케인 불용분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 수행하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 것일 수 있다.
상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼은 폴리스티렌-디비닐벤젠(PS-DVB)으로 충진된 것일 수 있다.
상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼의 온도는 30 내지 45 ℃, 바람직하게는 35 내지 42 ℃인 것일 수 있다.
상기 이동상은 테트라하이드로퓨란(THF), 클로로포름(Chloroform), 벤젠(Benzene) 및 톨루엔(Toluene) 중 어느 하나 이상인 것일 수 있다.
상기 이동상의 유속은 1.2 내지 1.8 mL/min, 바람직하게는 1.3 내지 1.6 mL/min일 수 있다.
상기 굴절률 측정은 0.01 내지 5000 μRIU 범위에서 수행되는 것일 수 있다.
이상으로, 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치에 관한 구체적인 내용은 전술한 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법과 동일하다고 판단되는 경우에는 자세한 설명을 생략하였다.
실시예 1 내지 7
자일렌 용액 수득
에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 0 중량%이고 호모 폴리프로필렌의 함량이 100 중량%인 폴리프로필렌 수지를 준비하였다. 그 다음 상기 폴리프로필렌 수지와 자일렌을 1:90 중량비로 혼합하여 혼합 용액을 제조하고, 25 ℃에서 30 분 동안 침전시킨 후 평균 기공 크기가 22~23 μm인 메쉬 분리막에 통과시켜 자일렌 가용분이 용해된 자일렌 용액을 분리하였다.
검량선 작성
용매로 테트라하이드로퓨란(THF)을 사용하고, 자일렌 가용 에틸렌-프로필렌 고무를 5, 10, 15, 20, 25 및 30 중량%로 포함하는 자일렌 가용분 표준 용액을 제조하였다. 그 다음 하기 표 1에 나타낸 조건에 따라 HPLC 분석하여 피크의 면적을 자일렌 가용분 함량으로 플로팅하여 검량선을 만들어 도 1에 나타내었다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 얻어진 자일렌 가용분 검량선 및 회귀방정식을 나타낸 것이다.
자일렌 가용분 측정
그 다음 상기 자일렌 가용분이 용해된 자일렌 용액을 하기 표 1의 조건에 따라 HPLC 분석하고, 상기 얻어진 검량선 및 회귀방정식을 이용하여 자일렌 가용분 함량(%)을 계산하여 하기 표 2에 나타내었다.
호모 프로필렌 부분의 자일렌 가용분 측정
상기 프로필렌 수지와 데케인을 1:50 중량비로 혼합하여 혼합용액을 제조하고, 25 ℃에서 30 분 동안 침전시킨 후 평균 기공 크기가 22~23 μm인 메쉬 분리막에 통과시켜 데케인 불용분을 수득하였다. 그 다음 상기 데케인 불용분과 자일렌을 1:90 중량비로 혼합하여 혼합 용액을 제조하고, 25 ℃에서 30 분 동안 침전시킨 후 평균 기공 크기가 22~23 μm인 메쉬 분리막에 통과시켜 상기 데케인 불용분 중 자일렌 가용분이 용해된 자일렌 용액을 분리하였다. 그 다음 하기 표 1에 조건에 따라 자일렌 용액의 HPLC 분석을 수행하고 상기 검량선(도 1)을 이용하여 상기 프로필렌 수지의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(%)을 계산하여 하기 표 2에 나타내었다.
| 고정상 종류 | 고도로 가교된 폴리스티렌-디비닐벤젠(Highly cross-linked PS-DVB particle) |
| 사용 칼럼 | Shodex KF801 |
| 칼럼크기 | 내경 8 mm, 길이 300 mm |
| 칼럼 온도 | 40 ℃ |
| 이동상 종류 | 테트라하이드로퓨란(THF) |
| 이동상 속도 | 1.5 mL/min |
| 굴절률 범위 | 0.01 내지 5000 μ RIU |
| 검출방법 | RID 방식 |
| 용매 종류 | Mixed Xylene (o-, m-, p-xylene 혼합) |
에틸렌 프로필렌 고무 함량 측정
앞서 얻어진 폴리프로필렌 수지의 자일렌 가용분 함량과 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 하기 수학식 1에 대입하여 프로필렌 수지의 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%)을 계산하여 하기 표 2에 나타내었다.
[수학식 1]
임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%)=임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량(중량%)-임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)
실시예 2
에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 5 중량%인 폴리프로필렌 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자일렌 가용분 함량(중량%) 및 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)을 측정하고, 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%) 연산하여 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 3
에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 10 중량%인 폴리프로필렌 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자일렌 가용분 함량(중량%) 및 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)을 측정하고, 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%) 연산하여 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 4
에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 15 중량%인 폴리프로필렌 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자일렌 가용분 함량(중량%) 및 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)을 측정하고, 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%) 연산하여 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 5
에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 20 중량%인 폴리프로필렌 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자일렌 가용분 함량(중량%) 및 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)을 측정하고, 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%) 연산하여 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 6
에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 25 중량%인 폴리프로필렌 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자일렌 가용분 함량(중량%) 및 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)을 측정하고, 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%) 연산하여 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 7
에틸렌-프로필렌 고무의 함량이 30 중량%인 폴리프로필렌 수지를 사용한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 자일렌 가용분 함량(중량%) 및 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%)을 측정하고, 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%) 연산하여 하기 표 2에 나타내었다.
| 구분 | 자일렌 가용분 함량 (중량%) |
호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량 (중량%) |
HPLC분석으로 측정된 에틸렌-프로필렌 고무 함량 (중량%) |
| 실시예1 | 0.3 | 0.3 | 0 |
| 실시예2 | 5.3 | 0.4 | 4.9 |
| 실시예3 | 10.8 | 0.5 | 10.3 |
| 실시예4 | 15.8 | 0.6 | 15.2 |
| 실시예5 | 20.4 | 0.3 | 20.1 |
| 실시예6 | 25.8 | 0.9 | 24.9 |
| 실시예7 | 32.5 | 1.2 | 31.3 |
시험예 1. 실제 에틸렌-프로필렌 고무 함량과의 비교
실시예 1 내지 7에서 HPLC를 이용하여 측정된 에틸렌-프로필렌 고무 함량과 실제 프로필렌 수지 제조시 사용된 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 비교하여 하기 표 3에 나타내었다.
| 구분 | 실제 에틸렌-프로필렌 고무 함량 (중량%) |
HPLC분석으로 측정된 에틸렌-프로필렌 고무 함량 (중량%) |
유사도 (%) |
| 실시예1 | 0 | 0 | 동일 |
| 실시예2 | 5 | 4.9 | 98% |
| 실시예3 | 10 | 10.3 | 97% |
| 실시예4 | 15 | 15.2 | 98.7% |
| 실시예5 | 20 | 20.1 | 99.5% |
| 실시예6 | 25 | 24.9 | 99.6% |
| 실시예7 | 30 | 31.3 | 95.67% |
상기 표 3에서 유사도는 하기 수학식 2에 따라 계산된 것이다.
[수학식 2]
(상기 수학식 2에서, EPRHPLC는 HPLC 분석으로 측정된 에틸렌 프로필렌 고무 함량(중량%)이고, EPR은 실제 에틸렌 프로필렌 고무 함량(중량%)이다.)
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 실제 에틸렌 프로필렌 고무 함량(%)와 상기 실시예 1 내지 7의 자일렌 가용분 분석에 의해 계산된 에틸렌 프로필렌 고무 함량(%)을 비교하였을 때 그 수치가 매우 유사하며, 유사도가 95% 이상으로 정확도가 매우 높은 것을 알 수 있다. 이를 통해 본 발명의 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법 및 측정 장치는 시료의 형태와 상관없이 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정이 가능하며 측정 정확도가 매우 높은 것을 알 수 있다.
Claims (18)
- (A) 임팩트 폴리프로필렌 시료를 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계;
(B) 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;
(C) 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계; 및
(D) 상기 측정된 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량 및 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 이용하여 하기 수학식 1에 따라 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 연산하는 단계;를 포함하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법.
[수학식 1]
임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%)=임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량(중량%)-임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%) - 제1항에 있어서, 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료와 상기 자일렌의 중량비는 1:40 내지 400 인 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (B) 단계는,
자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 및
상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법. - 제1항에 있어서,
상기 (C) 단계는,
자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계;
상기 임팩트 폴리프로필렌 시료를 데케인(Decane)에 용해시킨 후 여과하여 데케인 불용분을 수득하는 단계;
상기 데케인 불용분을 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계; 및
상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 데케인 불용분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법. - 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼은 폴리스티렌-디비닐벤젠(PS-DVB)으로 충진된 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼의 온도는 30 내지 45 ℃인 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 이동상은 테트라하이드로퓨란(THF), 클로로포름(Chloroform), 벤젠(Benzene) 및 톨루엔(Toluene) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 이동상의 유속은 1.2 내지 1.8 mL/min인 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 굴절률 측정은 0.01 내지 5000 μRIU 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법.
- 제1항에 있어서,
상기 임팩트 폴리프로필렌 시료와 상기 자일렌의 중량비는 1:60 내지 120이고,
상기 (B) 단계는, 자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 및 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 포함하고,
상기 (C) 단계는, 자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료를 데케인(Decane)에 용해시킨 후 여과하여 데케인 불용분을 수득하는 단계; 상기 데케인 불용분을 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계; 및 상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 데케인 불용분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 포함하고,
상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼은 폴리스티렌-디비닐벤젠(PS-DVB)으로 충진된 것이고,
상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼의 온도는 35 내지 42 ℃이고,
상기 이동상은 테트라하이드로퓨란(THF)이고,
상기 이동상의 유속은 바람직하게는 1.3 내지 1.6 mL/min 이고,
상기 굴절률 측정은 0.01 내지 5000 μRIU 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법. - 임팩트 폴리프로필렌 시료를 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 수득부;
상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)로 분석하여 자일렌 가용분 함량을 측정하는 제1 측정부;
상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 제2 측정부; 및
상기 측정된 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량 및 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 이용하여 하기 수학식 1에 따라 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량을 연산하는 연산부;를 포함하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치.
[수학식 1]
임팩트 폴리프로필렌 시료 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량(중량%)=임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량(중량%)-임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량(중량%) - 제11항에 있어서,
상기 제1 측정부는,
자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계; 및
상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 수행하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치. - 제11항에 있어서,
상기 제2 측정부는,
자일렌 가용분을 포함하는 복수 개의 자일렌 가용분 표준 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하여 검량선을 얻는 단계;
상기 임팩트 폴리프로필렌 시료를 데케인(Decane)에 용해시킨 후 여과하여 데케인 불용분을 수득하는 단계;
상기 데케인 불용분을 자일렌에 용해시킨 후 여과하여 자일렌 용액을 수득하는 단계; 및
상기 자일렌 용액을 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼에 주입하고, 이동상을 흘려주며 굴절률을 측정하고, 상기 검량선을 이용하여 상기 데케인 불용분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 단계;를 수행하여 상기 임팩트 폴리프로필렌 시료의 호모 폴리프로필렌 부분의 자일렌 가용분 함량을 측정하는 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치. - 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼은 폴리스티렌-디비닐벤젠(PS-DVB)으로 충진된 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 칼럼의 온도는 30 내지 45 ℃인 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 이동상은 테트라하이드로퓨란(THF), 클로로포름(Chloroform), 벤젠(Benzene) 및 톨루엔(Toluene) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 이동상의 유속은 1.2 내지 1.8 mL/min인 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치.
- 제12항 또는 제13항에 있어서, 상기 굴절률 측정은 0.01 내지 5000 μRIU 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 임팩트 폴리프로필렌 내 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 장치.
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|---|---|---|---|---|
| KR102246835B1 (ko) | 2019-08-19 | 2021-04-30 | 에쓰대시오일 주식회사 | 임팩트 폴리프로필렌 공중합체의 에틸렌-프로필렌 고무 함량 측정 방법 및 측정 장치 |
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2022
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