JPH03152460A - フェノール樹脂の分子量分布分析法 - Google Patents
フェノール樹脂の分子量分布分析法Info
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- JPH03152460A JPH03152460A JP29279989A JP29279989A JPH03152460A JP H03152460 A JPH03152460 A JP H03152460A JP 29279989 A JP29279989 A JP 29279989A JP 29279989 A JP29279989 A JP 29279989A JP H03152460 A JPH03152460 A JP H03152460A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はフェノール樹脂の分子量分布分析法に関する。
さらに詳しくは、ゲルパーミェーションクロマトグラフ
ィを用いた、フェノール樹脂の品質管理、性能評価等の
好適な分子量分布の分析法に関する。
ィを用いた、フェノール樹脂の品質管理、性能評価等の
好適な分子量分布の分析法に関する。
［従来の技術］
フェノール樹脂は、主成分がフェノール、クレゾール、
キシレノールなどのフェノール類とホルムアルデヒドと
の縮合物であり、熱硬化性樹脂として古くから広い用途
で使用されている。このフェノール樹脂は、用途に応じ
て分子量が数百から数十万のものまで合成されている。
キシレノールなどのフェノール類とホルムアルデヒドと
の縮合物であり、熱硬化性樹脂として古くから広い用途
で使用されている。このフェノール樹脂は、用途に応じ
て分子量が数百から数十万のものまで合成されている。
分子量が数千以上のフェノール樹脂は、有機溶媒系のゲ
ルパーミェーションクロマトグラフィに使用される有機
溶媒（テトラヒドロフラン、クロロホルム等）に溶解す
るので分子量分布は簡単に測定できる。
ルパーミェーションクロマトグラフィに使用される有機
溶媒（テトラヒドロフラン、クロロホルム等）に溶解す
るので分子量分布は簡単に測定できる。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、分子量数百から数千までのものは、水に
もテトラヒドロフラン、クロロホルム等にも不溶のもの
がある。これらのフェノール樹脂はメタノールに溶解す
るものの、ゲルパーミェーションクロマトグラフィの溶
離液としてメタノールを使用するとカラム内で分配作用
が起こり、分子量の大きいもの程遅れて溶出してくると
いう問題点があり、正確な分子量分布を測定することが
できず、分子量が数百から数千までのフェノール樹脂の
品質管理は不充分なままであった。
もテトラヒドロフラン、クロロホルム等にも不溶のもの
がある。これらのフェノール樹脂はメタノールに溶解す
るものの、ゲルパーミェーションクロマトグラフィの溶
離液としてメタノールを使用するとカラム内で分配作用
が起こり、分子量の大きいもの程遅れて溶出してくると
いう問題点があり、正確な分子量分布を測定することが
できず、分子量が数百から数千までのフェノール樹脂の
品質管理は不充分なままであった。
前記従来技術の課題を解決するため、本発明はフェノー
ル樹脂の品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しよ
うとするものである。
ル樹脂の品質管理や性能評価が可能な分析法を提供しよ
うとするものである。
すなわち、フェノール樹脂の溶離液としてメタノール（
以下ＭｅＯＨという）とテトラヒドロフラン（以下ＴＨ
Ｆという）の混合溶液を用い、ゲルパーミェーションク
ロマトグラフィ （以下ＧＰＣという）の移動相として
同一の混合溶液を用い、検出手段として紫外分光光度計
を用いたＧＰＣによって分析することにより、フェノー
ル樹脂の分子量分布の測定を効率よく、正確に行う方法
を提供する。
以下ＭｅＯＨという）とテトラヒドロフラン（以下ＴＨ
Ｆという）の混合溶液を用い、ゲルパーミェーションク
ロマトグラフィ （以下ＧＰＣという）の移動相として
同一の混合溶液を用い、検出手段として紫外分光光度計
を用いたＧＰＣによって分析することにより、フェノー
ル樹脂の分子量分布の測定を効率よく、正確に行う方法
を提供する。
［課題を解決するための手段］
前記課題を解決するため、本発明方法は、ＧＰＣにより
フェノール樹脂の分子量分布を測定する方法であって、
フェノール樹脂をＭ ｅ ＯＨ、！： Ｔ ＨＥの混合
溶液で溶解し、同一の混合溶液を溶離液として用いたＧ
ＰＣに付して、紫外分光光度計で検出し、前記フェノー
ル樹脂の分子量分布を測定することを特徴とするフェノ
ール樹脂の分子量分布分析法である。
フェノール樹脂の分子量分布を測定する方法であって、
フェノール樹脂をＭ ｅ ＯＨ、！： Ｔ ＨＥの混合
溶液で溶解し、同一の混合溶液を溶離液として用いたＧ
ＰＣに付して、紫外分光光度計で検出し、前記フェノー
ル樹脂の分子量分布を測定することを特徴とするフェノ
ール樹脂の分子量分布分析法である。
［作用］
ＧＰＣは、例えばビニルアルコールコポリマーを充填剤
としたカラムに分析しようとする試料を移動相溶媒に溶
解させた溶液を付し、試料の分子量の大きいものから順
に分子のサイズ別に分離させ、試料の分子量を分析する
ものである。そしてフェノール樹脂の溶解液についての
ＧＰＣからの溶離液を分画して補集することにより、フ
ェノール樹脂の分子量分布を得るのである。
としたカラムに分析しようとする試料を移動相溶媒に溶
解させた溶液を付し、試料の分子量の大きいものから順
に分子のサイズ別に分離させ、試料の分子量を分析する
ものである。そしてフェノール樹脂の溶解液についての
ＧＰＣからの溶離液を分画して補集することにより、フ
ェノール樹脂の分子量分布を得るのである。
次に、フェノール樹脂の溶解液としてＭ ｅ ＯＨとＴ
ＨＦの混合溶液を用いる。Ｍ ｅ ＯＨとＴＨＦの混
合比ζさ任意に選択できるが、好ましくは、ＭｅＯＨと
ＴＨＦの混合比は１：１である。
ＨＦの混合溶液を用いる。Ｍ ｅ ＯＨとＴＨＦの混
合比ζさ任意に選択できるが、好ましくは、ＭｅＯＨと
ＴＨＦの混合比は１：１である。
またＧＰＣの移動相として、Ｍ ｅ ＯＨとＴＨＦの混
合溶液を用いる。この混合溶液は、フェノール樹脂の分
子量分布に対応した溶離しやすいからである。
合溶液を用いる。この混合溶液は、フェノール樹脂の分
子量分布に対応した溶離しやすいからである。
このＧＰＣの移動相のＭ ｅ ＯＨとＴＨＦの混合比は
任意に選択できるが、好ましくは、Ｍ ｅ ＯＨとＴＨ
Ｆの混合比は１：１である。前記溶解液と前記移動相の
溶液の組成が同一組成としたのは取扱い性の便宜のため
である。
任意に選択できるが、好ましくは、Ｍ ｅ ＯＨとＴＨ
Ｆの混合比は１：１である。前記溶解液と前記移動相の
溶液の組成が同一組成としたのは取扱い性の便宜のため
である。
次に、ＧＰＣの検出器として紫外分光光度計を用いる。
これはフェノール樹脂の分子量分布の検出に優れている
からである。
からである。
この発明によれば、フェノール樹脂のＭｅＯＨとＴＨＦ
の混合溶液を、同一組成の混合溶液からなる移動相中に
導入してＧＰＣに付すことにより、フェノール樹脂を効
率良く分析できる。
の混合溶液を、同一組成の混合溶液からなる移動相中に
導入してＧＰＣに付すことにより、フェノール樹脂を効
率良く分析できる。
［実施例］
この発明において、上記フェノール樹脂がＭｅＯＨとＴ
ＨＦの混合溶液（混合比１：１）溶解されて注入用溶液
が調整された後、これがＭ ｅ ＯＨとＴＨＦの混合溶
液（混合比１：１）を移動相とするＧＰＣに付される。
ＨＦの混合溶液（混合比１：１）溶解されて注入用溶液
が調整された後、これがＭ ｅ ＯＨとＴＨＦの混合溶
液（混合比１：１）を移動相とするＧＰＣに付される。
この場合、フェノール樹脂溶解用の混合溶液と移動相の
混合溶液とは同一であることが装置の操作上望ましい。
混合溶液とは同一であることが装置の操作上望ましい。
ＧＰＣで用いる分離カラムとしては、ビニルアルコール
コポリマーを充填剤としたカラムが好適な例として挙げ
られる。
コポリマーを充填剤としたカラムが好適な例として挙げ
られる。
また、ＧＰＣ自体は汎用のものを使用できる。
以下、図面および測定例により本発明方法を詳細に説明
する。なお、本発明は下記の実施例に限定されない。
する。なお、本発明は下記の実施例に限定されない。
第１図は、この発明の方法を実施する装置の一例の構成
説明図である。この図において、１は移動相貯留槽、２
は送液ポンプ、３はマニュアルインジェクタ、４は、カ
ラム、５はカラムオーブン、６は紫外分光光度計、７は
データ処理装置である。
説明図である。この図において、１は移動相貯留槽、２
は送液ポンプ、３はマニュアルインジェクタ、４は、カ
ラム、５はカラムオーブン、６は紫外分光光度計、７は
データ処理装置である。
移動相１からポンプ２によりあらかじめ溶離液を流し、
定常状態を作る。次にマニュアルインジェクタ３から試
料を注入する。注入された試料は溶離液によりカラムオ
ーブン５中のカラム４に送られ、検出器６（紫外分光光
度計）により分子量分布が検出される。このデータをデ
ータ処理装置７で処理し、分子量分布の計算を行う。
定常状態を作る。次にマニュアルインジェクタ３から試
料を注入する。注入された試料は溶離液によりカラムオ
ーブン５中のカラム４に送られ、検出器６（紫外分光光
度計）により分子量分布が検出される。このデータをデ
ータ処理装置７で処理し、分子量分布の計算を行う。
以上装置を用いて、下記の分析条件により分析を行った
。
。
（１）分析条件
カラム：Ａｓａｈｉｐａｋ Ｇ５−３１０Ｈ（旭化成
工業■製） （７，６ｍｍ Ｉ 、 Ｄ Ｘ２５０ ｍｍＬ）移動相
： Ｍ ｅ ＯＨ／ Ｔ ＨＦ （１／ １ ）流量：
０．５ｍＡ’／ｍｉｎ 温度：４０℃ 検出器： ５ＰＤ−６Ａ （■島原製作所製）波長２５
４ｍｍ 感度０．６４ＡＵＦＳ■試料の前処理 ■試料５００■を５ｍ／の移動相で溶解し、メンブラン
フィルタ（孔径：０．４５μｍ）で濾過する。
工業■製） （７，６ｍｍ Ｉ 、 Ｄ Ｘ２５０ ｍｍＬ）移動相
： Ｍ ｅ ＯＨ／ Ｔ ＨＦ （１／ １ ）流量：
０．５ｍＡ’／ｍｉｎ 温度：４０℃ 検出器： ５ＰＤ−６Ａ （■島原製作所製）波長２５
４ｍｍ 感度０．６４ＡＵＦＳ■試料の前処理 ■試料５００■を５ｍ／の移動相で溶解し、メンブラン
フィルタ（孔径：０．４５μｍ）で濾過する。
■濾液２μｌをＨＰＬＣに注入する。
上記分析条件で分析した結果を第２図に示す。
この第２図によりＧＰＣを用いてフェノール樹脂が分析
できることが確認できた。
できることが確認できた。
なお、第２図中の縦軸は信号強度、横軸は保持時間であ
る。
る。
［発明の効果コ
本発明は、フェノール樹脂の溶解液としてＭｅＯＨとＴ
ＨＦの混合溶液を用い、ＧＰＣの移動相としてＭｅＯＨ
とＴＨＦの混合溶液を用い、検出手段として紫外分光光
度計を用いたＧＰＣによって分析することにより、フェ
ノール樹脂の分子量分布の測定を効率よく、正確に行う
ことができた。
ＨＦの混合溶液を用い、ＧＰＣの移動相としてＭｅＯＨ
とＴＨＦの混合溶液を用い、検出手段として紫外分光光
度計を用いたＧＰＣによって分析することにより、フェ
ノール樹脂の分子量分布の測定を効率よく、正確に行う
ことができた。
また、この分子量分布の品質管理、性能評価が簡単に行
えるという特別な効果を有する。
えるという特別な効果を有する。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例の構成説明図
、第２図は本発明フェノール樹脂の溶解液についての分
子量分布を表すクロマトグラムである。 ■＝移動相貯留槽 ２：送液ポンプ ３：マニュアルインジェクタ ４：カラム ５：カラムオーブン６：紫外分光
光度計 ７：データ処理装置第１図 ロ ば） 、＃ 、′ 一−−−−−−ウ保持時間（分） 第２図
、第２図は本発明フェノール樹脂の溶解液についての分
子量分布を表すクロマトグラムである。 ■＝移動相貯留槽 ２：送液ポンプ ３：マニュアルインジェクタ ４：カラム ５：カラムオーブン６：紫外分光
光度計 ７：データ処理装置第１図 ロ ば） 、＃ 、′ 一−−−−−−ウ保持時間（分） 第２図
Claims (1)
- （１）ゲルパーミエーションクロマトグラフィによりフ
ェノール樹脂の分子量分布を測定する方法であって、フ
ェノール樹脂をメタノールとテトラドロフランの混合溶
液で溶解し、同一組成の混合溶液を溶離液として用いた
ゲルパーミェーションクロマトグラフィに付して、紫外
分光光度計で検出し、前記フェノール樹脂の分子量分布
を測定することを特徴とするフェノール樹脂の分子量分
布分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29279989A JPH03152460A (ja) | 1989-11-10 | 1989-11-10 | フェノール樹脂の分子量分布分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29279989A JPH03152460A (ja) | 1989-11-10 | 1989-11-10 | フェノール樹脂の分子量分布分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03152460A true JPH03152460A (ja) | 1991-06-28 |
Family
ID=17786495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29279989A Pending JPH03152460A (ja) | 1989-11-10 | 1989-11-10 | フェノール樹脂の分子量分布分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03152460A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100343591B1 (ko) * | 1999-09-07 | 2002-07-19 | 삼경정보통신 주식회사 | 자동 분자량 분석 시스템 및 그에 의한 분자량 분석 방법 |
| CN102393436A (zh) * | 2011-11-10 | 2012-03-28 | 深圳天祥质量技术服务有限公司 | 玩具材料中苯酚含量的测量方法 |
| CN112305005A (zh) * | 2020-10-22 | 2021-02-02 | 中国科学院化学研究所 | 一种热塑性酚醛树脂本征结构测试和定量分析方法及其应用 |
-
1989
- 1989-11-10 JP JP29279989A patent/JPH03152460A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100343591B1 (ko) * | 1999-09-07 | 2002-07-19 | 삼경정보통신 주식회사 | 자동 분자량 분석 시스템 및 그에 의한 분자량 분석 방법 |
| CN102393436A (zh) * | 2011-11-10 | 2012-03-28 | 深圳天祥质量技术服务有限公司 | 玩具材料中苯酚含量的测量方法 |
| CN112305005A (zh) * | 2020-10-22 | 2021-02-02 | 中国科学院化学研究所 | 一种热塑性酚醛树脂本征结构测试和定量分析方法及其应用 |
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