CN114002418B - 一种快速评价沥青老化水平的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速评价沥青老化水平的方法，在沥青室内模拟长期老化的过程中多次取样，获得不同老化时间时沥青胶结料在设定温度下的复合剪切模量，并将二者的关系建立预测模型；之后利用流变仪获得同种待测沥青胶结料在相同设定温度下的复合剪切模量，利用预测模型获得待测沥青胶结料的老化时间。本发明可以通过建立沥青长期老化的过程复合剪切模量与老化时间的预测模型，仅需要测得同种待测沥青的复合剪切模量即可快速评价沥青老化水平，能够准确判别待测沥青的老化程度；同时甄别不同使用年限的待回收沥青混合料，对不同使用年限的待回收沥青混合料进行分类存储，以优化热再生沥青混合料的掺量，实现热再生技术经济效益最大化。
Description
技术领域
本发明涉及沥青性能的评价方法技术领域，具体是涉及一种快速评价沥青老化水平的方法。
背景技术
目前对于评价老化沥青与新沥青的指标都是以针入度、软化点、延度为评价方法。
通过选取3种基质沥青和2种改性沥青用于分析老化过程中三大指标的变化，选取的沥青分别为：①基质沥青：中海70号、SK70号、SK90号；②改性沥青：SK改性沥青、GS改性沥青，5种沥青胶结料的技术性质如表1所示：
表1 5种沥青胶结料技术性质
其中基质沥青延度为10℃延度，而改性沥青延度为5℃延度。
通过沥青老化实验，三大指标的变化如图1所示，从图中可以明显的看出：老化72h(相当于长期老化)以后，三大指标变化很少，很难表征沥青胶结料老化水平。
发明内容
鉴于此，为了解决老化时间过长引起针入度、软化点、延度三大指标变化少，难以表征沥青胶结料老化水平的问题，本发明提出了一种快速评价沥青老化水平的方法。
具体的，一种快速评价沥青老化水平的方法，针对背景技术中的5种沥青，使用流变仪(DSR)温度扫描试验获得沥青在不同老化水平下(0h、2h、12h、24h、48h、72h、96h、120h)复合剪切模量变化规律，为了表征沥青胶结料老化的变化过程，取60℃的复合剪切模量分别记为G*60℃，用来体现复合剪切模量全程老化特性，并建立老化模型，后期通过待测沥青测得的复合剪切模量代入模型进行反算，来得出沥青的老化水平。
采用非线性模型，将老化时间t作为表征老化水平的自变量，评价指标G*60℃作为因变量，模型公式如式(1)
y＝m1+m2(1-exp(-k1t))+k2t 式(1)
式中：y-因变量60℃复合剪切模量；t-自变量老化时间；
m1，m2—拟合常数；
k1，k2—化学反应常数，遵循Arrhenius方程。
Arrhenius方程指的是瑞典的阿伦尼乌斯所创立的化学反应速率常数随温度变化关系的经验公式。
进一步的，得到每一种沥青在不同的老化时间时的60℃复合剪切模量，进而得到5种沥青60℃复合剪切模量G* 60℃随老化时间t的非线性拟合曲线。通过公式(1)分别得到拟合常数m1，m2以及化学反应常数k1，k2；根据m1、m2、k1和k2的数值进而建立出评价用的模型，即预测模型。
进一步的，仅需要使用流变仪(DSR)得到待测沥青的60℃复合剪切模量，即可评价其老化程度。这里的待测沥青与预测模型中的沥青为同一种沥青。
上述的方法可以获得其他任意一种沥青的60℃复合剪切模量预测模型，也可以获得其他温度下的复合剪切模量预测模型。
上述方法中沥青在不同老化方式可以使用现有的沥青老化试验方法，以构建沥青老化水平预测模型：
(1)短期老化
将盛有沥青试样的老化托盘在5min内放入烘箱，烘箱的温度在10min内回升至试验温度163℃(±0.5℃)，确保试样在该温度下加热不少于110min，加热总时间为120min；
(2)长期老化
完成短期老化后，将烘箱温度调至95℃(±0.5℃)进行长期老化，烘箱温度应在20min内达到设定温度；
老化的时间节点选取不少于8个，最长老化时间可选择120h，此时沥青老化水平与沥青使用末年老化水平相当；
(3)老化沥青胶结料取样
将老化0-120h后的沥青胶结料放入一个密闭的铝盒；
本发明相比传统方法，该方法为更经济，对试验设备要求偏低，可操作性更强，适用范围更广，实验设备的清洗更便捷。
一种快速评价路面沥青老化水平的方法，使用快速评价沥青老化水平的方法中的模型建立方法及路面沥青胶结料的获取方法，在路面修建时，就使用路面修建用的沥青建立快速评价用模型，这样后期可以随时评价路面沥青的老化水平。
回收过程中最困难的是矿粉的分离和三氯乙烯的回收是否彻底，因为这两种物质分离不彻底会直接影响检测结果。本方法对传统的方法进行了优化，在矿粉的分离过程中，转速和离心时间均提高；在三滤乙烯的回收过程中，对装置的真空度和蒸馏时间进行了优化：
对于快速评价路面沥青老化水平时，使用以下方法来获取路面沥青胶结料：
i.离心抽提
采用离心分离法，将需要回收的沥青混合料用三氯乙烯溶液浸泡、溶解，然后采用离心抽提仪分离溶液、集料与矿粉，抽提得到的集料和矿粉主要用于混合料油石比测定，而抽提得到的三氯乙烯与沥青混合溶液需再进行一步分离，回收得到沥青胶结料，并测试其技术指标。
ii.分离矿粉
将分离得到的溶液使用高速离心机进行二次分离提纯，离心机参数设置为4000转/min，离心时间为23min，以达到有效分离混合溶液中的矿粉。
将提纯得到的溶液取出一部分放置减压过滤器上进行过滤，过滤过程中需要一边抽真空一边向滤纸上添加三氯乙烯溶液进行冲洗，并观察滤纸上是否残留有矿粉颗粒，如此以检测高速离心机分离矿粉是否干净，检验合格后方可进行回收沥青等后续试验。
iii.回收沥青
使用旋转蒸发器法对三氯乙烯溶液进行蒸馏，在4.6kPa负压下130℃高温蒸馏2h，在进入高温蒸馏阶段就开始以1000mL/min的流速通入CO2气体至实验结束。
测试回收沥青胶结料的60℃复合剪切模量，并带入预测模型，求取能表征老化水平的t，根据老化时间可以判定沥青胶结料老化水平的高低。
本发明可以通过建立沥青长期老化的过程复合剪切模量与老化时间的预测模型，仅需要测得同种待测沥青的复合剪切模量即可快速评价沥青老化水平，能够准确判别待测沥青的老化程度；同时甄别不同使用年限的待回收沥青混合料，对不同使用年限的待回收沥青混合料进行分类存储，以优化热再生沥青混合料的掺量，实现热再生技术经济效益最大化。
附图说明
通过阅读下文的具体实施方式的详细描述，本发明的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图是说明性的，并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1为5种沥青的三大指标(针入度、软化点、延度)随老化时间的变化规律；
图2为5种沥青的复合剪切模量的变化规律；
图3为5种沥青的60℃复合剪切模量G*60℃随老化时间t的非线性拟合曲线。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
一种快速评价沥青老化水平的方法，针对背景技术中的5种沥青，使用流变仪(DSR)温度扫描试验获得沥青在不同老化水平下(0h、2h、12h、24h、48h、72h、96h、120h)复合剪切模量变化规律，其中，中海70号、SK70号、SK90号、SK改性沥青和GS改性沥青的复合剪切模量变化规律结果如图2(a)-(e)所示，对比图1可以看出只有复合剪切模量在不同的老化阶段都在变化，而且能够表征沥青全过程老化。因此，考虑使用复合剪切模量来表征沥青胶结料老化水平。
本方法所用试验数据由奥地利Anton Paar公司出厂的MCR302测试所得。
为了表征这个变化过程，取60℃的复合剪切模量分别记为G*60℃，用来体现复合剪切模量全程老化特性，并建立老化模型，后期通过待测沥青测得的复合剪切模量代入模型进行反算，来得出沥青的老化水平。
采用非线性模型，将老化时间t作为表征老化水平的自变量，评价指标G*60℃作为因变量，模型公式如式(1)
y＝m1+m2(1-exp(-k1t))+k2t 式(1)
式中：y-因变量60℃复合剪切模量；t-自变量老化时间；
m1，m2—拟合常数；
k1，k2—化学反应常数，遵循Arrhenius方程。
Arrhenius方程指的是瑞典的阿伦尼乌斯所创立的化学反应速率常数随温度变化关系的经验公式。
分别从图2中使用直线内插的方式得到每一种沥青在不同的老化时间时的60℃复合剪切模量，进而得到5种沥青60℃复合剪切模量G* 60℃随老化时间t的非线性拟合曲线，如图3所示。通过公式(1)分别得到拟合常数m1，m2以及化学反应常数k1，k2；结果如表2所示。
表2 60℃复合剪切模量G*60℃与老化时间t的非线性拟合方程参数及相关系数
通过表2的数值进而建立出评价用的模型，如表3所示。
表3沥青胶结料60℃复合剪切模量预测模型
通过以上获得的预测模型，在评价上述5种沥青胶结料的老化程度时，仅需要使用流变仪(DSR)得到60℃复合剪切模量，即可评价其老化程度。
上述的方法可以获得其他任意一种沥青的60℃复合剪切模量预测模型，也可以获得其他温度下的复合剪切模量预测模型。
上述方法中沥青在不同老化方式可以使用现有的沥青老化试验方法，以构建沥青老化水平预测模型：
i.准备工作
(1)老化托盘应事先用汽油或三氯乙烯等清洗干净，并置于温度105℃(±0.5℃)烘箱中烘干；
(2)烘箱调至水平，打开加热及鼓风开关，令烘箱升温至老化试验温度，同时应保证温度应在10min以内达到163℃(±0.5℃)，使烘箱在该温度条件下预热不少于16h，确保烘箱内温度均匀性；
(3)按照试验规程JTG E20-2011取样方法，将沥青浇入老化托盘内，形成1mm厚的沥青膜；
ii.试验步骤
(1)短期老化
将盛有沥青试样的老化托盘在5min内放入烘箱，烘箱的温度在10min内回升至试验温度163℃(±0.5℃)，确保试样在该温度下加热不少于110min，加热总时间为120min。
(2)长期老化
完成短期老化后，将烘箱温度调至95℃(±0.5℃)进行长期老化，烘箱温度应在20min内达到设定温度。老化的时间节点选取不少于8个，最长老化时间可选择120h，此时沥青老化水平与沥青使用末年老化水平相当。
(3)老化沥青胶结料取样
将老化后的沥青胶结料放入一个密闭的铝盒，性能测试应在72h内完成。
本发明相比传统方法，该方法为更经济，对试验设备要求偏低，可操作性更强，适用范围更广，实验设备的清洗更便捷。
实施例2
一种快速评价路面沥青老化水平的方法，使用实施例1中的模型建立方法及路面沥青胶结料的获取方法，在路面修建时，就使用路面修建用的沥青建立快速评价用模型，这样后期可以随时评价路面沥青的老化水平。
回收过程中最困难的是矿粉的分离和三氯乙烯的回收是否彻底，因为这两种物质分离不彻底会直接影响检测结果。本方法对传统的方法进行了优化，在矿粉的分离过程中，转速和离心时间均提高；在三滤乙烯的回收过程中，对装置的真空度和蒸馏时间进行了优化：
对于快速评价路面沥青老化水平时，使用以下方法来获取路面沥青胶结料：
i.离心抽提
采用离心分离法，将需要回收的沥青混合料用三氯乙烯溶液浸泡、溶解，然后采用离心抽提仪分离溶液、集料与矿粉，抽提得到的集料和矿粉主要用于混合料油石比测定，而抽提得到的三氯乙烯与沥青混合溶液需再进行一步分离，回收得到沥青胶结料，并测试其技术指标。
ii.分离矿粉
将分离得到的溶液使用高速离心机进行二次分离提纯，离心机参数设置为4000转/min，离心时间为23min，以达到有效分离混合溶液中的矿粉。
将提纯得到的溶液取出一部分放置减压过滤器上进行过滤，过滤过程中需要一边抽真空一边向滤纸上添加三氯乙烯溶液进行冲洗，并观察滤纸上是否残留有矿粉颗粒，如此以检测高速离心机分离矿粉是否干净，检验合格后方可进行回收沥青等后续试验。
iii.回收沥青
使用旋转蒸发器法对三氯乙烯溶液进行蒸馏，在4.6kPa负压下130℃高温蒸馏2h，在进入高温蒸馏阶段就开始以1000mL/min的流速通入CO2气体至实验结束。
测试回收沥青胶结料的60℃复合剪切模量，并带入预测模型，求取能表征老化水平的t，根据老化时间可以判定沥青胶结料老化水平的高低。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (3)
1.一种快速评价沥青老化水平的方法，其特征在于，在沥青长期老化的过程中，分别在0小时、120小时及0-120小时内多次取样，利用流变仪进行温度扫描实验，获得不同老化时间时沥青胶结料在设定温度下的复合剪切模量，通过下式分别得到拟合常数m1，m2以及化学反应常数k1，k2；进而建立出评价用的模型；
y＝m1+m2(1-exp(-k1t))+k2t
式中：y—因变量预定温度下的复合剪切模量；
t—自变量老化时间；
m1，m2—拟合常数；
k1，k2—化学反应常数，遵循Arrhenius方程；
之后将待评价的沥青胶结料利用流变仪进行温度扫描实验，获得沥青胶结料在相同设定温度下的复合剪切模量，利用建立好的模型获得老化时间t；
所述设定温度为60℃；
待测的沥青胶结料与建立模型用的沥青为同种沥青；
取样的次数至少为8次，且时间节点选择必须涵盖短期老化及长期老化；
具体步骤如下：
(一)沥青老化水平预测模型构建
(1)短期老化
将盛有沥青试样的老化托盘在5min内放入烘箱，烘箱的温度在10min内回升至试验温度163℃±0.5℃，确保试样在该温度下加热不少于110min，加热总时间为120min；
(2)长期老化
完成短期老化后，将烘箱温度调至95℃±0.5℃进行长期老化，烘箱温度应在20min内达到设定温度；
老化的时间节点选取不少于8个，最长老化时间可选择120h，此时沥青老化水平与沥青使用末年老化水平相当；
(3)老化沥青胶结料取样
将老化0-120h后的沥青胶结料放入一个密闭的铝盒；
(4)模型构建
利用流变仪DSR温度扫描试验，测试不同老化时间下沥青胶结料在预定温度下的复合剪切模量，并通过直线内插法计算得到其他老化时间后该预定温度下的复合剪切模量；
y＝m1+m2(1-exp(-k1t))+k2t
式中：y—因变量预定温度下的复合剪切模量；
t—自变量老化时间；
m1，m2—拟合常数；
k1，k2—化学反应常数，遵循Arrhenius方程；
(二)老化沥青胶结料评价
测试待测沥青胶结料在预定温度下的复合剪切模量，并带入预测模型，求取能表征老化水平的时间t，根据老化时间判定沥青胶结料老化水平的高低。
2.一种快速评价路面沥青老化水平的方法，其特征在于，使用权利要求1所述的方法，路面修建时，使用路面修建用的沥青建立快速评价用模型。
3.根据权利要求2所述的快速评价路面沥青老化水平的方法，其特征在于，评价路面沥青老化水平时，采用以下方法回收待评价的老化沥青胶结料：
i.离心抽提
采用离心分离法，将需要回收的沥青混合料用三氯乙烯溶液浸泡、溶解，然后采用离心抽提仪分离溶液、集料与矿粉，抽提得到的三氯乙烯与沥青混合溶液需再进行一步分离；
ii.回收沥青
使用旋转蒸发器法对三氯乙烯溶液进行蒸馏，在4.6kPa负压下130℃高温蒸馏2h，在进入高温蒸馏阶段就开始以1000mL/min的流速通入CO2气体至实验结束；
测试回收沥青胶结料的60℃复合剪切模量，并带入预测模型，求取能表征老化水平的t，根据老化时间判定沥青胶结料老化水平的高低。
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