CN103257119A - 一种红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法。利用傅里叶变换红外光谱仪获取基质沥青的透射光谱，计算透射光谱上归属为基质沥青中甲基的特征红外吸收峰与归属为基质沥青中亚甲基的特征红外吸收峰的峰面积的相对比值B；计算所得B值小于等于0.190的基质沥青，为适用于SBS改性的优质基质沥青；计算所得B值介于0.190-0.201之间的，为适用于SBS改性的普通基质沥青；计算所得B值大于0.201的基质沥青，为不适用于SBS改性的基质沥青。本发明采用通用红外透射光谱测试技术，制样过程简单，判定结果准确可信，灵敏度高，重现性好，可快速鉴定基质沥青品质，有利于对基质沥青的质量管控，规范基质沥青的品质和应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种鉴定基质沥青品质的方法，特别是涉及一种红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法。
背景技术
基质沥青主要来源于原油蒸馏的残渣或炼焦的副产品。高速公路用基质沥青主要是石油沥青。其主要成分是：不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，呈液态、半固态或固态。基质沥青是一个非常复杂的体系，各组份的具体组成、分子结构、相互作用关系都尚在研究中。一般可将基质沥青的组份分为四组份：饱和烃、芳烃、胶质和沥青质。
基质沥青中的饱和烃的相对分子质量为500~800，H/C原子比为2.0左右，芳碳率几乎为零，环烷碳率为10%~20%，其他均为烷基碳。基质沥青中的饱和烃主要是正构和异构的烷烃所组成，还含有一些环烷烃。
芳烃的相对分子质量为800~1000，H/C原子比为1.56~1.67，芳碳率在0.21~0.26，环烷碳率为0.2左右，烷碳率为0.5左右，芳环数为6左右。
胶质也称极性芳烃，分子质量为1300~1800，H/C原子比为1.40~1.60，它的芳构化程度比芳烃还高，芳碳率为0.31~0.36，平均分子总环数为8左右，其中芳烃环数在5左右。胶质在沥青胶体体系中做分散剂，在常温下呈半固体状态。它的存在可使基质沥青具有很好的塑性和黏附性，并能改善基质沥青的脆裂性和提高延度。但其化学性质不稳定，易于氧化转变为沥青质。
沥青质是基质沥青中的最重的部分，其平均分子量可达数千到十万，H/C原子比在1.16~1.28之间，芳碳率、芳烃环数均较其他组份高。沥青质是沥青胶体体系的核心物质，它的含量与结构对沥青胶体结构性能的影响很大。由于沥青分子的缔合作用，沥青质分子总是几个分子结合在一起，含沥青质高的基质沥青，其软化点高，针入度小，延度小，低温易脆裂。
基质沥青四组份的性能存在明显差异，因此优质道路沥青组成中的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质应有合理的配比。根据经验，基质沥青中比较合适的四组份比例为：饱和烃10%左右，芳香烃50%左右，胶质25%左右，沥青质10%左右。目前，对基质沥青四组份进行分析测试主要是通过不同的溶剂对各组份进行分离提纯，然后进行重量分析。测试过程比较复杂，测试周期长，很难普遍用于对基质沥青品质的鉴别和监控。
发明内容
本发明提出一种红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法。利用红外光谱技术，测定基质沥青的透射光谱，根据谱图上分别归属为基质沥青中甲基和亚甲基的特征吸收峰的面积比值，即波数在1377 cm-1处与1460 cm-1处两峰面积的比值，来鉴定基质沥青品质是否适用于高速公路应用。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案的步骤如下：
1）将基质沥青样品完全溶于有机溶剂中；
2）将溶有基质沥青样品的液体均匀涂覆于盐片表面；
3）将盐片在80度下干燥30-45分钟；
4）将测定待检样品用傅里叶变换红外光谱仪，在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱；
5）计算红外透射光谱上归属为基质沥青中碳链骨架上甲基的特征红外吸收峰的峰面积，计算同一透射光谱上归属为基质沥青中碳链骨架上亚甲基的特征红外吸收峰的峰面积，前者面积与后者面积的相对比值，计为B值；
6）利用B值鉴定基质沥青的品质：
若计算所得B值小于等于0.190的基质沥青，为适用于SBS改性的优质基质沥青；若计算所得B值介于0.190-0.201之间的，为适用于SBS改性的普通基质沥青；若计算所得B值大于等于0.201的基质沥青，为不适用于SBS改性的基质沥青。
所述的有机溶剂能使基质沥青充分溶解于其中，其红外透射光谱图上的特征吸收峰与基质沥青的红外特征吸收峰不重叠，且其沸点低于80度，该有机溶剂为氯仿、四氯化碳或二氯甲烷。
所述的盐片其红外透射光谱图上的特征吸收峰与基质沥青的红外特征吸收峰不重叠，盐片为溴化钾盐片或氯化钠盐片。
所述的红外透射光谱图上选取的归属为基质沥青中甲基的特征红外吸收峰，是波数在1372-1382 cm-1处的吸收峰，归属为基质沥青中碳链骨架上甲基结构上的碳-氢弯曲振动峰。
所述的红外透射光谱图上选取的归属为基质沥青中亚甲基的特征红外吸收峰，是波数在1455-1465cm-1处的吸收峰，归属为基质沥青中碳链骨架上亚甲基结构上的碳-氢变形振动峰。
本发明具有的有益效果是：
提供鉴别SBS改性沥青用的基质沥青品质优劣的一种红外光谱分析方法。在基质沥青中，饱和烃、芳烃、胶质和沥青质四组份的性能存在明显差异，其合理的配比直接决定了基质沥青的品质。四组份均为碳-氢化合物，主要是甲基（-CH3）结构和亚甲基（-CH2）结构，这两种结构的比例关系与基质沥青的各组份配比相关。本方法基于的原理，即是在红外透射光谱上选取分别归属为基质沥青中甲基和亚甲基的特征吸收峰，根据Lam-bert-Beer定律，两者面积比例与两种结构的含量比例呈线性关系。据此面积比例可以方便快速准确的判别基质沥青中甲基结构和亚甲基结构的比例关系，从而成为鉴定基质沥青品质的依据。该方法采用通用红外透射光谱测试技术，制样过程简单，判定结果准确可信，灵敏度高，重现性好，可以快速鉴定基质沥青品质，有利于对基质沥青的质量管控，规范基质沥青的品质和应用。
附图说明
图1是检材1的红外透射光谱图。
图2是检材2的红外透射光谱图。
图3是检材3的红外透射光谱图。
具体实施方式
检材1的测定：
已知检材1为规格70#的基质沥青，经SBS改性后施工过程中路面发软，冷却后不能达到正常沥青路面的硬度，不适用于路面应用。将检材1样品完全溶于氯仿中；将溶有检材1的氯仿溶液均匀涂覆于溴化钾盐片表面；将溴化钾盐片在80度下干燥30分钟；将干燥后溴化钾盐片在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱（如图1所示）；计算透射光谱图上1372-1382 cm-1处和1455-1465cm-1处吸收峰面积的相对B值为0.2035；计算所得B值大于0.201，不适用于SBS改性用的基质沥青；与已知条件相符。
检材2的测定：
已知检材2为规格60-80#的基质沥青，经SBS改性后路面施工情况良好，路面使用5年后路面质量良好。将检材2样品完全溶于四氯化碳中；将溶有检材2的四氯化碳溶液均匀涂覆于溴化钾盐片表面；将溴化钾盐片在80度下干燥40分钟；将干燥后溴化钾盐片在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱（如图2所示）；计算透射光谱图上1372-1382 cm-1处和1455-1465cm-1处吸收峰面积的相对B值为0.1793；计算所得B值小于0.195，是适用于SBS改性用的优质基质沥青；与已知条件相符。
检材3的测定：
已知检材3为规格60-80#的基质沥青，经SBS改性后路面施工情况良好，路面使用5年后有开裂现象。将检材3样品完全溶于二氯甲烷中；将溶有检材3的二氯甲烷溶液均匀涂覆于氯化钠盐片表面；将氯化钠盐片在80度下干燥45分钟；将干燥后氯化钠盐片在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱（如图3所示）；计算透射光谱图上1372-1382 cm-1处和1455-1465cm-1处吸收峰面积的相对B值为0.1957；计算所得B值介于0.190-0.201之间，是适用于SBS改性用的普通基质沥青；与已知条件相符。
Claims (5)
1.一种红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
1）将基质沥青样品完全溶于有机溶剂中；
2）将溶有基质沥青样品的液体均匀涂覆于盐片表面；
3）将盐片在80度下干燥30-45分钟；
4）将测定待检样品用傅里叶变换红外光谱仪，在4000-400cm-1范围内10次扫描后经平均得到的红外透射光谱；
5）计算红外透射光谱上归属为基质沥青中碳链骨架上甲基的特征红外吸收峰的峰面积，计算同一透射光谱上归属为基质沥青中碳链骨架上亚甲基的特征红外吸收峰的峰面积，前者面积与后者面积的相对比值，计为B值；
6）利用B值鉴定基质沥青的品质：
若计算所得B值小于等于0.190的基质沥青，为适用于SBS改性的优质基质沥青；若计算所得B值介于0.190-0.201之间的，为适用于SBS改性的普通基质沥青；若计算所得B值大于等于0.201的基质沥青，为不适用于SBS改性的基质沥青。
2.根据权利要求1所述的一种红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法，其特征在于：所述的有机溶剂能使基质沥青充分溶解于其中，其红外透射光谱图上的特征吸收峰与基质沥青的红外特征吸收峰不重叠，且其沸点低于80度，该有机溶剂为氯仿、四氯化碳或二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法，其特征在于：所述的盐片其红外透射光谱图上的特征吸收峰与基质沥青的红外特征吸收峰不重叠，盐片为溴化钾盐片或氯化钠盐片。
4.根据权利要求1所述的一种红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法，其特征在于：所述的红外透射光谱图上选取的归属为基质沥青中甲基的特征红外吸收峰，是波数在1372-1382 cm-1处的吸收峰，归属为基质沥青中碳链骨架上甲基结构上的碳-氢弯曲振动峰。
5.根据权利要求1所述的一种红外光谱技术进行基质沥青品质鉴定的方法，其特征在于：所述的红外透射光谱图上选取的归属为基质沥青中亚甲基的特征红外吸收峰，是波数在1455-1465cm-1处的吸收峰，归属为基质沥青中碳链骨架上亚甲基结构上的碳-氢变形振动峰。
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