JP2002022658A - エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン−酢酸エチル共重合体混合物の分析方法 - Google Patents
エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン−酢酸エチル共重合体混合物の分析方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)及びエ
チレン−酢酸エチル共重合体(EEA)の混合物でも、赤外
分光光度分析により、EVA中のVA含量若しくはEEA中の酢
酸エチル含量を求めることができ、しかも、KBr錠剤法
が有する欠点を解決できる分析方法を提供する。 【解決手段】 (1)VA含量既知のEVAのIRスペクトルでの
1020cm-1ピーク高と1240cm-1ピーク高の比をVA含量に対
してプロットして第１検量線を得、(2)EA含量既知のEEA
のIRスペクトルでの1160cm-1ピーク高と1465cm-1ピーク
高の比をEA含量に対してプロットして第２検量線を得、
(3)EVA/EEA混合物試料の溶液をKBr錠剤表面に滴下して
作成した液膜につき赤外分光光度分析を行ってIRスペク
トルを得、1020cm-1ピーク高と1240cm-1ピーク高の比か
ら第１検量線によりVA含量を求め、(4)段階(3)で得たIR
スペクトルから、段階(3)で求めたVA含量を持つEVAのIR
スペクトルを差し引き、試料中のEEAに相当するIRスペ
クトルを得、(5)段階(4)で得たIRスペクトルでの1160cm
-1ピーク高さと1465cm-1ピーク高さの比から、第２検量
線によりEA含量を求める。
チレン−酢酸エチル共重合体(EEA)の混合物でも、赤外
分光光度分析により、EVA中のVA含量若しくはEEA中の酢
酸エチル含量を求めることができ、しかも、KBr錠剤法
が有する欠点を解決できる分析方法を提供する。 【解決手段】 (1)VA含量既知のEVAのIRスペクトルでの
1020cm-1ピーク高と1240cm-1ピーク高の比をVA含量に対
してプロットして第１検量線を得、(2)EA含量既知のEEA
のIRスペクトルでの1160cm-1ピーク高と1465cm-1ピーク
高の比をEA含量に対してプロットして第２検量線を得、
(3)EVA/EEA混合物試料の溶液をKBr錠剤表面に滴下して
作成した液膜につき赤外分光光度分析を行ってIRスペク
トルを得、1020cm-1ピーク高と1240cm-1ピーク高の比か
ら第１検量線によりVA含量を求め、(4)段階(3)で得たIR
スペクトルから、段階(3)で求めたVA含量を持つEVAのIR
スペクトルを差し引き、試料中のEEAに相当するIRスペ
クトルを得、(5)段階(4)で得たIRスペクトルでの1160cm
-1ピーク高さと1465cm-1ピーク高さの比から、第２検量
線によりEA含量を求める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体及びエチレン−酢酸エチル共重合体混合物
の分析方法に関し、より詳しくは、赤外分光光度分析を
用いたエチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン−酢
酸エチル共重合体混合物中の酢酸ビニル及び酢酸エチル
の量並びに両共重合体の割合を求めるための分析方法に
関する。
ニル共重合体及びエチレン−酢酸エチル共重合体混合物
の分析方法に関し、より詳しくは、赤外分光光度分析を
用いたエチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン−酢
酸エチル共重合体混合物中の酢酸ビニル及び酢酸エチル
の量並びに両共重合体の割合を求めるための分析方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】被覆にハロゲンを含まない、いわゆる
「ハロゲンフリー電線」の被覆材料として、多くの場
合、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）及び／又
はエチレン−酢酸エチル共重合体（ＥＥＡ）が使用され
る。これら共重合体及びそれらの混合物の物性は、ＥＥ
Ａ中の酢酸エチル（ＥＡ）含量又はＥＶＡ中の酢酸ビニ
ル（ＶＡ）含量に依存する。そのため、市販されている
ＥＥＡ、ＥＶＡ及びこれらの混合物や、これらを用いた
電線被覆中のＥＡ及びＶＡ含量、更には混合物中のＥＥ
ＡとＥＶＡの割合を求めることは重要である。
「ハロゲンフリー電線」の被覆材料として、多くの場
合、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）及び／又
はエチレン−酢酸エチル共重合体（ＥＥＡ）が使用され
る。これら共重合体及びそれらの混合物の物性は、ＥＥ
Ａ中の酢酸エチル（ＥＡ）含量又はＥＶＡ中の酢酸ビニ
ル（ＶＡ）含量に依存する。そのため、市販されている
ＥＥＡ、ＥＶＡ及びこれらの混合物や、これらを用いた
電線被覆中のＥＡ及びＶＡ含量、更には混合物中のＥＥ
ＡとＥＶＡの割合を求めることは重要である。
【０００３】ＥＥＡ又はＥＶＡが単独で用いられている
場合、含量既知の複数の標準物質の赤外スペクトルから
検量線を作成し、未知試料の赤外スペクトルから検量線
に基づいて、ＥＡ含量又はＶＡ含量を求めることができ
る。しかし、ＥＥＡ及びＥＶＡの混合物の場合、赤外ス
ペクトルにおいてＥＶＡに由来するピークとＥＥＡに由
来するピークとが重なり、混合物の赤外スペクトルを求
めるだけでは、ＥＡ含量又はＶＡ含量を求めることがで
きない。さらに、混合物中のＥＥＡ及びＥＶＡの割合も
求めることはできない。
場合、含量既知の複数の標準物質の赤外スペクトルから
検量線を作成し、未知試料の赤外スペクトルから検量線
に基づいて、ＥＡ含量又はＶＡ含量を求めることができ
る。しかし、ＥＥＡ及びＥＶＡの混合物の場合、赤外ス
ペクトルにおいてＥＶＡに由来するピークとＥＥＡに由
来するピークとが重なり、混合物の赤外スペクトルを求
めるだけでは、ＥＡ含量又はＶＡ含量を求めることがで
きない。さらに、混合物中のＥＥＡ及びＥＶＡの割合も
求めることはできない。
【０００４】ところで、赤外分光光度分析によりＥＥＡ
中のＥＡ含量又はＥＶＡ中のＶＡ含量を測定する場合、
通常臭化カリウム（ＫＢｒ）錠剤法で行なう。ＫＢｒ錠
剤法とは、乳鉢でＫＢｒと試料とをすりつぶして均一に
混合し、錠剤に成形し、その錠剤を用いて赤外分光光度
分析を行なう方法である。しかし、ＥＥＡやＥＶＡは、
特にＥＡ又はＶＡ含量が高い場合、凍結粉砕してもゴム
状であるので、すりつぶすことができず、ＫＢｒと均一
に混合することができない。加えて、ＫＢｒ錠剤法に
は、試料（錠剤）に厚みがあるので、赤外スペクトルの
ベースラインが傾斜したり、ピークがシャープに現れ
ず、信頼性に欠けるという固有の欠点がある。
中のＥＡ含量又はＥＶＡ中のＶＡ含量を測定する場合、
通常臭化カリウム（ＫＢｒ）錠剤法で行なう。ＫＢｒ錠
剤法とは、乳鉢でＫＢｒと試料とをすりつぶして均一に
混合し、錠剤に成形し、その錠剤を用いて赤外分光光度
分析を行なう方法である。しかし、ＥＥＡやＥＶＡは、
特にＥＡ又はＶＡ含量が高い場合、凍結粉砕してもゴム
状であるので、すりつぶすことができず、ＫＢｒと均一
に混合することができない。加えて、ＫＢｒ錠剤法に
は、試料（錠剤）に厚みがあるので、赤外スペクトルの
ベースラインが傾斜したり、ピークがシャープに現れ
ず、信頼性に欠けるという固有の欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、ＥＥＡ及びＥＶＡの混合物の場合でも、赤
外分光光度分析により、ＥＥＡ中のＥＡ含量若しくはＥ
ＶＡ中のＶＡ含量又は混合物中のＥＥＡ及びＥＶＡの割
合を求めることができ、しかも、ＫＢｒ錠剤法が有する
上記欠点を解決できる分析方法を提供することである。
する課題は、ＥＥＡ及びＥＶＡの混合物の場合でも、赤
外分光光度分析により、ＥＥＡ中のＥＡ含量若しくはＥ
ＶＡ中のＶＡ含量又は混合物中のＥＥＡ及びＥＶＡの割
合を求めることができ、しかも、ＫＢｒ錠剤法が有する
上記欠点を解決できる分析方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、上記課
題は、エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン−酢
酸エチル共重合体混合物に含まれる酢酸ビニル含量及び
酢酸エチル含量を求めるための分析方法であって、
（１）酢酸ビニル含量が既知のエチレン−酢酸ビニル共
重合体を赤外分光光度分析に付して赤外吸収スペクトル
を得、１０２０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ
-1近傍のピーク高さの比を求め、同比を酢酸ビニル含量
に対してプロットして第１検量線を作成し、（２）酢酸
エチル含量が既知のエチレン−酢酸エチル共重合体を赤
外分光光度分析に付して赤外吸収スペクトルを得、１１
６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１４６５ｃｍ-1近傍のピ
ーク高さの比を求め、同比を酢酸エチル含量に対してプ
ロットして第２検量線を作成し、（３）エチレン−酢酸
ビニル共重合体及びエチレン−酢酸エチル共重合体混合
物試料を溶媒に溶解し、溶液を臭化カリウム錠剤表面に
滴下して液膜を作成し、その液膜について赤外分光光度
分析を行って赤外吸収スペクトルを得、１０２０ｃｍ-1
近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ-1近傍のピーク高さの
比から、前記第１検量線を用いて、酢酸ビニル含量を求
め、（４）段階（３）で得た赤外吸収スペクトルから、
段階（３）で求めた酢酸ビニル含量に相当するエチレン
−酢酸ビニル共重合体の赤外吸収スペクトルを差し引
き、試料中のエチレン−酢酸エチル共重合体に相当する
赤外吸収スペクトルを得、（５）段階（４）で得た赤外
吸収スペクトルから、１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さ
と１４６５ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求め、その比
から、前記第２検量線を用いて、酢酸エチル含量を求め
ることを含んでなる、分析方法並びにエチレン−酢酸ビ
ニル共重合体及びエチレン−酢酸エチル共重合体混合物
に含まれる両共重合体の割合を求めるための分析方法で
あって、（ａ）酢酸ビニル含量が既知のエチレン−酢酸
ビニル共重合体試料及び酢酸エチル含量が既知のエチレ
ン−酢酸エチル共重合体試料を、割合を変えて混合し、
各混合物を溶媒に溶解し、溶液を臭化カリウム錠剤表面
に滴下して液膜を作成し、その液膜について赤外分光光
度分析を行って赤外吸収スペクトルを得、共重合体の割
合に対して１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２４０
ｃｍ-1近傍のピーク高さの比をプロットして、検量線を
作成し、（ｂ）エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチ
レン−酢酸エチル共重合体混合物試料について、前記段
階（ａ）と同様にして赤外吸収スペクトルを得、１１６
０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ-1近傍のピー
ク高さの比から、段階（ａ）で作成した検量線を用い
て、該試料中のエチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチ
レン−酢酸エチル共重合体混合物の割合を求めることを
含んでなる、分析方法により解決することができる。
題は、エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン−酢
酸エチル共重合体混合物に含まれる酢酸ビニル含量及び
酢酸エチル含量を求めるための分析方法であって、
（１）酢酸ビニル含量が既知のエチレン−酢酸ビニル共
重合体を赤外分光光度分析に付して赤外吸収スペクトル
を得、１０２０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ
-1近傍のピーク高さの比を求め、同比を酢酸ビニル含量
に対してプロットして第１検量線を作成し、（２）酢酸
エチル含量が既知のエチレン−酢酸エチル共重合体を赤
外分光光度分析に付して赤外吸収スペクトルを得、１１
６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１４６５ｃｍ-1近傍のピ
ーク高さの比を求め、同比を酢酸エチル含量に対してプ
ロットして第２検量線を作成し、（３）エチレン−酢酸
ビニル共重合体及びエチレン−酢酸エチル共重合体混合
物試料を溶媒に溶解し、溶液を臭化カリウム錠剤表面に
滴下して液膜を作成し、その液膜について赤外分光光度
分析を行って赤外吸収スペクトルを得、１０２０ｃｍ-1
近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ-1近傍のピーク高さの
比から、前記第１検量線を用いて、酢酸ビニル含量を求
め、（４）段階（３）で得た赤外吸収スペクトルから、
段階（３）で求めた酢酸ビニル含量に相当するエチレン
−酢酸ビニル共重合体の赤外吸収スペクトルを差し引
き、試料中のエチレン−酢酸エチル共重合体に相当する
赤外吸収スペクトルを得、（５）段階（４）で得た赤外
吸収スペクトルから、１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さ
と１４６５ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求め、その比
から、前記第２検量線を用いて、酢酸エチル含量を求め
ることを含んでなる、分析方法並びにエチレン−酢酸ビ
ニル共重合体及びエチレン−酢酸エチル共重合体混合物
に含まれる両共重合体の割合を求めるための分析方法で
あって、（ａ）酢酸ビニル含量が既知のエチレン−酢酸
ビニル共重合体試料及び酢酸エチル含量が既知のエチレ
ン−酢酸エチル共重合体試料を、割合を変えて混合し、
各混合物を溶媒に溶解し、溶液を臭化カリウム錠剤表面
に滴下して液膜を作成し、その液膜について赤外分光光
度分析を行って赤外吸収スペクトルを得、共重合体の割
合に対して１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２４０
ｃｍ-1近傍のピーク高さの比をプロットして、検量線を
作成し、（ｂ）エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチ
レン−酢酸エチル共重合体混合物試料について、前記段
階（ａ）と同様にして赤外吸収スペクトルを得、１１６
０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ-1近傍のピー
ク高さの比から、段階（ａ）で作成した検量線を用い
て、該試料中のエチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチ
レン−酢酸エチル共重合体混合物の割合を求めることを
含んでなる、分析方法により解決することができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の分析方法を、実際に行な
った分析に則して、具体的に説明する。 Ｉ．ＥＶＡ／ＥＥＡ混合物中のＶＡ含量及びＥＡ含量の
測定 （１）ＶＡが既知の３種のＥＶＡを用意した。ＶＡ含量
は、それぞれ２０重量％、２６重量％、及び４２重量％
であった。赤外分光光度計、好ましくは顕微フーリエ変
換赤外分光光度計を用いて、各ＥＶＡを分析して赤外吸
収スペクトルのチャートを得、１０２０ｃｍ-1近傍のピ
ーク高さと１２４０ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求
め、同比をＶＡ含量に対してプロットして第１検量線を
作成する。この第１検量線を図１に示す。なお、「１０
２０ｃｍ-1近傍のピーク」等の表現は、厳密に波数１０
２０ｃｍ -1にピークの頂点を有していなくても、波数１
０２０ｃｍ-1の近辺に頂点を有しているピークを採用し
てよいことを意味している。
った分析に則して、具体的に説明する。 Ｉ．ＥＶＡ／ＥＥＡ混合物中のＶＡ含量及びＥＡ含量の
測定 （１）ＶＡが既知の３種のＥＶＡを用意した。ＶＡ含量
は、それぞれ２０重量％、２６重量％、及び４２重量％
であった。赤外分光光度計、好ましくは顕微フーリエ変
換赤外分光光度計を用いて、各ＥＶＡを分析して赤外吸
収スペクトルのチャートを得、１０２０ｃｍ-1近傍のピ
ーク高さと１２４０ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求
め、同比をＶＡ含量に対してプロットして第１検量線を
作成する。この第１検量線を図１に示す。なお、「１０
２０ｃｍ-1近傍のピーク」等の表現は、厳密に波数１０
２０ｃｍ -1にピークの頂点を有していなくても、波数１
０２０ｃｍ-1の近辺に頂点を有しているピークを採用し
てよいことを意味している。
【０００８】（２）一方、ＥＡ含量が既知の３種のＥＥ
Ａを用意した。ＥＡ含量は、それぞれ１０重量％、２０
重量％、及び２５重量％であった。赤外分光光度計、好
ましくは顕微フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、各
ＥＥＡを分析して赤外吸収スペクトルのチャートを得、
１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１４６５ｃｍ-1近傍
のピーク高さの比を求め、同比をＥＡ含量に対してプロ
ットして第２検量線を作成した。この第２検量線を図２
に示す。段階（１）及び（２）における分析は、通常の
ＫＢｒ錠剤法で行なってもよいし、下記の段階（３）に
記載する方法で行なってもよい。
Ａを用意した。ＥＡ含量は、それぞれ１０重量％、２０
重量％、及び２５重量％であった。赤外分光光度計、好
ましくは顕微フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、各
ＥＥＡを分析して赤外吸収スペクトルのチャートを得、
１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１４６５ｃｍ-1近傍
のピーク高さの比を求め、同比をＥＡ含量に対してプロ
ットして第２検量線を作成した。この第２検量線を図２
に示す。段階（１）及び（２）における分析は、通常の
ＫＢｒ錠剤法で行なってもよいし、下記の段階（３）に
記載する方法で行なってもよい。
【０００９】（３）分析の対象であるＥＶＡ／ＥＥＡ混
合物試料（市販被覆電線の被膜）を溶媒に溶解し、溶液
を臭化カリウム錠剤表面に滴下して液膜を作成する。溶
媒は、好ましくは熱クロロホルムであるが、ＥＶＡ／Ｅ
ＥＡ混合物を溶解できる溶媒ならいずれも使用できる。
この時の溶液の濃度は、特に限定されないが、好ましく
は０．５〜１重量％である。共重合体混合物溶液の液膜
を保持したＫＢｒ錠剤を用い、赤外分光光度計、好まし
くは顕微フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、赤外吸
収スペクトルを得た。これを図３に示す。この赤外吸収
スペクトルから１０２０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２
４０ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求めたところ、０．
３６５であった。この比から、上記（１）で得た第１検
量線（図１）を用いてＶＡ含量を求めたことろ、２７．
３重量％であった。
合物試料（市販被覆電線の被膜）を溶媒に溶解し、溶液
を臭化カリウム錠剤表面に滴下して液膜を作成する。溶
媒は、好ましくは熱クロロホルムであるが、ＥＶＡ／Ｅ
ＥＡ混合物を溶解できる溶媒ならいずれも使用できる。
この時の溶液の濃度は、特に限定されないが、好ましく
は０．５〜１重量％である。共重合体混合物溶液の液膜
を保持したＫＢｒ錠剤を用い、赤外分光光度計、好まし
くは顕微フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、赤外吸
収スペクトルを得た。これを図３に示す。この赤外吸収
スペクトルから１０２０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２
４０ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求めたところ、０．
３６５であった。この比から、上記（１）で得た第１検
量線（図１）を用いてＶＡ含量を求めたことろ、２７．
３重量％であった。
【００１０】（４）上記段階（３）で得た赤外吸収スペ
クトルから、段階（３）で求めたＶＡ含量に近似したＶ
Ａ含量（約２６重量％）のＥＶＡの赤外吸収スペクトル
（図４）を差し引き、試料中のエチレン−酢酸エチル共
重合体に相当する赤外吸収スペクトルを得る。この合成
赤外吸収スペクトルを図５に示す。
クトルから、段階（３）で求めたＶＡ含量に近似したＶ
Ａ含量（約２６重量％）のＥＶＡの赤外吸収スペクトル
（図４）を差し引き、試料中のエチレン−酢酸エチル共
重合体に相当する赤外吸収スペクトルを得る。この合成
赤外吸収スペクトルを図５に示す。
【００１１】（５）上記段階（４）で得た合成赤外吸収
スペクトル（図５）から、１１６０ｃｍ-1近傍のピーク
高さと１４６５ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求めたこ
とろ、０．５８８であった。この比から、上記（２）で
得た第２検量線（図２）を用いてＥＡ含量を求めたこと
ろ、２０．７重量％であった。
スペクトル（図５）から、１１６０ｃｍ-1近傍のピーク
高さと１４６５ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求めたこ
とろ、０．５８８であった。この比から、上記（２）で
得た第２検量線（図２）を用いてＥＡ含量を求めたこと
ろ、２０．７重量％であった。
【００１２】II．ＥＶＡ／ＥＥＡ混合物中のＥＶＡ及び
ＥＥＡの割合の測定 （ａ）ＶＡ含量が既知のＥＶＳ試料及びＥＡ含量が既知
のＥＥＡ体試料を、割合を変えて混合し、４種の混合物
を調製した。各混合物中のＥＥＡの割合は、３０重量
％、５０重量％、６０重量％及び７０重量％であった。
各混合物溶媒（好ましくは、熱クロロホルム）に溶解
し、溶液をＫＢｒ錠剤表面に滴下して液膜を作成した。
赤外分光光度計、好ましくは顕微フーリエ変換赤外分光
光度計を用いて、各液膜を分析して赤外吸収スペクトル
のチャートを得、１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１
２４０ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求め、同比を混合
物中のＥＥＡの割合（重量％）に対してプロットして検
量線を作成した。この検量線を図６に示す。
ＥＥＡの割合の測定 （ａ）ＶＡ含量が既知のＥＶＳ試料及びＥＡ含量が既知
のＥＥＡ体試料を、割合を変えて混合し、４種の混合物
を調製した。各混合物中のＥＥＡの割合は、３０重量
％、５０重量％、６０重量％及び７０重量％であった。
各混合物溶媒（好ましくは、熱クロロホルム）に溶解
し、溶液をＫＢｒ錠剤表面に滴下して液膜を作成した。
赤外分光光度計、好ましくは顕微フーリエ変換赤外分光
光度計を用いて、各液膜を分析して赤外吸収スペクトル
のチャートを得、１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１
２４０ｃｍ-1近傍のピーク高さの比を求め、同比を混合
物中のＥＥＡの割合（重量％）に対してプロットして検
量線を作成した。この検量線を図６に示す。
【００１３】（ｂ）分析の対象であるＥＶＡ／ＥＥＡ混
合物試料（市販被覆電線の被膜）を溶媒（好ましくは、
熱クロロホルム）に溶解し、溶液をＫＢｒ錠剤表面に滴
下して液膜を作成した。赤外分光光度計、好ましくは顕
微フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、各液膜を分析
して赤外吸収スペクトルのチャートを得、１１６０ｃｍ
-1近傍のピーク高さと１４６５ｃｍ-1近傍のピーク高さ
の比を求めたところ、０．３９８であった。この比か
ら、上記（ａ）で得た検量線（図６）を用いてＥＥＡ含
量を求めたことろ、約５５重量％であった。
合物試料（市販被覆電線の被膜）を溶媒（好ましくは、
熱クロロホルム）に溶解し、溶液をＫＢｒ錠剤表面に滴
下して液膜を作成した。赤外分光光度計、好ましくは顕
微フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、各液膜を分析
して赤外吸収スペクトルのチャートを得、１１６０ｃｍ
-1近傍のピーク高さと１４６５ｃｍ-1近傍のピーク高さ
の比を求めたところ、０．３９８であった。この比か
ら、上記（ａ）で得た検量線（図６）を用いてＥＥＡ含
量を求めたことろ、約５５重量％であった。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、ＥＥＡ及びＥＶＡの混
合物の場合でも、赤外分光光度分析により、ＥＥＡ中の
ＥＡ含量若しくはＥＶＡ中のＶＡ含量又は混合物中のＥ
ＥＡ及びＥＶＡの割合を求めることができ、しかも、従
来のＫＢｒ錠剤法が有する欠点を解決できる。
合物の場合でも、赤外分光光度分析により、ＥＥＡ中の
ＥＡ含量若しくはＥＶＡ中のＶＡ含量又は混合物中のＥ
ＥＡ及びＥＶＡの割合を求めることができ、しかも、従
来のＫＢｒ錠剤法が有する欠点を解決できる。
【図１】 エチレン−酢酸ビニル共重合体中の酢酸ビニ
ル含量についての検量線（第１検量線）を示す図であ
る。
ル含量についての検量線（第１検量線）を示す図であ
る。
【図２】 エチレン−酢酸エチル共重合体中の酢酸エチ
ル含量についての検量線（第１検量線）を示す図であ
る。
ル含量についての検量線（第１検量線）を示す図であ
る。
【図３】 エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン
−酢酸エチル共重合体混合物試料の赤外吸収スペクトル
である。
−酢酸エチル共重合体混合物試料の赤外吸収スペクトル
である。
【図４】 酢酸ビニル含量約２６重量％のエチレン−酢
酸ビニル共重合体の赤外吸収スペクトルである。
酸ビニル共重合体の赤外吸収スペクトルである。
【図５】 図３の赤外スペクトルから図４の赤外スペク
トルを差し引いたスペクトルである。
トルを差し引いたスペクトルである。
【図６】 エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン
−酢酸エチル共重合体混合物のエチレン−酢酸ビニル共
重合体の割合についての検量線である。
−酢酸エチル共重合体混合物のエチレン−酢酸ビニル共
重合体の割合についての検量線である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川村 健一 三重県四日市市西末広町１番14号 住友電 装株式会社内 (72)発明者 南 博昭 三重県四日市市西末広町１番14号 住友電 装株式会社内 (72)発明者 大塚 正人 三重県四日市市西末広町１番14号 住友電 装株式会社内 Ｆターム(参考） 2G020 AA03 BA02 BA14 BA18 CA12 CB05 CC22 CD03 CD16 CD22 CD35 CD36 2G059 AA01 BB04 BB09 CC12 DD03 EE01 EE12 FF03 HH01 HH06 JJ01 KK01 MM01 MM04 MM12
Claims (6)
- 【請求項１】 エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチ
レン−酢酸エチル共重合体混合物に含まれる酢酸ビニル
含量及び酢酸エチル含量を求めるための分析方法であっ
て、 （１）酢酸ビニル含量が既知のエチレン−酢酸ビニル共
重合体を赤外分光光度分析に付して赤外吸収スペクトル
を得、１０２０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ
-1近傍のピーク高さの比を求め、同比を酢酸ビニル含量
に対してプロットして第１検量線を作成し、 （２）酢酸エチル含量が既知のエチレン−酢酸エチル共
重合体を赤外分光光度分析に付して赤外吸収スペクトル
を得、１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１４６５ｃｍ
-1近傍のピーク高さの比を求め、同比を酢酸エチル含量
に対してプロットして第２検量線を作成し、 （３）エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン−酢
酸エチル共重合体混合物試料を溶媒に溶解し、溶液を臭
化カリウム錠剤表面に滴下して液膜を作成し、その液膜
について赤外分光光度分析を行って赤外吸収スペクトル
を得、１０２０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ
-1近傍のピーク高さの比から、前記第１検量線を用い
て、酢酸ビニル含量を求め、 （４）段階（３）で得た赤外吸収スペクトルから、段階
（３）で求めた酢酸ビニル含量に相当するエチレン−酢
酸ビニル共重合体の赤外吸収スペクトルを差し引き、試
料中のエチレン−酢酸エチル共重合体に相当する赤外吸
収スペクトルを得、 （５）段階（４）で得た赤外吸収スペクトルから、１１
６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１４６５ｃｍ-1近傍のピ
ーク高さの比を求め、その比から、前記第２検量線を用
いて、酢酸エチル含量を求めることを含んでなる、分析
方法。 - 【請求項２】 赤外分光光度分析は、顕微フーリエ変換
赤外分光光度計を用いて行なう請求項１に記載の分析方
法。 - 【請求項３】 溶媒は、クロロホルムである請求項１に
記載の分析方法。 - 【請求項４】 エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチ
レン−酢酸エチル共重合体混合物に含まれる両共重合体
の割合を求めるための分析方法であって、 （ａ）酢酸ビニル含量が既知のエチレン−酢酸ビニル共
重合体試料及び酢酸エチル含量が既知のエチレン−酢酸
エチル共重合体試料を、割合を変えて混合し、各混合物
を溶媒に溶解し、溶液を臭化カリウム錠剤表面に滴下し
て液膜を作成し、その液膜について赤外分光光度分析を
行って赤外吸収スペクトルを得、共重合体の割合に対し
て１１６０ｃｍ-1近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ-1近
傍のピーク高さの比をプロットして、検量線を作成し、 （ｂ）エチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン−酢
酸エチル共重合体混合物試料について、前記段階（ａ）
と同様にして赤外吸収スペクトルを得、１１６０ｃｍ-1
近傍のピーク高さと１２４０ｃｍ-1近傍のピーク高さの
比から、段階（ａ）で作成した検量線を用いて、該試料
中のエチレン−酢酸ビニル共重合体及びエチレン−酢酸
エチル共重合体混合物の割合を求めることを含んでな
る、分析方法。 - 【請求項５】 赤外分光光度分析は、顕微フーリエ変換
赤外分光光度計を用いて行なう請求項４に記載の分析方
法。 - 【請求項６】 溶媒は、クロロホルムである請求項４に
記載の分析方法。
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-
2000
- 2000-07-10 JP JP2000208201A patent/JP2002022658A/ja active Pending
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| KR102145345B1 (ko) | 2014-06-17 | 2020-08-19 | 에이.와이. 래보레이토리즈 리미티드 | 암모늄 카바메이트의 고체 샘플에서 중탄산암모늄의 양을 정량하는 방법 |
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