CN116087135B - 针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法及其工具，属于锂电池软包领域。该方法包括制备聚烯烃窗片和改性酸窗片作为标准样，使用工具将聚烯烃窗片和改性酸窗片以不同组合方式进行傅里叶红外分析，得到不同接枝率下的红外光谱，并根据红外光谱中预定波长处的吸光度建立吸光度‑接枝率工作曲线；对待测铝塑膜内层胶进行分离提纯后，通过傅里叶红外分析确认其主体聚合物组分和预定波长处的吸光度，代入工作曲线求出接枝率，并对求得的接枝率进行验证。通过上述方式，本发明能够对不同类型的铝塑膜内层胶接枝率进行定量分析，更加真实准确地反映了铝塑膜内层胶主剂本体的性能，且便于对不同类型的铝塑膜内层胶进行横向比较。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池软包技术领域，尤其涉及一种针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法及其工具。
背景技术
随着锂离子电池行业的不断发展与壮大，尤其是软包锂电池市场的拓展，其主要材料铝塑膜的使用量迅速增加。对于市面上的铝塑膜而言，其性能主要源自直接接触电解液的PP层。由于PP成膜技术发展水平较高，铝箔本身工艺较为先进，因此铝塑膜性能的关键表现为PP层与铝箔层粘接剂的性能。即行业内常说的铝塑膜内层胶的性能。
市面上的铝塑膜内层胶多如繁星，关于如何评价不同内胶的优劣，目前市面上常用的方法主要是直接法，即使用胶水，以胶水在标准样条上产生剥离力的多少进行对比，以直接生产铝塑膜的方式进行验证与评估。直接法测试铝塑膜内层胶的优势在于直观明了，能够直接通过剥离力、耐电解液、热封性能等方面直接反馈该内层胶在铝塑膜制造上是否合适。
但铝塑膜内层胶作为一种双组分胶黏剂，固化剂的使用比例、固化条件、涂布浓度等参数将会影响内层胶的具体性能，这就导致使用直接法进行测试时，能且仅能对某一特定参数下的内层胶性能进行分析。在此之上使用直接法测试铝塑膜内层胶需要消耗铝材及其它耗材，实验成本较高。最重要的一点，使用直接法对内层胶进行分析，分析结果为内层AB胶在配比后性能的差异，未切实针对主剂本体进行分析，直接将直接法测试结果等效为内层胶主体的性能有失偏颇。
以铝塑膜内层胶而言，其主体成分为酸改性聚烯烃类材料，主体为聚丙烯基类材料，但依据不同使用情况，有采用乙烯基共聚，丁烯段共聚等不同衍生物存在。改性酸一般为马来酸酐，偶有丙烯酸，其它酸类几乎不使用。因此如能精确判断酸改性聚烯烃的酸性基团接枝率，即可有效表征内层胶主剂的活性基团比例与极性程度，进而表征其作为内层胶性能潜力水平。
目前学术界表征酸改性接枝率的主要方法为滴定法，这种方法的优势在于，对于酸改性产品，其定量精确，所需仪器较少。但对于铝塑膜内层胶而言，由于其主体使用的聚丙烯基类材料不同，使用滴定法只能对同一种胶的不同批次进行检验，对于不同公司提供的不同类型的胶，缺乏横向比较能力。而另一种方法，使用傅里叶红外光谱法进行接枝率分析，又由于胶膜厚度，测试胶量以及均匀性控制等问题，通常只使用在官能表征方向，即定性而不定量分析。而使用ATR法进行此分析，由于反射吸收偏弱，在差异较小时工作曲线偏移较大，仍旧会存在失真问题。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法及其工具，基于傅里叶红外光谱法定量分析铝塑膜内层胶接枝率，根据接枝率对铝塑膜内层胶性能进行评估。
为实现上述目的，本发明提供了一种针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，包括如下步骤：
（1）制备不同规格的标准样窗片
配制预定浓度的聚烯烃标准溶液和改性酸标准溶液；将预定体积的所述聚烯烃标准溶液均匀涂布于处理好的窗片上，烘干后得到聚烯烃窗片；按照与所述聚烯烃标准溶液相同的涂布厚度将不同质量的所述改性酸标准溶液分别涂布于不同的处理好的窗片上，烘干后得到不同规格的改性酸窗片；所述改性酸窗片上涂布的改性酸的质量占所述聚烯烃窗片上涂布的聚烯烃的质量的1-100%；
（2）建立吸光度-接枝率工作曲线
使用工具将1枚所述聚烯烃窗片与至少1枚所述改性酸窗片组合，进行傅里叶红外分析，以组合后所有改性酸窗片上涂布的改性酸质量之和占所述聚烯烃窗片上涂布的聚烯烃的质量的百分数作为预期接枝率，得到不同预期接枝率下的标准样的红外光谱，并根据所述红外光谱中预定波长处的吸光度建立吸光度-接枝率工作曲线；
（3）待测样分离提纯、测试及验证
取待测铝塑膜内层胶主剂置于预定量的乙酯中，待所述铝塑膜内层胶中的聚合物充分析出后，依次进行过滤、干燥与萃取，得到提纯后的内层胶；
依照配制所述聚烯烃标准溶液的方法，将所述提纯后的内层胶配制为与所述聚烯烃标准溶液浓度一致的待测样标准溶液，取所述待测样标准溶液于新的处理好的窗片上，烘干后进行傅里叶红外分析，根据待测样的红外光谱确认待测样主体聚合物组分和预定波长处的吸光度，再根据所述工作曲线计算出待测样的接枝率；
将所述聚烯烃窗片与所述改性酸窗片按照所述待测样的接枝率进行组合，随后进行傅里叶红外分析，得到验证用红外光谱；将所述验证用红外光谱与所述待测样的红外光谱进行一致性对比，若一致性符合要求，则根据所述待测样的接枝率对所述铝塑膜内层胶的性能进行评估；若一致性不符合要求，则表明所述工作曲线失效或选用原料有误，需重新选用原料绘制工作曲线。进一步地，步骤（1）中所述聚烯烃包括聚丙烯、聚乙烯、聚烯烃弹性体中的一种或几种；所述预定浓度的聚烯烃标准溶液的浓度为10g/L；所述聚烯烃标准溶液的预定浓度为1-10g/L；所述预定体积为10-100μL。
进一步地，步骤（1）中所述改性酸包括马来酸酐、丙烯酸；所述改性酸标准溶液的预定浓度为0.1-1g/L。
进一步地，步骤（1）中制备所述聚烯烃窗片时，将涂布有所述聚烯烃标准溶液的窗片置于60-90℃烘箱中烘烤30-90min至溶剂完全挥发。
进一步地，步骤（1）中所述窗片为溴化钾窗片；所述窗片为圆形或方形，圆形窗片直径为10-18mm，方形窗片边长为10-18mm；所述处理好的窗片的处理过程为：将表面发白发雾窗片置于加有异丙醇混合液的1200-2000目金相砂纸上摩擦至表面均匀，若窗片无发雾，则略过此步；然后将处理后窗片擦干，再次滴加异丙醇混合液于窗片表面，用丝绒金相抛光布进行抛光
进一步地，所述异丙醇混合液由异丙醇和蒸馏水按预定的体积比混合而成，所述异丙醇混合溶液中异丙醇的体积占比为85-95%。
进一步地，步骤（2）中所述预定波长处的吸光度为1780cm-1处的吸光度。
进一步地，步骤（3）中所述预定量的乙酯的质量为所述待测铝塑膜内层胶主剂的2-5倍。
进一步地，在步骤（3）中，根据工作曲线计算接枝率时，若所述待测样的红外光谱与所述标准样的红外光谱中主峰对应的吸光度一致，则将1780cm-1处峰的吸光度代入所述工作曲线求出待测样的接枝率；若所述主峰对应的吸光度不一致，则以2960 cm-1处峰为基准，依照接枝率=（1780 cm-1处计算的接枝率*待测样的红外谱图在2960 cm-1处峰强度/标准样的红外谱图在 2960 cm-1处峰强度）进行修正，即得到铝塑膜内层胶接枝率数值。
进一步地，在步骤（3）中进行所述一致性对比时，若所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在2960 cm-1与1780 cm-1处峰的强度一致，或者所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在所述1780cm-1处峰的强度偏差不超过10%且所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在所述2960 cm-1与1780 cm-1处峰的强度的比例关系一致，则一致性符合要求；若所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在所述2960 cm-1与1780 cm-1处峰的强度的比例关系不一致，或者在所述2960 cm-1与1780 cm-1处峰的强度的比例关系一致但在所述1780cm-1处峰的强度偏差超过10%时，则一致性不符合要求。
为实现上述目的，本发明还提供了一种针对铝塑膜内层胶性能的评估测试工具，该工具沿垂直于红外光照射的方向平行设置有若干个插槽，用于放置以不同形式组合的聚烯烃窗片和改性酸窗片。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，基于傅里叶红外光谱法原理定量分析铝塑膜内层胶接枝率，并根据接枝率对铝塑膜内层胶的性能进行评估。以此便可方便快捷地评估不同铝塑膜内层胶性能。与现有技术采用的直接法相比，本发明不仅降低了所需的实验耗材，而且解除了以往仅能分析特定参数下内层胶性能的限制，并提高了对混合胶分析的准确性。
2、本发明提供的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，通过将聚烯烃窗片和改性酸窗片以不同组合方式进行傅里叶红外分析，能够得到不同接枝率下的红外光谱，建立吸光度-接枝率工作曲线；在此基础上，通过对待测铝塑膜内层胶进行分离提纯后确认其主体聚合物组分和预定波长处的吸光度，代入工作曲线便可求得接枝率，实现了基于傅里叶红外光谱法的接枝率定量分析。与现有技术采用的滴定法相比，本发明提供的测试方法解除了以往仅能对同一种胶的不同批次进行测试的限制，扩宽了适用范围，并能对不同类型铝塑膜内层胶进行横向比较。
3、本发明提供的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试工具，通过开设若干个槽，可以将聚烯烃窗片和改性酸窗片以多种不同组合方式进行傅里叶红外分析，便于建立吸光度-接枝率工作曲线，并简便、快捷的求得铝塑膜内层胶的接枝率。
附图说明
图1为本发明提供的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试工具的结构示意图。
图2为实施例1中0%接枝率下的红外光谱谱图。
图3为实施例1中50%接枝率下的红外光谱谱图。
图4为实施例1中100%接枝率下的红外光谱谱图。
图5为实施例1中建立的1780 cm-1处的吸光度-接枝率工作曲线。
图6 为实施例1中GL内层胶窗片的红外光谱谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供一种针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法及其工具，基于傅里叶红外光谱法定量分析铝塑膜内层胶接枝率，根据接枝率对铝塑膜内层胶性能进行评估，包括以下步骤：
（1）制备不同规格的标准样窗片
配制浓度为10g/L的聚烯烃标准溶液和浓度为0.1-1g/L的改性酸标准溶液；取10-100μL的所述聚烯烃标准溶液均匀涂布于处理好的溴化钾窗片上，置于60-90℃烘箱中烘烤30-90min至溶剂完全挥发后，得到不同规格的聚烯烃窗片；按照与所述聚烯烃标准溶液相同的涂布厚度将不同质量的所述改性酸标准溶液分别涂布于不同的处理好的窗片上，烘干后得到不同规格的改性酸窗片；所述改性酸窗片上涂布的改性酸的质量占所述聚烯烃窗片上涂布的聚烯烃的质量的1-100%；所述处理好的窗片的处理过程为：将表面发白发雾窗片置于加有异丙醇混合液的1200-2000目金相砂纸上摩擦至表面均匀，若窗片无发雾，则略过此步；然后将处理后窗片擦干，再次滴加异丙醇混合液于窗片表面，用金相抛光布进行抛光；所述异丙醇混合液由体积占比为85-95%的异丙醇和蒸馏水混合而成。
（2）建立吸光度-接枝率工作曲线
使用工具将1枚所述聚烯烃窗片与至少1枚所述改性酸窗片组合，进行傅里叶红外分析，以组合后所有改性酸窗片上涂布的改性酸质量之和占所述聚烯烃窗片上涂布的聚烯烃的质量的百分数作为预期接枝率，得到不同预期接枝率下的红外光谱，并根据所述红外光谱中1780cm-1处的吸光度建立吸光度-接枝率工作曲线。
（3）待测样分离提纯、测试及验证
取待测铝塑膜内层胶主剂置于所述待测铝塑膜内层胶主剂质量的2-5倍的乙酯中，待所述铝塑膜内层胶中的聚合物充分析出后，依次进行过滤、干燥与萃取，得到提纯后的内层胶；
依照配制所述聚烯烃标准溶液的方法，将所述提纯后的内层胶配制为与所述聚烯烃标准溶液浓度一致的待测样标准溶液，取所述待测样标准溶液于新的处理好的窗片上，烘干后进行傅里叶红外分析，根据待测样的红外光谱确认待测样主体聚合物组分和1780cm-1处的吸光度，若所述待测样的红外光谱与所述标准样的红外光谱中2960-2800 cm-1、1460-1440 cm-1、1370-1350 cm-1等处主峰对应的强度一致，则将所述1780 cm-1处的吸光度代入所述工作曲线求出待测样的接枝率；若所述主峰对应的强度不一致，则以2960 cm-1处峰为基准，依照接枝率=（1780 cm-1处计算的接枝率*待测样的红外光谱在2960 cm-1处峰强度/ 标准样的红外光谱在2960 cm-1处峰强度）进行修正，即求出待测样的接枝率。其中，主峰的强度以吸光度或透过率进行表示。
将所述聚烯烃窗片与所述改性酸窗片按照所述待测样的接枝率进行组合，随后进行傅里叶红外分析，得到验证用红外光谱；将所述验证用红外光谱与所述待测样的红外光谱进行一致性对比，若所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在2960 cm-1与1780cm-1处峰的强度一致，或者所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在所述1780cm-1处峰的强度偏差不超过10%且所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在所述2960cm-1与1780 cm-1处峰的强度的比例关系一致，则一致性符合要求，求出的待测样的接枝率即为铝塑膜内层胶接枝率数值，则可根据所述待测样的接枝率对所述铝塑膜内层胶的性能进行评估；若所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在所述2960 cm-1与1780 cm-1处峰的强度的比例关系不一致，或者在所述2960 cm-1与1780 cm-1处峰的强度的比例关系一致但在所述1780cm-1处峰的强度偏差超过10%时，则表明所述工作曲线失效或选用原料有误，需重新选用原料绘制工作曲线。
上述实施例将制备的聚烯烃窗片和改性酸窗片以不同组合方式置于工具进行傅里叶红外分析，得到不同接枝率下的红外光谱，并根据红外光谱中预定波长处的吸光度建立吸光度-接枝率工作曲线；对待测铝塑膜内层胶进行分离提纯后，通过傅里叶红外分析确认其主体聚合物组分和预定波长处的吸光度，代入工作曲线求出接枝率，本发明能够对不同类型的铝塑膜内层胶接枝率进行定量分析，更加真实准确地反映了铝塑膜内层胶主剂本体的性能，且便于对不同类型的铝塑膜内层胶进行横向比较。
优选地，所述窗片为圆形或方形，圆形窗片直径为10-18mm，方形窗片边长为10-18mm。
优选地，所述聚烯烃包括聚丙烯（PP）（二元/三元共聚）、聚乙烯（PE）、聚烯烃弹性体（POE）中的一种或几种。
优选地，所述控制涂布量保持与聚合物涂布同样厚度，包括用移液枪、制样器进行厚度控制。
优选地，所述改性酸包括马来酸酐、丙烯酸。
下面结合实施例对本发明提供的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法及其工具进行具体说明。
实施例1：
本实施例提供了一种针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，具体包括如下步骤：
（1）制备不同规格的标准样窗片
取90mL异丙醇（AR）与10mL蒸馏水充分混合均匀制得异丙醇混合溶液。对于表面发白发雾溴化钾窗片，滴加约1mL所述异丙醇混合液于2000目金相砂纸上，并将发雾面置于砂纸上来回轻轻摩擦至表面均匀，若窗片无发雾，则略过此步；将处理后的溴化钾窗片擦干，再次滴加所述混合液一滴于所述溴化钾窗片表面，使用3μm金相抛光布摩擦，随后使用1μm金相抛光布擦拭干净，反复数次，直至表面透明度良好视为该面抛光完成。对溴化钾窗片两面均处理完成后待用；其中所述溴化钾窗片选择方形边长为14mm。
配制标准溶液：取样聚烯烃弹性体颗粒1g，用二甲苯定容至100mL，搅拌加热至135℃并冷凝回流约1h至颗粒完全溶解，冷却后重新定容至100mL，制得浓度为10g/L的聚烯烃弹性体标准溶液；取1g马来酸酐，用无水乙醇定容至100mL后充分溶解后得到10g/L的马来酸酐标准溶液，取所述10g/L的马来酸酐标准溶液10mL，重新定容至100mL，重复两次，得到1g/L与0.1g/L马来酸酐标准溶液；
制备不同规格标准样窗片：取50μL聚烯烃弹性体标准溶液于透光性良好并处理好的溴化钾窗片上并将其均匀摊开，置于85℃烘箱中烘烤30-90min至溶剂完全挥发（以红外检测不出现溶剂峰为准），根据涂布面积，计算涂布厚度及聚合物质量m并记录，即为规格为m的聚烯烃弹性体窗片；另取同样规格处理好的溴化钾窗片，根据记录m值，以100%m、50%m、25%m、10%m、5%m、3%m、1%m等数据分别进行马来酸酐标准溶液涂布，并控制涂布量，使其保持与聚烯烃弹性体涂布同样厚度，将涂布完成的马来酸酐窗片至于60℃烘箱中至完全干燥，即得到不同规格的马来酸酐窗片。
（2）建立吸光度-接枝率工作曲线
使用如图1所示的工具将1枚所述聚烯烃弹性体窗片与1-3枚所述马来酸酐窗片组合，进行傅里叶红外分析后，以组合后所有改性酸窗片上涂布的改性酸质量之和占所述聚烯烃弹性体窗片上涂布的聚烯烃弹性体的质量百分数作为预期接枝率，得到如图2-4所示的不同预期接枝率（质量百分数）下的红外光谱，以1780cm-1处马来酸酐C=O特征峰作为参考对象，依据朗博比尔定律A=εLC，对于同一物质，吸光系数ε一致，L厚度一致，则吸光度A比值等效于测试物质浓度C比值，即吸光度A比值等效于本实施例中的接枝率比值，由此可以建立吸光度-接枝率工作曲线。
在本实施例中，将装载有100%m马来酸酐窗片与聚烯烃弹性体窗片组合，以1780cm-1处C=O特征峰此时吸光度作为100%接枝率下的吸光度，在不同马来酸酐窗片组合下得到50%、25%等接枝率下吸光度值，测试多个点即建立如图5所示的吸光度-接枝率工作曲线。
（3）待测物分离提纯、测试及验证
本实施例中待测的铝塑膜内层胶为GL内层胶，取样测试GL内层胶固含量为12%（质量），称量8.33gGL内层胶于烧杯中，并添加其2-5倍质量的乙酯，使聚合物析出，充分过滤并干燥后，使用滤布将得到的固体聚合物包裹，置于索氏抽提器中，使用乙酯溶剂进行2-4h反复萃取，以保证GL内层胶中的游离酸和小分子全部除净。将提纯后的GL内层胶置于100mL容量瓶中用二甲苯（AR）标定，标定完成后测试GL内层胶溶液浓度为10.21g/L，用移液枪移取50μLGL内层胶溶液涂抹至边长为14mm一次性溴化钾窗片上（涂膜面积一致，浓度相近，视为胶膜厚度一致）。于85℃烘箱烘烤至GL内层胶溶液挥发完全后，对其进行傅里叶红外光谱分析，得到如图6所示的GL内层胶窗片的红外光谱，分析结果为，1780 cm-1处吸光度为0.0102，但其在2960 cm-1处峰的强度（本实施例中峰强度以吸光度表示）与图2所示的0%接枝率下的红外光谱中对应主峰的强度并不一致，则以2960 cm-1处峰为基准进行修正，测得GL内层胶窗片的红外光谱在2960 cm-1处峰的吸光度为0.489，标准样的红外光谱在2960 cm-1处峰的吸光度为0.556，结合工作曲线计算接枝率如下，接枝率=（3.5348*0.0102+0.0231）*（0.489/0.556）=5.2%。
为了验证该接枝率是否符合实际情况，将求得的接枝率5.2%四舍五入取整后，以5%为本实施例1需要进行验证的值，将1枚规格为m的聚烯烃弹性体窗片与1枚规格为5%m的马来酸酐窗片组合，随后进行傅里叶红外分析，得到验证用红外光谱；对比发现验证用红外光谱与GL内层胶的红外光谱在2960 cm-1与1780 cm-1处峰的强度一致，即验证求得的接枝率成功，5.2%为GL内层胶的接枝率。若验证不成功，则需重新选用新的聚烯烃弹性体颗粒和马来酸酐原料或其他种类的聚烯烃颗粒和改性酸原料绘制工作曲线。
实施例2~4
实施例2~4分别提供了一种针对针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，与实施例1相比，区别仅在于测试的内层胶的类型不同，实施例2~4测试的铝塑膜内层胶的类型分别为Vk118内层胶、Vk318内层胶、JP-PMA内层胶，其测试方法均与实施例一致，在此不在赘述。
实施例1~4的具体测试结果如表1所示。
表1不同待测试样品的实施例结果图表
根据表1可以看出，本发明提供的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法可以对铝塑膜内层胶进行准确的定量分析，且能对不同类型的内层胶进行横向对比分析。在此基础上，根据求得的接枝率即可对铝塑膜内层胶的性能进行评估，评估标准为：接枝率越高，内层胶与铝层亲和力越强，与PP层亲和力越弱，通过在实际测试铝塑膜剥离力时剥离界面的表现可以确认需要提升哪方面性能，若胶从铝层脱落，则提示需要选用高接枝率内层胶，若胶从PP层脱落，则提示需要选用低接枝率内层胶。此外，测试接枝率作为有效官能团数量能够提示铝塑膜内层胶使用固化剂的量，避免固化剂不足或过剩。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备不同规格的标准样窗片
配制预定浓度的聚烯烃标准溶液和改性酸标准溶液；将预定体积的所述聚烯烃标准溶液均匀涂布于处理好的窗片上，烘干后得到聚烯烃窗片；按照与所述聚烯烃标准溶液相同的涂布厚度将不同质量的所述改性酸标准溶液分别涂布于不同的处理好的窗片上，烘干后得到不同规格的改性酸窗片；所述改性酸窗片上涂布的改性酸的质量占所述聚烯烃窗片上涂布的聚烯烃的质量的1％-100％；
(2)建立吸光度-接枝率工作曲线
使用工具将1枚所述聚烯烃窗片与至少1枚所述改性酸窗片组合，进行傅里叶红外分析，以组合后所有改性酸窗片上涂布的改性酸质量之和占所述聚烯烃窗片上涂布的聚烯烃的质量的百分数作为预期接枝率，得到不同预期接枝率下的标准样的红外光谱，并根据所述红外光谱中预定波长处的吸光度建立吸光度-接枝率工作曲线；
(3)待测样分离提纯、测试及验证
取待测铝塑膜内层胶主剂置于预定量的乙酯中，待所述铝塑膜内层胶中的聚合物充分析出后，依次进行过滤、干燥与萃取，得到提纯后的内层胶；
依照配制所述聚烯烃标准溶液的方法，将所述提纯后的内层胶配制为与所述聚烯烃标准溶液浓度一致的待测样标准溶液，取所述待测样标准溶液于新的处理好的窗片上，烘干后进行傅里叶红外分析，根据待测样的红外光谱确认待测样主体聚合物组分和预定波长处的吸光度，再根据所述工作曲线计算出待测样的接枝率；
将所述聚烯烃窗片与所述改性酸窗片按照所述待测样的接枝率进行组合，随后进行傅里叶红外分析，得到验证用红外光谱；将所述验证用红外光谱与所述待测样的红外光谱进行一致性对比，若一致性符合要求，则根据所述待测样的接枝率对所述铝塑膜内层胶的性能进行评估；若一致性不符合要求，则表明所述工作曲线失效或选用原料有误，需重新选用原料绘制工作曲线。
2.根据权利要求1所述的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，其特征在于：所述聚烯烃包括聚丙烯、聚乙烯、聚烯烃弹性体中的一种或几种；所述聚烯烃标准溶液的预定浓度为1-10g/L；所述预定体积为10μL-100μL。
3.根据权利要求1所述的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，其特征在于：所述改性酸包括马来酸酐或丙烯酸；所述改性酸标准溶液的预定浓度为0.1-1g/L。
4.根据权利要求1所述的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，其特征在于：制备所述聚烯烃窗片时，将涂布有所述聚烯烃标准溶液的窗片置于60-90℃烘箱中烘烤30-90min至溶剂完全挥发。
5.根据权利要求1所述的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，其特征在于：所述窗片为溴化钾窗片；所述窗片为圆形或方形，圆形窗片直径为10-18mm，方形窗片边长为10-18mm；所述处理好的窗片的处理过程为：将表面发白发雾窗片置于加有异丙醇混合液的1200-2000目金相砂纸上摩擦至表面均匀，若窗片无发雾，则略过此步；然后将处理后窗片擦干，再次滴加异丙醇混合液于窗片表面，用丝绒金相抛光布进行抛光；所述异丙醇混合液由异丙醇和蒸馏水按预定的体积比混合而成，所述异丙醇混合溶液中异丙醇的体积占比为85-95％。
6.根据权利要求1所述的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述预定波长处的吸光度为1780cm-1处的吸光度。
7.根据权利要求1所述的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述预定量的乙酯的质量为所述待测铝塑膜内层胶主剂的2-5倍。
8.根据权利要求6所述的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，其特征在于：在步骤(3)中，根据工作曲线计算接枝率时，若所述待测样的红外光谱与所述标准样的红外光谱中主峰强度一致，则将1780cm-1处峰的吸光度代入所述工作曲线求出待测样的接枝率；若所述待测样的红外光谱与所述标准样的红外光谱中主峰强度不一致，则以2960cm-1处峰为基准，依照接枝率＝(1780cm-1处计算的接枝率*待测样的红外光谱在2960cm-1处峰强度/标准样的红外光谱在2960cm-1处峰强度)进行修正，即得到铝塑膜内层胶接枝率数值。
9.根据权利要求6所述的针对铝塑膜内层胶性能的评估测试方法，其特征在于：在步骤(3)中，进行所述一致性对比时，若所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在2960cm-1与1780cm-1处峰的强度一致，或者所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在所述1780cm-1处峰的强度偏差不超过10％且所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在所述2960cm-1与1780cm-1处峰的强度的比例关系一致，则一致性符合要求；若所述验证用红外光谱和所述待测样的红外光谱在所述2960cm-1与1780cm-1处峰的强度的比例关系不一致，或者在所述2960cm-1与1780cm-1处峰的强度的比例关系一致但在所述1780cm-1处峰的强度偏差超过10％时，则一致性不符合要求。
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| WO2024103812A1 (zh) | 2024-05-23 |
| CN116087135A (zh) | 2023-05-09 |
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