CN109870560A - 一种聚丙烯再生料的鉴别方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯再生料的鉴别方法，包括如下步骤：(1)取样品，判定所述样品为聚丙烯；(2)将样品采用溶解性分析、红外光谱分析、顶空气相色谱分析、电镜分析、元素分布分析中的至少三种方法进行鉴别；若采用上述至少三种方法进行鉴别时，至少有三种方法判定样品中含有聚丙烯再生料，则判定样品中含有聚丙烯再生料。本发明聚丙烯再生料的鉴别方法，结果准确，方法具有普适性；即便是当再生料的含量比较少时，也可以应用本发明所述方法鉴别出来是否含有再生料。

Description

一种聚丙烯再生料的鉴别方法
技术领域
本发明涉及一种再生料的鉴别方法，尤其是一种聚丙烯再生料的鉴别方法。
背景技术
由于塑料种类众多，而其制成制品后外观性状又极其相似，消费者很难直接区别制品到底由何材料制成，从而影响了消费者的权利。前些年，福州海关成功破获了一起案值100多万美元的利用塑料回收再造料粒充当初始形态的合格品交易的走私大案。案件中关键的技术在于区别开树脂原料和再生料。由于涉案试样外观颗粒均匀、尺寸规则、颜色一致、基本无色差，通过常规的手段无法确定此共混树脂是否为在再生料。目前，国内外没有针对再生料的特异性分析方法，因此较难判断其是否为回收再造粒。
识别再生塑料的分析任务具有极大的难度，原因来自这几个方面：首先，研究对象十分复杂；塑料本身是一个混合物，是由具有一定分子量分布的高分子和化学助剂组成；其次，研究对象具有高度相似性；再生塑料相比新料虽然有一定的差异，但他们仍然非常相似；再次，研究对象的特征性物质和浓度不确定；新料中掺加再生料后，再生料中区别于新料的差异性物质被稀释。因此，试图识别掺加再生料的成品既要求建立高灵敏度的分析方法，也要求寻找并科学设定统计学意义上的限度值。
国内有部分研究初始形状塑料树脂与再生塑料树脂和再生料的鉴定方法，SN3095-2012、SNT 2740-2010、CN 102175637 A等标准和专利公布了进口再生塑料原料中水分、初始产品残渣、多相塑料、金属、纸、玻璃、黏合剂和木屑等污染物的分离与鉴定方法以及以近红外技术鉴别药品包装中掺杂部分再生塑料的方法。国外也有少量文献[如Karlsson S.Recycled Polylenfins.Material Properties and means for QuealityDetermination[J].Adv.Polym.Sci.2004(169):201-230]对机械回收再利用的塑料和新粒料制备的塑料进行区别研究。区分的指标主要是再生塑料存在降解氧化现象、残留低分子分子量化合物(材料或主机的降解产物、添加剂、污染物)、杂混其他聚合物。但是在这些标准、文献和专利给出的鉴别方法中，都存在以下不足之处：第一、从包装和外观的差异上很难判定出新树脂和再生塑料，更关键的问题是有经验的掺杂者往往将质量较好的再生料按一定的比例加到新料中，使再生料和新料原本较小的差异经过稀释后在成品中反映更小；第二、通过技术指标差异以及环保风险差异上来区别初始形状树脂和再生塑料，再生料通过助剂的添加和改性后完全可以达到初始形状树脂的技术性能；第三、红外分析法对再生料的检定和数据分析过程为：在近红外光谱图中，无论原料还是再生料，特征峰频率值相同，只是在峰型大小、出峰强度有一定差异，然而峰型大小、出峰强度本身受操作影响加大，从而无法从根本上区分原材料和再生料。由此可见上述方法一般都比较简单、粗略，只能作为一种辅助方法，并不能准确的进行再生料的分析鉴定。
目前，现有的方法对于区分原料、改性料和再生料方面都是不大精确的。化学分析方法经常用于微小组分含量的分析，一直冠以准确著称。因为再生料及原材料、改性料组分复杂，结构多样，所以要想准确的区分原材料、改性料和再生料可能需要几种方法的组合。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种聚丙烯再生料的鉴别方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种聚丙烯再生料的鉴别方法，包括如下步骤：
(1)取样品，判定所述样品为聚丙烯；
(2)将样品采用溶解性分析、红外光谱分析、顶空气相色谱分析、电镜分析、元素分布分析中的至少三种方法进行鉴别；
采用溶解性分析方法鉴别时，若样品在溶剂中不能完全溶解、有浑浊，则样品中含有聚丙烯再生料，其中，所述溶剂为甲苯、苯或三氯甲烷；
采用红外光谱分析方法鉴别时，与标准的聚丙烯原材料红外谱图相比，若样品的红外谱图有明显杂峰，则样品中含有聚丙烯再生料；
采用顶空气相色谱分析方法鉴别时，若样品色谱图的出峰时间在14min后、且峰的个数大于15，则样品中含有聚丙烯再生料；
采用电镜分析方法鉴别时，若电镜分析中样品表面有划痕和污染，或者样品能谱分析中的元素比聚丙烯原材料能谱分析中的元素多，则样品中含有聚丙烯再生料；
采用元素分布分析方法鉴别时，若样品中元素种类大于15种，则样品中含有聚丙烯再生料；
若采用上述至少三种方法进行鉴别时，至少有三种方法判定样品中含有聚丙烯再生料，则判定样品中含有聚丙烯再生料。
优选地，所述步骤(1)中，若样品不确定是否为聚丙烯，取样品进行红外光谱测试分析，确认样品是否为聚丙烯。
本发明在利用红外光谱分析材料的种类时，红外光谱测试的方法为：将样品裁剪成4mm*4mm的颗粒，并用聚四氟乙烯膜进行包裹，在100℃-135℃、2KN-10KN的压力下热压成薄片，将薄片放入红外吸收仪，测量其400-1-4000-1波数范围的红外验收，分辨率为4cm-1，扫描次数32次。
优选地，所述步骤(2)的溶解性分析中，将样品置于120℃-140℃的甲苯溶剂中，加热3-5h，若样品不能完全溶解、有浑浊，则样品中含有聚丙烯再生料。
优选地，所述步骤(2)的溶解性分析中，将样品置于苯溶剂中，采用抽提装置，加热至80℃-90℃，加热时间为0.5h-1.5h，若溶液浑浊，则样品中含有聚丙烯再生料。
优选地，所述步骤(2)的溶解性分析中，将样品置于三氯甲烷溶剂中，采用抽提装置，加热至60℃-80℃，加热时间为0.5h-1.5h，若溶液浑浊，则样品中含有聚丙烯再生料。
利用塑料在不同有机溶剂中的溶解性可以鉴别是否含有再生料。由于再生料回收再利用过程中，难以达到较高的纯度，或多或少会存在些杂质，导致再生料与原材料及改性料之间会有溶解性差异出现。将样品置于相应的溶剂中，利用原树脂能完全溶于溶液中，而再生料因为在回收过程中可能引入杂质或者经过多次加工产生一些碳化不溶物的特性来鉴别是否含有再生料。
优选地，所述步骤(2)中，所述顶空气相色谱分析的条件为：将样品在100℃-150℃下加热1-8h后进入气相色谱中，再在40℃-60℃稳定2.5min-5min，然后以10K/min-12K/min的速率升温至180℃-220℃，最后在最终温度下稳定3min-5min。
顶空气相色谱法(HS-GC)是一种联合操作技术，原理是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和鉴别。顶空气相色谱法的应用常常是为了免除冗长繁琐的前处理过程，以及避免有机溶剂带入杂质影响分析等，因此顶空气相色谱技术以其简单实用的优点在环境监测、药物中有机残留溶剂监测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。因其测试方法的高灵敏度而将其作为鉴别原材料、改性料、再生料的重要手段。
优选地，所述步骤(2)中，所述元素分布采用ICP-OES测试进行分析。
将样品在强酸、强氧化性物质或者微波消解后，利用ICP-OES中的全元素分析功能，对消解后的样品进行元素分析。原料中往往元素含量信息单一，只有C、N、O、H等元素，再生料中通常比原树脂会多出不同的元素信息，如多出铁、锰、钙等杂质元素，可以此鉴别再生料的存在。
优选地，所述步骤(2)中，采用红外光谱分析方法鉴别时，红外光谱分析的方法为：取相同质量的原材料与待测样，溶于相同体积的溶剂中，得到原材料溶液和待测样溶液，分别取相同体积的原材料溶液和待测样溶液滴于KBr压片上，烘干后进行FT-IR测试，得到待测样的红外谱图和原材料的红外谱图，将待测样的红外谱图和原材料的红外谱图进行对比，得出待测样中是否含有再生料。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)采用不同方法的组合，鉴别样品中是否含有再生料，结果准确，说服力强；
(2)为再生料鉴别体系建立了一定的理论基础；
(3)采用多种鉴别方法的组合，方法具有普适性；即便是当再生料的含量比较少时，也可以应用本发明所述方法鉴别出来是否含有再生料。
附图说明
图1为本发明所述聚丙烯再生料鉴别方法的一种流程图；
图2为本发明实施例1中的样品溶于甲苯溶液后的溶液状态图；
图3为本发明实施例1中样品的红外光谱图；
图4为本发明实施例1中样品的顶空气相色谱图；
图5为本发明实施例2中样品溶于三氯甲烷溶液后的溶液状态图；
图6为本发明实施例2中样品的红外光谱图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述聚丙烯再生料鉴别方法的一种实施例，现有一聚丙烯未知样品，判断其是否含有聚丙烯再生料，分析方法如下：
(1)溶解性分析：采用甲苯溶液，将样品置于130℃的甲苯溶剂中，加热4h，样品不能完全溶解、有浑浊(如附图2所示)，判断样品中含有聚丙烯再生料。
(2)红外光谱分析：将溶解了聚丙烯样品后的溶液，取5ul滴于KBr压片上，70℃烘箱中烘烤0.5h，测试红外谱图，如附图3所示，与标准的聚丙烯原材料谱图对比，待测样品的红外谱图有明显杂峰，但是主要特征峰一致，确认此为聚丙烯样品、含有聚丙烯再生料；
(3)顶空气相色谱分析：称取1.2g的样品在顶空瓶中，将样品在120℃条件下加热4h后进入到顶空气相色谱中进行分析，再在50℃稳定3min，然后以12K/min的速率升温至200℃，最后在最终温度200℃下稳定4min，鉴别样品的挥发性物质的种类和含量，谱图如图4所示，从图4可以看出，该样品的色谱图出峰时间在14min后结束且峰的个数大于15个，则该材料含有聚丙烯再生料。
(4)元素分布分析(采用ICP-OES进行测试)，测试条件：微波消解，定容体积50ml，进行全元素分析：结果如表1所示：
表1聚丙烯样品的ICP-OES全元素分析结果
元素名称 结果单位 结果
Cd ppm 2.9
Si ppm 3256.5
Na ppm 146.4
Pb ppm 27.8
P ppm 218.7
Sn ppm 16.2
Ba ppm 60.8
Ti ppm 1853.4
Mg ppm 119.6
Sb ppm 12.8
Al ppm 413.2
K ppm 187.2
B ppm 34.9
Fe ppm 204.9
Ca ppm 3553.9
Co ppm 2.5
Cu ppm 10.5
Mn ppm 8
Sr ppm 4
Zn ppm 100.2
从表1中的ICP-OES测试结果显示，该样品中元素种类多于15种，判断样品中含有聚丙烯再生料。
综上：结合溶解性分析、红外光谱分析、顶空气相色谱分析以及元素分布分析(采用ICP-OES进行测试)的鉴别结果，可以定性判定此未知聚丙烯样品含有聚丙烯再生料。
实施例2
本发明所述聚丙烯再生料鉴别方法的一种实施例，现有一聚丙烯未知样品，判断其是否含有聚丙烯再生料，分析方法如下：
(1)溶解性分析：将样品置于三氯甲烷溶剂中，采用抽提装置，加热至70℃，加热时间为1h，溶液浑浊(如附图5所示)，判断待测样品中含有聚丙烯再生料。
(2)红外光谱分析：将溶解了聚丙烯样品后的溶液，取5ul滴于KBr压片上，70℃烘箱中烘烤0.5h，测试红外谱图，如附图6所示，与标准的聚丙烯原材料谱图对比，有明显杂峰，但是主要特征峰一致，确认此为聚丙烯样品、含有聚丙烯再生料；
(3)元素分布分析(采用ICP-OES进行测试)：测试条件：微波消解，定容体积50ml，进行全元素分析：未知样品的元素种类较多，具体如表2所示：
表2待测样品的元素分析结果
综上：结合溶解性分析、红外光谱分析、元素分布分析(采用ICP-OES进行测试)的鉴别结果，可以定性判定此未知样品中含有聚丙烯再生料。
实施例3
本实施例对顶空气相色谱分析的鉴别标准进行验证，设置5个不含有再生料的聚丙烯样品，分别为1～5号样品；设置5个含有再生料的样品，分别为6～10号样品，分别进行顶空气相色谱分析：称取1.2g的样品在顶空瓶中，将样品在120℃条件下加热4h后进入到顶空气相色谱中进行分析，再在50℃稳定3min，然后以12K/min的速率升温至200℃，最后在最终温度200℃下稳定4min，数据如表3所示：
表3 1～10号样品顶空气相色谱分析数据
从表3可以看出，1号-5号不含有再生料的聚丙烯样品的出峰时间都在14min之前，且峰数量都不大于15；6号-10号含有再生料的聚丙烯样品的出峰时间多在14min之后，且峰数量大于15个。这和本发明中顶空气相色谱分析的鉴定标准一致。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种聚丙烯再生料的鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取样品，判定所述样品为聚丙烯；
(2)将样品采用溶解性分析、红外光谱分析、顶空气相色谱分析、电镜分析、元素分布分析中的至少三种方法进行鉴别；
采用溶解性分析方法鉴别时，若样品在溶剂中不能完全溶解、有浑浊，则样品中含有聚丙烯再生料，其中，所述溶剂为甲苯、苯或三氯甲烷；
采用红外光谱分析方法鉴别时，与标准的聚丙烯原材料红外谱图相比，若样品的红外谱图有明显杂峰，则样品中含有聚丙烯再生料；
采用顶空气相色谱分析方法鉴别时，若样品色谱图的出峰时间在14min后、且峰的个数大于15，则样品中含有聚丙烯再生料；
采用电镜分析方法鉴别时，若电镜分析中样品表面有划痕和污染，或者样品能谱分析中的元素比聚丙烯原材料能谱分析中的元素多，则样品中含有聚丙烯再生料；
采用元素分布分析方法鉴别时，若样品中元素种类大于15种，则样品中含有聚丙烯再生料；
若采用上述至少三种方法进行鉴别时，至少有三种方法判定样品中含有聚丙烯再生料，则判定样品中含有聚丙烯再生料。
2.如权利要求1所述的聚丙烯再生料的鉴别方法，其特征在于，所述步骤(1)中，若样品不确定是否为聚丙烯，取样品进行红外光谱测试分析，确认样品是否为聚丙烯。
3.如权利要求1所述的聚丙烯再生料的鉴别方法，其特征在于，所述步骤(2)的溶解性分析中，将样品置于120℃-140℃的甲苯溶剂中，加热3-5h，若样品不能完全溶解、有浑浊，则样品中含有聚丙烯再生料。
4.如权利要求1所述的聚丙烯再生料的鉴别方法，其特征在于，所述步骤(2)的溶解性分析中，将样品置于苯溶剂中，采用抽提装置，加热至80℃-90℃，加热时间为0.5h-1.5h，若溶液浑浊，则样品中含有聚丙烯再生料。
5.如权利要求1所述的聚丙烯再生料的鉴别方法，其特征在于，所述步骤(2)的溶解性分析中，将样品置于三氯甲烷溶剂中，采用抽提装置，加热至60℃-80℃，加热时间为0.5h-1.5h，若溶液浑浊，则样品中含有聚丙烯再生料。
6.如权利要求1所述的聚丙烯再生料的鉴别方法，其特征在于，所述步骤(2)中，顶空气相色谱分析的条件为：将样品在100℃-150℃下加热1-8h后进入气相色谱中，再在40℃-60℃稳定2.5min-5min，然后以10K/min-12K/min的速率升温至180℃-220℃，最后在最终温度下稳定3min-5min。
7.如权利要求1所述的聚丙烯再生料的鉴别方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述元素分布采用ICP-OES测试进行分析。
8.如权利要求1所述的聚丙烯再生料的鉴别方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用红外光谱分析方法鉴别时，红外光谱分析的方法为：取相同质量的原材料与待测样，溶于相同体积的溶剂中，得到原材料溶液和待测样溶液，分别取相同体积的原材料溶液和待测样溶液滴于KBr压片上，烘干后进行FT-IR测试，得到待测样的红外谱图和原材料的红外谱图，将待测样的红外谱图和原材料的红外谱图进行对比，得出待测样中是否含有再生料。
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