CN108088924B - 一种塑料包装白酒中荧光增白剂pf的快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种塑料包装白酒中荧光增白剂PF的快速检测方法，包括：样品制备；样品提取；气相色谱‑质谱法分析检测；将气相色谱‑质谱检测所获得荧光增白剂PF的峰面积代入下式进行计算，以获得待测液中荧光增白剂PF的测定值；

Description

一种塑料包装白酒中荧光增白剂PF的快速检测方法
技术领域
本发明具体涉及一种塑料包装白酒中荧光增白剂PF的快速检测方法。
背景技术
白酒在中国已有5000年的历史，期间产生了浓香型、清香型、米香型和鼓香型等多种香型的白酒，这些白酒已经成为中国文化的一个部分。然而近年来，其安全引起人们的广泛关注，如白酒塑化剂事件等。由于玻璃或陶瓷包装易碎不适合长距离运输，因此，普通大批量市售白酒一般使用聚氯乙烯等塑料制品作为包装材料，由于白酒中含有30％-60％的乙醇，包装材料作为白酒的“贴身之物”，其中的有害物质会随着接触时间的不断增加逐渐地迁移到白酒中，进而影响消费者人身安全。
荧光增白剂PF是一种苯并恶唑型荧光染料，能够吸收不可见的紫外光后再激发出可见的红色荧光，不溶于水，易溶于DMF和乙醇，主要用于聚氯乙烯、聚苯乙烯等塑料材料中，弥补红光不足问题，以提高产品的白度和艳度。荧光增白剂在毒理上具有潜在的致癌性，被人体吸收后可能对人体的肝、肾脏等造成严重损伤。由于乙醇对荧光增白剂的溶解性很强，在长期接触的情况下，荧光增白剂PF很有可能会从塑料包装材料向白酒中迁移。我国是白酒生产、销售和出口大国，由于运输和贮存方便，塑料包装白酒饮料随处可见，塑料材料中的有毒有害物质迁移到白酒中进而影响白酒质量安全问题日益突显。因此研究和制定塑料包装白酒中荧光增白剂PF的定量测定方法具有重要意义。
目前，国内外有关荧光增白剂检测的报道，主要集中在纸张、洗涤剂和塑料材料中，且未见气相色谱-质谱联用仪测定荧光增白剂的方法报道。此外，经由ISO,ASTM,GB,SN等标准查新未见相关标准报道，经专利网查询也未见相关专利报道。因此急需开发一种简便、快速的塑料包装白酒中荧光增白剂的气相色谱-质谱检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种塑料包装白酒中荧光增白剂PF的快速检测方法。
本发明是这样实现的：一种塑料包装白酒中荧光增白剂PF的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)、样品制备：取样品充分混匀，获得制备样，常温下保存，备用；
(2)、样品提取：从制备样中称取10g，精确至0.01g，加入30mL正己烷，于液体混匀器上混匀1min，40℃水浴超声提取10min，4000r/min离心5min，吸取上层样液过无水硫酸钠，于40℃旋转蒸发至近干，用正己烷定容至2mL，过0.22μm滤膜，获得待测液；
(3)、采用气相色谱-质谱法进行分析检测，以获得待测液中被测物即荧光增白剂PF的响应值，根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中荧光增白物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置空白对照；
所述气相色谱-质谱的条件为：
1)色谱柱：HP-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；
2)色谱柱升温程序：初始柱温60℃，保持1min；然后以20℃/min升温至220℃，保持1min；再以5℃/min升温至250℃，保持1min；再以10℃/min升温至280℃，保持1min；最后以20℃/min升温至300℃，保持2min；
3)载气：氦气纯度≥99.999％，恒流模式，流速为1.0mL/min；
4)进样口温度：250℃；
5)进样量：1μL；
6)进样方式：不分流进样；溶剂延迟：6.0min；
7)离子源：EI源，70eV；
8)离子源温度：230℃，四级杆温度150℃；
9)色谱与质谱接口温度：280℃；
10)质量扫描方式：选择离子监测SIM，监测离子为290，158和77；
(4)、将气相色谱-质谱检测所获得的荧光增白剂PF的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得待测液中荧光增白剂PF的测定值；
Figure BDA0001506093650000031
其中：
X—试样中荧光增白物质荧光增白剂PF残留含量，μg/kg；
A—待测液中荧光增白剂PF的峰面积；
As—标准工作溶液中荧光增白剂PF的峰面积；
c—标准工作溶液中荧光增白剂PF浓度，μg/L；
V—待测液最终定容体积，mL；
m—试样的质量，g。
本发明的优点在于：填补了我国在塑料包装白酒中荧光增白剂PF的快速检测技术上的空白，且具有易于操作及检测准确性高的优点。
具体实施方式
一种塑料包装白酒中荧光增白剂PF的快速检测方法，包括以下步骤：
(1)、样品制备：取代表性样品充分混匀，试验分为两份，装入洁净容器密封并做好标识，常温下保存，备用；
(2)、样品提取：从制备样中称取约10g，精确至0.01g，于50mL具塞离心管中，加入30mL正己烷，于液体混匀器上混匀1min，40℃水浴超声提取10min，4000r/min离心5min，吸取上层样液过无水硫酸钠于鸡心瓶中，40℃旋转蒸发至近干，用正己烷定容至2mL,过0.22μm滤膜，获得待测液；
(3)、采用气相色谱-质谱法进行分析检测，以获得待测液中被测物即荧光增白剂PF的响应值，根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中荧光增白物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置空白对照；
所述气相色谱-质谱的条件为：
1)色谱柱：HP-5MS,规格30m×0.25mm×0.25μm；
2)色谱柱升温程序：初始柱温60℃，保持1min；然后以20℃/min升温至220℃，保持1min；再以5℃/min升温至250℃，保持1min；再以10℃/min升温至280℃，保持1min；再以20℃/min升温至300℃，保持2min；
3)载气：氦气(纯度≥99.999％)，恒流模式，流速为1.0mL/min；
4)进样口温度：250℃；
5)进样量：1μL；
6)进样方式：不分流进样；溶剂延迟：6.0min；
7)离子源：EI源，70eV；
8)离子源温度：230℃，四级杆温度150℃；
9)色谱与质谱接口温度：280℃；
10)质量扫描方式：选择离子监测SIM，监测离子为290，158和77；其相对丰度比：290:158:77＝100:8:13；
(4)、将气相色谱-质谱检测所获得的荧光增白剂PF的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得待测液中荧光增白剂PF的测定值；
Figure BDA0001506093650000041
其中：
X—试样中荧光增白物质荧光增白剂PF残留含量，μg/kg；
A—待测液中荧光增白剂PF的峰面积；
As—标准工作溶液中荧光增白剂PF的峰面积；
c—标准工作溶液中荧光增白剂PF浓度，μg/L；
V—待测液最终定容体积，mL；
m—试样的质量，g。
实施例1：待测样品——塑料包装白酒
1.1样品制备：取代表性样品混匀，装入洁净容器密封并做好标识，作为试样。样品封装过程必须防止试样受到污染或发生目标物含量的变化，常温下保存。
1.2本底测试：往六个50mL具塞离心管中各称取10g(精确到0.01g)1.1中的所述试样，接着依次依照本发明具体实施方式中步骤2、步骤3进行操作，最后计算所得的各实际测定值和平均值如表1所示，该平均值即为本底值。
表1塑料包装白酒样品中荧光增白剂PF的本底值测定数据
Figure BDA0001506093650000051
1.3验证一：添加10μg/kg荧光增白剂PF
往六个50mL具塞离心管中各称取10g(精确到0.01g)1.1中的所述试样(具体见表2中的称样量)，然后往每个离心管中添加1mg/L的荧光增白剂PF标准溶液0.1mL，接着依次依照本发明具体实施方式中步骤2、步骤3进行操作，最后计算所得的各实际测定值列于表2中。
表2塑料包装白酒样品中添加10μg/kg的荧光增白剂PF的相关数据
Figure BDA0001506093650000052
Figure BDA0001506093650000061
1.4验证二：添加50μg/kg荧光增白剂PF
往六个50mL具塞离心管中各称取10g(精确到0.01g)1.1中的所述试样(具体见表3中的称样量)，然后往每个离心管中添加1mg/L的荧光增白剂PF标准溶液0.5mL，接着依次依照本发明具体实施方式中步骤2、步骤3进行操作，并将最后计算所得的各实际测定值列于表3中。
表3塑料包装白酒样品中添加50μg/kg的荧光增白剂PF的回收率数据
Figure BDA0001506093650000062
Figure BDA0001506093650000071
由上述实验结果可知，本发明应用于检测塑料包装白酒样品中荧光增白剂PF含量时，测定低限为：10μg/kg，回收率为80-100％，在10～200μg/L范围内标准曲线线性关系良好，相关系数r大于0.999。
从验证一、验证二的验证结果中的回收率及RSD的大小可判断出本发明的检测方法不仅可行，而且准确性高。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (1)

1.一种塑料包装白酒中荧光增白剂PF的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、样品制备：取样品充分混匀，获得制备样，常温下保存，备用；
(2)、样品提取：从制备样中称取10g，精确至0.01g，加入30mL正己烷，于液体混匀器上混匀1min，40℃水浴超声提取10min，4000r/min离心5min，吸取上层样液过无水硫酸钠，于40℃旋转蒸发至近干，用正己烷定容至2mL，过0.22μm滤膜，获得待测液；
(3)、采用气相色谱-质谱法进行分析检测，以获得待测液中被测物即荧光增白剂PF的响应值，根据待测液中被测物的响应情况选取响应值相应的标准工作液进行色谱分析，标准工作液设有包含零点在内的五个浓度梯度，且标准工作液和待测液中荧光增白物质的响应值均应在仪器线性响应范围内，并同时设置空白对照；
所述气相色谱-质谱的条件为：
1)色谱柱：HP-5MS，规格30m×0.25mm×0.25μm；
2)色谱柱升温程序：初始柱温60℃，保持1min；然后以20℃/min升温至220℃，保持1min；再以5℃/min升温至250℃，保持1min；再以10℃/min升温至280℃，保持1min；最后以20℃/min升温至300℃，保持2min；
3)载气：氦气纯度≥99.999％，恒流模式，流速为1.0mL/min；
4)进样口温度：250℃；
5)进样量：1μL；
6)进样方式：不分流进样；溶剂延迟：6.0min；
7)离子源：EI源，70eV；
8)离子源温度：230℃，四级杆温度150℃；
9)色谱与质谱接口温度：280℃；
10)质量扫描方式：选择离子监测SIM，监测离子为m/z 290，m/z 158和m/z 77；
(4)、将气相色谱-质谱检测所获得的荧光增白剂PF的峰面积代入下式(1)进行计算，以获得待测液中荧光增白剂PF的测定值；
Figure FDA0002447899660000021
其中：
X—试样中荧光增白物质荧光增白剂PF残留含量，μg/kg；
A—待测液中荧光增白剂PF的峰面积；
As—标准工作溶液中荧光增白剂PF的峰面积；
c—标准工作溶液中荧光增白剂PF浓度，μg/L；
V—待测液最终定容体积，mL；
m—试样的质量，g。
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