CN109917060B - 一种利用示踪剂-顶空气相色谱法测定纸张疏油度的方法 - Google Patents
一种利用示踪剂-顶空气相色谱法测定纸张疏油度的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种采用示踪剂‑顶空气相色谱法来测定纸张中疏油度的方法，属于纸张性质的检测技术领域。该方法包括示踪剂标准溶液的配制、纸张的空白实验、纸张样品制备过程、样品检测和结果分析五大步骤，通过在植物油中添加一定量的芳香烃作为示踪剂，并利用顶空气相色谱法分别测定纸样总油量和残余油量中示踪剂的信号值，即可求得纸张疏油度。本方法快速测定、局限性小、结果客观准确、操作简便，适用于工厂实际生产条件下和实验室利用顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，克服了目前测定纸张疏油度的方法所存在的弊端。
Description
技术领域
本发明属于纸张性质的检测技术领域，具体涉及一种利用示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法。
背景技术
纸张是一种价格低廉、生物可降解的环保材料，并被广泛应用于包装等领域。对于应用在豆类、肉脂等食品的包装用纸，纸张的疏油性（即：阻隔油脂渗透的能力）是筛选和评价纸张是否符合包装要求的一个重要指标。如：低疏油性的纸张一般用于厨具的简单包装，中高等疏油性的纸张用于肉脂类食品的烹烤和糕点类的防油包装。因此，一种可以快速准确测定纸张疏油性能的方法对于防油类食品用纸的质量保证以及相关新产品的开发具有重要意义。
纸张施胶是指在纸页成形前将施胶剂添加于纸浆内或在纸张表面施胶以改善纸张的强度、润湿性和表面形态，使纸张性能明显提高。纸张施胶度是衡量纸张疏水性能的一个指标。当前，评价纸张疏油性能的方法主要有抗油脂法和接触角法。抗油脂法是将一种蓖麻油、甲苯和庚烷的混合溶液（具有不同表面张力和渗透能力）从规定高度滴于纸样表面，静置一定时间后擦去多余溶液并通过肉眼观察测试区域颜色的变化情况确定纸张的疏油程度。该方法的主要缺点是测量步骤繁琐、耗时；纸张本底颜色对测试结果的判断具有严重干扰；实验试剂含有对人体有害的有机溶剂，对操作者的健康产生危害，其应用与推广有一定的局限性。接触角法是通过滴加一定体积的油滴（如正十烷烃）于纸样表面，利用视频系统和分析软件确定液滴接触点的切线与水平线的夹角来评价纸张疏油性能。该方法检测效率高，但其测量准确度受纸样平整度的影响，难以应用于平整度差的纸样（液滴形状对液滴与平面的接触角有较大影响）。因此，有必要开发一种能够克服以上缺点的新的检测方法来测定纸张疏油度，为工厂生产和实验室研究提供有效的技术帮助。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种利用示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法。本方法利用示踪剂-顶空气相色谱技术测定纸张疏油度，具体地，如图1所示，所述方法包括将一定体积的含有示踪剂的油滴滴于纸张表面，放置一定时间后（如20s）将纸张垂直翻转（如垂直5s）使多余油滴脱落，然后将纸张置于顶空瓶中密封，通过顶空气相色谱检测准确测定纸张疏油度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，包括如下步骤：
步骤（1），示踪剂标准溶液的配制：
将芳香烃与植物油混溶，配置成示踪剂标准溶液备用；
步骤（2），纸张的空白实验：
移取40~50μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘3~5mm处，然后将纸张置于顶空瓶中并密封；
步骤（3），纸张样品制备过程：
移取40~50μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘3~5mm处，静置20s后将纸张垂直放置，然后将纸样置于顶空瓶中并密封；
其中，步骤（2）和步骤（3）中示踪剂标准溶液的用量和所滴位置均一致；
步骤（4），样品检测：
将步骤（2）和步骤（3）的顶空瓶放入顶空进样器中，经80~95℃平衡20~30min后，通过气相色谱检测，记录示踪剂的信号值；步骤（2）顶空瓶所测得的信号值作为示踪剂总信号值，步骤（3）顶空瓶所测得的信号值为示踪剂残余信号值；
步骤（5），结果分析：
将步骤（4）所得的示踪剂总信号值减去示踪剂残余信号值，然后除以示踪剂总信号值，即可求得纸张的疏油度。
进一步，优选的是，步骤（1）所述芳香烃为甲苯或乙苯；所述植物油为蓖麻油，但不限于此。
进一步，优选的是，步骤（1）中所述示踪剂标准溶液中芳香烃的浓度为35~45ppm。
进一步，优选的是，步骤（1）所述芳香烃和植物油为分析纯，
进一步，优选的是，步骤（1）所述芳香烃为示踪剂。
进一步，优选的是，步骤（2）和步骤（3）所述纸张的面积均为6~10mm×20~30mm。
进一步，优选的是，步骤（2）和步骤（3）移取示踪剂标准溶液采用微型注射器。
进一步，优选的是，步骤（2）和步骤（3）中示踪剂标准溶液滴加位置与纸张的垂直距离相同，均为10~15mm。
进一步，优选的是，步骤（4）所述顶空进样器的加压时间10~15s，放压时间为10~15s，定量环填充时间10~15s，传输线时间15~20 s，进样吹扫时间为15~20 s，加压压力为1bar。
进一步，优选的是，步骤（4）所述气相色谱参数为：氢火焰离子检测器FID，进样口压力为20 psi，进样口温度为250℃，不分流，检测器温度为250℃，分析时间为1 min，H2流量为40 mL/min，空气流量为400 mL/min，尾吹流量为25 mL/min。
上述步骤（2）和（3）中标准工作溶液的滴加位置为纸张边缘，也可以根据纸张形状等特点改变滴加位置，主要是为了使多余溶液能够在纸样垂直放置时迅速、尽量脱离纸样。
上述步骤（3）中纸张垂直放置的时间还包括根据纸张形状等特点改变垂直放置的时间，主要是为了使多余溶液尽量脱离纸样。
本发明方法的具体原理是：纸张材料表面残留的油量与其疏油能力大小有关，残留的油量越少，纸张样品的疏油能力越强，我们定义纸张的疏油度为总油量与纸张残余油量之差占总油量的百分比。而纸张残余油量与在油滴中所添加的示踪剂的残留量成正比，通过在蓖麻油中添加一定量的甲苯作为示踪剂，并利用顶空气相色谱法分别测定纸样总油量和残余油量中示踪剂的信号值，即可求得纸张疏油度。本方法快速测定、局限性小、结果客观准确、操作简便，适用于工厂实际生产条件下和实验室利用顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，克服了目前测定纸张疏油度的方法所存在的弊端。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本方法利用示踪剂-顶空气相色谱法准确测定检测纸张疏油度，该检测方法操作简便，精确度高，批量操作可大大提高检测效率，并且克服了传统方法存在的纸张本底颜色对检测结果的严重干扰问题。
（2）本方法利用示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度，避免纸张平整性对测定结果的影响，适用范围广，克服现有方法对纸张疏油度检测的局限性。
（3）本方法可以对纸基材料的疏油性能进行精准的定量化分析，通过对纸张表面疏油能力的量化检测，可以为开发新型纸张表面的疏油涂料提供指导，对纸基包装材料生产工艺的优化和防油品质的调控具有重要的意义。
附图说明
图1为顶空气相色谱法测定纸张疏油度的示意图。
图2为标准工作溶液停留时间对示踪剂信号值的影响结果图。
图3顶空平衡时间对甲苯信号值的影响结果图。
图4为顶空平衡温度对甲苯信号值的影响结果图。
图5为顶空气相色谱法与抗油脂法的疏油度测定结果的相关性比较图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
一种基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，包括如下步骤：
步骤（1），示踪剂标准溶液的配制：
将芳香烃与植物油混溶，配置成示踪剂标准溶液备用；
步骤（2），纸张的空白实验：
移取40μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘3mm处，然后将纸张置于顶空瓶中并密封；
步骤（3），纸张样品制备过程：
移取40μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘3mm处，静置15s后将纸张垂直放置，然后将纸样置于顶空瓶中并密封；
步骤（4），样品检测：
将步骤（2）和步骤（3）的顶空瓶放入顶空进样器中，经80℃平衡20min后，通过气相色谱检测，记录示踪剂的信号值；步骤（2）顶空瓶所测得的信号值作为示踪剂总信号值，步骤（3）顶空瓶所测得的信号值为示踪剂残余信号值；
步骤（5），结果分析：
将步骤（4）所得的示踪剂总信号值减去示踪剂残余信号值，然后除以示踪剂总信号值，即可求得纸张的疏油度。
实施例2
一种基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，包括如下步骤：
步骤（1），示踪剂标准溶液的配制：
将甲苯与蓖麻油混溶，配置成示踪剂标准溶液备用，甲苯的浓度为35ppm；
步骤（2），纸张的空白实验：
移取50μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘5mm处，然后将纸张置于顶空瓶中并密封；
步骤（3），纸张样品制备过程：
移取50μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘5mm处，静置20s后将纸张垂直放置，然后将纸样置于顶空瓶中并密封；
步骤（4），样品检测：
将步骤（2）和步骤（3）的顶空瓶放入顶空进样器中，经95℃平衡30min后，通过气相色谱检测，记录示踪剂的信号值；步骤（2）顶空瓶所测得的信号值作为示踪剂总信号值，步骤（3）顶空瓶所测得的信号值为示踪剂残余信号值；
步骤（5），结果分析：
将步骤（4）所得的示踪剂总信号值减去示踪剂残余信号值，然后除以示踪剂总信号值，即可求得纸张的疏油度。
其中，步骤（2）和步骤（3）所述纸张的面积均为6mm×20mm，示踪剂标准溶液滴加位置与纸张的垂直距离为10mm。
步骤（4）所述顶空进样器的加压时间10s，放压时间为10s，定量环填充时间10s，传输线时间15s，进样吹扫时间为15s，加压压力为1bar。
气相色谱参数为：氢火焰离子检测器FID，进样口压力为20 psi，进样口温度为250℃，不分流，检测器温度为250℃，分析时间为1 min，H2流量为40 mL/min，空气流量为400mL/min，尾吹流量为25 mL/min。
实施例3
一种基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，包括如下步骤：
步骤（1），示踪剂标准溶液的配制：
将乙苯与蓖麻油混溶，配置成示踪剂标准溶液备用，乙苯的浓度为45ppm；
步骤（2），纸张的空白实验：
用微型注射器移取45μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘4mm处，然后将纸张置于顶空瓶中并密封；
步骤（3），纸张样品制备过程：
用微型注射器移取45μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘4mm处，静置20s后将纸张垂直放置，然后将纸样置于顶空瓶中并密封；
步骤（4），样品检测：
将步骤（2）和步骤（3）的顶空瓶放入顶空进样器中，经85℃平衡25min后，通过气相色谱检测，记录示踪剂的信号值；步骤（2）顶空瓶所测得的信号值作为示踪剂总信号值，步骤（3）顶空瓶所测得的信号值为示踪剂残余信号值；
步骤（5），结果分析：
将步骤（4）所得的示踪剂总信号值减去示踪剂残余信号值，然后除以示踪剂总信号值，即可求得纸张的疏油度。
其中，步骤（2）和步骤（3）所述纸张的面积均为10mm×30mm，示踪剂标准溶液滴加位置与纸张的垂直距离为15mm。
步骤（4）所述顶空进样器的加压时间15s，放压时间为15s，定量环填充时间15s，传输线时间20 s，进样吹扫时间为20 s，加压压力为1 bar。
气相色谱参数为：氢火焰离子检测器FID，进样口压力为20 psi，进样口温度为250℃，不分流，检测器温度为250℃，分析时间为1 min，H2流量为40 mL/min，空气流量为400mL/min，尾吹流量为25 mL/min。
实施例4
一种基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，包括如下步骤：
步骤（1），示踪剂标准溶液的配制：
将分析纯的乙苯与分析纯的蓖麻油混溶，配置成示踪剂标准溶液备用，乙苯的浓度为40ppm；
步骤（2），纸张的空白实验：
用微型注射器移取44μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘3.8mm处，然后将纸张置于顶空瓶中并密封；
步骤（3），纸张样品制备过程：
用微型注射器移取44μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘3.8mm处，静置18s后将纸张垂直放置，然后将纸样置于顶空瓶中并密封；
步骤（4），样品检测：
将步骤（2）和步骤（3）的顶空瓶放入顶空进样器中，经90℃平衡28min后，通过气相色谱检测，记录示踪剂的信号值；步骤（2）顶空瓶所测得的信号值作为示踪剂总信号值，步骤（3）顶空瓶所测得的信号值为示踪剂残余信号值；
步骤（5），结果分析：
将步骤（4）所得的示踪剂总信号值减去示踪剂残余信号值，然后除以示踪剂总信号值，即可求得纸张的疏油度。
其中，步骤（2）和步骤（3）所述纸张的面积均为8mm×25mm，示踪剂标准溶液滴加位置与纸张的垂直距离为13mm。
步骤（4）所述顶空进样器的加压时间12s，放压时间为12s，定量环填充时间12s，传输线时间18s，进样吹扫时间为18s，加压压力为1bar。
气相色谱参数为：氢火焰离子检测器FID，进样口压力为20 psi，进样口温度为250℃，不分流，检测器温度为250℃，分析时间为1 min，H2流量为40 mL/min，空气流量为400mL/min，尾吹流量为25 mL/min。
应用实例
所使用的仪器设备与试剂：Thermo HS TriPlus 300型自动顶空取样器、安捷伦A7890型气相色谱仪（热导检测器、GS-Q型毛细管色谱柱）、顶空瓶（21.6ml）、白色特氟龙/白色硅胶隔垫(含铁盖)。
具有不同疏油能力的食品纸基材料（来自广州某市场）。
标准工作溶液加入体积的确定
一、样品的制备
裁取一组8mm×25mm的纸张纸样置于桌子上，用微型注射器移取不同体积标准工作溶液并从10mm高度分别滴加于纸张表面。静置20s后将纸样垂直放置，通过重力作用除去多余溶液，然后将纸样立即置于顶空瓶中并密封。
二、检测方法
顶空进样器条件如下：平衡温度为95℃，平衡时间20 min，顶空瓶加压时间15 s，放压时间为15 s，定量环填充时间10 s，传输线时间20 s，进样吹扫时间为20 s，加压压力为1 bar。
气相色谱操作条件：氢火焰离子检测器（FID），进样口压力为20 psi，进样口温度为250℃，不分流，检测器温度为250℃，分析时间为1 min，H2流量为40 mL/min，空气流量为400 mL/min，尾吹流量为25 mL/min。
本发明中纸样中示踪剂（甲苯）信号值由顶空气相色谱检测。
结果如表1标准工作溶液加入体积对测量精度的影响所示，可以看出在当前的GC检测条件下，增大溶液体积可以提高测量的精度。当标准工作溶液体积大于40μL时，其甲苯信号值的相对标准偏差（RSDs）小于5%，而且，相比接触角方法，大液滴可以减少纸张粗糙的表面结构对检测结果的影响。因此，在样品预处理过程中选用40~50μL作为标准工作溶液的体积。所以本发明选择标准工作溶液的加入体积为40~50μL，优选为40μL。
表1
2.标准工作溶液停留时间的确定
裁取一组8mm×25mm的纸张纸样置于桌子上，用微型注射器移取40μL标准工作溶液并从10mm高度分别滴加于纸张表面。分别静置不同时间后将纸样垂直放置，通过重力作用除去多余溶液，然后将纸样立即置于顶空瓶中并密封。然后在相同的顶空分析条件下分析检测，得到图2所示曲线。由图2可以看出，水滴停留时间在20s后甲苯的信号值趋于稳定，表明标准工作溶液和纸张达到渗透平衡，所以本发明选择的标准工作溶液停留时间为20s。
顶空平衡时间的确定
裁取一组8mm×25mm的纸张纸样置于桌子上，用微型注射器移取40μL标准工作溶液并从10mm高度分别滴加于纸张表面。静置20s后将纸样垂直放置，通过重力作用除去多余溶液，然后将纸样立即置于顶空瓶中并密封。然后在不同顶空平衡时间下分析检测，得到图3所示曲线。由图3可以看出，当顶空平衡时间为20 min时，顶空瓶中甲苯的信号值趋于稳定。所以本发明选择平衡时间为20~30min。
顶空平衡温度的确定
裁取一组8mm×25mm的纸张纸样置于桌子上，用微型注射器移取40μL标准工作溶液并从10mm高度分别滴加于纸张表面。静置20s后将纸样垂直放置，通过重力作用除去多余溶液，然后将纸样立即置于顶空瓶中并密封。然后在不同顶空平衡温度下分析检测，得到图4示曲线。由图4可以看出，当温度小于100℃时，甲苯的信号值与温度是线性关系。当温度超过到100℃，甲苯的信号值与温度的关系是非线性的。这是由于纸张样品中具有一定水分（约7%），在105℃时纸张中的水分挥发至顶空中，增大顶空气相部分的压力，导致甲苯进入气相色谱的浓度降低，从而降低了甲苯的GC信号值。所以本发明选择平衡温度为80~95℃。
空白试验的建立和样品的检测
裁取两组8mm×25mm的纸张纸样置于桌子上，用微型注射器分别移取40μL标准工作溶液并从10mm高度滴加于纸张表面。将第一组纸样立即置于顶空瓶中并密封；将第二组纸样在静置20s后垂直放置，通过重力作用除去多余溶液，然后将纸样立即置于顶空瓶中并密封。然后将两组顶空瓶放入顶空进样器中，在已优化的顶空气相色谱操作条件下分析检测。通过对第一组和第二组样品的检测分别得到示踪剂总信号值和示踪剂残余信号值，然后计算纸张疏油度。
此检测的目的是为了定量计算出纸张的疏油度数据即：疏油度=示踪剂残余信号值/示踪剂总信号值
6.方法重现性和准确性
方法的重现性评价是通过本方法对三种不同纸样进行五次重复性实验，对检测结果进行比较，以获得检测结果的相对标准偏差值。如表2方法的重现性实验结果所示，该方法对于不同纸样的相对标准偏差均小于2.5%。因此，可认为本方法对检测纸张疏油度具有较好的重现性。
表2
本发明方法的准确性评价是采用本方法和抗油脂法分别测定七种具有不同疏油能力的纸样，并对两种方法的检测结果进行比较，结果如图5和表3所示。两种方法的测定结果之间具有良好的线性关系(r2=0.9586)，可实现本方法与抗油脂法的测定结果进行转化，而且本方法适用范围比抗油脂法更广。所以，本方法应用于纸张疏油度的测定是合理的。
表3 纸张的防油等级和防油值
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），示踪剂标准溶液的配制：
将芳香烃与植物油混溶，配置成示踪剂标准溶液备用；
步骤（2），纸张的空白实验：
移取40~50μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘3~5mm处，然后将纸张置于顶空瓶中并密封；
步骤（3），纸张样品制备过程：
移取40~50μL示踪剂标准溶液滴于纸张上距离纸张边缘3~5mm处，静置20s后将纸张垂直放置，然后将纸样置于顶空瓶中并密封；
其中，步骤（2）和步骤（3）中示踪剂标准溶液的用量和所滴位置均一致；
步骤（4），样品检测：
将步骤（2）和步骤（3）的顶空瓶放入顶空进样器中，经80~95℃平衡20~30min后，通过气相色谱检测，记录示踪剂的信号值；步骤（2）顶空瓶所测得的信号值作为示踪剂总信号值，步骤（3）顶空瓶所测得的信号值为示踪剂残余信号值；
步骤（5），结果分析：
将步骤（4）所得的示踪剂总信号值减去示踪剂残余信号值，然后除以示踪剂总信号值，即可求得纸张的疏油度；
步骤（4）所述顶空进样器的加压时间10~15s，放压时间为10~15s，定量环填充时间10~15s，传输线时间15~20 s，进样吹扫时间为15~20 s，加压压力为1 bar；
步骤（4）所述气相色谱参数为：氢火焰离子检测器FID，进样口压力为20 psi，进样口温度为250℃，不分流，检测器温度为250℃，分析时间为1 min，H2流量为40 mL/min，空气流量为400 mL/min，尾吹流量为25 mL/min；
步骤（1）所述芳香烃为甲苯或乙苯；所述植物油为蓖麻油；
步骤（1）中所述示踪剂标准溶液中芳香烃的浓度为35~45ppm。
2.根据权利要求1所述基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，其特征在于，步骤（1）所述芳香烃和植物油为分析纯。
3.根据权利要求1所述基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，其特征在于，步骤（1）所述芳香烃为示踪剂。
4.根据权利要求1所述基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）所述纸张的面积均为6~10mm×20~30mm。
5.根据权利要求1所述基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）移取示踪剂标准溶液采用微型注射器。
6.根据权利要求1所述基于示踪剂-顶空气相色谱法准确测定纸张疏油度的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中示踪剂标准溶液滴加位置与纸张的垂直距离相同，均为10~15mm。
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