CN114152691B - 一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法，该方法采用内标法，以异丙醇为内标物，以目标化合物的峰面积进行定量分析，具体步骤如下：标准溶液配置及检测、内标法绘制标准曲线、待测溶液配置及检测、待测溶液中的环戊烷及萃取剂含量的确定。该方法操作简便，精密度好，回收率高，检出限低，对计算物料平衡有重要的指导作用，弥补了以往面积归一化方法由于各物质响应因子不同而使各组分含量准确性差的不足，能够准确计算各组分的含量，且不受样品中水分及仪器状态不稳的影响。
Description
技术领域
本发明属于分析技术领域，具体涉及一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法。
背景技术
环戊烷是一种环保型制冷剂，目前已成为替代氟氯烃类的产品之一，广泛应用于无氟冰箱、冰柜行业及冷库、管线保温等领域。同时是一种优良的聚氨酯发泡剂，还可用作聚异戊二烯橡胶等溶液聚合用溶剂和纤维素醚的溶剂及色谱分析标准物质，市场前景良好。目前石油装置加工得到的环戊烷纯度一般在70-80％左右，其杂质主要有异戊烷、正戊烷、3-甲基戊烷、正己烷和2.2-二甲基丁烷。通过产品组分分析，2，2-二甲基丁烷对提纯的影响较大，因环戊烷和2，2-二甲基丁烷的沸点为49.25℃和49.74℃，相差仅0.49℃，采用常规的精馏技术难以将两者分离，需采用萃取精馏提纯工艺。
现有技术中通过向环戊烷原料中加入萃取剂来改变环戊烷、2.2-二甲基丁烷在溶剂中的溶解性，进而增大其相对挥发度，经萃取精馏后达到组分分离(如申请号202011014425X中列举现有工艺及实施例)，选用萃取剂对环戊烷进行萃取精馏，需要对富含环戊烷的萃取剂溶液组成、精馏塔塔顶流出产品及塔底贫溶液的组成准确定量。塔顶流出物基本都是烷烃类，响应因子基本一致，因此可用简单的面积归一化方法定量。但萃取溶液，由于萃取剂与烷烃响应因子差距较大，面积归一化方法得到的结果准确性差，为了解决萃取溶液中各组分定量问题，需要建立了一种方法来测定萃取溶液中环戊烷及萃取剂组成。由于萃取剂与烷烃响应因子差距较大，面积归一化方法得到的结果与实际组分含量偏差较大。目前，现有技术针对环戊烷萃取精馏过程中环戊烷与萃取剂组分含量的分析方法研究未见报道。
发明内容
为了解决目前存在的技术问题，本发明建立了一种气相色谱内标法来测定萃取精馏过程中环戊烷及萃取剂组成，该方法准确可靠，解决简单面积归一化方法因各组分在气相色谱中响应因子差距较大而导致的不能准确测定环戊烷、萃取剂的分析技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种气相色谱内标法来准确测定萃取精馏过程中环戊烷与萃取的组分含量，该方法使用气相色谱仪，因萃取剂均为强极性的有机溶剂，根据相似相容原理最终选用HP-INNOWax色谱柱，组分峰形好且各组分能够完全分离，线性范围宽，适用范围广，适用于不同配比溶剂的分析，该方法简单、快速、准确，精密度好，回收率高，检出限低。
本发明的具体技术方案如下：
一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法，以异丙醇为内标物，具体步骤如下：
(1)标准溶液配置及检测：将环戊烷、萃取剂和内标物置于容量瓶，用甲醇稀释至刻线，混匀后制得标准溶液，配置不同浓度5份标准溶液，移至色谱瓶，进行气相色谱检测；
(2)内标法绘制标准曲线：记录标准溶液中各物质的峰面积，分别以环戊烷、萃取剂浓度与内标物浓度的比值为横坐标，分别以环戊烷、萃取剂峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标，绘制环戊烷、萃取剂的标准曲线，其线性相关系数均>0.9999；
(3)待测溶液配置及检测：将样品、内标物置于容量瓶中，用甲醇稀释至刻线，混匀后，移至色谱瓶，进行气相色谱检测；
(4)待测溶液中的环戊烷及萃取剂含量的确定：记录样品中环戊烷、萃取剂与内标物的峰面积，计算环戊烷、萃取剂峰面积分别与内标物峰面积的比值，通过环戊烷、萃取剂的标准曲线获得环戊烷、萃取剂的含量。
优选地，气相色谱仪检测条件包括以下参数：
a)所用仪器为Agilent 7890B气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器，色谱柱为Agilent HP-INNOWax(30m×0.25mm×0.25μm)，40-260℃；
b)升温程序：45℃保持6min，以25℃/min速率升温至250℃，保持5min；
c)载气：氮气，纯度大于99.999％；
d)进样口温度：250℃；
e)检测器温度：250℃；
f)进样体积：0.2μL；
g)分流比：50:1；
h)载气流量：0.8mL/min。
优选地，萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇，此萃取剂适用于现有技术常规分离环戊烷、2.2-二甲基丁烷的萃取精馏手段，如申请号202011014425X中列举现有工艺或实施例，其N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的质量配比为9:1-3:2。
优选地，标准溶液配置及检测和待测样品溶液配置及检测，具体步骤如下：
优选地，标准溶液配置及检测：分别准确称取5-100mg的环戊烷、50-700mg的N,N-二甲基甲酰胺、50-700mg的乙二醇及80-90mg的内标物-异丙醇于10ml的容量瓶内，并用甲醇稀释至刻线，然后混合均匀，共配置5份不同各物质浓度的标准溶液，转移至2ml色谱瓶中进行检测；
待测样品溶液配置及检测：准确称取0.5-1.0g的样品和80-90mg内标物-异丙醇于10ml容量瓶内，用甲醇稀释至刻线，混合均匀后转移至2ml色谱瓶色谱瓶进行检测。
b)升温程序：45℃保持6min，以25℃/min速率升温至250℃，保持5min；
c)载气：氮气，纯度大于99.999％；
d)进样口温度：250℃；
e)检测器温度：250℃；
f)进样体积：0.2μL；
g)分流比：50:1；
h)载气流量：0.8mL/min；
(4)气相色谱内标方法绘制标准曲线步骤，根据步骤(3)，采用上述的色谱条件对标准溶液进行测定，记录标准溶液中各物质的峰面积，以标准物质浓度与内标物浓度的比值为横坐标，以标准物质峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标绘制标准曲线。
根据萃取剂的极性等特点，发明人经过反复的实验确定，选择HP-INNOWax(30m×0.25mm×0.25μm)，40-260℃，得到的色谱峰峰型好，本发明选用异丙醇为内标物，因其与萃取剂能很好的互溶，出峰时间介于环戊烷与萃取剂各组分之间，且峰形良好、简便易得、毒性较小。
本发明的提供的一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法，简单、快速、准确，精密度好，回收率高，检出限低；解决了简单面积归一化方法由于响应因子差距较大而导致的不能准确测定环戊烷、萃取剂的分析技术问题，能够准确计算各组分的含量，且不受样品中水分及仪器状态不稳的影响，填补了该领域的技术空白，在环戊烷萃取精馏工艺制备高纯环戊烷单体过程中监测各工段样品组成有指导意义。
附图说明
图1为标1标准溶液的气相色谱图；
图2为标2标准溶液的气相色谱图；
图3为标3标准溶液的气相色谱图；
图4为标4标准溶液的气相色谱图；
图5为标5标准溶液的气相色谱图；
图6为环戊烷的标准曲线图，图中横坐标代表环戊烷与异丙醇的浓度比，纵坐标代表峰面积比；
图7为N,N-二甲基甲酰胺的标准曲线图，图中横坐标代表N,N-二甲基甲酰胺与异丙醇的浓度比，纵坐标代表峰面积比；
图8为乙二醇的标准曲线图，图中横坐标代表乙二醇与异丙醇的浓度比，纵坐标代表峰面积比；
图9为本发明实施例1中富溶剂样品的气相色谱图。
具体实施方式
以下结合说明书附图详细说明本发明的优选实施例，以向本领域中的技术人员完整介绍本发明的技术内容，以举例证明本发明可以实施，使得本发明公开的技术内容更加清楚，使得本领域的技术人员更容易理解如何实施本发明。然而本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例，下文实施例的说明并非用来限制本发明的范围。
实施例1
1.1实验仪器与试剂：
(1)气相色谱：7890B，安捷伦公司，配置氢火焰离子化检测器，配置G4513A自动进样器；毛细管色谱柱：HP-INNOWax(30m×0.25mm×0.25μm)，40-260℃，安捷伦公司；
(2)试剂：环戊烷(质量分数98.08％)，甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、异丙醇，分析纯；
1.2设置气相色谱检测条件步骤，气相色谱仪检测条件包括以下参数：
a)所用仪器为Agilent 7890B气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器，色谱柱为Agilent HP-INNOWax(30m×0.25mm×0.25μm)，40-260℃；
b)升温程序：45℃保持6min，以25℃/min速率升温至250℃，保持5min；
c)载气：氮气，纯度大于99.999％；
d)进样口温度：250℃；
e)检测器温度：250℃；
f)进样体积：0.2μL；
g)分流比：50:1；
h)载气流量：0.8mL/min；
1.3具体实施步骤：
(1)标准溶液配置及检测：分别准确称取5份不同质量的环戊烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇及一定质量的内标物-异丙醇于5个10ml的容量瓶内，并用甲醇稀释至刻线，然后混合均匀，转移至2ml色谱瓶中进行检测，共配置5个不同浓度的标准溶液，标样中各组分的质量，具体见下表1：
(2)气相色谱内标方法绘制标准曲线步骤，采用上述的色谱条件对标准溶液进行测定，记录标准溶液中各物质的峰面积，以标准物质浓度与内标物浓度的比值为横坐标，以标准物质峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标绘制标准曲线；
1.4绘制标准曲线
本实施例中所述气相色谱内标方法绘制标准曲线步骤，以保留时间定性，环戊烷保留时间2.365min，N,N-二甲基甲酰胺保留时间10.497min，乙二醇保留时间12.135min，内标物-异丙醇保留时间4.414min；根据浓度梯度中每个浓度所测的组分和内标物峰面积的比值与组分标样浓度与内标物浓度的比值绘制标准曲线(如图6、7、8)；
所得环戊烷线性回归方程y＝1.901x-0.00150，线性相关系数为0.99997；
N,N-二甲基甲酰胺线性回归方程y＝0.6247x-0.0207，线性相关系数为0.99998；
乙二醇线性回归方程y＝0.5469x-0.0218，线性相关系数为0.99991；
1.5样品的测定及计算
配制样品步骤：分别准确称取一定质量的富溶剂样品(萃取精馏塔塔底溶剂)0.9388g和内标物-异丙醇78.2mg于10ml容量瓶内，然后再准确称取贫溶剂样品(萃取剂回收塔塔底溶剂)0.7767g和内标物-异丙醇78.2mg用甲醇稀释至刻线，混合均匀即得样品溶液，转移至色谱瓶进行气相检测，其中图9为富溶剂样品的气象色谱图；记录样品中各组分峰面积与内标比值，根据1.4中的标准曲线回归方程便可计算样品中环戊烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇的含量。富溶剂中环戊烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇的含量分别为7.305％、81.451％、9.110％；贫溶剂中环戊烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇的含量分别为0.994％、87.745％、11.023％。
实施例2
所用仪器，设置检测条件，配置的标准溶液，绘制的标准曲线均同于实施例1；
样品的测定及计算
配制样品步骤：准确称取一定质量的富溶剂样品(萃取精馏塔塔底溶剂)0.9542g和内标物-异丙醇80.5mg于10ml容量瓶内，然后准确称取贫溶剂样品(萃取剂回收塔塔底溶剂)0.7339g和内标物-异丙醇82.2mg，用甲醇稀释至刻线，混合均匀即得样品溶液，转移至色谱瓶进行气相检测。记录样品中各组分峰面积与内标比值，根据1.4中的标准曲线回归方程便可计算样品中环戊烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇的含量。富溶剂中环戊烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇的含量分别为7.106％、81.664％、9.131％；贫溶剂中环戊烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇的含量分别为0.431％、87.164％、12.587％。
试验例
方法重复性试验
取实施例2中富溶剂样品按上述检测条件(实施例1检测的条件)连续分析8次，记录每次组分的峰面积，计算各组分峰面积的相对标准偏差(RSD)，结果见表2。
表2精密度实验结果
| 环戊烷 | DMF | 乙二醇 | |
| 1 | 258.7 | 1956.7 | 235 |
| 2 | 250.5 | 1969.6 | 233.1 |
| 3 | 254.3 | 1940.3 | 232.4 |
| 4 | 255.5 | 1952.2 | 233.8 |
| 5 | 256.7 | 1948.5 | 233.9 |
| 6 | 256.8 | 1974.9 | 236.3 |
| 7 | 255.0 | 1934.5 | 232.2 |
| 8 | 253.5 | 1946.9 | 233.1 |
| 平均值 | 255.125 | 1952.950 | 233.725 |
| SD | 2.4766 | 13.7865 | 1.3709 |
| RSD％ | 0.9707 | 0.7059 | 0.5865 |
所表2所示，各组分的RSD均在1.0％以内，表明本发明所述的检测方法精密度良好。
准确度实验
取已知含量的实施例2贫溶剂样品，分别称环戊烷31.7mg，N,N-二甲基甲酰胺646.5mg，乙二醇248.4mg于同一容量瓶内，最后称取79.8mg内标-异丙醇于以上容量瓶中，甲醇稀释至刻线，混合均匀，共制备3个样品，于上述检测条件(实施例1中检测条件)下进行分析，加标回收率的实验结果如下表3。
表3准确度实验结果
如上表3所示，各组分回收率在99-101％之间，满足样品分析准确度需求。
本发明的气相色谱分析方法可对含有环戊烷、N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的样品进行组分含量分析，也可对仅含有其中一种组分的样品进行定量分析。本发明为分析萃取剂含量提供了一种新的思路，弥补了面积归一化方法定量的缺陷。
本发明的有益效果在于，提供一种环戊烷及萃取剂的气相色谱分析方法，填补了相应领域的技术空白，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好，准确性高，重现性好等优点，在环戊烷萃取精馏工艺制备高纯环戊烷单体过程中监测各工段样品组成有指导意义。
以上对本发明所提供的一种环戊烷及萃取剂的气相色谱分析方法进行了详细介绍。本文所述的示例性实施方式，用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，而并不局限于本发明。
Claims (2)
1.一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）标准溶液配置及检测：将环戊烷、萃取剂和内标物置于容量瓶，用甲醇稀释至刻线，混匀后制得标准溶液，配置不同浓度5份标准溶液，移至色谱瓶，进行气相色谱检测；
（2）内标法绘制标准曲线：记录标准溶液中各物质的峰面积，分别以环戊烷、萃取剂浓度与内标物浓度的比值为横坐标，分别以环戊烷、萃取剂峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标，绘制环戊烷、萃取剂的标准曲线；
（3）待测溶液配置及检测：将样品、内标物置于容量瓶中，用甲醇稀释至刻线，混匀后，移至色谱瓶，进行气相色谱检测；
（4）待测溶液中的环戊烷及萃取剂含量的确定：记录样品中环戊烷、萃取剂与内标物的峰面积，计算环戊烷、萃取剂峰面积分别与内标物峰面积的比值，通过环戊烷、萃取剂的标准曲线获得环戊烷、萃取剂的含量；
所述内标物为异丙醇，所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇；
气相色谱仪检测条件包括以下参数：
a）所用仪器为Agilent 7890B气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器，色谱柱为Agilent HP-INNOWax，40-260℃；
b）升温程序：45℃保持6min，以25℃/min速率升温至250℃，保持5min；
c）载气：氮气，纯度大于99.999%；
d）进样口温度：250℃；
e）检测器温度：250℃；
f）进样体积：0.2μL；
g）分流比：50:1；
h）载气流量：0.8mL/min。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱分析环戊烷及萃取剂含量的方法，其特征在于，标准溶液配置及检测和待测样品溶液配置及检测，具体步骤如下：
标准溶液配置及检测：分别准确称取5-100mg的环戊烷、50-700mg 的N,N-二甲基甲酰胺、50-700mg的乙二醇及80-90mg的内标物于10ml的容量瓶内，并用甲醇稀释至刻线，然后混合均匀，共配置5份不同各物质浓度的标准溶液，转移至2ml色谱瓶中进行检测；
待测样品溶液配置及检测：准确称取0.5-1.0g的样品和80-90mg异丙醇于10ml容量瓶内，用甲醇稀释至刻线，混合均匀后转移至2ml色谱瓶中进行检测。
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